CN111799052A - 一种具有表面功能膜层的烧结钕铁硼磁体 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有表面功能膜层的烧结钕铁硼磁体，包括烧结钕铁硼磁体及涂覆在所述烧结钕铁硼磁体上的表面功能膜层，所述表面功能膜层包括：基底层，所述基底层旋涂在烧结钕铁硼磁体上；及防护层，所述防护层涂覆在基底层上；所述防护层为接枝改性环氧树脂/有机硅聚合物互穿网络聚合物。本发明的烧结钕铁硼磁体，其表面功能膜层不仅具有耐湿热、耐腐蚀和耐刮擦等优异的防护性能，而且具有结合力强、韧性强等优异的力学性能，从而延长了烧结钕铁硼磁体的使用寿命。

Description

一种具有表面功能膜层的烧结钕铁硼磁体
技术领域
本发明涉及钕铁硼的技术领域，尤其涉及一种具有表面功能膜层的烧结钕铁硼磁体。
背景技术
烧结钕铁硼永磁体具有优异的特性和性价，已被广泛应用于计算机、电动机、电动汽车、仪器仪表、磁传动轴承、高保真扬声器、核磁共振成像仪和航天航空等各行各业。烧结钕铁硼表面易被氧化腐蚀，通常需要进行表面处理在其表面形成一层防护涂层，该表面防护涂层可通过电镀金属镀层、化学镀镀层、有机物涂层以及物理气相沉积等方法实现。在以有机物涂层为表面防护层的钕铁硼表面防护技术中，有机物涂层的主要材料通常以环氧树脂最为普遍，这是由于环氧树脂具有优异的粘结性、抗化学侵蚀特征，但是环氧树脂的有机涂层还存在着耐湿热和韧性差等多方面性能的不足之处，尤其是在高湿热环境下工作的烧结钕铁硼磁体，该磁体使用寿命短，无法满足长期运行要求。
由鉴于此，有待开发一种提高烧结钕铁硼磁体表面防护性能的涂层。
发明内容
鉴于以上现有技术的不足之处，本发明提供了一种具有表面功能膜层的烧结钕铁硼磁体，以解决现有钕铁硼磁体表面防护层在耐湿热、耐腐蚀、耐磨等性能低及存在的韧性差的问题，使钕铁硼表面防护层具有良好的防护性能和力学性能，从而延长钕铁硼磁体在严苛环境下的使用寿命。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种具有表面功能膜层的烧结钕铁硼磁体，包括烧结钕铁硼磁体及涂覆在所述烧结钕铁硼磁体上的表面功能膜层，所述表面功能膜层包括：
基底层，所述基底层旋涂在烧结钕铁硼磁体上；及
防护层，所述防护层涂覆在基底层上；所述防护层为接枝改性环氧树脂/有机硅聚合物互穿网络聚合物。
优选的，所述基底层由以下重量份数的原料组成：60～70份环氧树脂、20～30份有机硅树脂微胶囊、3～8份二(2-环氧乙烷基乙基)醚、1～3份间二乙氨基苯酚、5～15份脂肪族多元胺、0.5～1.5份纳米无机填料。
本发明的基底层以环氧树脂为主体材料，具有优异的粘结性能和致密性，通过向该主体材料中添加有机硅树脂微胶囊可进一步改善了基底层内部的缺陷，并且微胶囊具有较大的体积，其存在可使水分子的扩散路径增长从而减缓水分子的渗透速率，有利于提高材料的耐湿热性能，延长钕铁硼表面功能膜层在恶劣环境下的使用寿命；另外，通过有机硅树脂的改性环氧树脂改善了以环氧树脂为主体材料基底层的韧性；最后，环氧树脂包覆的有机硅树脂微胶囊与环氧树脂主体材料交联聚合后，使得基底层能够在高湿热环境下长期工作，不会发生降解，进一步提高了钕铁硼表面功能膜层的耐湿热性能；纳米无机填料的添加，能够起到延长环境中腐蚀性电解质液体向基底层内部渗入的通道，增加基底层在钕铁硼磁体边缘厚度均匀性的作用，进而提高钕铁硼表面功能膜层的服役寿命。
优选的，所述脂肪族多元胺为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二乙氨基丙胺中的至少一种。
优选的，所述纳米无机填料为纳米锌粉、纳米铝粉或纳米钛粉中的至少一种。
优选的，所述有机硅树脂微胶囊为环氧树脂包覆的有机硅树脂微胶囊。
优选的，所述有机硅树脂微胶囊的制备方法包括以下步骤：
S1：按重量份计，称取10～15份环氧乙烷-2-基甲烷磺酸钠溶解于50～70份去离子水中，在1000～1500rpm的搅拌速度下依次加入20～25份有机硅树脂、3～8份环氧氯丙烷、10～15份环氧乙烷-2-基甲烷磺酸钠和0.3～1.2份4,4'-己亚基双酚，在乳化机中均质乳化5～30min，获得水包油乳液；
S2：向步骤S1得到的乳液中加入0.1～0.5份脂肪族多元胺，加热至30～50℃，使水包油乳液表面组分进行原位固化成膜反应；
S3：反应结束后，用去离子水反复沉降水洗，再使微胶囊沉淀物真空冷冻干燥，得到所述有机硅树脂微胶囊产物。优选的，所述接枝改性环氧树脂/有机硅聚合物互穿网络聚合物的制备方法为：称取30～45份环氧树脂和20～30份二甲基二苯基聚硅氧烷溶于100份甲苯，搅拌升温至100～150℃，滴加入1～10份过硫酸铵水溶液及由丙烯酸和苯基三氯硅烷组合的混合溶液，0.5～1h滴加完成，反应3～6h，然后加入0.1～1份六氟双酚A二丙烯酸酯进行接枝改性反应，继续反应1～3h，得到接枝改性环氧树脂/有机硅聚合物互穿网络聚合物。
优选的，所述过硫酸铵水溶液的质量浓度为3～12%。
优选的，所述丙烯酸与环氧树脂的质量比为0.5～3：10。
优选的，所述苯基三氯硅烷与二甲基二苯基聚硅氧烷的质量比为2～5：10。
优选的，所述基底层的膜厚为1～5μm。
优选的，所述防护层的膜厚为5～20μm。
本发明的防护层，与基底层含有同样组份的环氧树脂，使得防护层与基底层有优异的结合力，改善了膜层的抗剥离性能，具有更好的整体性；通过环氧树脂的接枝改性与有机硅聚合物形成互穿网络聚合物，使得防护层兼具环氧树脂和有机硅聚合物的优异特性，表现出优异的力学性能及耐腐蚀、耐刮擦和耐湿热等优异性能。
本发明的有益效果：
本发明具有表面功能膜层的烧结钕铁硼磁体，所得到的基底层与钕铁硼基体和防护层均具有较强的结合性能；总的来说，通过复合膜层的结构设计，提高了钕铁硼永磁体的表面耐腐蚀、耐磨、耐候和耐湿热等性能，延长了烧结钕铁硼磁体在严苛条件下的服役寿命。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
本实施例具有表面功能膜层的烧结钕铁硼磁体，其包括：
一种具有表面功能膜层的烧结钕铁硼磁体，包括烧结钕铁硼磁体及涂覆在所述烧结钕铁硼磁体上的表面功能膜层，所述表面功能膜层包括：
基底层，所述基底层旋涂在烧结钕铁硼磁体上；及
防护层，所述防护层涂覆在基底层上；所述防护层为接枝改性环氧树脂/有机硅聚合物互穿网络聚合物。
所述基底层由以下重量份数的原料组成：65份环氧树脂、25份有机硅树脂微胶囊、4份二(2-环氧乙烷基乙基)醚、2份间二乙氨基苯酚、10份乙二胺、0.8份纳米锌粉。
在基底层施涂之前，对烧结钕铁硼磁体依次进行除油、水洗、酸洗、水洗、钝化、水洗等表面预处理工作。
所述基底层配制方法为，将65份环氧树脂、25份有机硅树脂微胶囊、4份二(2-环氧乙烷基乙基)醚、2份间二乙氨基苯酚、10份乙二胺、0.8份纳米锌粉搅拌混合均匀，然后在室温下固化2h。基底层采用喷涂的方法施涂在烧结钕铁硼磁体表面。所述基底层的膜厚为3μm。
所述有机硅树脂微胶囊的制备方法包括以下步骤：
S1：按重量份计，称取12份环氧乙烷-2-基甲烷磺酸钠溶解于60份去离子水中，在1200rpm的搅拌速度下依次加入23份有机硅树脂、5份环氧氯丙烷、12份环氧乙烷-2-基甲烷磺酸钠和0.7份4,4'-己亚基双酚，在乳化机中均质乳化15min，获得水包油乳液；
S2：向步骤S1得到的乳液中加入0.3份乙二胺，加热至40℃，使水包油乳液表面组分进行原位固化成膜反应；
S3：反应结束后，用去离子水反复沉降水洗，再使微胶囊沉淀物真空冷冻干燥，得到环氧树脂包覆的有机硅树脂微胶囊。
所述接枝改性环氧树脂/有机硅聚合物互穿网络聚合物的制备方法为：称取35份环氧树脂和25份二甲基二苯基聚硅氧烷溶于100份甲苯，搅拌升温至120℃，滴加入5份过硫酸铵水溶液及由丙烯酸和苯基三氯硅烷组合的混合溶液，0.5h滴加完成，反应4h，然后加入0.5份六氟双酚A二丙烯酸酯进行接枝改性反应，继续反应2h，得到接枝改性环氧树脂/有机硅聚合物互穿网络聚合物。
所述过硫酸铵水溶液的质量浓度为6%。
所述丙烯酸与环氧树脂的质量比为1.5：10；所述苯基三氯硅烷与二甲基二苯基聚硅氧烷的质量比为3：10。
待基底层固化后，采用喷涂的方法将接枝改性环氧树脂/有机硅聚合物互穿网络聚合物施涂在基底层上，固化后，形成防护层。所述防护层的膜厚为12μm。
实施例2
本实施例具有表面功能膜层的烧结钕铁硼磁体，其包括：
一种具有表面功能膜层的烧结钕铁硼磁体，包括烧结钕铁硼磁体及涂覆在所述烧结钕铁硼磁体上的表面功能膜层，所述表面功能膜层包括：
基底层，所述基底层旋涂在烧结钕铁硼磁体上；及
防护层，所述防护层涂覆在基底层上；所述防护层为接枝改性环氧树脂/有机硅聚合物互穿网络聚合物。
所述基底层由以下重量份数的原料组成：60份环氧树脂、20份有机硅树脂微胶囊、3份二(2-环氧乙烷基乙基)醚、1份间二乙氨基苯酚、5份己二胺、0.5份纳米铝粉。
在基底层施涂之前，对烧结钕铁硼磁体依次进行除油、水洗、酸洗、水洗、钝化、水洗等表面预处理工作。
所述基底层配制方法为，将60份环氧树脂、20份有机硅树脂微胶囊、3份二(2-环氧乙烷基乙基)醚、1份间二乙氨基苯酚、5份己二胺、0.5份纳米铝粉搅拌混合均匀，然后在室温下固化1h。基底层采用喷涂的方法施涂在烧结钕铁硼磁体表面。所述基底层的膜厚为1μm。
所述有机硅树脂微胶囊的制备方法包括以下步骤：
S1：按重量份计，称取10份环氧乙烷-2-基甲烷磺酸钠溶解于50份去离子水中，在1000rpm的搅拌速度下依次加入20份有机硅树脂、3份环氧氯丙烷、10份环氧乙烷-2-基甲烷磺酸钠和0.3份4,4'-己亚基双酚，在乳化机中均质乳化5min，获得水包油乳液；
S2：向步骤S1得到的乳液中加入0.1份己二胺，加热至30℃，使水包油乳液表面组分进行原位固化成膜反应；
S3：反应结束后，用去离子水反复沉降水洗，再使微胶囊沉淀物真空冷冻干燥，得到环氧树脂包覆的有机硅树脂微胶囊。
所述接枝改性环氧树脂/有机硅聚合物互穿网络聚合物的制备方法为：称取30份环氧树脂和20份二甲基二苯基聚硅氧烷溶于100份甲苯，搅拌升温至100℃，滴加入1份过硫酸铵水溶液及由丙烯酸和苯基三氯硅烷组合的混合溶液，0.5h滴加完成，反应6h，然后加入0.1份六氟双酚A二丙烯酸酯进行接枝改性反应，继续反应1h，得到接枝改性环氧树脂/有机硅聚合物互穿网络聚合物。
所述过硫酸铵水溶液的质量浓度为3%。
所述丙烯酸与环氧树脂的质量比为0.5：10；所述苯基三氯硅烷与二甲基二苯基聚硅氧烷的质量比为2：10。
待基底层固化后，采用喷涂的方法将接枝改性环氧树脂/有机硅聚合物互穿网络聚合物施涂在基底层上，固化后，形成防护层。所述防护层的膜厚为5μm。
实施例3
本实施例具有表面功能膜层的烧结钕铁硼磁体，其包括：
一种具有表面功能膜层的烧结钕铁硼磁体，包括烧结钕铁硼磁体及涂覆在所述烧结钕铁硼磁体上的表面功能膜层，所述表面功能膜层包括：
基底层，所述基底层旋涂在烧结钕铁硼磁体上；及
防护层，所述防护层涂覆在基底层上；所述防护层为接枝改性环氧树脂/有机硅聚合物互穿网络聚合物。
所述基底层由以下重量份数的原料组成：70份环氧树脂、30份有机硅树脂微胶囊、8份二(2-环氧乙烷基乙基)醚、3份间二乙氨基苯酚、15份二乙氨基丙胺、1.5份纳米钛粉。
在基底层施涂之前，对烧结钕铁硼磁体依次进行除油、水洗、酸洗、水洗、钝化、水洗等表面预处理工作。
所述基底层配制方法为，将70份环氧树脂、30份有机硅树脂微胶囊、8份二(2-环氧乙烷基乙基)醚、3份间二乙氨基苯酚、15份二乙氨基丙胺、1.5份纳米钛粉搅拌混合均匀，然后在室温下固化3h。基底层采用喷涂的方法施涂在烧结钕铁硼磁体表面。所述基底层的膜厚为5μm。
所述有机硅树脂微胶囊的制备方法包括以下步骤：
S1：按重量份计，称取15份环氧乙烷-2-基甲烷磺酸钠溶解于70份去离子水中，在1500rpm的搅拌速度下依次加入225份有机硅树脂、8份环氧氯丙烷、15份环氧乙烷-2-基甲烷磺酸钠和1.2份4,4'-己亚基双酚，在乳化机中均质乳化30min，获得水包油乳液；
S2：向步骤S1得到的乳液中加入0.5份二乙氨基丙胺，加热至50℃，使水包油乳液表面组分进行原位固化成膜反应；
S3：反应结束后，用去离子水反复沉降水洗，再使微胶囊沉淀物真空冷冻干燥，得到环氧树脂包覆的有机硅树脂微胶囊。
所述接枝改性环氧树脂/有机硅聚合物互穿网络聚合物的制备方法为：称取45份环氧树脂和30份二甲基二苯基聚硅氧烷溶于100份甲苯，搅拌升温至150℃，滴加入10份过硫酸铵水溶液及由丙烯酸和苯基三氯硅烷组合的混合溶液， 1h滴加完成，反应6h，然后加入1份六氟双酚A二丙烯酸酯进行接枝改性反应，继续反应3h，得到接枝改性环氧树脂/有机硅聚合物互穿网络聚合物。
所述过硫酸铵水溶液的质量浓度为12%。
所述丙烯酸与环氧树脂的质量比为3：10；所述苯基三氯硅烷与二甲基二苯基聚硅氧烷的质量比为5：10。
待基底层固化后，采用喷涂的方法将接枝改性环氧树脂/有机硅聚合物互穿网络聚合物施涂在基底层上，固化后，形成防护层。所述防护层的膜厚为20μm。
对比例1
本对比例的具有表面功能膜层的烧结钕铁硼磁体，其基本与实施例1相似，其主要不同之处在于，所述基底层未包含有机硅树脂微胶囊。
对比例2
本对比例的具有表面功能膜层的烧结钕铁硼磁体，其基本与实施例1相似，其主要不同之处在于，所述表面功能膜层未包含基底层，仅有一层防护层。
对比例3
本对比例的具有表面功能膜层的烧结钕铁硼磁体，其基本与实施例1相似，其主要不同之处在于，所述表面功能膜层未包含防护层，仅有一层基底层。
将实施例1～3和对比例1～3制备得到的具有表面功能膜层的烧结钕铁硼磁体进行性能测试，其性能结果如表1所示：
附着力测试：按照GB9286-1998进行表面功能膜层的附着力测试，以此判断其粘结性能。
耐腐蚀性测试：根据GB／T2423.17-1993，采用SH-90型盐雾腐蚀试验箱测试样品的耐盐雾腐蚀性能；试验环境温度为(35±2)℃，以出现锈蚀的时间作为钕铁硼表面功能膜层耐腐蚀性能的评价标准，以小时h计。
耐磨性测试：按照GB/T1768-1979，在250g砝码下砂轮打磨200圈后，测试表面功能膜层的失重量，以此判断其耐磨性能。
耐湿热性测试：将实施例1～3和对比例1～3制备方法制备得到的钕铁硼材料浸渍在80℃的热水中蒸煮68h，取出干燥后，观察钕铁硼永磁体表面功能膜层的外观，并测试其附着力的变化情况，以此判断其耐热性能。
表1
Figure 304562DEST_PATH_IMAGE002
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种具有表面功能膜层的烧结钕铁硼磁体，包括烧结钕铁硼磁体及涂覆在所述烧结钕铁硼磁体上的表面功能膜层，其特征在于，所述表面功能膜层包括：
基底层，所述基底层旋涂在烧结钕铁硼磁体上；及
防护层，所述防护层涂覆在基底层上；所述防护层为接枝改性环氧树脂/有机硅聚合物互穿网络聚合物。
2.如权利要求1所述的具有表面功能膜层的烧结钕铁硼磁体，其特征在于，所述基底层由以下重量份数的原料组成：60～70份环氧树脂、20～30份有机硅树脂微胶囊、3～8份二(2-环氧乙烷基乙基)醚、1～3份间二乙氨基苯酚、5～15份脂肪族多元胺、0.5～1.5份纳米无机填料。
3.如权利要求2所述的具有表面功能膜层的烧结钕铁硼磁体，其特征在于，所述脂肪族多元胺为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二乙氨基丙胺中的至少一种。
4.如权利要求2所述的具有表面功能膜层的烧结钕铁硼磁体，其特征在于，所述纳米无机填料为纳米锌粉、纳米铝粉或纳米钛粉中的至少一种。
5.如权利要求2所述的具有表面功能膜层的烧结钕铁硼磁体，其特征在于，所述有机硅树脂微胶囊为环氧树脂包覆的有机硅树脂微胶囊。
6.如权利要求2所述的具有表面功能膜层的烧结钕铁硼磁体，其特征在于，所述有机硅树脂微胶囊的制备方法包括以下步骤：
S1：按重量份计，称取10～15份环氧乙烷-2-基甲烷磺酸钠溶解于50～70份去离子水中，在1000～1500rpm的搅拌速度下依次加入20～25份有机硅树脂、3～8份环氧氯丙烷、10～15份环氧乙烷-2-基甲烷磺酸钠和0.3～1.2份4,4'-己亚基双酚，在乳化机中均质乳化5～30min，获得水包油乳液；
S2：向步骤S1得到的乳液中加入0.1～0.5份脂肪族多元胺，加热至30～50℃，使水包油乳液表面组分进行原位固化成膜反应；
S3：反应结束后，用去离子水反复沉降水洗，再使微胶囊沉淀物真空冷冻干燥，得到所述有机硅树脂微胶囊产物。
7.如权利要求1所述的具有表面功能膜层的烧结钕铁硼磁体，其特征在于，所述接枝改性环氧树脂/有机硅聚合物互穿网络聚合物的制备方法为：称取30～45份环氧树脂和20～30份二甲基二苯基聚硅氧烷溶于100份甲苯，搅拌升温至100～150℃，滴加入1～10份过硫酸铵水溶液及由丙烯酸和苯基三氯硅烷组合的混合溶液，0.5～1h滴加完成，反应3～6h，然后加入0.1～1份六氟双酚A二丙烯酸酯进行接枝改性反应，继续反应1～3h，得到接枝改性环氧树脂/有机硅聚合物互穿网络聚合物。
8.如权利要求7所述的具有表面功能膜层的烧结钕铁硼磁体，其特征在于，所述过硫酸铵水溶液的质量浓度为3～12%。
9.如权利要求7所述的具有表面功能膜层的烧结钕铁硼磁体，其特征在于，所述丙烯酸与环氧树脂的质量比为0.5～3：10。
10.如权利要求7所述的具有表面功能膜层的烧结钕铁硼磁体，其特征在于，所述苯基三氯硅烷与二甲基二苯基聚硅氧烷的质量比为2～5：10。
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