CN1117982C - 非破坏性定量检测砷化镓单晶化学配比的方法 - Google Patents

Abstract

非破坏性定量检测砷化镓单晶化学配比的方法；利用X射线双晶衍射仪测量半绝缘砷化镓单晶片的晶格常数a_m；采用实时仪器校正X射线双晶衍射仪产生的误差，以高纯(11个″9″)、无位错硅单晶片为标准样品，每次测量晶格常数后，测量标准样品的晶格常数，计算仪器误差：Δa’＝a’-a’₀其中，a’₀＝5.431058为硅单晶的标准晶格常数；按下式消除仪器的测量误差，得到准确的单晶晶格常数：a＝a_m-Δa’，a_m为半绝缘砷化镓单晶晶格常数的测量值。

Description

非破坏性定量检测砷化镓单晶化学配比的方法

技术领域

本发明提供一种检测砷化镓单晶化学配比的方法，特别是一种非破坏性定量检测砷化镓单晶化学配比的方法。

背景技术

化学配比是决定化合物半导体单晶质量，即晶体均匀性、稳定性和重复性的关键因素。了解砷化镓单晶的化学配比及其分布是提高砷化镓单晶的基础之一。非破坏性定量检测砷化镓单晶化学配比是国际上三十多年来一直未能解决的难题。本发明出现以前，唯一可以检测半绝缘砷化镓单晶的化学配比的方法是库仑滴定。这是一种破坏性的检测方法，首先需要将被检测样品研磨成粉末，再配制成溶液。由于砷元素的易挥发性，在制备溶液过程中不可避免地要损失一定量的砷原子，使测量产生误差。所以，库仑滴定方法既难度大，又不准确，不能作为常规检测方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种非破坏性定量检测砷化镓单晶化学配比的方法，该方法不对被检测样品进行破坏，利用X射线双晶衍射仪定量检测砷化镓单晶的化学配比，其具有测量误差小，检测方便和实用意义大的优点。

本发明非破坏性定量检测砷化镓单晶化学配比的方法，其特征在于：

利用X射线双晶衍射仪精密测量半绝缘砷化镓单晶片的晶格常数a_m；

采用实时仪器校正X射线双晶衍射仪产生的误差，以高纯11个“9”、无位错硅单晶片为标准样品，每次测量砷化镓单晶片的晶格常数之后，测量标准样品的晶格常数，计算仪器误差：

             Δa′＝a′-a′₀

其中，a′₀＝5.431058为硅单晶的标准晶格常数；a′为标准硅单晶片的晶格常数测量值；

按下式消除仪器的测量误差，得到准确的砷化镓单晶晶格常数：

                     a＝a_m-Δa′

其中a_m为半绝缘砷化镓单晶晶格常数的测量值。

由下式计算出相应的化学配比： $\frac{\left[\mathrm{As}\right]}{\left(\right[\mathrm{As}]+[\mathrm{Ga}\left]\right)}=\frac{1+2x}{2+2x}$

式中x由下式得出： $x=\mathrm{\θ}\×\frac{a-a_0}{a_0}$

其中，θ＝2.64767为与砷化镓单晶密度和弹性有关的常数，a为被检测样品的晶格常数，

                  a₀＝5.653254

为半绝缘砷化镓单晶的标准晶格常数。

附图说明

为进一步说明本发明的方法，以下对本发明作一详细说明：

其中，图1为实施例2的太空生长砷化镓单晶片化学配比的二维分布图。

具体实施方式

一种非破坏性定量检测砷化镓单晶化学配比的方法，是利用X射线双晶衍射仪精密测量半绝缘砷化镓单晶片的晶格常数a_m；

采用实时仪器校正X射线双晶衍射仪产生的误差，以高纯(11个“9”〕、无位错硅单晶片为标准样品，每次测量砷化镓单晶片的晶格常数之后，测量标准样品的晶格常数，计算仪器误差：

                Δa′＝a′-a′₀

其中，a′₀＝5.431058为硅单晶的标准晶格常数；a′为标准硅单晶片的晶格常数测量值；

按下式消除仪器的测量误差，得到准确的砷化镓单晶晶格常数：

                     a＝a_m-Δa′

其中a_m为半绝缘砷化镓单晶晶格常数的测量值。

由下式计算出相应的化学配比： $\frac{\left[\mathrm{As}\right]}{\left(\right[\mathrm{As}]+[\mathrm{Ga}\left]\right)}=\frac{1+2x}{2+2x}$

式中x由下式得出： $x=\mathrm{\θ}\×\frac{{a-a}_0}{a_0}$

其中，θ＝2.64767为与砷化镓单晶密度和弹性有关的常数，a为被检测样品的晶格常数，

                  a₀＝5.653254

为半绝缘砷化镓单晶的标准晶格常数。

本发明非破坏性定量检测砷化镓单晶化学配比的方法，是利用X射线双晶衍射仪定量检测砷化镓单晶化学配比的方法。

杂质和晶体缺陷，如位错、点缺陷等都会影响晶体的晶格常数，找不出它们，特别是晶体缺陷与晶格常数之间的内在联系，就不可能实现化学配比的非破坏性定量检测。我们首先在理论和实验的结合上证明了，砷化镓单晶中的过量砷主要是以原子对的形态出现的，并获得了它与晶格常数的定量关系。据此通过精密测量砷化镓单晶的晶格常数，即可以得出单晶的化学配比。但是位错会影响化学配比的正确测量，应当消除这种误差。所以要适当选择样品的测量点。

本方法是以半绝缘砷化镓单晶作为研究对象，但也适用于非掺杂和低浓度掺杂的砷化镓单晶。

实施例1

检测半绝缘砷化镓单晶片的化学配比

(1)测量样品的晶格常数

                   a_m＝5.653722

(2)测量标准样品的晶格常数a′＝5.431030，测量误差为：

              Δa′＝a′-a′₀＝-0.000028

计算消除仪器误差后的被检测样品晶格常数为：

       a＝a_m-Δa′＝5.653750

(3)计算相应的化学配比

根据 $x=2.64767\×\frac{{a-a}_0}{a_0}=2.322988\×{10}^{-4}$

得出化学配比为： $\frac{\left[\mathrm{As}\right]}{\left(\right[\mathrm{As}]+[\mathrm{Ga}\left]\right)}=\frac{1+2x}{2+2x}=0.50012$

实施例2

检测太空生长半绝缘砷化镓单晶片化学配比的两维分布

在单晶片上每间隔2mm设置一个晶格常数测量点，在每一个测量点应用实施例1进行晶格常数测量、化学配比计算。这样即可得出整个单晶片化学配比的二维分布(如图1所示)。单晶片的平均化学配比为0.50007，均方差为

                  6×6^-6

本发明与现有技术相比具有：不破坏被检测样品、测量的误差小、检测方便和实际意义大的优点。

Claims (2)

1、一种非破坏性定量检测砷化镓单晶化学配比的方法，其特征在于：

利用X射线双晶衍射仪精密测量半绝缘砷化镓单晶片的晶格常数a_m；

采用实时仪器校正X射线双晶衍射仪产生的误差，以高纯11个“9”、无位错硅单晶片为标准样品，每次测量砷化镓单晶片的晶格常数之后，测量标准样品的晶格常数，计算仪器误差：

Δa′＝a′-a′₀

其中，a′₀＝5.431058为硅单晶的标准晶格常数；a′为标准硅单晶片的晶格常数测量值；

按下式消除仪器的测量误差，得到准确的砷化镓单晶晶格常数：

a＝a_m-Δa′

其中a_m为半绝缘砷化镓单晶晶格常数的测量值。

2、按权利要求1所述的一种非破坏性定量检测砷化镓单晶化学配比的方法，其特征在于：

由下式计算出相应的化学配比： $\frac{\left[\mathrm{As}\right]}{\left(\right[\mathrm{As}]+[\mathrm{Ga}\left]\right)}=\frac{1+2x}{2+2x}$ 式中x由下式得出： $x=\mathrm{\θ}\×\frac{a-a_0}{a_0}$

其中，θ＝2.64767为与砷化镓单晶密度和弹性有关的常数，a为被检测样品的晶格常数，

a₀＝5.653254为半绝缘砷化镓单晶的标准晶格常数。