CN111803699A - 一种壳聚糖止血凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种壳聚糖止血凝胶及其制备方法，该壳聚糖水凝胶为溶于水中的缩水甘油醚改性壳聚糖。针对普通壳聚糖材料凝血速率较慢的不足，本发明通过引入烷烃长链而制得疏水型壳聚糖衍生物，在与血液接触时，其疏水基团可促进红细胞聚集而实现快速凝血；本发明为凝胶剂型，使用、携带方便；本发明采用的制备方法，工艺简便、操作便捷，可用于大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及医用材料技术领域，具体涉及一种壳聚糖止血凝胶及其制备方法。
背景技术
止血是紧急医疗救治的一个重要步骤，病人手术治疗、日常生活中出现突发性创伤时，均需进行快速止血。在恶劣的战争环境和复杂突发事件的战、创伤急救治疗时，实现快速有效的止血尤为重要。目前市场上出售和使用的止血产品从作用机制上大致可分为三类：第一类通过材料的物理或化学作用，吸收伤口附近血液中的水分，使伤口处血液的凝血成分浓缩、聚集，从而加速凝血，或材料通过表面电荷与细胞之间的静电作用，提高红细胞或血小板的粘附和聚集能力，如明胶止血海绵、速既纱等；第二类是利用材料对组织的粘着力直接封闭创面，从而实现止血，如α-氰基丙烯酸酯类组织胶；第三类是直接或间接提供止血活性物质与血液有效成分进行反应，启动或提高内源性和外源性凝血途径，进而加速凝血，如蛇毒血凝酶等。
壳聚糖是从虾、蟹壳中提取的一种天然聚阳离子多糖，具有凝血、抑菌、促进伤口愈合、抑制瘢痕形成等多种作用，它是一种生物相容性好、无免疫原性、无刺激性的多功能材料，2001年被美国FDA确认属于GRAS（通常公认为是安全的）物质。壳聚糖可通过静电作用吸附并聚集红细胞，同时激活并粘附血小板，促进血栓形成。然而单纯的壳聚糖止血材料目前仍存在止血速率较慢的问题，且其水溶性较差也制约了壳聚糖在各种复杂场景下的应用。
本发明以壳聚糖为原料制备，在保持壳聚糖自身生物相容性的基础上，进一步通过引入烷烃长链而制得的疏水型壳聚糖衍生物，同时具有良好的水溶性，其水溶液与血液接触后可迅速变为血凝块从而实现凝血。本发明采用的制备方法，工艺简便、操作便捷，可用于大规模工业生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种壳聚糖止血凝胶及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一方面，在于提供一种壳聚糖止血凝胶。所述止血凝胶为溶于水中的改性壳聚糖，所述改性壳聚糖的质量浓度为0.5%-5%。
优选地，所述改性壳聚糖的质量浓度为1%-3%。
所述改性壳聚糖为羟基上接有烷烃长链的疏水改性壳聚糖，所述烷烃长链的摩尔含量为5%-90%。
优选地，所述烷烃长链的摩尔含量为30%-50%。
本发明的第二方面，在于提供所述壳聚糖止血凝胶的制备方法，可通过以下步骤实现：
（1）将壳聚糖原料在热碱性溶液中浸泡处理一定时间。
（2）向上述反应溶液中加入一定量预先溶解的长链烷基缩水甘油醚，继续搅拌反应一定时间。
（3）反应结束后滤出固体物质，乙醇洗涤至中性并烘干，得到疏水改性壳聚糖。
（4）将疏水改性壳聚糖溶于水中得到一定浓度的疏水改性壳聚糖溶液，即得所述产品。
本发明中，步骤（1）中所述碱性溶液为2%-5%的氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液。
本发明中，步骤（1）中所述浸泡温度为50-70℃，浸泡时间为1-4h。
本发明中，步骤（2）中所述长链烷基缩水甘油醚为C8-C18烷基缩水甘油醚中的任一种。
本发明中，步骤（2）中所述长链烷基缩水甘油醚的质量占壳聚糖质量的0.1%-1%。
本发明中，步骤（2）中所述反应时间为2-8h。
本发明中，步骤（4）中所述溶液的质量浓度为0.5%-5%。
较之现有技术而言，本发明的优点在于：针对普通壳聚糖材料凝血速率较慢的不足，本发明通过引入烷烃长链而制得疏水型壳聚糖衍生物，在与血液接触时，其疏水基团可促进红细胞聚集而实现快速凝血；本发明为凝胶剂型，使用、携带方便；本发明采用的制备方法，工艺简便、操作便捷，可用于大规模工业生产。
附图说明
图1为壳聚糖改性原理图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
称取10g壳聚糖原料加入100ml 2%氢氧化钠溶液中，升温至50℃浸泡1h。称取10g十四烷基缩水甘油醚溶于少量水中后，加入上述反应体系中，于50℃继续搅拌反应5h。反应结束后过滤出固体物质，用乙醇洗涤至中性并烘干，得到改性壳聚糖粉末。称取适量改性壳聚糖粉末溶于水中，制成质量浓度为1.5%的溶液，即得所述产品。
实施例2：
称取10g壳聚糖原料加入100ml 2%氢氧化钠溶液中，升温至50℃浸泡1h。称取5g癸基缩水甘油醚溶于少量水中后，加入上述反应体系中，于50℃继续搅拌反应4h。反应结束后过滤出固体物质，用乙醇洗涤至中性并烘干，得到改性壳聚糖粉末。称取适量改性壳聚糖粉末溶于水中，制成质量浓度为1%的溶液，即得所述产品。
实施例3：
称取10g壳聚糖原料加入100ml 2%氢氧化钠溶液中，升温至60℃浸泡1.5h。称取12g十二烷基缩水甘油醚溶于少量水中后，加入上述反应体系中，于60℃继续搅拌反应5h。反应结束后过滤出固体物质，用乙醇洗涤至中性并烘干，得到改性壳聚糖粉末。称取适量改性壳聚糖粉末溶于水中，制成质量浓度为1.5%的溶液，即得所述产品。
实施例4：
称取10g壳聚糖原料加入100ml 2%氢氧化钠溶液中，升温至50℃浸泡1h。称取8g十六烷基缩水甘油醚溶于少量水中后，加入上述反应体系中，于60℃继续搅拌反应8h。反应结束后过滤出固体物质，用乙醇洗涤至中性并烘干，得到改性壳聚糖粉末。称取适量改性壳聚糖粉末溶于水中，制成质量浓度为2%的溶液，即得所述产品。
实施例5：
称取10g壳聚糖原料加入100ml 3%氢氧化钾溶液中，升温至70℃浸泡2h。称取6g十六烷基缩水甘油醚溶于少量水中后，加入上述反应体系中，于70℃继续搅拌反应3h。反应结束后过滤出固体物质，用乙醇洗涤至中性并烘干，得到改性壳聚糖粉末。称取适量改性壳聚糖粉末溶于水中，制成质量浓度为1.5%的溶液，即得所述产品。
实施例6：
称取10g壳聚糖原料加入100ml 4%氢氧化钾溶液中，升温至55℃浸泡1h。称取7g十二烷基缩水甘油醚溶于少量水中后，加入上述反应体系中，于55℃继续搅拌反应6h。反应结束后过滤出固体物质，用乙醇洗涤至中性并烘干，得到改性壳聚糖粉末。称取适量改性壳聚糖粉末溶于水中，制成质量浓度为1%的溶液，即得所述产品。
实施例7：
体外凝血指数（BCI）测定：
吸取待测样品0.1ml，加入50ml离心管中，在 37℃下水浴 5min 后，将新鲜兔血（0.1mL）轻轻滴加于样品上，后立即滴加 0.02ml 0.2M 的 CaCl2溶液，5min 后往离心管中轻轻加入 25mL 的去离子水，在 37℃恒温下 50rp/min，摇 5min，随后取出溶液，用紫外分光光度计在波长为 545nm 下测其 Abs 值。设立对照：0.1ml 血液加入离心管中，再加入25ml去离子水同波长下所测的 Abs 值假定为 100 做参考值，则凝血指数 BCI 为：
BCI=100×A样品／A参考
凝血指数 BCI 的数值越小，表示对应材料的凝血效果越好，反之表示凝血效果越差。
以上各实施例样品的体外凝血指数如下表：
| [0001] 样品 | [0002] BCI |
| [0003] 实施例1 | [0004] 27.4 |
| [0005] 实施例2 | [0006] 28.9 |
| [0007] 实施例3 | [0008] 25.2 |
| [0009] 实施例4 | [0010] 23.0 |
| [0011] 实施例5 | [0012] 31.1 |
| [0013] 实施例6 | [0014] 33.2 |
Claims (11)
1.一种壳聚糖止血凝胶，其特征在于，所述止血凝胶为溶于水中的改性壳聚糖，所述改性壳聚糖的质量浓度为0.5%-5%。
2.根据权利要求1所述的一种壳聚糖止血凝胶，其特征在于，所述改性壳聚糖的质量浓度为1%-3%。
3.根据权利要求1、2所述的一种壳聚糖止血凝胶，其特征在于，所述改性壳聚糖为羟基上接有烷烃长链的疏水改性壳聚糖，所述烷烃长链的摩尔含量为5%-90%。
4.根据权利要求3所述的一种壳聚糖止血凝胶，其特征在于，所述烷烃长链的摩尔含量为30%-50%。
5.根据权利要求1-4所述的一种壳聚糖止血凝胶，其特征在于，所述壳聚糖止血凝胶可通过以下步骤制备：
将壳聚糖原料在热碱性溶液中浸泡处理一定时间；
向上述反应溶液中加入一定量预先溶解的长链烷基缩水甘油醚，继续搅拌反应一定时间；
反应结束后滤出固体物质，乙醇洗涤至中性并烘干，得到疏水改性壳聚糖；
将疏水改性壳聚糖溶于水中得到一定浓度的疏水改性壳聚糖溶液，即得所述产品。
6.根据权利要求5所述的一种壳聚糖止血凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述碱性溶液为2%-5%的氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液。
7.根据权利要求5所述的一种壳聚糖止血凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述浸泡温度为50-70℃，浸泡时间为1-4h。
8.根据权利要求5所述的一种壳聚糖止血凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述长链烷基缩水甘油醚为C8-C18烷基缩水甘油醚中的任一种。
9.根据权利要求5所述的一种壳聚糖止血凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述长链烷基缩水甘油醚的质量占壳聚糖质量的0.1%-1%。
10.根据权利要求5所述的一种壳聚糖止血凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述反应时间为2-8h。
11.根据权利要求5所述的一种壳聚糖止血凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述溶液的质量浓度为0.5%-5%。
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| CN202010759114.XA Pending CN111803699A (zh) | 2020-07-31 | 2020-07-31 | 一种壳聚糖止血凝胶及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111803699A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113855845A (zh) * | 2021-09-28 | 2021-12-31 | 四川大学 | 表面亲水的改性壳聚糖多孔凝胶止血纱布及其制备方法 |
-
2020
- 2020-07-31 CN CN202010759114.XA patent/CN111803699A/zh active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113855845A (zh) * | 2021-09-28 | 2021-12-31 | 四川大学 | 表面亲水的改性壳聚糖多孔凝胶止血纱布及其制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20201023 |