CN116496540A - 一种采用新型发泡剂的磁化固体浮力材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种采用新型发泡剂的磁化固体浮力材料及其制备方法，属于先进制造技术领域。首先，通过电沉积法对空心玻璃微珠进行镀层；其次，对微珠表面的镀层进行磁化；最后，在镀层空心玻璃微珠磁化后，将环氧树脂、碳酸氢钠发泡剂和稀释剂充分混合后，加入镀层空心玻璃微珠、固化剂，将其置于电磁搅拌机中搅拌至均匀，将其置于模具中成形得到产物。该固体浮力材料的主要成分为环氧树脂和空心玻璃微珠，本质上为一种复合泡沫材料。为了提高复合泡沫材料在冲击作用下的缓冲特性，采用碳酸氢钠作为发泡剂。所包括的空心玻璃微珠经镀层后磁化处理，避免了制成的复合泡沫材料中微珠团聚现象的出现，也使材料表现出更为连续、均匀的物理性质。
Description
技术领域
本发明属于先进制造技术领域，涉及一种采用新型发泡剂的磁化固体浮力材料，尤其涉及一种采用新型发泡剂的磁化固体浮力材料及其制备方法。
背景技术
现阶段，以环氧树脂为基质，空心玻璃微珠为填料的固体浮力材料在海洋工程领域有着广泛应用。作为一种复合泡沫材料，其良好的能量吸收能力依赖于内部微珠的破碎。但是微珠破碎的过程是不可逆的，微珠破损后的复合泡沫材料将不再具备工程价值。相关研究人员正在寻找一种发泡剂使复合泡沫材料具备和传统泡沫塑料相同的气孔，形成的气垫层能够使得改进后的复合泡沫材料具有良好的重复利用特性。
大连理工大学Xin Liu等人的论文Fabrication and mechanical properties ofa novel epoxy-hollow glass microsphere composite[J].Journal of CompositeMaterials,2017:002199831773089.中利用碳酸氢铵作为固体浮力材料的发泡剂，所制备的固体浮力材料具备较好的能量吸收能力和缓冲功能。发泡的原理是发泡剂在受热过程中分解产生气体，最终在材料内部形成由若干小气孔组成的气垫层，从而起到类似发泡的效果。但是，碳酸氢铵作为发泡剂具有两个缺陷：一方面，碳酸氢铵分解过程中会产生有毒的氨气，在实验室制备过程中可能会对实验人员的健康产生威胁；另一方面，碳酸氢铵的分解温度较低，在30℃左右即开始大量分解，然而，环氧树脂在固化过程中会产生大量热，碳酸氢铵快速分解的特性会使得树脂还未完全固化即产生大量气体，导致最终制成的固体浮力材料存在发泡率低等缺陷。
另外，在树脂基体的静置固化阶段，其内的空心玻璃微珠在自身重力作用下偏向于在基体底部发生团聚，导致所制成的固体浮力材料在物理性质上不具备很好的均匀性，部分力学性质较弱的薄弱材料层在实际承载情况下会率先发生破坏，造成严重的安全隐患。
发明内容
本发明为克服上述技术的不足，提出一种采用新型发泡剂的磁化固体浮力材料。选取碳酸氢钠作为新型的发泡剂，碳酸氢钠的分解温度更高并且分解过程中不会产生有毒气体，使得复合泡沫材料制备过程稳定可控。另外，本发明对复合泡沫材料空心玻璃微珠组分做镀层磁化处理，能够一定程度上避免制备过程中微珠的团聚现象。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种采用新型发泡剂的磁化固体浮力材料，所述的磁化固体浮力材料由经固化的环氧树脂、经磁化的空心玻璃微珠和发泡剂形成的气穴组成。
一种采用新型发泡剂的磁化固体浮力材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，通过电沉积法对空心玻璃微珠进行镀层：
将一定尺寸的铁板作为阳极，用于补充溶液中的铁离子，将由半透膜包裹的空心玻璃微珠原料作为阴极。经过一定时间的电沉积过程后，空心玻璃微珠的表面镀上一层极薄的铁膜。所述的电沉积时间取决于空心玻璃微珠的质量，每100g的空心玻璃微珠所需的电沉积时间为10min，电流密度为30mA.cm-2。所述镀层的目的是为磁化提供磁化介质并且提高微珠的压溃强度。
第二步，电沉积过程结束后，将空心玻璃微珠分批取出并吹干，对微珠表面的镀层进行磁化。具体的：
空心玻璃微珠分批置于通过直流电的绝缘导线组成的电磁线圈内，使镀层内方向不规则的磁畴方向趋于一致。磁化后的镀层空心玻璃微珠具有相同磁性，彼此之间具有一定的斥力。所述的磁化时间取决于空心玻璃微珠的质量，每100g的镀层空心玻璃微珠所需的磁化时间约为3min，电磁强度为0.314mT。所述磁化的目的是使镀层微珠变化为同一磁性，镀层微珠彼此的斥力可以避免团聚现象。
第三步，在镀层空心玻璃微珠磁化后，将环氧树脂、碳酸氢钠发泡剂和稀释剂充分混合以降低整体粘度和浓度。在溶液不再分层后，将使用偶联剂预处理过的镀层空心玻璃微珠分批分组加入至混合后的基体内，同时将混合物置于电磁搅拌机中搅拌，边搅拌边按比例加入固化剂。充分搅拌后将均匀混合物挤压至硅胶模具中，最终将制备完成后的试样放入恒温箱内固化，静置48h后拆模。
所述的环氧树脂、碳酸氢钠发泡剂、稀释剂、固化剂的质量比为100：50：12：1。所述的镀层空心玻璃微珠的填充率基于预期的材料密度进行设计，但为了防止所制备的复合泡沫材料出现较大的孔隙，微珠的质量填充率一般不超过40％。
所述的恒温箱内的固化温度为50℃，时间为48h。
本发明的有益效果是：
一方面，利用碳酸氢钠作为复合泡沫材料的发泡剂，能够防止在材料制备过程中有毒气体的产生，使制备过程稳定可控，便于维护实验室环境的安全，制备过程所产生的气垫层可以在复合泡沫材料受到冲击作用时提供很好的缓冲作用；另一方面，本发明对于空心玻璃微珠采用了镀层和磁化处理，经镀层后的微珠表面经金属材料包裹，可以为微珠提供更高的强度，防止在压应力作用下微珠的破碎，经磁化后的微珠彼此之间产生的斥力可以很好地避免微珠团聚现象的产生，使所制备的复合泡沫材料表现出更为连续、均匀的物理性质。
附图说明
图1为所述的磁化固体浮力材料的微观结构图。
图中：1气穴，2镀层，3空心玻璃微珠，4环氧树脂基体。
具体实施方式
以下结合技术方案和详细说明本发明的具体实施方式。
制备复合泡沫材料过程中所选用的原料为美国3M公司进口的空心玻璃微珠(商品号为S38)和国产的环氧树脂(型号为E51)，此外选取脂肪族缩水甘油醚作为活性稀释剂，总体采用环氧树脂：固化剂：稀释剂：发泡剂为100：50：12：1的质量比例进行配置，微珠填充率基于预期的材料密度进行设计，但为了防止所制备的复合泡沫材料出现较大的孔隙，微珠的质量填充率一般不超过40％。
首先通过电沉积法对空心玻璃微珠进行镀层，将长5mm，宽5mm，厚1mm的铁板作为阳极，用于补充溶液中的铁离子。镀液中包括FeSO4 350g.L-1，C7H5NO3SNa 0.8g.L-1，C4H6O20.4g.L-1。将由半透膜包裹的空心玻璃微珠原料作为阴极。电流密度设置为30mA.cm-2，电沉积时间视半透膜包裹的空心玻璃微珠质量而定，100g的空心玻璃微珠所需的电沉积时间为10min。
电沉积过程结束后，将空心玻璃微珠分批取出并吹干，对微珠表面的镀层进行磁化。空心玻璃微珠分批置于通过直流电的绝缘导线组成的电磁线圈内，使镀层内方向不规则的磁畴方向趋于一致。电流设置为500mA，100g的镀层空心玻璃微珠所需的磁化时间为3min。磁化后的镀层空心玻璃微珠具有相同磁性，彼此之间具有一定的斥力。
在镀层空心玻璃微珠磁化后，将1000g环氧树脂、10g碳酸氢钠发泡剂和120g稀释剂充分混合以降低整体粘度和浓度。在溶液不再分层后，将使用KH-550偶联剂预处理过的600g空心玻璃微珠分批分组加入至混合后的基体内，同时将混合物置于电磁搅拌机中搅拌，以1000r/min的速度混合20min，边搅拌边加入500g固化剂。充分搅拌后将均匀混合物挤压至硅胶模具中，最终将制备完成后的试样放入50℃的恒温箱内固化，静置48h后拆模。
以微珠填充率为20％的固体浮力材料为例，以所述方法所制备的磁化固体浮力材料的冲击强度为30J/m，与未经处理的固体浮力材料相比，冲击强度提高了66.7％；以所述方法所制备的磁化固体浮力材料中的微珠最近邻距离为2.3μm，与未经处理的固体浮力材料相比，最近邻距离提高了91.7％。
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种采用新型发泡剂的磁化固体浮力材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，通过电沉积法对空心玻璃微珠进行镀层；
第二步，电沉积过程结束后，将空心玻璃微珠分批取出并吹干，对微珠表面的镀层进行磁化；
第三步，在镀层空心玻璃微珠磁化后，将环氧树脂、碳酸氢钠发泡剂和稀释剂充分混合后，加入镀层空心玻璃微珠、固化剂，将其置于电磁搅拌机中搅拌至均匀，将其置于模具中成形得到产物。
2.根据权利要求1所述的一种采用新型发泡剂的磁化固体浮力材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
第一步，通过电沉积法对空心玻璃微珠进行镀层：
将铁板作为阳极，将由半透膜包裹的空心玻璃微珠原料作为阴极；经过电沉积后，空心玻璃微珠的表面镀上一层极薄的铁膜；所述的电沉积时间取决于空心玻璃微珠的质量，每100g的空心玻璃微珠所需的电沉积时间为10min，电流密度为30mA.cm-2；所述镀层的目的是为磁化提供磁化介质并且提高微珠的压溃强度；
第二步，电沉积过程结束后，将空心玻璃微珠分批取出并吹干，对微珠表面的镀层进行磁化：
空心玻璃微珠分批置于通过直流电的绝缘导线组成的电磁线圈内，使镀层内方向不规则的磁畴方向趋于一致；所述的磁化时间取决于空心玻璃微珠的质量，每100g的镀层空心玻璃微珠所需的磁化时间约为3min，电磁强度为0.314mT；所述磁化的目的是使镀层微珠变化为同一磁性，镀层微珠彼此的斥力可以避免团聚现象；
第三步，在镀层空心玻璃微珠磁化后，将环氧树脂、碳酸氢钠发泡剂和稀释剂充分混合以降低整体粘度和浓度；在溶液不再分层后，将使用偶联剂预处理过的镀层空心玻璃微珠分批分组加入至混合后的基体内，同时将混合物置于电磁搅拌机中搅拌，边搅拌边加入固化剂；充分搅拌后将均匀混合物挤压至硅胶模具中，最终将制备完成后的试样放入恒温箱内固化，静置48h后拆模；
所述的环氧树脂、碳酸氢钠发泡剂、稀释剂、固化剂的质量比为100：50：12：1；所述的镀层空心玻璃微珠的填充率基于预期的材料密度进行设计。
3.根据权利要求2所述的一种采用新型发泡剂的磁化固体浮力材料的制备方法，其特征在于，所述的镀层空心玻璃微珠的质量填充率不超过40％。
4.根据权利要求2所述的一种采用新型发泡剂的磁化固体浮力材料的制备方法，其特征在于，所述的恒温箱内的固化温度为50℃，时间为48h。
5.一种权利要求1-4任一所述的制备方法制得的磁化固体浮力材料，其特征在于，所述的磁化固体浮力材料由经固化的环氧树脂、经磁化的空心玻璃微珠和发泡剂形成的气穴组成。
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