CN111799481B - 一种可加速铬还原的阴极及其制备方法和应用 - Google Patents

一种可加速铬还原的阴极及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种可加速铬还原的阴极及其制备方法和应用。该可加速铬还原的阴极包括碳布和依次负载在碳布上的生物质碳和聚吡咯，所述生物质碳的厚度为0.01～0.03mm，所述聚吡咯的厚度为0.004～0.008mm。本发明提供的阴极利用生物质碳和聚吡咯复合得到复合催化剂，具有优秀的导电能力，较高的电荷迁移率和优秀的电化学稳定性，将其用于双室微生物燃料电池中，可大大改善产电功率，增强了还原效果，铬还原效率高，且输出功率高，运行高效稳定；并且本发明选用的原料来源广泛，价格低廉。

Description

一种可加速铬还原的阴极及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于微生物电化学领域，具体涉及一种加速铬还原的阴极及其制备方法和应用。
背景技术
微生物燃料电池(Microbial fuel cell)是近年来发展的新型科学，是一种利用产电微生物将有机物中的化学能转化为电能，且能够去除污染物的新型装置。微生物燃料电池不仅可以将水体中的有机污染物降解，还能将降解有机物过程中产生的电子经过阳极电极、外电路、最终由阴极电极接受电子，产生电能。作为一种能量转化装置，与传统燃料电池相比，微生物燃料电池不仅能够有机物，而且获得了生物能；并且该电池能够在阴极还原有毒重金属为低毒的重金属，显著降低重金属的毒性，具有操作环境简单、阳极液来源广泛、污染物去除效率高、可循环再利用等优点，是一种极具前景的电化学技术，不断获得广大学者的关注。
当前，微生物燃料电池除铬仍然有输出功率低，污染物去除不彻底等缺点。这主要是因为微生物对底物的氧化速率慢，氢氧化铬沉淀在阴极降低阴极导电能力，引起电池内阻增大等原因造成的。为了增强微生物燃料电池的输出功率，和铬还原效率，已经做了相关的研究，尤其是在阴极电极及催化剂方面的研究做了很多尝试。
阴极电极对微生物燃料电池性能的影响主要体现在：(1)结构和材质，影响电极自身的导电能力和电子的传递速率，并影响电池的的输出功率，进而降低电池的除铬效率；(2)阴极的电阻特性也是影响电池输出功率和除铬效率的重要因素，因此在选择阴极材料时，优秀的导电能力是必须要考虑的问题；然而直接使用碳材料包括石墨、碳布或碳纸等作为阴极，会使生成的氢氧化铬沉淀在电极上，抑制电极的导电能力，效果不佳。例如CN201410481785.9中就利用石墨纸、碳纸或碳毡作为阴极材料，处理六价铬时，生成的氢氧化铬将沉淀在电极上抑制电极的导电能力，总铬的去除效率较低(低至24％)。
为解决这个问题，可适当采用高活性的催化剂对阴极进行修饰，使电极表面有沉淀时，仍然能够有较高的导电能力，从而进一步加快反应速率。生物质碳和有机聚合物的复合材料由于具有优秀导电能力、加工简单、高的电荷迁移率和优秀的电化学稳定性，成为阴极催化剂的最佳选择，在能量的储存和转化和污染物的降解等研究领域广受欢迎。
发明内容
本发明的目的在于克服现有微生物燃料电池除铬存在输出功率低，污染物去除不彻底等缺点或不足，提供一种加速铬还原的阴极。本发明提供的阴极利用生物质碳和聚吡咯复合得到复合催化剂，具有优秀的导电能力，较高的电荷迁移率和优秀的电化学稳定性，将其用于双室微生物燃料电池中，可大大改善产电功率，增强了还原效果，铬还原效率高，且输出功率高，运行高效稳定；并且本发明选用的原料来源广泛，价格低廉。
本发明的另一目的在于提供上述加速铬还原的阴极的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述加速铬还原的阴极在制备加速铬还原阴极微生物燃料电池反应器中的应用。
本发明的另一目的在于提供一种微生物燃料电池反应器。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种加速铬还原的阴极，包括碳布和依次负载在碳布上的生物质碳和聚吡咯，所述生物质碳的厚度为0.01～0.03mm，所述聚吡咯的厚度为0.004～0.008mm。
碳布具有较佳的导电能力和较小的电阻，是优异的电极载体；生物质碳具有优秀导电能力、加工简单、高的电荷迁移率和优秀的电化学稳定性，且来源广，成本低廉。聚吡咯是一种易于聚合成膜的导电聚合物，稳定性好，且合成方法简单易行。本发明的发明人尝试在碳布上负载生物质碳来对其进行改性，但研究发现生物质碳改性的碳布展示出优秀的电化学能力，但铬还原后的沉淀会抑制电极的导电能力；在碳布上负载聚吡咯来对其进行改性，虽然可以调控铬沉淀的分布状况，但电极的导电能力有限。
本发明的发明人经过多次尝试发现，在负载生物质碳的基础上再负载聚吡咯，得到的复合催化剂同时具备强导电性能并能调控阴极的铬沉淀分布，具有优秀的导电能力，较高的电荷迁移率和优秀的电化学稳定性。
将该阴极其应用于微生物燃料电池除铬时，可避免氢氧化铬沉淀在阴极，进而大大改善产电功率，增强了还原效果，铬还原效率高，且输出功率高，运行高效稳定。并且本发明选用的原料来源广泛，价格低廉。
优选地，所述生物质碳的厚度为0.02mm。
优选地，所述聚吡咯的厚度为0.006mm。
优选地，所述加速铬还原的阴极的厚度为0.06～0.1mm。
生物质碳的厚度、聚吡咯的厚度及总厚度控制在上述条件时，具有更为优异的铬还原性能。
上述加速铬还原的阴极的制备方法，包括如下步骤：
S1：生物质经高温热解得生物质碳；
S2：将生物质碳负载在碳布上；
S3：在S2的碳布上电沉积聚吡咯，即得所述加速铬还原的阴极。
本发明提供的制备方法工艺简单，选用的原料与铂等贵金属电极催化材料相比成本低廉，来源广泛。
优选地，S1中高温热解的温度为600～900℃，高温热解时间为120～180min。
本领域常规的生物质均可用于本发明中。
优选地，S1中生物质碳为污泥碳。
利用污泥来制备碳材料，可废物利用，价格更为低廉。
优选地，S1中所述污泥来源于污水处理厂。例如广州市市政污水处理厂。
如选用污泥作为生物质源，其在热解之前还包括于50～60℃下干燥20～24h的步骤。
优选地，S2中所述生物质碳通过喷涂的方式负载在碳布上。
本领域常规的喷涂方式和喷涂设备(例如喷壶)均可用于本发明中
更为优选地，所述喷涂的过程为：将Nafion、生物质碳和有机溶剂(例如乙醇)混合得混合溶液，然后喷涂。
Nafion、生物质碳和有机溶剂的配比可根据现有的控制条件来调配，更为优选地，Nafion、生物质碳和有机溶剂的用量比为5～7∶1∶3～4μL/mg/μL。
喷涂的时间可根据厚度及用料浓度来调控，更为优选地，所述喷涂时间为3～5min。
优选地，S2中的碳布在负载前还包括预处理去除杂质和有机物的步骤。
更为优选地，所述预处理的过程为：分别使用盐酸溶液，氢氧化钠溶液和去离子水浸泡碳布去除表面的杂质和有机物。
具体地，盐酸的质量分数为37％，盐酸浸泡时间为45～75min；氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L，氢氧化钠溶液浸泡时间为45～75min；去离子水浸泡时间为60～100min。
优选地，S3中电沉积选用的沉积液为吡咯和硫酸的混合液。
更为优选地，所述混合液中吡咯的浓度为0.4～0.6mol/L，硫酸的浓度为0.1～0.3mol/L；吡咯和硫酸的摩尔比为0.8～1.2∶1。
更为优选地，所述电沉积的电流密度为0.001～0.004A/cm2；所述电沉积的时间为20～30min。
优选地，S3电沉积后还包括将电极(碳布)浸泡于水(去离子水)中，干燥(真空干燥)的步骤。
具体地，去离子水中浸泡时间为15～30min；真空干燥温度为45～60℃，真空干燥时间为12～18h。
上述加速铬还原的阴极在制备加速铬还原阴极微生物燃料电池反应器中的应用也在本发明的保护范围内。
本发明还请求保护一种微生物燃料电池反应器，所述微生物燃料电池反应器的阴极为上述加速铬还原的阴极。
优选地，所述微生物燃料电池反应器包括质子交换膜间隔而成的阴极室和阳极室，阴极置于阴极室内，阳极置于阳极室内，阴极和阳极相对放置。
该微生物燃料电池反应器可用于去除六价铬。待除铬的处理液(含六价铬)作为阴极液注入阴极室中。
微生物燃料电池反应器的产电和除铬过程为：在厌氧环境中，阳极电极的产电微生物将有机物氧化成质子、电子和二氧化碳，质子通过质子交换膜扩散至阴极，电子经过外电路转移到阴极；同时，在阴极室的六价铬得到电子与质子发生还原反应，生成三价铬和水，产生电流。
优选地，所述阴极室上设有阴极取样加样口，所述阳极室上设有阳极取样加样口。
更为优选地，所述阴极取样加样口设于阴极室的顶部；所述阳极取样加样口设于阳极室的顶部。
优选地，阳极和阴极间串连有外电阻。
更为优选地，所述外电阻上并联有数据采集器。
优选地，所述阴极室内注有阴极液，所述阴极液为磷酸盐缓冲溶液的六价铬溶液；所述阳极室内注有阳极液，所述阳极液为磷酸盐缓冲溶液的乙酸钠溶液。
更为优选地，所述阳极液中乙酸钠的浓度为0.75g/L，初始pH值为6.8～7.1。
本领域常规的阳极均可用于本发明中。
优选地，所述阳极为碳毡。
优选地，所述阴极和阳极的面积之和与阴极室和阳极室的体积之和的比值为1∶14cm2/cm3。
优选地，所述阳极到质子交换膜的距离为整个阳极室宽度的1/4；阴极到质子交换膜的距离为整个阴极室的宽度的1/4。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的阴极具有优秀的导电能力，较高的电荷迁移率和优秀的电化学稳定性；将其应用于铬还原阴极微生物燃料电池反应器可大大改善产电功率，增强了还原效果，铬还原效率高，且输出功率高，运行高效稳定。
本发明提供的制备方法工艺简单，原料成本较低，来源广泛。
附图说明
图1为本发明提供的双室微生物燃料电池反应器的结构示意图；
图2为实施例1～3中SC/PPY-1、SC/PPY-2和SC/PPY-3分别作为阴极材料的极化曲线图；
图3为实施例1～3中SC/PPY-1、SC/PPY-2和SC/PPY-3分别作为阴极材料的功率密度图；
图4为实施例1～3中SC/PPY-1、SC/PPY-2和SC/PPY-3分别作为阴极材料的铬还原性能图；
图5为对比例1～2中L/SC和L/PPY分别作为阴极材料的极化曲线图；
图6为对比例1～2中L/SC和L/PPY分别作为阴极材料的功率密度图；
图7为对比例1～2中L/SC和L/PPY分别作为阴极材料的铬还原性能图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
本发明的双室微生物燃料电池反应器的结构示意图如图1所示，包括外电阻1、阳极取样加样口2、阳极3、阳极室4、质子交换膜5、数据采集器6、阴极取样加样口7、阴极8和阴极室10。
阳极3位于阳极室4内，阴极8位于阴极室10内，两室之间有质子交换膜5分隔；质子交换膜5在两室中间，且阳极室和阴极室分别注入了阳极液和阴极液；阳极3到质子交换膜5的距离为整个阳极室宽度的1/4；阴极8到质子交换膜5的距离为整个阴极室10的宽度的1/4；阳极取样加样口2在阳极室4的顶部；阴极取样加样口7在阴极室10的顶部；阳极3和阴极8通过导线与外电阻1连接；数据采集器6与外电阻1并联。
实施例1
本实施例提供一种加速铬还原的阴极SC/PPY-1，其通过如下过程制备得到。
(1)电极的预处理
取一张碳布在37％盐酸溶液中浸泡60min，取出后在氢氧化钠溶液中浸泡60min，最后在去离子水中浸泡90min，去除电极表面的有机物和其他杂质。
(2)污泥碳电极的制备
将取自污水处理厂的污泥于干燥箱中50℃干燥24h，然后置于高温管式炉中800℃热解120min制备污泥碳，将Nafion溶液、制备的污泥碳和乙醇以比例为5∶1∶4μL/mg/μL混合均匀，使用实验室小型喷壶通过喷涂技术喷涂4min。
(3)复合阴极的电沉积
将经过喷涂污泥碳的碳布在电化学环境下进一步电沉积，电解液中吡咯和硫酸的浓度比为0.9∶1(吡咯的浓度为0.4mol/L，硫酸的浓度为0.2mol/L)，电沉积时的电流密度为0.003A/cm2，电沉积时间为30min。
将电沉积后的碳布在去离子水中浸泡20min，在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为55℃，干燥时间为12h，得到可加速铬还原的阴极，该阴极厚度为0.06mm，其中，污泥碳的厚度为0.03mm，聚吡咯为0.006mm，记为SC/PPY-1。
实施例2
本实施例提供一种加速铬还原的阴极SC/PPY-2，其通过如下过程制备得到。
(1)电极的预处理
取一张碳布在37％盐酸溶液中浸泡60min，取出后在氢氧化钠溶液中浸泡60min，最后在去离子水中浸泡120min，去除电极表面的有机物和其他杂质。
(2)污泥碳电极的制备
将取自污水处理厂的污泥于干燥箱中55℃干燥20h，然后置于高温管式炉中600℃热解180min制备污泥碳，将Nafion溶液、制备的污泥碳和乙醇以比例为7∶1∶3.5μL/mg/μL混合均匀，使用实验室小型喷壶通过喷涂技术喷涂3min。
(3)复合阴极的电沉积
将经过喷涂污泥碳的碳布在电化学环境下进一步电沉积，电解液中吡咯和硫酸的浓度比为0.8∶1(吡咯的浓度为0.6mol/L，硫酸的浓度为0.3mol/L)，电沉积时的电流密度为0.004A/cm2，电沉积时间为25min。
将电沉积后的碳布在去离子水中浸泡20min，在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为16h，得到可加速铬还原的阴极，该阴极厚度为0.08mm，其中，污泥碳的厚度为0.02mm，聚吡咯为0.008mm，记为SC/PPY-2。
实施例3
本实施例提供一种加速铬还原的阴极SC/PPY-3，其通过如下过程制备得到。
(1)电极的预处理
取一张碳布在37％盐酸溶液中浸泡60min，取出后在氢氧化钠溶液中浸泡60min，最后在去离子水中浸泡120min，去除电极表面的有机物和其他杂质。
(2)污泥碳电极的制备
将取自污水处理厂的污泥于干燥箱中60℃干燥22h，然后置于高温管式炉中900℃热解160min制备污泥碳，将Nafion溶液、制备的污泥碳和乙醇以比例为6∶1∶3μL/mg/μL混合均匀，使用实验室小型喷壶通过喷涂技术喷涂5min。
(3)复合阴极的电沉积
将经过喷涂污泥碳的碳布在电化学环境下进一步电沉积，电解液中吡咯和硫酸的浓度比为1.2∶1(吡咯的浓度为0.5mol/L，硫酸的浓度为0.1mol/L)，电沉积时的电流密度为0.001A/cm2，电沉积时间为20min。
将电沉积后的碳布在去离子水中浸泡20min，在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为45℃，干燥时间为18h，得到可加速铬还原的阴极，该阴极厚度为0.10mm，其中，污泥碳的厚度为0.01mm，聚吡咯为0.004mm，为SC/PPY-3。对比例1
本对比例提供一种阴极，其制备方法除不包括步骤(3)外，其余均与实施例2一致。该阴极厚度为0.05mm，其中，污泥碳的厚度为0.02mm，记为L/SC。对比例2
本对比例提供一种阴极，其制备方法除不包括步骤(2)外，其余均与实施例2一致。该阴极厚度为0.07mm，其中，聚吡咯的厚度为0.008mm，记为L/PPY。铬还原阴极的应用性能测试
(1)双室微生物燃料电池反应器的构建及启动
按图1结构示意图，将各实施例制备的阴极(SC/PPY-1、SC/PPY-/2和SC/PPY-3)和对比例制备的单独的生物质碳电极(L/SC)和单独的聚吡咯电极(L/PPY)分别作为阴极置于阴极室靠近质子交换膜1/4处，将阳极置于阳极室靠近质子交换膜的1/4处；质子交换膜分别经过双氧水(20wt％)、去离子水、硫酸(0.5mol/L)和去离子水1h煮沸处理；阳极和阴极的总电极有效面积为25cm2(阳极的有效面积为25cm2，阴极的有效面积为25cm2)。
将两电极通过导线与外电阻串联(1000Ω)，通过数据采集器(Keithley 2007型)与外电阻并联，实时测试电池电压。
启动过程中，阳极室中加入0.75g/L乙酸钠的50mmol/L的磷酸盐缓冲溶液(pH-7.0)的阳极液；每升缓冲液中加入0.31g氯化铵、2.452g水合磷酸二氢钠、4.576g磷酸氢二钠和0.13g氯化钾。将阳极液与驯化好的污泥，按质量比3.5∶1投加到阳极室中，并冲氮气30min，去除氧气；污泥取自广州市沥滘污水处理厂好氧池和厌氧池的混合污泥。阴极室中六价铬浓度为25mg/L。
在密闭常温条件下进行间歇运行，当双室微生物燃料电池反应器的输出电压低于50mV时，更换阳极液，当输出电压达到稳定状态时，反应器启动成功。
(2)双室微生物燃料电池反应器的产电性能测试
双室微生物燃料电池反应器启动成功后，实时监测电池的输出电压，在有机物底物充足，输出电压最大时，通过改变外电阻的大小，从10000Ω降低到50Ω，监测电池输出电压的变化，得到电池的极化曲线如图2和图5所示，得到电池的极化曲线和功率密度曲线如图3和图6所示。
从图2和图5可知，基于L/SC、L/PPY、SC/PPY-1、SC/PPY-2和SC/PPY-3阴极的微生物燃料电池的最大开路电压分别为0.843V、0.905V、0.953V、0.992V和0.925V，各实施例的微生物燃料电池的最大开路电压均大于各对比例。
从图3和图6可知，基于L/SC、L/PPY、SC/PPY-1、SC/PPY-2和SC/PPY-3阴极的微生物燃料电池的最大功率密度分别为365.06mW/m2、464.8mW/m2、662.5mW/m2、759.7mW/m2和536.9mW/m2，各实施例的微生物燃料电池的最大功率密度均显著高于各对比例。
通过定期测试阴极液六价铬浓度，得到六价铬的完全去除时间，基于各实施例和对比例的阴极的微生物燃料电池的铬去除时间如图4和图7所示，基于实施例1～3提供L/SC、L/PPY、SC/PPY-1、SC/PPY-2和SC/PPY-3阴极的双室微生物燃料电池反应器的铬最短去除时间分别为40h、40h、30h、27h和34h，各实施例的微生物燃料电池的铬去除时间显著短于各对比例。
由上述可知，本发明各实施例提供的阴极应用于可加速铬还原的阴极微生物燃料电池反应器时，可可大大改善产电功率，增强了还原效果，铬还原效率高，且输出功率高，运行高效稳定。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种微生物燃料电池反应器，其特征在于，包括质子交换膜间隔而成的阴极室和阳极室，可加速铬还原的阴极置于阴极室内，阳极置于阳极室内，所述可加速铬还原的阴极和所述阳极相对放置；所述阴极室内注有阴极液，所述阴极液为磷酸盐缓冲溶液的六价铬溶液；所述阳极室内注有阳极液，所述阳极液为磷酸盐缓冲溶液的乙酸钠溶液；
所述可加速铬还原的阴极包括碳布和依次负载在碳布上的污泥碳和聚吡咯，所述污泥碳的厚度为0.02mm，所述聚吡咯的厚度为0.008mm；
所述可加速铬还原的阴极的总厚度为0.08mm；
所述阴极液中六价铬浓度为25mg/L，所述阳极液中乙酸钠浓度为0.75g/L，所述阳极液pH为7.0；
所述阳极为碳毡；
所述阴极和阳极的面积之和与所述阴极室和阳极室的体积之和的比值为1:14cm2/cm3；
所述阳极到质子交换膜的距离为整个阳极室宽度的1/4；阴极到质子交换膜的距离为整个阴极室宽度的1/4。
2.一种如权利要求1所述的微生物燃料电池反应器中可加速铬还原的阴极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将碳布在37％盐酸溶液中浸泡60min，取出后在氢氧化钠溶液中浸泡60min，最后在去离子水中浸泡120min；
S2：将污泥置于高温管式炉中600℃热解180min得到污泥碳，将所述污泥碳、Nafion溶液和乙醇以1:7:3.5mg/μL/μL混合均匀，使用小型喷壶喷涂到碳布上；
S3：在S2得到的污泥碳-碳布上进一步电沉积聚吡咯；
所述电沉积使用的电解液为吡咯和硫酸的混合液，所述吡咯和硫酸浓度比为0.8:1，所述电沉积时的电流密度为0.004A/cm2，所述电沉积时间为25min。
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