CN111793450B - 一种应用在吸声降噪蜂窝板上的具有热破性能的中高温固化环氧结构胶膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种应用在吸声降噪蜂窝板上的具有热破性能的中高温固化环氧结构胶膜及其制备方法，涉及一种中高温固化环氧结构胶膜及其制备方法。本发明是要解决现有的热破胶膜粘接性能低、耐热性低和破孔率低的技术问题。本发明制备的胶膜以低粘度增韧剂改性环氧树脂为主体树脂，引入活性环氧稀释剂、增韧剂、硅烷偶联剂、潜伏性环氧树脂固化剂和促进剂，使胶膜可在中高温固化，在100℃下迅速破孔且破孔率高，破孔率可以达到98.2％；剪切强度、剥离强度和耐热性较J‑154有明显提高。可以满足吸声降噪蜂窝夹层板对结构胶粘剂的需求。

Description

一种应用在吸声降噪蜂窝板上的具有热破性能的中高温固化 环氧结构胶膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种中高温固化环氧结构胶膜及其制备方法。
背景技术
中高温固化的环氧结构胶膜是航空、航天结构粘接领域中粘接面积最大、应用范围最广的结构胶粘剂，国内外相关产品的研发和应用都比较成熟，广泛应用在航空(包括军机和民机)航天领域的复合材料结构件粘接中，其产品应用特点是工艺性能好、粘接强度高、耐环境老化性能良好，可经受长期装机飞行的考验，但这些产品大多数不具备破孔功能，或破孔率低，或破孔后粘接性能差的缺点。目前，使用最为广泛的消声方案是采用基于共振吸声结构制造的吸声降噪蜂窝夹层结构板，这种结构板具有抗震、隔热、隔音等作用，已广泛应用于直升机驾驶舱内、直升机减速器下板、建筑隔断板、汽车内饰和高铁车厢内饰等领域，能有效的吸收并降低噪声污染，从而达到延长精密仪器使用寿命和保障人员生命安全的作用。这种结构一般由带孔面板、蜂窝芯、蒙皮三部分组成，其特点是在一侧面板上均匀、适当的打出许多均一的小孔，通过胶粘剂将带孔面板与蜂窝芯格粘接在一起，使得蜂窝芯格变成小的谐振腔，从而可以吸收进入芯格的声波振动能，使其变成热能消耗到周围的空气流中去，从而起到吸声降噪的作用。由此可见，胶粘剂在吸声降噪蜂窝板中的重要作用。
胶膜的热破是指胶膜受到一定热量时发生破裂，破裂开的胶膜能够均匀的分布在蜂窝芯隔棱上形成胶瘤的现象，从而达到不堵塞蜂窝芯格孔眼的目的。胶膜热破具有以下优点：1、热破后形成的胶瘤增加了蒙皮与蜂窝芯材的有效粘接面积对于提升胶粘剂粘接性能有很大帮助；2、热破后的胶膜减少了蒙皮表面多余胶的残留，因此在胶膜制备时可以减少胶膜厚度同样可达到相同粘接效果，从而达到减轻胶膜重量的效果，对于一些对重量要求严格的蜂窝芯材的粘接具有很大意义。现有中高温固化结构胶粘剂存在不易热破或热破率低，易造成胶液堵塞蜂窝孔眼，阻碍声波进入蜂窝芯内，起不到吸声降噪的作用，同时现有热破胶膜还存在粘接性能和耐热性能较低等缺点，也限制了其在吸声降噪蜂窝夹层结构板等领域的广泛应用。据文献报道，国外产品中有一些胶膜(如AF163-2U)具有破孔功能，可用于吸音蜂窝夹层结构板中带孔面板和蜂窝芯材的粘接，但由于技术封锁的原因，相关性能和工艺方面资料鲜有报道。国内胶膜研发单位黑龙江省科学院石油化学研究院研制的J-154胶膜已成功应用于航天飞船太阳能电池阵基板结构中，是一种具有破孔功能的结构胶膜。但其耐热性差、玻璃化转变温度低以及破孔率低等缺点限制了其在吸声降噪蜂窝夹层复合材料等领域的应用。
发明内容
本发明是要解决现有的热破胶膜粘接性能低、耐热性低和破孔率低的技术问题，而提供了一种应用在吸声降噪蜂窝板上的具有热破性能的中高温固化环氧结构胶膜及其制备方法。
本发明应用在吸声降噪蜂窝板上的具有热破性能的中高温固化环氧结构胶膜按重量份数是由50份～80份的环氧树脂、5份～20份的低粘度增韧剂、5份～10份的活性环氧稀释剂、5份～15份的增韧剂、1份～3份的硅烷偶联剂、3份～10份的潜伏性环氧树脂固化剂和2份～6份的促进剂组成。
本发明应用在吸声降噪蜂窝板上的具有热破性能的中高温固化环氧结构胶膜的制备方法为：
一、按以下的重量份数称取原料：50份～80份的环氧树脂、5份～20份的低粘度增韧剂、5份～10份的活性环氧稀释剂、5份～15份的增韧剂、1份～3份的硅烷偶联剂、3份～10份的潜伏性环氧树脂固化剂和2份～6份的促进剂；
二、将步骤一中称取的50份～80份的环氧树脂和5份～20份的低粘度增韧剂加入到反应容器中，在混合温度为90℃～200℃和搅拌速度为600r/min～3000r/min的条件下混合1h～6h至混合均匀，得到改性的环氧预聚物；
三、采用开炼机将步骤二制得的改性的环氧预聚物与步骤一中称取的5份～10份的活性环氧稀释剂、5份～15份的增韧剂、1份～3份的硅烷偶联剂、3份～10份的潜伏性环氧树脂固化剂和2份～6份的促进剂混合20min～60min，混合温度为40℃～70℃，得到胶料；
四、将步骤三制得的胶料加入到制膜机中，在辊温为60℃～80℃的条件下预热5min～20min，在辊温为60℃～80℃的条件下用制膜机压制成胶膜即可；所述的胶膜的厚度为0.05mm～0.2mm，储存温度低于-18℃。
本发明制备的胶膜以低粘度增韧剂改性环氧树脂为主体树脂，引入活性环氧稀释剂、增韧剂、硅烷偶联剂、潜伏性环氧树脂固化剂和促进剂，使胶膜可在中高温固化，在100℃下迅速破孔且破孔率高，破孔率可以达到98.2％；剪切强度、剥离强度和耐热性较J-154有明显提高。可以满足吸声降噪蜂窝夹层板对结构胶粘剂的需求。
本发明的有益效果为：
(1)本发明制备的胶膜力学性能有较大提升，满足结构件对胶粘剂粘接性能的需求；
(2)本发明制备的胶膜高温剪切强度有较大提升，满足结构件对胶粘剂耐温性能的要求；
(3)本发明制备的胶膜在100℃的剪切强度相较于80℃的剪切强度仍具有较高的保持率且120℃的剪切强度也能达到18.2MPa，提高了胶粘剂的使用温度；
(4)本发明制备胶膜的玻璃化转变温度(tgδ)相较于J-154提高明显，可以达到106.3℃，提高了胶粘剂的耐温水平，拓展了胶粘剂的应用范围和领域；
(5)本发明制备的胶膜破孔率更高。在吸声降噪蜂窝板中，胶膜热破后不会造成胶液堵塞蜂窝孔眼阻碍声波进入，从而起到吸声降噪作用；在航天飞船太阳能电池阵基板结构中，胶膜热破后不会造成胶液堵塞碳网格板与蜂窝孔眼，有利于太阳能吸收，提高电池阵基板工作效率。
本发明制备的胶膜可在中高温固化，加热固化条件为90℃～180℃，固化时间为30min～6h。
本发明所述一种应用在吸声降噪蜂窝板上的具有热破性能的中高温固化环氧结构胶膜，这种胶膜也适用于航天飞船太阳能电池阵基板上的碳网格板与蜂窝芯的粘接及具有某些特殊功能的带孔面板与蜂窝芯的粘接。
附图说明
图1是试验二制备的胶膜在纸蜂窝芯上100℃热破后的实物图；
图2是试验二制备的胶膜在铝蜂窝芯上100℃热破后的实物图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种应用在吸声降噪蜂窝板上的具有热破性能的中高温固化环氧结构胶膜，其按重量份数是由50份～80份的环氧树脂、5份～20份的低粘度增韧剂、5份～10份的活性环氧稀释剂、5份～15份的增韧剂、1份～3份的硅烷偶联剂、3份～10份的潜伏性环氧树脂固化剂和2份～6份的促进剂组成。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的环氧树脂为E54环氧树脂、双酚A型环氧树脂、E51环氧树脂、E44环氧树脂、601环氧树脂、F46环氧树脂、F51环氧树脂和F44环氧树脂中的一种或几种的混合物。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述的低粘度增韧剂为低粘度核壳橡胶粒子、聚醚胺、聚乙烯醇缩丁醛和液体端羧基丁腈橡胶中的一种或几种的混合物，且所述的低粘度增韧剂在50℃时的粘度低于20000cps。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述的活性环氧稀释剂型号为环氧稀释剂622、环氧稀释剂660、环氧稀释剂660A、环氧稀释剂692和环氧稀释剂AGE中的一种或几种的混合物。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：所述的增韧剂为固体丁腈橡胶、固体缩丁橡胶、端环氧基丁腈橡胶和端羧基丁腈橡胶中的一种或几种的混合物。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是：所述的硅烷偶联剂的型号为KH-550、KH-560、KH570、KH 580、KH171和KH729中的一种或几种的混合物。其他与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是：所述的潜伏性环氧树脂固化剂为二氰二胺、乙二胺、二乙烯三胺、二氨基环己烷和间苯二胺中的一种或几种的混合物。其他与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是：所述的促进剂为甲苯双二甲基脲、1.1-二甲基-3-苯基脲或二甲基咪唑脲。其他与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式为具体实施方式一中应用在吸声降噪蜂窝板上的具有热破性能的中高温固化环氧结构胶膜的制备方法，具体为：
一、按以下的重量份数称取原料：50份～80份的环氧树脂、5份～20份的低粘度增韧剂、5份～10份的活性环氧稀释剂、5份～15份的增韧剂、1份～3份的硅烷偶联剂、3份～10份的潜伏性环氧树脂固化剂和2份～6份的促进剂；
二、将步骤一中称取的50份～80份的环氧树脂和5份～20份的低粘度增韧剂加入到反应容器中，在混合温度为90℃～200℃和搅拌速度为600r/min～3000r/min的条件下混合1h～6h至混合均匀，得到改性的环氧预聚物；
三、采用开炼机将步骤二制得的改性的环氧预聚物与步骤一中称取的5份～10份的活性环氧稀释剂、5份～15份的增韧剂、1份～3份的硅烷偶联剂、3份～10份的潜伏性环氧树脂固化剂和2份～6份的促进剂混合20min～60min，混合温度为40℃～70℃，得到胶料；
四、将步骤三制得的胶料加入到制膜机中，在辊温为60℃～80℃的条件下预热5min～20min，在辊温为60℃～80℃的条件下用制膜机压制成胶膜即可；所述的胶膜的厚度为0.05mm～0.2mm，储存温度低于-18℃。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为一种应用在吸声降噪蜂窝板上的具有热破性能的中高温固化环氧结构胶膜的制备方法，具体为：
一、称取原料：4kg的601环氧树脂、1kg的聚醚胺、0.175kg的622环氧稀释剂、0.15kg的固体丁腈橡胶、0.05kg的硅烷偶联剂KH-550、0.35kg的二氰二胺和0.1kg的二甲基咪唑脲；
二、将步骤一中称取的4kg的601环氧树脂和1kg的聚醚胺加入到反应容器中，在混合温度为150℃和搅拌速度为800r/min的条件下混合4h至混合均匀，得到改性的环氧预聚物；
三、采用开炼机将步骤二制得的改性的环氧预聚物与步骤一中称取的0.175kg的622环氧稀释剂、0.15kg的固体丁腈橡胶、0.05kg的硅烷偶联剂KH-550、0.35kg的二氰二胺和0.1kg的二甲基咪唑脲混合40min，混合温度为65℃，得到胶料；
四、将步骤三制得的胶料加入到制膜机中，在辊温为80℃的条件下预热15min，在辊温为80℃的条件下用制膜机压制成胶膜即可；所述的胶膜的厚度为0.2mm，储存温度低于-18℃。
试验二：本试验为一种应用在吸声降噪蜂窝板上的具有热破性能的中高温固化环氧结构胶膜的制备方法，具体为：
一、称取原料：3.3kg的601环氧树脂、0.83kg的E51环氧树脂、1kg的聚醚胺、0.185kg的622环氧稀释剂、0.175kg的固体丁腈橡胶、0.055kg的硅烷偶联剂KH-550、0.4kg的二氰二胺和0.15kg的1.1-二甲基-3-苯基脲；
二、将步骤一中称取的3.3kg的601环氧树脂和1kg的聚醚胺加入到反应容器中，在混合温度为150℃和搅拌速度为800r/min的条件下混合4h至混合均匀，然后加入0.83kg的E51环氧树脂，继续混合60min，得到改性的环氧预聚物；
三、采用开炼机将步骤二制得的改性的环氧预聚物与步骤一中称取的0.185kg的622环氧稀释剂、0.175kg的固体丁腈橡胶、0.055kg的硅烷偶联剂KH-550、0.4kg的二氰二胺和0.15kg的1.1-二甲基-3-苯基脲混合40min，混合温度为65℃，得到胶料；
四、将步骤三制得的胶料加入到制膜机中，在辊温为80℃的条件下预热15min，在辊温为80℃的条件下用制膜机压制成胶膜即可；所述的胶膜的厚度为0.2mm，储存温度低于-18℃。
表1本发明制备的胶膜与J-154各项技术数据的对比
Figure BDA0002599483310000061
从上表可以看出：与J-154性能数据相比，试验一和试验二所制得胶膜室温剪切强度分别提高了37.7％和35.4％；80℃剪切强度分别提高了47.8％和44.1％；100℃剪切强度分别提高了260.0％和250.0％；120℃剪切强度分别为17.8MPa和18.2MPa；90°板-板剥离强度分别提高了81.5％和63.0％；0.05mm厚胶膜的90°板-芯剥离强度分别提高了37.0％和58.0％；0.08mm厚胶膜的90°板-芯剥离强度分别提高了65.9％和77.0％；0.1mm厚胶膜的90°板-芯剥离强度分别提高了50.0％和53.7％；玻璃化转变温度(tgδ)提高至101.7℃和106.3℃及破孔率分别提高了11.9％和12.9％。可以看出试验一和二所制胶膜在力学性能、耐热性能及破孔率上较J-154均有较大提高。综合考虑，试验二制备的胶膜更为优异，大大提升现有技术水平同时也弥补了其缺陷和不足。

Claims (1)

1.一种具有热破性能的中高温固化环氧结构胶膜在吸声降噪蜂窝板上的应用，其特征在于，所述具有热破性能的中高温固化环氧结构胶膜的制备方法是按以下步骤进行的：
一、称取原料：4kg的601环氧树脂、1kg的聚醚胺、0.175kg的622环氧稀释剂、0.15kg的固体丁腈橡胶、0.05kg的硅烷偶联剂KH-550、0.35kg的二氰二胺和0.1kg的二甲基咪唑脲；
二、将步骤一中称取的4kg的601环氧树脂和1kg的聚醚胺加入到反应容器中，在混合温度为150℃和搅拌速度为800r/min的条件下混合4h至混合均匀，得到改性的环氧预聚物；
三、采用开炼机将步骤二制得的改性的环氧预聚物与步骤一中称取的0.175kg的622环氧稀释剂、0.15kg的固体丁腈橡胶、0.05kg的硅烷偶联剂KH-550、0.35kg的二氰二胺和0.1kg的二甲基咪唑脲混合40min，混合温度为65℃，得到胶料；
四、将步骤三制得的胶料加入到制膜机中，在辊温为80℃的条件下预热15min，在辊温为80℃的条件下用制膜机压制成胶膜即可；所述的胶膜的厚度为0.2mm，储存温度低于-18℃；
或者是按以下步骤进行的：
一、称取原料：3.3kg的601环氧树脂、0.83kg的E51环氧树脂、1kg的聚醚胺、0.185kg的622环氧稀释剂、0.175kg的固体丁腈橡胶、0.055kg的硅烷偶联剂KH-550、0.4kg的二氰二胺和0.15kg的1，1-二甲基-3-苯基脲；
二、将步骤一中称取的3.3kg的601环氧树脂和1kg的聚醚胺加入到反应容器中，在混合温度为150℃和搅拌速度为800r/min的条件下混合4h至混合均匀，然后加入0.83kg的E51环氧树脂，继续混合60min，得到改性的环氧预聚物；
三、采用开炼机将步骤二制得的改性的环氧预聚物与步骤一中称取的0.185kg的622环氧稀释剂、0.175kg的固体丁腈橡胶、0.055kg的硅烷偶联剂KH-550、0.4kg的二氰二胺和0.15kg的1，1-二甲基-3-苯基脲混合40min，混合温度为65℃，得到胶料；
四、将步骤三制得的胶料加入到制膜机中，在辊温为80℃的条件下预热15min，在辊温为80℃的条件下用制膜机压制成胶膜即可；所述的胶膜的厚度为0.2mm，储存温度低于-18℃。
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