CN111807756A - 一种柔性耐高温密封材料及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性耐高温密封材料及其制备方法和用途。本发明的柔性耐高温密封材料，按重量百分比计，包括以下组分：白刚玉50～70％、鳞片状石墨2～4％、纳米陶瓷粉1～5％、云母片1～5％、有机硅胶2～10％、有机溶胶10～20％，糊精0～5％、单质硅粉0～4％。本发明制得的柔性耐高温密封材料，在常温下具有柔性，在常温及高温条件下均具有良好的密封性，尤其是在1000℃以上的高温条件下具有耐高温不易粉化、密封性好和高强度的优点，并且使用后易清理，符合连铸或铸造过程中耐高温、优良的密封性、易更改的要求，可连续生产。
Description
技术领域
本发明属于密封材料领域，涉及一种密封材料及其制备方法和用途，具体涉及一种柔性耐高温密封材料及其制备方法和用途，尤其涉及一种铸造用柔性耐高温密封材料及其制备方法和用途。
背景技术
当前，高温热工行业尤其是钢铁制造行业，液态钢水在冶炼过程中，对钢水化学成分和气体含量有着严格的要求。
在连铸过程中，当钢水由钢包经长水口流入中间包，或由中间包经浸入式水口流入结晶器时，由于钢水流动在水口内部产生负压，因此，水口外部的空气有通过水口壁和水口连接处进入钢液的趋势。通过水口或水口连接处进入钢液中的空气是降低铸坯质量和造成水口堵塞的重要原因，具体分析如下：(1)进入钢液的氧气与钢中的Al等合金元素发生氧化反应，生成相应的氧化物夹杂进入钢中，降低钢的质量；另外，氧化物夹杂还可能与水口耐火材料发生化学反应，在水口的内壁附着、堆积，进而使水口产生偏流和堵塞；(2)进入钢液的氮气溶解于钢液中而引起钢水增氮。
有效地控制吸入水口内部的空气量，减少钢中合金元素的氧化和溶入钢液中的N含量，是防止水口堵塞和提高铸坯质量的重要手段。而实际生产中，冶炼合格的钢水从液态凝固成为固态产品的过程中，往往涉及从一个冶金容器向另一个冶金容器周转，过程中为了保护钢水避免与外界环境接触导致空气吸入，需要在容器中间采用高温陶瓷制品进行保护浇注，而陶瓷制品之间的衔接属于刚性配合，且高温陶瓷制品的制造公差较大，无法实现气密级别的机械配合要求，因此往往需要在制品间添加密封材料。目前冶炼和浇注工艺下，市场上普遍采用的密封方式为硅酸铝纤维密封垫圈，这种密封垫圈普遍存在的可靠性差，密封效果不良，使用难度大，成本高，制造工艺复杂等缺陷和问题。
因此，提供一种在常温下具有柔性，瞬间高温后具有良好密性能的产品，解决目前硅酸铝纤维密封垫圈在高温下密封性能差、高温使用后形成杂质不易清理的问题很有必要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种柔性耐高温密封材料及其制备方法和用途，制得的柔性耐高温密封材料，在常温下具有柔性，在常温及高温条件下均具有良好的密封性，尤其是在1000℃以上的高温条件下具有耐高温不易粉化、密封性好和高强度的优点，并且使用后易清理，符合连铸或铸造过程中耐高温、优良的密封性、易更改的要求，可连续生产。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种柔性耐高温密封材料，按重量百分比计，包括以下组分：
上述各组分的百分比之和为100％。
本发明以白刚玉为主体材料，加入鳞片状石墨、纳米陶瓷粉和云母片，以及有机硅胶和有机溶胶，纳米陶瓷粉的加入提高了母体材料的室温力学性能，改善了高温性能，并且使材料具有可切削加工和超塑性，本发明制得的柔性耐高温密封材料，在常温及高温条件下均具有良好的密封性，在常温下具有柔性在常温及高温条件下均具有良好的密封性，尤其是在1000℃以上的高温条件下具有耐高温不易粉化、密封性好和高强度的优点，并且使用后易清理，符合连铸或铸造过程中耐高温、优良的密封性、易更改的要求，解决了目前硅酸铝纤维密封垫圈在高温下密封性能差,高温使用后形成杂质不易清理的问题，可连续生产，用以替代硅酸铝纤维密封垫圈产品。
需要说明的是，本发明所指的耐高温是指耐1000℃以上高温。
具体的，一种柔性耐高温密封材料，按重量百分比计，包括以下组分：
白刚玉50～70％，例如白刚玉的重量百分比为50％、51％、52％、53％、54％、55％、56％、57％、58％、59％、60％、61％、62％、63％、64％、65％、66％、67％、68％、69％、70％等。
鳞片状石墨2～4％，例如鳞片状石墨的重量百分比为2％、2.1％、2.2％、2.3％、2.4％、2.5％、2.6％、2.7％、2.8％、2.9％、3％、3.1％、3.2％、3.3％、3.4％、3.5％、3.6％、3.7％、3.8％、3.9％、4％等。
纳米陶瓷粉1～5％，例如纳米陶瓷粉的重量百分比为1％、2％、3％、4％、5％等。其中，纳米陶瓷是将纳米级陶瓷颗粒、晶须、纤维等引入陶瓷母体，以改善陶瓷的性能而制造的复合型材料，其提高了母体材料的室温力学性能，改善了高温性能，并且此材料具有可切削加工和超塑性。纳米陶瓷粉体是介于固体与分子之间的具有纳米数量级(0.1～100nm)尺寸的亚稳态中间物质。随着粉体的超细化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了块状材料所不具有的特殊的效应。具体地说纳米粉体材料具有以下的优良性能：极小的粒径、大的比表面积和高的化学性能，可以显著降低材料的烧结温度、节能能源；使陶瓷材料的组成结构致密化、均匀化，改善陶瓷材料的性能，提高其使用可靠性；可以从纳米材料的结构层次(l～100nm)上控制材料的成分和结构，有利于充分发挥陶瓷材料的潜在性能。
另外，由于陶瓷粉料的颗粒大小决定了陶瓷材料的微观结构和宏观性能。如果粉料的颗粒堆积均匀，烧成收缩一致且晶粒均匀长大，那么颗粒越小产生的缺陷越小，所制备的材料的强度就相应越高，这就可能出现一些大颗粒材料所不具备的独特性能。
云母片1～5％，例如云母片的重量百分比为1％、2％、3％、4％、5％等。
有机硅胶2～10％，例如有机硅胶的重量百分比为2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％等。
有机溶胶10～20％，例如有机溶胶的重量百分比为10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％等。
糊精0～5％，例如糊精的重量百分比为0、1％、2％、3％、4％或5％等。
单质硅粉0～4％，例如单质硅粉的重量百分比为0、1％、2％、3％或4％等。
其中，有机溶剂为树脂与醇类溶剂的混合溶液。
优选地，所述树脂与所述醇类溶剂的质量比为(1～1.5):1，例如所述树脂与所述醇类溶剂的质量比为1:1、1.1:1、1.2:1、1.3:1、1.4:1或1.5:1等，优选为1.5:1。
优选地，所述树脂为酚醛树脂。
优选地，所述醇类溶剂为乙醇、乙二醇或糠醇中的任意一种或至少两种的混合物。
其中，所述柔性耐高温密封材料的组成组分中，所述糊精的重量百分比为4～5％，例如糊精的重量百分比为4％、4.1％、4.2％、4.3％、4.4％、4.5％、4.6％、4.7％、4.8％、4.9％、5％等，加入糊精目的在于在常温下使产品具备柔性。
进一步地，所述柔性耐高温密封材料的组成组分中，所述单质硅粉的重量百分比为2～4％，例如单质硅粉的重量百分比为2％、2.1％、2.2％、2.3％、2.4％、2.5％、2.6％、2.7％、2.8％、2.9％、3％、3.1％、3.2％、3.3％、3.4％、3.5％、3.6％、3.7％、3.8％、3.9％、4％，单质硅粉和鳞片状石墨加入的目的在于共同提高产品的耐高温性能，并且使制得的柔性耐高温密封材料高温使用后易清理。
作为本发明的优选方案，所述的柔性耐高温密封材料，按重量百分比计，包括以下组分：
上述各组分的百分比之和为100％。
作为本发明更优选的优选方案，所述的柔性耐高温密封材料，按重量百分比计，包括以下组分：
本发明的目的之二在于提供一种目的之一所述的柔性耐高温密封材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)按配比，将白刚玉、鳞片状石墨、纳米陶瓷粉和云母片搅拌混合，得到干粉混合物；
2)按配比，将有机硅胶和有机溶胶倒入步骤1)得到的干粉混合物中，搅拌混合，得到所述柔性耐高温密封材料。
本发明的柔性耐高温密封材料的制备方法，工艺简单易实现，具有极高的实用性，可广泛应用于连铸或铸造过程，可替代硅酸铝纤维密封垫圈产品。
步骤1)中，所述搅拌混合的时间为3～6min；例如搅拌混合的时间为3min、4min、5min、6min等。
优选地，步骤2)中，所述有机硅胶和有机溶胶倒入干粉混合物的时间为0.5～1.5min；例如倒入干粉混合物的时间为0.5min、0.6min、0.7min、0.8min、0.9min、1min、1.1min、1.2min、1.3min、1.4min、1.5min等。
优选地，步骤2)中，所述搅拌的时间为20～40min；
作为本发明的优选方案，所述柔性耐高温密封材料的制备方法，包括如下步骤：
1)按配比，将白刚玉、鳞片状石墨、纳米陶瓷粉和云母片搅拌混合3～6min，得到干粉混合物；
2)按配比，将有机硅胶和有机溶胶0.5～1.5min内缓慢倒入步骤1)得到的干粉混合物中，搅拌混合20～40min；
3)按配比，向步骤2)得到的混合物中加入糊精和单质硅粉，继续搅拌3～5min，得到所述柔性耐高温密封材料。
本发明的目的之三在于提供一种柔性高温密封圈，采用目的之一所述的柔性耐高温密封材料制备而成。
本发明的目的之四在于提供一种目的之三所述的柔性高温密封圈的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将制得的柔性耐高温密封材料倒入固定好石墨纸的模具中，烘烤成型，裁剪并固定成型，得到所述柔性高温密封圈。
优选地，所述烘烤的温度为40～60℃，例如烘烤的温度为40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃、50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃、60℃等。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的柔性耐高温密封材料，在常温下具有柔性，在常温及高温条件下均具有良好的密封性，尤其是在1000℃以上的高温条件下具有耐高温不易粉化、密封性好和高强度的优点，拉伸强度最高可达2.5MPa，常温真空度250℃和高温状态下真空度均<-60KPa，700℃高温状态下真空度<-50KPa，1000℃高温状态下真空度<-40KPa，并且使用后易清理，符合连铸或铸造过程中耐高温、优良的密封性、易更改的要求，可连续生产。
(2)本发明的柔性耐高温密封材料的制备方法，工艺简单易实现，具有极高的实用性，可广泛应用于连铸或铸造过程，可替代硅酸铝纤维密封垫圈产品。
附图说明
图1为本发明的柔性耐高温密封材料的表观形貌图；
图2为本发明的柔性耐高温密封材料的截面形态图。
具体实施方式
下面结合附图1和2，并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备得到。
图1为本发明的柔性耐高温密封材料的表观形貌图，可以看出，材料的表面呈凝胶状，有些许的针状小孔，主要是由于少量的挥发物在烘烤中形成的，并不影响产品的密封性能。
本发明的柔性耐高温密封材料的截面形态图如图2所示，由图2可以看出，有一些针状的云母和蜂窝状的小孔，有机溶胶会在产品中形成连接或者交叉重合的部分，使产品具有很好的密封效果。
实施例1
本实施例的一种柔性耐高温密封材料，按重量百分比计，包括以下组分：
其中，有机溶胶为酚醛树脂与乙醇的混合溶液，其中酚醛树脂与乙醇的质量比为1.5:1。
本实施例的柔性耐高温密封材料的制备方法包括如下步骤：
1)按配比，将白刚玉、鳞片状石墨、纳米陶瓷粉和云母片搅拌混合5min，得到干粉混合物；
2)按配比，将有机硅胶和有机溶胶1min内缓慢倒入步骤1)得到的干粉混合物中，搅拌混合30min，得到所述柔性耐高温密封材料。
将上述制得的柔性耐高温密封材料倒入固定好石墨纸的模具中，50℃烘烤成型，裁剪并固定成型，得到柔性高温密封圈。
实施例2
本实施例的一种柔性耐高温密封材料，按重量百分比计，包括以下组分：
本实施例与实施例1的区别之处在于，添加了糊精，其他的组分与制备方法与实施例1均相同。
将上述制得的柔性耐高温密封材料倒入固定好石墨纸的模具中，50℃烘烤成型，裁剪并固定成型，得到柔性高温密封圈。
实施例3
本实施例的一种柔性耐高温密封材料，按重量百分比计，包括以下组分：
本实施例与实施例2的区别在于，添加了单质硅粉，其他的组分与制备方法与实施例2均相同。
将上述制得的柔性耐高温密封材料倒入固定好石墨纸的模具中，50℃烘烤成型，裁剪并固定成型，得到柔性高温密封圈。
实施例4
本实施例的一种柔性耐高温密封材料，按重量百分比计，包括以下组分：
其中，有机溶胶为聚乙酸乙烯酯溶液。
本实施例的柔性耐高温密封材料的制备方法包括如下步骤：
1)按配比，将白刚玉、鳞片状石墨、纳米陶瓷粉和云母片搅拌混合5min，得到干粉混合物；
2)按配比，将有机硅胶和有机溶胶1min内缓慢倒入步骤1)得到的干粉混合物中，搅拌混合30min，得到所述柔性耐高温密封材料。
将上述制得的柔性耐高温密封材料倒入固定好石墨纸的模具中，50℃烘烤成型，裁剪并固定成型，得到柔性高温密封圈。
实施例5
本实施例的一种柔性耐高温密封材料，按重量百分比计，包括以下组分：
上述各组分的百分比之和为100％，
其中，有机溶胶为液体酚醛树脂溶液。
本实施例的柔性耐高温密封材料的制备方法包括如下步骤：
1)按配比，将白刚玉、鳞片状石墨、纳米陶瓷粉和云母片搅拌混合5min，得到干粉混合物；
2)按配比，将有机硅胶和有机溶胶1min内缓慢倒入步骤1)得到的干粉混合物中，搅拌混合30min，得到所述柔性耐高温密封材料。
将上述制得的柔性耐高温密封材料倒入固定好石墨纸的模具中，50℃烘烤成型，裁剪并固定成型，得到柔性高温密封圈。
实施例6
本实施例的一种柔性耐高温密封材料，按重量百分比计，包括以下组分：
本实施例与实施例1的区别之处在于，添加了单质硅粉，其他的组分与制备方法与实施例1均相同。
将上述制得的柔性耐高温密封材料倒入固定好石墨纸的模具中，50℃烘烤成型，裁剪并固定成型，得到柔性高温密封圈。
对比例1
本对比例的密封材料为市售的常规的硅酸铝纤维密封垫圈。
对比例2
本对比例与实施例3的区别之处在于，将纳米陶瓷粉替换为超细氧化铝粉，粒径为D50＝0.8μm(约50％的粉料粒径小于0.8μm)，其他的与实施例3的均相同。
对实施例1-6制得的柔性耐高温密封材料及对比例1-2的密封材料进行性能测试，拉伸强度和常温下的密度测试结果如表1所示，250℃、700℃和1000℃高温处理后抽真空后真空度保持情况如表2所示。
其中，拉伸强度的测试标准参照GB/T 528或ASTM D412标准进行，常温下的密度的测试标准参照GB/T 533标准进行。
表1
表2
由表1和2可以看出，相对于对比例1的常规的硅酸铝纤维密封垫圈，本发明制得的柔性耐高温密封材料，在常温下具有柔性，在高温条件下具有耐高温不易粉化、密封性好和高强度，使用后更易清理的优点，符合连铸或铸造过程中耐高温、优良的密封性、易更改的要求，可连续生产。
表1可以看出，测试三组相同温度下的密度(25℃常温下的密度)，体现了产品本身构成均一性好。
实施例2只添加了糊精后，提高了拉伸强度和柔性，使密封材料在高温使用后更易清理。
实施例3同时添加了糊精和单质硅粉后，提高了密封材料在高温下的密封性能，同时产品在高温使用后容易清理。
实施例4有机溶剂采用聚乙酸乙烯酯溶液，实施例5有机溶剂采用液体酚醛树脂溶液，制得的密封材料拉伸强度和柔性不佳。
实施例6只添加单质硅粉，提高了密封材料在高温下的密封性能、拉伸强度以及抗氧化性能，但产品在高温使用后不易清理。
对比例2将纳米陶瓷粉替换为超细氧化铝粉，会使产品的抗拉伸强度降低，柔性变差，在高温下的密封性能降低。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种柔性耐高温密封材料，其特征在于，按重量百分比计，包括以下组分：
上述各组分的百分比之和为100％。
2.根据权利要求1所述的柔性耐高温密封材料，其特征在于，所述有机溶胶为树脂与醇类溶剂的混合溶液；
优选地，所述树脂与所述醇类溶剂的质量比为(1～1.5):1；
优选地，所述树脂为酚醛树脂；
优选地，所述醇类溶剂为乙醇、乙二醇或糠醇中的任意一种或至少两种的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的柔性耐高温密封材料，其特征在于，所述糊精的重量百分比为4～5％。
4.根据权利要求1-3之一所述的柔性耐高温密封材料，其特征在于，所述单质硅粉的重量百分比为2～4％。
5.根据权利要求1-4之一所述的柔性耐高温密封材料，其特征在于，按重量百分比计，包括以下组分：
上述各组分的百分比之和为100％。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的柔性耐高温密封材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
1)按配比，将白刚玉、鳞片状石墨、纳米陶瓷粉和云母片搅拌混合，得到干粉混合物；
2)按配比，将有机硅胶和有机溶胶倒入步骤1)得到的干粉混合物中，搅拌混合，得到所述柔性耐高温密封材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述搅拌混合的时间为3～6min；
优选地，步骤2)中，所述有机硅胶和有机溶胶倒入干粉混合物的时间为0.5～1.5min；
优选地，步骤2)中，所述搅拌的时间为20～40min。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
1)按配比，将白刚玉、鳞片状石墨、纳米陶瓷粉和云母片搅拌混合3～6min，得到干粉混合物；
2)按配比，将有机硅胶和有机溶胶0.5～1.5min内缓慢倒入步骤1)得到的干粉混合物中，搅拌混合20～40min；
3)按配比，向步骤2)得到的混合物中加入糊精和单质硅粉，继续搅拌3～5min，得到所述柔性耐高温密封材料。
9.一种柔性高温密封圈，其特征在于，采用权利要求1-5任一项所述的柔性耐高温密封材料制备而成。
10.一种如权利要求9所述的柔性高温密封圈的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：将制得的柔性耐高温密封材料倒入固定好石墨纸的模具中，烘烤成型，裁剪并固定成型，得到所述柔性高温密封圈；
优选地，所述烘烤的温度为40～60℃。
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