CN111807832A - 一种铟锡氧化物磨球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种铟锡氧化物磨球的制备方法，将氧化铟粉和氧化锡粉加入水中进行混合、研磨、造粒，得到造粒粉，氧化铟粉的重量比例为氧化铟粉和氧化锡粉总重量的90%‑97%；然后将造粒粉装入模具进行冷等静压处理，得到坯体，对坯体进行破碎和筛分，得到晶种；以晶种作为球坯的核心，使造粒粉和晶种进行滚制成型，得到球坯；对球坯的表面进行蜡封，然后对球坯进行冷等静压处理；再对冷等静压后的球坯进行脱脂处理，对脱脂后的球坯进行烧结，得到铟锡氧化物磨球。本发明通过滚制成型、冷等静压、烧结相配合的方法得到密度高、晶粒小的铟锡氧化物磨球，用本发明的磨球制备得到的ITO靶材密度大于7.12 g/cm3，纯度大于99.99%，能够满足ITO靶材制备的研磨需要。

Description

一种铟锡氧化物磨球的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷磨球制备方法领域，尤其涉及一种铟锡氧化物磨球的制备方法。
背景技术
ITO靶材可以通过磁控溅射的方法在基板上形成透明导电薄膜，是制造平板液晶显示的重要材料，在电子、信息、通讯、人工智能方面有着重要的应用。为获得低电阻、高透光率的导电薄膜，要求ITO靶材相对密度达到99.5%以上，组织均匀，且纯度达到99.99%。密度和组织会影响薄膜的结构和均匀性，纯度则是直接影响薄膜的电阻和透光率。
ITO靶材制备时，在研磨工序一般会用到氧化锆磨球或玛瑙磨球，这就不可避免的在靶材中引入Zr、Si等杂质，从而影响其使用性能。也有用高分子磨球的，这样可以减少杂质引入，但高分子磨球密度小、硬度低，很难产生足够的动能保证充分研磨。因此，现有常用的磨球难以满足ITO靶材制备的研磨需要，制约了ITO靶材的发展。
发明内容
为解决现有的磨球难以满足ITO靶材制备的研磨需要的问题，本发明提供了一种铟锡氧化物磨球的制备方法。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种铟锡氧化物磨球的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将氧化铟粉和氧化锡粉加入水中进行混合、研磨、造粒，得到造粒粉，氧化铟粉的重量比例为氧化铟粉和氧化锡粉总重量的90%-97%；
步骤二、将步骤一得到的造粒粉装入模具进行冷等静压处理，得到坯体，对坯体进行破碎和筛分，得到晶种；
步骤三、以步骤二得到的晶种作为球坯的核心，使步骤一得到的造粒粉和步骤二得到的晶种进行滚制成型，得到球坯；
步骤四、对步骤三得到的球坯的表面进行蜡封，然后对球坯进行冷等静压处理；
步骤五、对冷等静压后的球坯进行脱脂处理，去除球坯表面的蜡封层和有机助剂；
步骤六、对脱脂后的球坯进行烧结，得到铟锡氧化物磨球。
优选的，步骤三中得到的球坯的直径为0.1mm-4mm。
优选的，步骤四中所述的蜡封为，将多个球坯同时倒入盛放有液态石蜡的容器内，并使多个球坯在容器内均匀分散，然后将球坯从容器内取出，使球坯穿过筛网后进入冷水中进行冷却、固膜。
优选的，将多个球坯倒入容器后，将容器封闭并对容器进行翻滚，使多个球坯在容器内均匀分散。
优选的，将多个球坯倒入容器后，对容器内盛放的液态石蜡进行搅拌，使多个球坯在容器内均匀分散。
优选的，步骤二的冷等静压处理的压力为50-200MPa，步骤四的冷等静压处理的压力为150-400MPa。
优选的，步骤五中脱脂温度为550-650℃。
优选的，步骤六中采用氧气气氛常压烧结的方式，烧结温度为1400-1800℃，保温时间为10-60小时。
进一步的，步骤六中烧结温度为1400-1550℃。
根据上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明通过滚制成型、冷等静压、烧结相配合的方法得到密度高、晶粒小的铟锡氧化物磨球，可以制成粒径为0.1~4mm，密度大于7.12 g/cm3，晶粒小于6μm的磨球，磨球的冲击力强，研磨效率高，研磨效果好，磨耗小，制备过程中不会引入ITO之外的其他任何杂质，不会对成型和烧结过程造成负面影响。用本发明的磨球制备得到的ITO靶材密度大于7.12 g/cm3，纯度大于99.99%，能够满足ITO靶材制备的研磨需要。
2、本发明采用蜡封的方法在球坯表面包覆一层保护层，并在固膜前进行筛分以避免球坯的团聚，既能保证等静压顺利进行，又能阻止压力传导液与球坯接触，从而成功实现了0.1~4mm球坯的冷等静压，使得球坯的致密度得到提高，最终使磨球的密度和力学性能得到提升。
3、本发明采用滚制成型配合冷等静压的方法，使得球坯的致密度得到提高，并且球坯的尺寸较小，因此在本发明的优选方案中，可以实现对球坯在1400~1550℃的温度进行烧结，而球坯的常规烧结温度均在1600℃以上，本发明中可以采用低于常规的温度进行球坯烧结，使磨球的晶粒能够进一步减小，从而使磨耗进一步降低。
具体实施方式
一种铟锡氧化物磨球的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将氧化铟粉和氧化锡粉加入水中进行混合、研磨、造粒，得到造粒粉，氧化铟粉的重量比例为氧化铟粉和氧化锡粉总重量的90%-97%。
步骤二、将步骤一得到的造粒粉装入模具进行冷等静压处理，冷等静压处理的压力为50-200MPa，得到坯体，对坯体进行破碎和筛分，得到晶种。
步骤三、以步骤二得到的晶种作为球坯的核心，使步骤一得到的造粒粉和步骤二得到的晶种进行滚制成型，得到球坯，球坯的直径为0.1mm-4mm。
步骤四、对步骤三得到的球坯的表面进行蜡封，将多个球坯同时倒入盛放有液态石蜡的容器内，并使多个球坯在容器内均匀分散，然后将球坯从容器内取出，使球坯穿过筛网后进入冷水中进行冷却、固膜，然后对球坯进行冷等静压处理，冷等静压处理的压力为150-400MPa。
将多个球坯倒入容器后，可以将容器封闭并对容器进行翻滚，使多个球坯在容器内均匀分散，也可以对容器内盛放的液态石蜡进行搅拌，使多个球坯在容器内均匀分散。
步骤五、对冷等静压后的球坯进行脱脂处理，脱脂温度为550-650℃，去除球坯表面的蜡封层和有机助剂；
步骤六、对脱脂后的球坯进行烧结，采用氧气气氛常压烧结的方式，烧结温度为1400-1800℃，保温时间为10-60小时，得到铟锡氧化物磨球。
在优选的方案中，由于采用滚制成型配合冷等静压的方法，使得球坯的致密度得到提高，并且球坯的尺寸较小，因此烧结温度可以降低为1400-1550℃，使磨球的晶粒能够进一步减小，从而使磨耗进一步降低。
实施例1：
将氧化铟粉和氧化锡粉按90：10的比例加入水中进行混合、研磨、造粒，得到的造粒粉装入模具，在200MPa进行冷等静压，破碎，筛分，得到晶种。采用所得造粒粉和晶种，通过滚制法得到粒径3.5mm左右的球坯。
将石蜡熔化，把球坯倒入液态石蜡中，通过容器翻滚使其分散均匀。取出球坯，然后通过与5mm的筛网，进入冷水中进行冷却、固膜。蜡封后的球坯在250MPa进行冷等静压，600℃脱脂，然后在氧气气氛下，1510℃烧结15小时，得到铟锡氧化物磨球粒径约3mm，密度为7.129g/cm3，晶粒平均尺寸5.22μm。
得到的铟锡氧化物磨球，在行星球磨机中，按球料比2:1进行ITO料浆的研磨，转速220rpm，球磨罐为尼龙罐。研磨后注浆成型，并在氧气气氛下烧结，得到的ITO靶材密度为7.121g/cm3。
实施例2：
将氧化铟粉和氧化锡粉按90：10的比例加入水中进行混合、研磨、造粒，得到的造粒粉装入模具，在200MPa进行冷等静压，破碎，筛分，得到晶种。采用所得造粒粉和晶种，通过滚制法得到粒径0.35mm左右的球坯。
将石蜡熔化，把球坯倒入液态石蜡中，对容器内盛放的液态石蜡进行搅拌使其分散均匀。取出球坯，然后通过与0.5mm的筛网，进入冷水中进行冷却、固膜。蜡封后的球坯在300MPa进行冷等静压，600℃脱脂，然后在氧气气氛下，1490℃烧结10小时，得到铟锡氧化物磨球粒径为0.3mm，密度为7.135g/cm3，晶粒平均尺寸4.88μm。
得到的铟锡氧化物磨球，在搅拌磨中，进行ITO料浆的研磨，球磨罐及搅拌轴均用聚氨酯包覆。研磨后造粒，干压成型，冷等静压，并在氧气气氛下烧结，得到的ITO靶材密度为7.137g/cm3。

Claims (9)

1.一种铟锡氧化物磨球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将氧化铟粉和氧化锡粉加入水中进行混合、研磨、造粒，得到造粒粉，氧化铟粉的重量比例为氧化铟粉和氧化锡粉总重量的90%-97%；
步骤二、将步骤一得到的造粒粉装入模具进行冷等静压处理，得到坯体，对坯体进行破碎和筛分，得到晶种；
步骤三、以步骤二得到的晶种作为球坯的核心，使步骤一得到的造粒粉和步骤二得到的晶种进行滚制成型，得到球坯；
步骤四、对步骤三得到的球坯的表面进行蜡封，然后对球坯进行冷等静压处理；
步骤五、对冷等静压后的球坯进行脱脂处理，去除球坯表面的蜡封层和有机助剂；
步骤六、对脱脂后的球坯进行烧结，得到铟锡氧化物磨球。
2.根据权利要求1所述的一种铟锡氧化物磨球的制备方法，其特征在于：步骤三中得到的球坯的直径为0.1mm-4mm。
3.根据权利要求1所述的一种铟锡氧化物磨球的制备方法，其特征在于：步骤四中所述的蜡封为，将多个球坯同时倒入盛放有液态石蜡的容器内，并使多个球坯在容器内均匀分散，然后将球坯从容器内取出，使球坯穿过筛网后进入冷水中进行冷却、固膜。
4.根据权利要求3所述的一种铟锡氧化物磨球的制备方法，其特征在于：将多个球坯倒入容器后，将容器封闭并对容器进行翻滚，使多个球坯在容器内均匀分散。
5.根据权利要求3所述的一种铟锡氧化物磨球的制备方法，其特征在于：将多个球坯倒入容器后，对容器内盛放的液态石蜡进行搅拌，使多个球坯在容器内均匀分散。
6.根据权利要求1所述的一种铟锡氧化物磨球的制备方法，其特征在于：步骤二的冷等静压处理的压力为50-200MPa，步骤四的冷等静压处理的压力为150-400MPa。
7.根据权利要求1所述的一种铟锡氧化物磨球的制备方法，其特征在于：步骤五中脱脂温度为550-650℃。
8.根据权利要求1所述的一种铟锡氧化物磨球的制备方法，其特征在于：步骤六中采用氧气气氛常压烧结的方式，烧结温度为1400-1800℃，保温时间为10-60小时。
9.根据权利要求8所述的一种铟锡氧化物磨球的制备方法，其特征在于：步骤六中烧结温度为1400-1550℃。
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