CN111286159A - 一种轻质发泡芯材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种轻质发泡芯材的制备方法，将环氧树脂、固化剂、促进剂、偶联剂、阻燃剂混合均匀得浆料A，将低粘度环氧树脂和固体环氧树脂加热熔化得浆料B，浆料A和浆料B混合均匀后加入增韧剂，再加入空心玻璃微球和热膨胀微球，混合均匀后压制成薄片，再热压成型即得到轻质发泡芯材。本发明通过固体环氧树脂的加入能够使整个体系粘度升高。本发明通过热膨胀微球与空心玻璃微球配合使用，热膨胀微球内部填充有发泡剂，其与空心玻璃微球配合能够显著降低发泡芯材的密度，使得到的发泡芯材具备一定的隔热隔音特性，同时该新型发泡芯材作为一种轻质泡沫板材，兼具轻质和抗压抗冲击特性，可作为车用内装饰板及夹心保温板的芯材结构使用。

Description

一种轻质发泡芯材的制备方法
技术领域
本发明属于复合板材中夹心芯材的制备技术领域，具体涉及一种轻质发泡芯材的制备方法。
背景技术
当今，全球保温隔热材料正朝着高效、节能、薄层、隔热、防水外护一体化方向发展，目前在我国，岩棉、玻璃棉、膨胀珍珠岩等传统保温材料仍占据主要市场，这些材料尽管价格比较低，但密度大、使用寿命短、铺设较厚材料损耗量大、吸湿性高、抗震性能和环保性能较差，使用这些保温材料是无法达到节能标准的。另外石棉和玻璃棉等建筑保温材料本身就带有大量的有害物质，无法满足人类的健康要求。
复合泡沫起源于上世纪的60年代，当时主要用作海洋领域的水下设备，如水下机器人、潜水钟等，充当浮力材料。同时代其他类型的泡沫材料无法满足这些要求，在较高的静水压条件下，普通的泡沫材料通常会出现泡孔单元破损后连通的现象，导致其提供浮力的能力大幅度下降。与传统的发泡型泡沫材料不同，复合泡沫可以具有很高的耐压强度，其原因是构成其泡孔结构的是刚性空心球，并且各自独立，从而最大限度地降低材料的吸水率，同时空心的结构特性也使其具有独特的隔热保温特性。随着技术的进步和时代的发展，复合泡沫的类型和应用领域也在逐步扩大，原材料也不再局限于空心玻璃微球和树脂基体，应用范围也由水下领域扩大到航空航天、汽车装饰、电子设备、家装等领域。
目前各行各业对板材的要求均朝着轻质的方向发展，复合夹心板材作为目前使用需求最广的材料之一，对其夹心层的研究成为目前的热点。常用的夹芯材料主要有蜂窝结构、轻质发泡型泡沫、复合泡沫等。当复合泡沫用作薄层复合夹心板材的夹芯层使用时，由于空心微珠密度较低，从而易漂浮于混合胶液中，从而导致混合胶液不稳定，增加操作的困难程度。蜂窝结构在夹心泡沫中存在成本较高，且不能方便地进行厚度的控制。为了满足复合夹心板材在各领域的应用，开发一种新型的夹芯层成为目前研究开发的热点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：克服现有技术中存在的不足，提供一种轻质发泡芯材的制备方法。
本发明为解决技术问题所采取的技术方案如下：
一种轻质发泡芯材的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）将环氧树脂、固化剂、促进剂、偶联剂、阻燃剂按照质量份数（30～70）：(8～15)：(1～4)：(1～2)：(15～20)的比例加入容器内，经研磨混合均匀后得到浆料A；
（2）将低粘度环氧树脂和固体环氧树脂按照质量份数(0～35)：(10～35)的比例加入容器内，在110～160℃加热使其熔化，混合均匀后得到浆料B，然后将其静止冷却至25～70℃；
（3）将得到的浆料A和浆料B混合均匀，然后加入质量份数（3～5）份的增韧剂混合均匀得到浆料C；
（4）在浆料C中加入质量份数（20～30）份的空心玻璃微球和质量份数（2～4）份的热膨胀微球，混合均匀得到浆料D；
（5）将浆料D用预浸料设备在离型纸上压制成型得到薄片型的芯材；
（6）将芯材进行热压成型即得到轻质发泡芯材。
较好地，在步骤（1）中，所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、线性酚醛环氧树脂、改性型环氧树脂中的一种或几种；所述的固化剂为双氰胺及其衍生物、二氨基二苯砜（DDS）、聚醚二胺型固化剂、异氰酸酯改性咪唑、内脂改性咪唑、有机酸酐-路易斯酸-胺络合物、琥珀酰肼、间苯二甲酸酰肼中的一种；所述的促进剂为有机脲类UR300、UR500、DMP-30、吡啶、液体咪唑、2-甲基-4-已基咪唑、乙酰丙酮金属盐、过氧化苯甲酰、苄基二甲胺、三乙胺、聚醚胺型中的一种或几种；所述的偶联剂为KH550、KH560中的一种；所述的阻燃剂为HY50、AMP-30、DOPO、聚磷酸铵、异丙基化磷酸三苯酯、十溴二苯醚、十溴二苯乙烷、氢氧化铝、氢氧化镁中的一种或几种。
较好地，在步骤（2）中，所述的低粘度环氧树脂为E51液体环氧树脂、E1451-310液体环氧树脂、NPEF-170液体环氧树脂、DER-354液体环氧树脂中的一种；所述的固体环氧树脂为固体环氧901、601中的一种。
较好地，在步骤（3）中，所述的增韧剂为聚硫橡胶、液体丁腈橡胶、液体丙烯酸酯橡胶、液体聚丁二烯橡胶、SBS、EVA、聚醚、聚砜、低分子聚酰胺中的一种或几种。
较好地，在步骤（4）中，所述空心玻璃微球为空心玻璃微珠、硅酸铝空心微珠、硼酸盐空心微珠、玻璃空心微珠、氧化铝空心微珠、二氧化硅空心微珠、陶瓷空心微珠、氧化锆空心微珠、飞灰漂珠或聚苯乙烯空心微珠中的一种或几种；所述热膨胀微球的外壳为热塑性材料，热膨胀微球的内部填充有发泡剂。
较好地，所述热塑性材料为二氯乙烯共聚物、丙烯腈系共聚物或丙烯酸系共聚物，所述发泡剂为异丁烷或异戊烷等烃类。
较好地，在步骤（4）中，所述空心玻璃微球的粒径为50～125μm，所述热膨胀微球的粒径为10～50μm。
较好地，在步骤（6）中，所述热压的温度为100～180℃，压力2～5MPa，，时间20min-8h。
本发明的积极有益效果如下：
本发明制备得到的轻质发泡芯材，通过对环氧树脂进行复配，增加操作的简便程度，并且固体环氧树脂的加入能够使整个体系粘度升高，使其在常温状态下不会粘手，对于不同的制品，预浸料也可很方便的根据制品的大小进行裁剪，满足不同场合的应用需求，且在一定程度上简化生产工艺流程。
本发明的发泡芯材采用热膨胀微球与空心玻璃微球相配合，热膨胀微球的外壳为热塑性材料，膨胀微球的内部填充有发泡剂，其与空心玻璃微球配合能够显著降低发泡芯材的密度，同时本发明材料压制成型的方法，通过调控压制成型过程中浆料的厚度可实现发泡芯材的厚度可控性。
本发明采用的热膨胀微球在发泡后具备的多孔特性可以使得到的发泡芯材具备一定的隔热隔音特性，同时该新型发泡芯材作为一种轻质泡沫板材，兼具轻质和抗压抗冲击特性，可将其作为车用内装饰板及夹心保温板的芯材结构，其独特的结构特性使其可作为阻尼产品使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细、清楚地描述，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1：
一种轻质发泡芯材的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）将环氧树脂、固化剂、促进剂、偶联剂、阻燃剂按照质量份数50：8：3：2：15的比例加入容器内，经研磨混合均匀后得到浆料A；
（2）将固体环氧树脂按照质量份数10份的比例加入容器内，在120℃加热使其熔化，混合均匀后得到浆料B，然后将其静止冷却至30℃；
（3）将得到的浆料A和浆料B混合均匀，然后加入质量份数3份的增韧剂混合均匀得到浆料C；
（4）在浆料C中加入质量份数20份的空心玻璃微球和质量份数2份的热膨胀微球，混合均匀得到浆料D；
（5）将浆料D用预浸料设备在离型纸上压制成型得到薄片型的芯材；
（6）将芯材进行热压成型即得到轻质发泡芯材。
在步骤（1）中，环氧树脂为双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂，其质量份数比为20:25，固化剂为双氰胺及其衍生物，促进剂为有机脲类UR300，偶联剂为KH550，阻燃剂为聚磷酸铵。
在步骤（2）中，固体环氧树脂为固体环氧901。
在步骤（3）中，所述的增韧剂为聚硫橡胶。
在步骤（4）中，所述的空心玻璃微球为硅酸铝空心微珠；热膨胀微球的外壳为热塑性材料，热膨胀微球的内部填充有发泡剂。其中，热塑性材料为二氯乙烯共聚物，发泡剂为异丁烷。
在步骤（4）中，空心玻璃微球的粒径为100μm，热膨胀微球的粒径为50μm。
在步骤（6）中，热压的温度为150℃，压力3MPa，时间30min。
实施例2：
一种轻质发泡芯材的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）将环氧树脂、固化剂、促进剂、偶联剂、阻燃剂按照质量份数70：35：4：2：20的比例加入容器内，经研磨混合均匀后得到浆料A；
（2）将固体环氧树脂按照质量份数35份的比例加入容器内，在150℃加热使其熔化，混合均匀后得到浆料B，然后将其静止冷却至50℃；
（3）将得到的浆料A和浆料B混合均匀，然后加入质量份数5份的增韧剂混合均匀得到浆料C；
（4）在浆料C中加入质量份数30份的空心玻璃微球和质量份数4份的热膨胀微球，混合均匀得到浆料D；
（5）将浆料D用预浸料设备在离型纸上压制成型得到薄片型的芯材；
（6）将芯材进行热压成型即得到轻质发泡芯材。
在步骤（1）中，环氧树脂为双酚F型环氧树脂，固化剂为二氨基二苯砜（DDS），促进剂为有机脲类UR500和2-甲基-4-已基咪唑的混合物，二者的质量份数为1:1；偶联剂为KH560，阻燃剂为反应型阻燃剂DOPO。
在步骤（2）中，固体环氧树脂为固体环氧601。
在步骤（3）中，增韧剂为液体丁腈橡胶和液体丙烯酸酯橡胶的混合物，二者的质量份数之比为1:4。
在步骤（4）中，空心玻璃微球为硼酸盐空心微珠和氧化铝空心微珠的混合物，二者的质量份数之比为1:2；热膨胀微球的外壳为热塑性材料，热膨胀微球的内部填充有发泡剂。其中，热塑性材料为丙烯腈系共聚物，发泡剂为异戊烷。
在步骤（4）中，空心玻璃微球的粒径为50μm，热膨胀微球的粒径为10μm。
在步骤（6）中，所述热压的温度为160℃，压力3MPa，时间40min。
实施例3：
一种轻质发泡芯材的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）将环氧树脂、固化剂、促进剂、偶联剂、阻燃剂按照质量份数40：50：3：0.5：20的比例加入容器内，经研磨混合均匀后得到浆料A；
（2）将低粘度环氧树脂和固体环氧树脂按照质量份数25：35的比例加入容器内，在120℃加热使其熔化，混合均匀后得到浆料B，然后将其静止冷却至40℃；
（3）将得到的浆料A和浆料B混合均匀，然后加入质量份数4份的增韧剂混合均匀得到浆料C；
（4）在浆料C中加入质量份数25份的空心玻璃微球和质量份数3份的热膨胀微球，混合均匀得到浆料D；
（5）将浆料D用预浸料设备在离型纸上压制成型得到薄片型的芯材；
（6）将芯材进行热压成型即得到轻质发泡芯材。
在步骤（1）中，环氧树脂为双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂，其质量份数比为20:30，固化剂为低分子聚酰胺650固化剂，促进剂为有机脲类DMP-30，偶联剂为KH550，阻燃剂为HY50。
在步骤（2）中，低粘度环氧树脂为NPEF-170液体环氧树脂，固体环氧树脂为固体环氧901。
在步骤（3）中，增韧剂为液体聚丁二烯橡胶。
在步骤（4）中，空心玻璃微球为氧化铝空心微珠，热膨胀微球的外壳为热塑性材料，热膨胀微球的内部填充有发泡剂。其中，热塑性材料为丙烯酸系共聚物，发泡剂为异丁烷。
在步骤（4）中，空心玻璃微球的粒径为80μm，热膨胀微球的粒径为20μm。
在步骤（6）中，所述热压的温度为140℃，压力4MPa，时间50min。
实施例4：
一种轻质发泡芯材的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）将环氧树脂、固化剂、促进剂、偶联剂、阻燃剂按照质量份数50：12：3：2：18的比例加入容器内，经研磨混合均匀后得到浆料A；
（2）将低粘度环氧树脂和固体环氧树脂按照质量份数15：25的比例加入容器内，在150℃加热使其熔化，混合均匀后得到浆料B，然后将其静止冷却至50℃；
（3）将得到的浆料A和浆料B混合均匀，然后加入质量份数4份的增韧剂混合均匀得到浆料C；
（4）在浆料C中加入质量份数20份的空心玻璃微球和质量份数3份的热膨胀微球，混合均匀得到浆料D；
（5）将浆料D用预浸料设备在离型纸上压制成型得到薄片型的芯材；
（6）将芯材进行热压成型即得到轻质发泡芯材。
在步骤（1）中，环氧树脂为改性型环氧树脂，固化剂为异氰酸酯改性咪唑，促进剂为2-甲基-4-已基咪唑，偶联剂为KH560，阻燃剂为AMP-30。
在步骤（2）中，低粘度环氧树脂为DER-354液体环氧树脂，固体环氧树脂为固体环氧901。
在步骤（3）中，增韧剂为液体丁腈橡胶和液体聚丁二烯橡胶的混合物，二者的质量份数之比为3:5。
在步骤（4）中，空心玻璃微球为硅酸铝空心微珠、氧化铝空心微珠、氧化锆空心微珠的混合物，三者的质量份数之比为1:1:1；热膨胀微球的外壳为热塑性材料，热膨胀微球的内部填充有发泡剂。其中，热塑性材料为二氯乙烯共聚物，发泡剂为异丁烷。
在步骤（4）中，空心玻璃微球的粒径为110μm，热膨胀微球的粒径为40μm。
在步骤（6）中，所述热压的温度为120℃，压力3MPa，时间40min。
实施例5：
一种轻质发泡芯材的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）将环氧树脂、固化剂、促进剂、偶联剂、阻燃剂按照质量份数60：12：3：1：16的比例加入容器内，经研磨混合均匀后得到浆料A；
（2）将低粘度环氧树脂和固体环氧树脂按照质量份数20：25的比例加入容器内，在130℃加热使其熔化，混合均匀后得到浆料B，然后将其静止冷却至40℃；
（3）将得到的浆料A和浆料B混合均匀，然后加入质量份数4份的增韧剂混合均匀得到浆料C；
（4）在浆料C中加入质量份数20份的空心玻璃微球和质量份数4份的热膨胀微球，混合均匀得到浆料D；
（5）将浆料D用预浸料设备在离型纸上压制成型得到薄片型的芯材；
（6）将芯材进行热压成型即得到轻质发泡芯材。
在步骤（1）中，环氧树脂为线性酚醛环氧树脂，固化剂为异氰酸酯改性咪唑，促进剂为乙酰丙酮金属盐，阻燃剂为氢氧化镁。
在步骤（2）中，低粘度环氧树脂为DER-354液体环氧树脂，固体环氧树脂为固体环氧601。
在步骤（3）中，增韧剂为聚硫橡胶和液体聚丁二烯橡胶的混合物，二者的质量份数之比为2:5。
在步骤（4）中，空心玻璃微球为硼酸盐空心微珠和陶瓷空心微珠的混合物，二者的质量份数之比为1:3；热膨胀微球的外壳为热塑性材料，热膨胀微球的内部填充有发泡剂。其中，热塑性材料为丙烯腈系共聚物，发泡剂为异戊烷。
在步骤（4）中，空心玻璃微球的粒径为80μm，热膨胀微球的粒径为30μm。
在步骤（6）中，热压的温度为130℃，压力4MPa，时间45min。
实施例6：
一种轻质发泡芯材的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）将环氧树脂、固化剂、促进剂、偶联剂、阻燃剂按照质量份数50：(8～15)：2：1：20的比例加入容器内，经研磨混合均匀后得到浆料A；
（2）将低粘度环氧树脂和固体环氧树脂按照质量份数30：20的比例加入容器内，在110～160℃加热使其熔化，混合均匀后得到浆料B，然后将其静止冷却至60℃；
（3）将得到的浆料A和浆料B混合均匀，然后加入质量份数5份的增韧剂混合均匀得到浆料C；
（4）在浆料C中加入质量份数25份的空心玻璃微球和质量份数2份的热膨胀微球，混合均匀得到浆料D；
（5）将浆料D用预浸料设备在离型纸上压制成型得到薄片型的芯材；
（6）将芯材进行热压成型即得到轻质发泡芯材。
在步骤（1）中，环氧树脂为双酚A型环氧树脂，固化剂为二氨基二苯砜（DDS），促进剂为过氧化苯甲酰，阻燃剂为异丙基化磷酸三苯酯。
在步骤（2）中低粘度环氧树脂为E1451-310液体环氧树脂，固体环氧树脂为固体环氧901。
在步骤（3）中，增韧剂为端羧基液体丁腈橡胶。
在步骤（4）中，空心玻璃微球为硅酸铝空心微珠，热膨胀微球的外壳为热塑性材料，热膨胀微球的内部填充有发泡剂。其中，热塑性材料为丙烯酸系共聚物，发泡剂为异丁烷。
在步骤（4）中，空心玻璃微球的粒径为100μm，热膨胀微球的粒径为40μm。
在步骤（6）中，所述热压的温度为150℃，压力5MPa，时间35min。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种轻质发泡芯材的制备方法，其特征在于：包括以下具体步骤：
（1）将环氧树脂、固化剂、促进剂、偶联剂、阻燃剂按照质量份数（30～70）：(8～15)：(1～4)：(1～2)：(15～20)的比例加入容器内，经研磨混合均匀后得到浆料A；
（2）将低粘度环氧树脂和固体环氧树脂按照质量份数(0～35)：(10～35)的比例加入容器内，在110～160℃加热使其熔化，混合均匀后得到浆料B，然后将其静止冷却至25～70℃；
（3）将得到的浆料A和浆料B混合均匀，然后加入质量份数（3～5）份的增韧剂混合均匀得到浆料C；
（4）在浆料C中加入质量份数（20～30）份的空心玻璃微球和质量份数（2～4）份的热膨胀微球，混合均匀得到浆料D；
（5）将浆料D用预浸料设备在离型纸上压制成型得到薄片型的芯材；
（6）将芯材进行热压成型即得到轻质发泡芯材。
2.根据权利要求1所述的轻质发泡芯材的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、线性酚醛环氧树脂、改性型环氧树脂中的一种或几种；所述的固化剂为双氰胺及其衍生物、二氨基二苯砜（DDS）、聚醚二胺型固化剂、异氰酸酯改性咪唑、内脂改性咪唑、有机酸酐-路易斯酸-胺络合物、琥珀酰肼、间苯二甲酸酰肼中的一种；所述的促进剂为有机脲类UR300、UR500、DMP-30、吡啶、液体咪唑、2-甲基-4-已基咪唑、乙酰丙酮金属盐、过氧化苯甲酰、苄基二甲胺、三乙胺、聚醚胺型中的一种或几种；所述的偶联剂为KH550、KH560中的一种；所述的阻燃剂为HY50、AMP-30、DOPO、聚磷酸铵、异丙基化磷酸三苯酯、十溴二苯醚、十溴二苯乙烷、氢氧化铝、氢氧化镁中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的轻质发泡芯材的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述的低粘度环氧树脂为E51液体环氧树脂、E1451-310液体环氧树脂、NPEF-170液体环氧树脂、DER-354液体环氧树脂中的一种；所述的固体环氧树脂为固体环氧901、601中的一种。
4.根据权利要求1所述的轻质发泡芯材的制备方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述的增韧剂为聚硫橡胶、液体丁腈橡胶、端羧基液体丁腈橡胶、液体丙烯酸酯橡胶、液体聚丁二烯橡胶、SBS、EVA、聚醚、聚砜、低分子聚酰胺中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的轻质发泡芯材的制备方法，其特征在于：在步骤（4）中，所述的空心玻璃微球为空心玻璃微珠、硅酸铝空心微珠、硼酸盐空心微珠、玻璃空心微珠、氧化铝空心微珠、二氧化硅空心微珠、陶瓷空心微珠、氧化锆空心微珠、飞灰漂珠或聚苯乙烯空心微珠中的一种或几种；所述热膨胀微球的外壳为热塑性材料，热膨胀微球的内部填充有发泡剂。
6.根据权利要求5所述的轻质发泡芯材的制备方法，其特征在于：所述的热塑性材料为二氯乙烯共聚物、丙烯腈系共聚物或丙烯酸系共聚物，所述发泡剂为异丁烷或异戊烷等烃类。
7.根据权利要求5所述的轻质发泡芯材的制备方法，其特征在于：所述空心玻璃微球的粒径为50～125μm，所述热膨胀微球的粒径为10～50μm。
8.根据权利要求1所述的轻质发泡芯材的制备方法，其特征在于：在步骤（6）中，所述热压的温度为100～180℃，压力2～5MPa，时间20min-8h。
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