CN111808673A - 一种海参油的亚临界流体萃取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种海参油的亚临界流体萃取工艺，涉及海产品制备领域。本发明先将将深海刺参洗涤，切条，冷冻干燥，粉碎，制得深海刺参颗粒，然后将深海刺参颗粒置于纱绢袋中，并将纱绢袋放入萃取罐中，系统抽真空后，向萃取罐中加入溶剂，并进行萃取，得萃取液，萃取液转移至蒸发罐进行蒸发，溶剂循环使用，萃取三次，溶剂蒸发后得到浅红色油状物，将所得浅红色油状物隔绝空气密闭保存，即得海参油。采用本发明工艺制备的海参油中DHA和EPA含量远高于企业标准，且本发明工艺生产过程无三废排放，具有良好的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及海产品制备领域，具体是涉及一种以深海海参为原料，采用亚临界流体萃取技术萃取的海参油。
背景技术
海参是一种名贵海洋生物，营养丰富，是传统的珍贵食品，同时具有较高的药用和保健价值。海参中含有二十碳五烯酸(5,8,11,14,17-eicosapentaenoic acid，EPA)和二十二碳六烯酸(cis-4,7,10,13,16,19-docosahexaenoic acid，DHA)等ω-3系列多不饱和脂肪酸，为人体自身不能合成但又不可缺少的必需脂肪酸。EPA具有帮助降低胆固醇和甘油三酯的含量，促进体内饱和脂肪酸代谢的作用，可降低血液粘稠度，增进血液循环，预防动脉粥样硬化的形成和发展，预防脑血栓、脑溢血、高血压等心脑血管疾病，提高组织供氧，消除疲劳；DHA对婴幼儿和少年儿童脑神经生长发育、视觉和智力发育具有重要作用，也具有抗过敏、增强免疫力的作用。同时，海参中还含有系列氨基酸和Va、Vb1、Vb2等多种维生素，也富含铁、锌、硒等多种人体必需的常量元素和微量元素。此外，海参体壁上含有的海参多糖、胶原蛋白和海参皂苷、脑苷脂、神经节苷脂等生物活性物质，具有提高免疫活性、缓解疲劳、抗肿瘤、抗真菌等生理和药理活性。海参是一种具有巨大开发潜力的海洋资源，但目前的加工技术不够完善，海参油(sea cucumber oil)萃取工艺和方法不尽合理，进而导致海参油产品的营养价值下降。
传统的海参油萃取方法有盐析萃取法和超临界CO2萃取法等。(1)盐析萃取法，首先将海参高温蒸煮，蒸煮水再利用有机溶剂/盐多相体系进行盐析萃取(盐析萃取海参中有效成分的方法CN 201010236666，发明人：修志龙，大连理工大学；海参油的制造方法，CN200610134221，发明人：王明利，大连长兴海产科研开发有限公司)。由于在处理过程中采用了高温蒸煮加热方式，海参中的功能性组分易发生水解、氧化、聚合等化学反应而发变性，进而丧失其生理功能；同时因加入了大量的外加物如无机盐、有机溶剂、酶等而产生大量高盐高COD废水，大大增加了萃取过程的环保压力。(2)超临界萃取法，是利用超临界CO2流体对海参粉进行萃取(一种深海海参油的萃取工艺CN 201610927907，发明人：李汉荣等，江苏海宏制药有限公司；一种从海参内脏中提取海参油的方法CN 201710749544，发明人：孙永军；大连理工大学)。超临界CO2萃取技术对极性较大或分子量较大的功能组分萃取不完全，萃取容量小，使得目前既有的工艺技术不能解决海参功能组分的低温保质高效萃取和分离。同时，超临界CO2萃取操作的压力高达25MPa以上，存在较大的安全隐患。超临界CO2萃取设备费用高、操作成本高、处理样品量少，难以在海参油萃取生产中大规模推广应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种海参油的亚临界流体萃取工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种海参油的亚临界流体萃取工艺，其特征在于，主要包括以下步骤。
(1)将深海刺参洗涤、切块，冷冻干燥，粉碎，得深海刺参颗粒；
(2)将步骤(1)所得深海刺参颗粒置于纱绢袋中，并将纱绢袋放入萃取罐中；
(3)将系统抽真空后，向萃取罐中加入溶剂，并进行萃取，得萃取液；
(4)将步骤(3)所得萃取液进行蒸发，气化的溶剂经压缩机压缩后进入溶剂储罐；
(5)将步骤(4)所收集的溶剂加入萃取罐中；
(6)重复步骤(3)-(5)的处理2次，得浅红色油状物，隔绝空气密闭保存，即得海参油。
作为优化，一种海参油的亚临界流体萃取工艺，主要包括以下制备步骤：
(1)取新鲜的深海刺参500克，洗去表层泥沙及粘液后，用清水浸泡6小时，取出后沥干切块，真空冷冻干燥至含水量小于5％，粉碎至50～100目，得深海刺参颗粒；
(2)将步骤(1)所得深海刺参颗粒装入纱绢袋中，用棉线扎口，同时在纱绢袋外侧用一层滤纸包裹，扎口，放入萃取罐中，密闭；
(3)将萃取罐抽真空，向萃取罐中加入1.5升溶剂，将水箱中的水加热后用泵打入萃取罐夹套，控制萃取罐中压力为0.4MPa，温度为40～45℃，静止萃取50min后，得萃取液；
(4)将步骤(3)所得萃取液进行蒸发，气化的溶剂经压缩机压缩后进入溶剂储罐；
(5)将步骤(4)所收集的溶剂加入萃取罐中；
(6)重复步骤(3)-(5)的处理2次，得浅红色油状物，隔绝空气密闭保存，即得海参油。
作为优化，步骤(2)所述萃取工艺中可在萃取过程中辅以超声波，即向萃取罐中加入1.5升溶剂，将水箱中的水加热后用泵打入萃取罐夹套，控制萃取罐中压力为0.4MPa，温度为40～45℃，并将萃取罐置于20kHz的超声场中，萃取50min后，得萃取液。
作为优化，步骤(2)所述纱绢袋为网眼目数为200～300目的纱绢袋。
作为优化，步骤(3)所述溶剂为丁烷。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明在制备海参油时选取深海海参，采用真空冷冻干燥技术制备海参粉，然后利用亚临界流体萃取技术低温萃取，可高效保质从海参颗粒坯料中获得海参主要营养成分—富含多种氨基酸和维生素以及EPA、DHA等ω-3不饱和脂肪酸。萃取过程不引入杂质，不破坏海参粉中的其他活性成分，提取的海参油经科学配伍可制成海参油软胶囊，提高了海参的生物利用度。在完成海参油萃取的同时，可完整地保留海参粉中的胶原蛋白、多糖、海参素等有效成分，便于海参粉的综合利用和后续产品的研发和生产。
同时，亚临界流体萃取技术(SCFE)是一种高效的天然产物有效成分萃取方法，可实现天然产物活性组分的低温、无氧、非热条件下的保质萃取，单批次处理物料量大，无溶剂残留，生产过程无三废排放，是天然产物精深加工过程中的一种较为理想的方法。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法，通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制备的海参油的各指标测试方法如下：
组分分析：测定各实施例所得海参油的组成成分。
实施例1
一种海参油的亚临界流体萃取工艺，所述海参油的亚临界流体萃取工艺主要包括以下制备步骤：
(1)取新鲜的深海刺参500克，洗去表层泥沙及粘液后，用清水浸泡6小时，取出后沥干，切块，真空冷冻干燥至含水量小于5％，得条状深海刺身，将条状深海刺身粉碎至50目，得深海刺参颗粒；
(2)将步骤(1)所得深海刺参颗粒装入纱绢袋中，用棉线扎口，同时在纱绢袋外侧用一层滤纸包裹，扎口，放入萃取罐中，密闭；
(3)将萃取罐抽真空，并向萃取罐中加入1.5升溶剂，将水箱中的水加热后用泵打入萃取罐夹套，控制萃取罐中压力为0.4MPa，温度为45℃，静止萃取50min后，得萃取液；
(4)将步骤(3)所得萃取液进行蒸发，气化的溶剂经压缩机压缩后进入溶剂储罐；
(5)将步骤(4)所收集的溶剂加入萃取罐中；
(6)重复步骤(3)-(5)的处理2次，得浅红色油状物，隔绝空气密闭保存，即得海参油。
作为优化，步骤(1)所述纱绢袋为网眼目数为250目的纱绢袋。
作为优化，步骤(3)所述溶剂为丁烷。
实施例2
一种海参油的亚临界流体萃取工艺，所述海参油的亚临界流体萃取工艺主要包括以下制备步骤：
(1)取新鲜的深海刺参500克，洗去表层泥沙及粘液后，用清水浸泡6小时，取出后沥干，切块，真空冷冻干燥至含水量小于5％，得条状深海刺身，将条状深海刺身粉碎至50目，得深海刺参颗粒；
(2)将步骤(1)所得深海刺参颗粒装入纱绢袋中，用棉线扎口，同时在纱绢袋外侧用一层滤纸包裹，扎口，放入萃取罐中，密闭；
(3)将萃取罐抽真空，并向萃取罐中加入1.5升溶剂，将水箱中的水加热后用泵打入萃取罐夹套，控制萃取罐中压力为0.4MPa，温度为45℃，并将萃取罐置于20kHz的超声场中，萃取50min后，得萃取液；
(4)将步骤(3)所得萃取液进行蒸发，气化的溶剂经压缩机压缩后进入溶剂储罐；
(5)将步骤(4)所收集的溶剂加入萃取罐中；
(6)重复步骤(3)-(5)的处理2次，得浅红色油状物，隔绝空气密闭保存，即得海参油。
作为优化，步骤(2)所述纱绢袋为网眼目数为250目的纱绢袋。
作为优化，步骤(3)所述溶剂为丁烷。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至2制得的海参油的分析结果。
表1
比较表1中的实验数据可发现，采用亚临界流体萃取工艺提取的海参油中各组分含量完全符合企业标准，并且在萃取过程中辅以超声波，则可使海参油中DHA和EPA含量得到提高。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (5)
1.一种海参油的亚临界流体萃取工艺，其特征在于，主要包括以下萃取步骤
(1)将深海刺参洗涤，冷冻干燥，粉碎，得深海刺参颗粒，
(2)将步骤(1)所得深海刺参颗粒置于纱绢袋中，并将纱绢袋放入萃取罐中；
(3)将系统抽真空后，向萃取罐中加入溶剂，并进行萃取，得萃取液；
(4)将步骤(3)所得萃取液进行蒸发，收集浅红色油状萃取物；
(5)将步骤(4)所收集的溶剂通过溶剂储罐加入萃取罐中；
(6)重复步骤(3)-(5)的处理2次，并浅红色油海参油。
2.根据权利要求1所述的一种海参油的亚临界流体萃取工艺，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
(1)取新鲜的深海刺参500克，洗去表层泥沙及粘液后，用清水浸泡6小时，取出后沥干并切成条块状、真空冷冻干燥至含水量小于5％，粉碎至50～100目，得深海刺参颗粒；
(2)将步骤(1)所得深海刺参颗粒装入纱绢袋中，用棉线扎口，同时在纱绢袋外侧用一层滤纸包裹，扎口，放入萃取罐中，密闭，并将萃取罐抽真空；
(3)向萃取罐中加入1.5升溶剂，将水箱中的水加热后用泵打入萃取罐夹套，控制萃取罐中压力为0.4MPa，温度为40～45℃，静止萃取50min后，得萃取液；
(4)将步骤(3)所得萃取液进行蒸发，气化的溶剂经压缩机压缩后进入溶剂储罐；
(5)将步骤(4)所收集的溶剂加入萃取罐中；
(6)重复步骤(3)-(5)的处理2次，得浅红色油状物，隔绝空气密闭保存，即得海参油。
3.根据权利要求2所述的一种海参油的亚临界流体萃取工艺，其特征在于，可在制备步骤(3)所述萃取过程中辅以超声波，即向萃取罐中加入1.5升溶剂，将水箱中的水加热后用泵打入萃取罐夹套，控制萃取罐中压力为0.4MPa，温度为40～45℃，并将萃取罐放入20kHz的超声场中，萃取50min后，得萃取液。
4.根据权利要求2所述的一种海参油的亚临界流体萃取工艺，其特征在于，制备步骤(2)所述纱绢袋为网眼目数为200～300目的纱绢袋。
5.根据权利要求2所述的一种海参油的亚临界流体萃取工艺，其特征在于，制备步骤(3)所述溶剂为丙烷、丁烷、异丁烷、二甲醚、六氟化硫或四氟乙烷中任意一种。
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