CN109664566A - 一种轻质宽频带多层结构吸波复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新材料制备领域，具体关于一种轻质宽频带多层结构吸波复合材料及其制备方法；本发明提供一种轻质宽频带多层结构吸波复合材料包括三部分：面层、夹芯层和底板组成。该吸波复合材料具有吸收频带宽、低频性能好、面密度低和力学强度高等特点，提高吸波复合材料的承载性能和工程应用价值；所述制备方法成熟、稳定，可进行大规模连续生产，易形成工业化，可以应用在军事领域和民用领域。在军事领域中主要应用于隐身飞机、隐身导弹、隐身舰艇等，在民用领域中，主要应用于高层建筑、医疗器械、电子信息等方面。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备领域，具体关于一种轻质宽频带多层结构吸波复合材料及其制备方法。
背景技术
吸波材料就是一种能够吸收入射电磁波，并通过各种电磁损耗机制将入射电磁波能量有效的损耗掉的一种功能材料。近年来，随着军用和民用电磁波对吸波材料需求的增长，各种电磁波吸波材料被广泛研究和制备，目前的吸波材料主要以铁氧体、金属粉、多晶/非晶纤维为吸收剂的涂层吸波材料，但由于涂层吸波材料不具有承载能力、面密度大、耐候性差等特点，限制了其在某些领域的应用前景，特别是难以满足制备隐身飞行器的要求。同雷达吸波涂层相比，隐身复合材料因其可不增加额外重量，且其结构具有可设计性，能给电气及飞机结构设计师们提供充分的设计空间，实现兼顾隐身和承载双重功能的吸波结构复合材料，并有利于旨在拓宽吸收频带的新型吸波机理(如电路模拟和手征媒质等)的实施，因而日益受到人们的重视，已经成为新一代隐身材料和复合材料研究领域中一个十分重要的研究方向。
聚甲基丙烯酰亚胺（PMI）泡沫是一种交联的、孔径分布均匀、各向同性的100%闭孔硬质结构泡沫，具有卓越的结构稳定性和高机械强度，是目前比强度和比刚度最高的聚合物硬质泡沫材料。PMI泡沫夹芯结构复合材料具有比其它泡沫夹芯结构材料更好的力学性能和耐热性，吸波功能型PMI泡沫不仅具有轻质高强耐高温的特性，同时具有吸波性能，是吸波结构功能一体化的材料。吸波型PMI泡沫夹芯结构复合材料可以应用在军事领域和民用领域。
专利号为201510520354.3，名称为“一种吸波体结构”的中国专利中公开了一种吸波结构，金属作为底板，并在金属板上覆盖电损耗体(电阻片与蜂窝结构呈多层分布)使吸波体厚度降低，吸波频段更宽。
专利号为201610772163.0，名称为“一种宽频吸波材料及其制备方法”的中国专利中公开了一种方法，将低频吸波材料作为底层，高频吸波材料作为表层；其中低频吸波材料选FeSi或FeSiAl作为添加剂，并采用滚压方法制备；高频吸波材料由若干不同浓度的高频吸波层构成，选用羰基铁微粒作为添加剂，并采用三维成型工艺制备高频吸波材料表层，最终达到宽频的效果。
华中科技大学的何燕飞等制备了面层采用二氧化钛，中间层为铁钴磁性微粉和碳纤维，底层为强磁损耗特性的磁性微粉，氢化丁氰橡胶为基体的三层吸波材料(无机材料学报，第21卷，第6期，2006年11月)，在8-18GHz的测试频率范围内，反射率可以达到-8dB以下，拉伸强度为10.8MPa。大连理工大学的崔晓冬等分别用炭粉和二氧化锰粉体与环氧树脂复合作为面层，底层采用炭粉作为填料制备了双层吸波材料(材料科学与工程学报，第24卷，第5期，2006年10月)，在8-18GHz的测试频率范围内，最大反射率达-28.14dB，但其匹配厚度较厚。
何山等(何山，熊克敏.雷达罩内用泡沫型吸波材料研究[J].航空材料学报，2001，21(3)：19-22)将泡沫型吸波材料应用于雷达罩内，有效地降低了罩内金属部件对天线的影响。英国Plessey微波材料公司研制的一种称为“泡沫LA-1型”的吸波结构，就是由轻质聚氨酯泡沫塑料构成的，在2-18GHz的宽频段内吸波性能均较好，已用在隐身飞机的机身和机翼。陈良等(陈良，邓龙江，等.一种宽带多层泡沫吸波材料及其制备方法.中国专利：专利公开号：CN1929731A)把聚氨酯软泡吸浸置炭黑等材料制备开孔结构的吸波聚氨酯软泡沫，可以在厘米波段实现良好的吸波效果。
上述报导的吸波材料，存在吸波粒子分布均匀度难以控制，制备材料的厚度、重量受滚压工艺精度和材质的影响，都存在吸收频带不够宽，力学强度差的缺点，不能制备出优质的泡沫结构吸波材料。
发明内容
为解决现上述问题，本发明提供一种轻质宽频带多层结构吸波复合材料及其制备方法。
一种轻质宽频带多层结构吸波复合材料及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
一种轻质宽频带多层结构吸波复合材料包括三部分：自上而下分别为面层1、夹心层2和底层3；所述面层1包括石英纤维布和/或玻璃纤维布，吸波剂、镧锡掺杂吸波剂表面处理剂、分散剂、聚合物，其质量配比为：石英纤维布和/或玻璃纤维布10%-50%，吸波剂20%-60％，镧锡掺杂吸波剂表面处理剂0.5%-3%，分散剂2%-15%，聚合物20%-48％；所述夹心层包括吸波型PMI泡沫、吸波胶膜、聚合物、石英纤维布和/或玻璃纤维布，其质量配比为：吸波型PMI泡沫为5%-50%，吸波胶膜为5%-45%，聚合物20%-50％，石英纤维布和/或玻璃纤维布10%-30％；所述底层3包括吸波剂、镧锡掺杂吸波剂表面处理剂、分散剂、聚合物和纤维布，其质量配比为：吸波剂2%-60％，镧锡掺杂吸波剂表面处理剂0.5%-3%，分散剂2%-20%，聚合物15%-30％，纤维布5%-30％。
所述面层1，夹心层2和底层3分别为2-6个复合层。
所述的吸波型PMI泡沫，在2-18GHz范围内介电常数为1.01-9.0，介电损耗为0.0012-1.2之间，所述的吸波型PMI泡沫的密度为30-300kg/m3。
所述的吸波胶膜电损耗体电阻片方块电阻为20-600Ω/口。
所述的镧锡掺杂吸波剂表面处理剂按照以下方案制备：
按照质量份数，在反应釜中加入100-150份的乙醇、23-30份的甲基丙烯酸、26-35份的丙烯酸羟丙酯、1-5份的双(三甲基锡)乙炔和8-15份的氢氧化钠，搅拌20-30min，然后升温至60-70℃，然后将20-30份含有0.5-3份的过硫酸钾的水溶液加入到反应釜中，保温反应60-180min，得到pH值为5-7的低聚物；然后加入0.08-0.2份的三(四甲基环戊二烯)镧，0.001-1份的5-溴-6-甲基-异喹啉、0.005-0.2份的L-八氢吲哚-2-羧酸和0.5-1份的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，控温60-80℃，搅拌下将溶剂蒸出，直到料液固含量为40%-60%，冷却至室温即可得到所述的镧锡掺杂吸波剂表面处理剂。
所述聚合物为环氧树脂、双马来酰亚胺树脂、氰酸酯树脂、酚醛树脂、聚丙烯、聚酰亚胺和聚醚酮一种或者多种混合物。
所述聚合物优选环氧树脂、双马来酰亚胺树脂、氰酸酯树脂、酚醛树脂、聚丙烯、聚酰亚胺。
所述的吸波剂为导电炭黑、超导电碳黑（ECPEC600JD），多壁碳纳米管和单壁碳纳米管粉体，碳纳米管纤维，碳纳米管薄膜，金属化碳纳米管（镀镍碳纳米管，镀铁碳纳米管，镀铜碳纳米管，镀钴碳纳米管），功能化碳纳米管（羟基化碳纳米管、羧基化碳纳米管、氨基化碳纳米管），碳颗粒，石墨，石墨烯，氧化石墨烯，磺化石墨烯，多层石墨，石墨炔，氮化硼，二氧化锰，铁氧体，羧基铁、羟基铁，金属钴及其衍生物，金属镍及其衍生物一种或者多种组成混合物。
所述的吸波剂优选导电炭黑、超导电碳黑（ECPEC600JD），多壁碳纳米管和单壁碳纳米管粉体，碳纳米管纤维，碳纳米管薄膜。
所述的吸波剂的分散剂为十二烷基苯磺酸钠、季铵类化合物、卵磷脂、聚乙烯蜡、硅酸蜡、乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸钡、三聚磷酸钠、硬脂酸钙、液体石蜡、硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯、聚氨丙基双胍硬脂酸盐、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、二棕榈酰磷脂酰胆碱、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、脂肪酸聚乙二醇酯、三聚氰胺、聚乙二醇、聚乙二醇脂肪酸脂、氨基化的聚乙二醇、羧基化的聚乙二醇、聚乙二醇二甲醚、聚乙二醇十六烷基醚、聚氧乙烯、聚氧乙烯醚、聚丙二醇、吐温20、吐温80或其混合物。
所述的吸波剂的分散剂优选十二烷基苯磺酸钠、卵磷脂、聚乙烯蜡、硅酸蜡、乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸钡、聚乙二醇和聚乙二醇十六烷基醚。
所述的面层1石英纤维布和玻璃纤维布面密度为100-600g/m2，所述的夹芯层2石英纤维布和玻璃纤维布面密度为100-600g/m2，所述的底层3纤维布包括玻璃纤维布、石英纤维布、玄武岩纤维布、碳纤维布一种或者多种组合而成，面密度为100-600g/m2，一层或者多层复合。
一种轻质宽频带多层结构吸波复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)按所需形状裁剪纤维布；
(2)面层的制备：按质量配比为石英纤维布和/或玻璃纤维布10%-50%，吸波剂20%-60％，镧锡掺杂吸波剂表面处理剂0.5%-3%，分散剂2%-15%，聚合物20%-48％，将吸波剂，分散剂和聚合物先经过三辊研磨机研磨分散后在放入混料机中，使其混合均匀，均匀涂覆在所述重量的玻璃纤维布和/或石英纤维布表面；
(3)夹心层的制备：按质量配比为吸波型PMI泡沫为5%-50%，吸波胶膜为5%-45%，聚合物20%-50％，石英纤维布和/或玻璃纤维布10%-30％；将聚合物均匀涂覆在所述吸波型PMI泡沫、吸波胶膜和纤维布表面；
(4)底层的制备：按质量配比为吸波剂2%-60％，镧锡掺杂吸波剂表面处理剂0.5%-3%，分散剂2%-20，聚合物15%-30％，纤维布5%-30％；将吸波剂、分散剂和聚合物先经过三辊研磨机研磨分散后一起放入混料机中，使其混合均匀，均匀涂覆在所述的纤维布表面；
(5)将步骤(2)、(3)、(4)中分别制得的各个涂层按面层、夹心层和底层的顺序叠加，然后模压成型或热压罐成型。
所述步骤(2)所述面层的制备，所述步骤(3)所述夹心层的制备和/或所述步骤(4)所述底层的制备分别重复制备2-6个复合层，并分别重叠在一起。
本发明提供一种轻质宽频带多层结构吸波复合材料及其制备方法，该复合材料具有吸收频带宽，力学性能好，结构型吸波复合材料。可以应用在军事领域和民用领域。在军事领域中主要应用于隐身飞机、隐身导弹、隐身舰艇等，在民用领域中，主要应用于高层建筑、医疗器械、电子信息等方面。
附图说明
图1：1、面层，2、夹心层，3、底板。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
以下实施例中所用原料均为市售产品，所说的份均指重量份，实施例是对本发明的进一步说明，而非限制本发明的范围；
PMI复合吸波泡沫密度、平压强度，平拉强度、弯曲强度、滚筒剥离强度和平板反射率测试标准分别参见ISO 845、GB/T 1453-2005、GB/T 1452-2005、GB/T1457、GJB2038A-2011。
实施例1
将吸波剂超导电碳黑（ECPEC600JD）40％，镧锡掺杂吸波剂表面处理剂1.3%，分散剂十二烷基苯磺酸钠5%，聚合物双马来酰亚胺树脂36％，加入到三辊研磨机中分散后在经过高速混合机中混合，充分混合后，均匀涂覆在面密度为100g/m2玻璃纤维布24％表面，作为面层材料。
将聚合物分别均匀涂覆到质量为50%的2-18GHz介电常数为2.0-5，介电损耗为0.1-0.3，密度为75kg/m3的吸波型PMI泡沫材料和吸波胶膜电损耗体电阻片方块电阻为35Ω/口质量为20%。
将吸波剂导电炭黑5％，镧锡掺杂吸波剂表面处理剂2%，分散剂十二烷基苯磺酸钠5%，聚合物环氧树脂25％，加入到三辊研磨机中分散后在经过高速混合机中混合，充分混合后，均匀涂覆在两层面密度为200g/m2玻璃纤维布20％表面，作为底层材料。按面层、夹心层、底层的顺序将各层玻璃纤维布叠加，压制成型后，裁剪成长、宽、高分别为600mm×600mm×30mm的平板材料。
所述的镧锡掺杂吸波剂表面处理剂按照以下方案制备：
按照质量份数，在反应釜中加入130份的乙醇、27份的甲基丙烯酸、30份的丙烯酸羟丙酯、3份的双(三甲基锡)乙炔和10份的氢氧化钠，搅拌25min，然后升温至65℃，然后将25份含有1.5份的过硫酸钾的水溶液加入到反应釜中，保温反应120min，得到pH值为6的低聚物；然后加入0.1份的三(四甲基环戊二烯)镧，0.03份的5-溴-6-甲基-异喹啉、0.01份的L-八氢吲哚-2-羧酸和0.8份的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，控温70℃，搅拌下将溶剂蒸出，直到料液固含量为50%，冷却至室温即可得到所述的镧锡掺杂吸波剂表面处理剂。
实施例2
将吸波剂导电炭黑40％，镧锡掺杂吸波剂表面处理剂1%，分散剂卵磷脂15%，聚合物环氧树脂26％，加入到三辊研磨机中分散后在经过高速混合机中混合，充分混合后，均匀涂覆在面密度为100g/m2石英纤维布24％表面，作为面层材料。
将聚合物分别均匀涂覆到质量为50%的2-18GHz介电常数为2.0-5，介电损耗为0.2-0.5，密度为75kg/m3的吸波型PMI泡沫材料和吸波胶膜电损耗体电阻片方块电阻为50Ω/口质量为20%。
将吸波剂多壁碳纳米管5％，镧锡掺杂吸波剂表面处理剂0.5%，分散剂卵磷脂5%，聚合物环氧树脂37％，加入到三辊研磨机中分散后在经过高速混合机中混合，充分混合后，均匀涂覆在四层面密度为200g/m2石英纤维布25％表面，作为底层材料。按面层、夹心层、底层的顺序将各层玻璃纤维布叠加，压制成型后，裁剪成长、宽、高分别为600mm×600mm×30mm的平板材料。
所述的镧锡掺杂吸波剂表面处理剂按照以下方案制备：
按照质量份数，在反应釜中加入100份的乙醇、23份的甲基丙烯酸、26份的丙烯酸羟丙酯、1份的双(三甲基锡)乙炔和8份的氢氧化钠，搅拌20min，然后升温至6℃，然后将20份含有0.5份的过硫酸钾的水溶液加入到反应釜中，保温反应60min，得到pH值为5的低聚物；然后加入0.08份的三(四甲基环戊二烯)镧，0.001份的5-溴-6-甲基-异喹啉、0.005份的L-八氢吲哚-2-羧酸和0.5份的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，控温60℃，搅拌下将溶剂蒸出，直到料液固含量为40%，冷却至室温即可得到所述的镧锡掺杂吸波剂表面处理剂。
实施例3
将吸波剂单壁碳纳米管粉体35％，镧锡掺杂吸波剂表面处理剂0.8%，分散剂聚聚乙烯蜡15%，聚合物氰酸酯树脂26％，加入到三辊研磨机中分散后在经过高速混合机中混合，充分混合后，均匀涂覆在面密度为100g/m2玻璃纤维布24％表面，作为面层材料。
将聚合物分别均匀涂覆到质量为50%的2-18GHz介电常数为2.0-5，介电损耗为0.2-0.5，密度为110kg/m3的吸波型PMI泡沫材料和吸波胶膜电损耗体电阻片方块电阻为90Ω/口质量为20%。
将吸波剂多壁碳纳米管8％，镧锡掺杂吸波剂表面处理剂1.8%，分散剂聚乙二醇和聚乙二醇十六烷基醚各占5%，聚合物环氧树脂30％，加入到三辊研磨机中分散后在经过高速混合机中混合，充分混合后，均匀涂覆在四层面密度为200g/m2石英纤维布25％表面，作为底层材料。按面层、夹心层、底层的顺序将各层玻璃纤维布叠加，压制成型后，裁剪成长、宽、高分别为600mm×600mm×30mm的平板材料。
所述的镧锡掺杂吸波剂表面处理剂按照以下方案制备：
按照质量份数，在反应釜中加入150份的乙醇、30份的甲基丙烯酸、35份的丙烯酸羟丙酯、1-5份的双(三甲基锡)乙炔和15份的氢氧化钠，搅拌30min，然后升温至70℃，然后将30份含有3份的过硫酸钾的水溶液加入到反应釜中，保温反应180min，得到pH值为7的低聚物；然后加入0.2份的三(四甲基环戊二烯)镧，1份的5-溴-6-甲基-异喹啉、0.2份的L-八氢吲哚-2-羧酸和1份的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，控温80℃，搅拌下将溶剂蒸出，直到料液固含量为60%，冷却至室温即可得到所述的镧锡掺杂吸波剂表面处理剂。
实施例4
将吸波剂碳纳米管纤维45％，镧锡掺杂吸波剂表面处理剂2.3%，分散剂聚乙二醇十六烷基醚15%，聚合物环氧树脂36％，加入到三辊研磨机中分散后在经过高速混合机中混合，充分混合后，均匀涂覆在面密度为100g/m2玻璃纤维布30％表面，作为面层材料。
将聚合物分别均匀涂覆到质量为50%的2-18GHz介电常数为3.0-5，介电损耗为0.3-0.5，密度为110kg/m3的吸波型PMI泡沫材料和吸波胶膜电损耗体电阻片方块电阻为160Ω/口质量为20%。
将吸波剂碳纳米管纤维35％，镧锡掺杂吸波剂表面处理剂1.5%，分散剂聚乙烯蜡占15%，聚合物环氧树脂20％，加入到三辊研磨机中分散后在经过高速混合机中混合，充分混合后，均匀涂覆在四层面密度为200g/m2石英纤维布25％表面，作为底层材料。按面层、夹心层、底层的顺序将各层玻璃纤维布叠加，压制成型后，裁剪成长、宽、高分别为600mm×600mm×30mm的平板材料。
所述的镧锡掺杂吸波剂表面处理剂按照以下方案制备：
按照质量份数，在反应釜中加入140份的乙醇、28份的甲基丙烯酸、27份的丙烯酸羟丙酯、2份的双(三甲基锡)乙炔和12份的氢氧化钠，搅拌25min，然后升温至60℃，然后将20份含有1.9份的过硫酸钾的水溶液加入到反应釜中，保温反应150min，得到pH值为6的低聚物；然后加入0.2份的三(四甲基环戊二烯)镧，0.001份的5-溴-6-甲基-异喹啉、0.005份的L-八氢吲哚-2-羧酸和0.6份的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，控温70℃，搅拌下将溶剂蒸出，直到料液固含量为45%，冷却至室温即可得到所述的镧锡掺杂吸波剂表面处理剂。
实施例5
将吸波剂碳纳米管薄膜50％，镧锡掺杂吸波剂表面处理剂1.6%，分散剂硅酸蜡15%，聚合物酚醛树脂36％，加入到三辊研磨机中分散后在经过高速混合机中混合，充分混合后，均匀涂覆在面密度为100g/m2玻璃纤维布30％表面，作为面层材料。
将聚合物分别均匀涂覆到质量为50%的2-18GHz介电常数为3.0-7，介电损耗为0.3-0.6，密度为110kg/m3的吸波型PMI泡沫材料和吸波胶膜电损耗体电阻片方块电阻为180Ω/口质量为20%。
将吸波剂碳纳米管薄膜2％，镧锡掺杂吸波剂表面处理剂0.9%，分散剂乙撑双硬脂酰胺为20%，聚合物聚酰亚胺20％，加入到三辊研磨机中分散后在经过高速混合机中混合，充分混合后，均匀涂覆在两层面密度为200g/m2碳纤维布5％表面，作为底层材料。按面层、夹心层、底层的顺序将各层玻璃纤维布叠加，压制成型后，裁剪成长、宽、高分别为600mm×600mm×30mm的平板材料。
所述的镧锡掺杂吸波剂表面处理剂按照以下方案制备：
按照质量份数，在反应釜中加入100份的乙醇、23份的甲基丙烯酸、26份的丙烯酸羟丙酯、1份的双(三甲基锡)乙炔和8份的氢氧化钠，搅拌20min，然后升温至6℃，然后将20份含有0.5份的过硫酸钾的水溶液加入到反应釜中，保温反应60min，得到pH值为5的低聚物；然后加入0.8份的0.2份的三(四甲基环戊二烯)镧，0.001份的5-溴-6-甲基-异喹啉、0.2份的L-八氢吲哚-2-羧酸和0.5份的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，控温60℃，搅拌下将溶剂蒸出，直到料液固含量为40%，冷却至室温即可得到所述的镧锡掺杂吸波剂表面处理剂。
实施例6
将吸波剂超导电碳黑（ECPEC600JD）50％，镧锡掺杂吸波剂表面处理剂1.3%，分散剂硬脂酸钡15%，聚合物聚丙烯36％，加入到三辊研磨机中分散后在经过高速混合机中混合，充分混合后，均匀涂覆在面密度为100g/m2玻璃纤维布30％表面，作为面层材料。
将聚合物分别均匀涂覆到质量为50%的2-18GHz介电常数为3.0-9，介电损耗为0.3-0.8，密度为110kg/m3的吸波型PMI泡沫材料和吸波胶膜电损耗体电阻片方块电阻为220Ω/口质量为20%。
将吸波剂单壁碳纳米管粉体5％，镧锡掺杂吸波剂表面处理剂0.8%，分散剂聚乙二醇为20%，聚合物环氧树脂20％，加入到三辊研磨机中分散后在经过高速混合机中混合，充分混合后，均匀涂覆在两层面密度为100g/m2玻璃纤维布10％表面和两层面密度为100g/m2碳纤维布5％表面，作为底层材料。按面层、夹心层、底层的顺序将各层玻璃纤维布叠加，压制成型后，裁剪成长、宽、高分别为600mm×600mm×30mm的平板材料。
所述的镧锡掺杂吸波剂表面处理剂按照以下方案制备：
按照质量份数，在反应釜中加入150份的乙醇、30份的甲基丙烯酸、35份的丙烯酸羟丙酯、1-5份的双(三甲基锡)乙炔和15份的氢氧化钠，搅拌30min，然后升温至70℃，然后将30份含有3份的过硫酸钾的水溶液加入到反应釜中，保温反应180min，得到pH值为7的低聚物；然后加入0.08份的三(四甲基环戊二烯)镧，0.001份的5-溴-6-甲基-异喹啉、0.2份的L-八氢吲哚-2-羧酸和1份的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，控温80℃，搅拌下将溶剂蒸出，直到料液固含量为60%，冷却至室温即可得到所述的镧锡掺杂吸波剂表面处理剂。
对比例1
与实施例1采用相同配方（除分散剂外），制备方法与实施例1相同，区别是没有添加分散剂。
对比例2
与实施例2采用相同制备方法，制备方法与实施例1相同，区别是没有使用镧锡掺杂吸波剂表面处理剂和分散剂。
对比例3
与实施例3采用相同制备方法，区别在于面层玻璃纤维密度为四层面密度为100g/m2玻璃纤维布。
对比例4
与实施例4采用相同的制备方法，区别在于吸波型PMI泡沫材料密度为200kg/m3的吸波型PMI泡沫材料厚度
对比例5
与实施例5采用相同的制备方法，区别是密度为110kg/m3的吸波型PMI泡沫材料2-18GHz介电常数为1.2-3，介电损耗为0.0012-0.0030之间。
对比例6
与实施例6采用相同的制备方法，区别是底层六层面密度为100g/m2碳纤维布。
表1:不同配方和制备方法得到一种轻质宽频带多层结构吸波复合材料性能对比
对比例7
与实施例1采用相同制备方法，区别在于不加入双(三甲基锡)乙炔；平拉强度2.7MPa。
对比例8
与实施例1采用相同的制备方法，区别在于不加入三(四甲基环戊二烯)镧；平拉强度2.6MPa。
对比例9
与实施例1采用相同的制备方法，区别是不加入5-溴-6-甲基-异喹啉；平拉强度2.5MPa。
对比例10
与实施例1采用相同的制备方法，区别是不加入L-八氢吲哚-2-羧酸；平拉强度2.5MPa。
Claims (13)
1.一种轻质宽频带多层结构吸波复合材料及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
一种轻质宽频带多层结构吸波复合材料包括三部分：自上而下分别为面层1、夹心层2和底层3；所述面层1包括石英纤维布和/或玻璃纤维布，吸波剂、镧锡掺杂吸波剂表面处理剂、分散剂、聚合物，其质量配比为：石英纤维布和/或玻璃纤维布10%-50%，吸波剂20%-60％，镧锡掺杂吸波剂表面处理剂0.5%-3%，分散剂2%-15%，聚合物20%-48％；所述夹心层包括吸波型PMI泡沫、吸波胶膜、聚合物、石英纤维布和/或玻璃纤维布，其质量配比为：吸波型PMI泡沫为5%-50%，吸波胶膜为5%-45%，聚合物20%-50％，石英纤维布和/或玻璃纤维布10%-30％；所述底层3包括吸波剂、镧锡掺杂吸波剂表面处理剂、分散剂、聚合物和纤维布，其质量配比为：吸波剂2%-60％，镧锡掺杂吸波剂表面处理剂0.5%-3%，分散剂2%-20%，聚合物15%-30％，纤维布5%-30％。
2.根据权利要求1所述的一种轻质宽频带多层结构吸波复合材料及其制备方法，其特征在于：所述的吸波型PMI泡沫，在2-18GHz范围内介电常数为1.01-9.0，介电损耗为0.0012-1.2之间，所述的吸波型PMI泡沫的密度为30-300kg/m3。
3.根据权利要求1所述的一种轻质宽频带多层结构吸波复合材料及其制备方法，其特征在于：所述的吸波胶膜电损耗体电阻片方块电阻为20-600Ω/口。
4.根据权利要求1所述的一种轻质宽频带多层结构吸波复合材料及其制备方法，其特征在于：所述的镧锡掺杂吸波剂表面处理剂按照以下方案制备：
按照质量份数，在反应釜中加入100-150份的乙醇、23-30份的甲基丙烯酸、26-35份的丙烯酸羟丙酯、1-5份的双(三甲基锡)乙炔和8-15份的氢氧化钠，搅拌20-30min，然后升温至60-70℃，然后将20-30份含有0.5-3份的过硫酸钾的水溶液加入到反应釜中，保温反应60-180min，得到pH值为5-7的低聚物；然后加入0.08-0.2份的三(四甲基环戊二烯)镧，0.001-1份的5-溴-6-甲基-异喹啉、0.005-0.2份的L-八氢吲哚-2-羧酸和0.5-1份的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，控温60-80℃，搅拌下将溶剂蒸出，直到料液固含量为40%-60%，冷却至室温即可得到所述的镧锡掺杂吸波剂表面处理剂。
5.根据权利要求1所述的一种轻质宽频带多层结构吸波复合材料及其制备方法，其特征在于：所述聚合物为环氧树脂、双马来酰亚胺树脂、氰酸酯树脂、酚醛树脂、聚丙烯、聚酰亚胺和聚醚酮一种或者多种混合物。
6.根据权利要求5所述的一种轻质宽频带多层结构吸波复合材料及其制备方法，其特征在于：所述聚合物选自环氧树脂、双马来酰亚胺树脂、氰酸酯树脂、酚醛树脂、聚丙烯、聚酰亚胺。
7.根据权利要求1所述的一种轻质宽频带多层结构吸波复合材料及其制备方法，其特征在于：所述的吸波剂为导电炭黑、超导电碳黑（ECPEC600JD），多壁碳纳米管和单壁碳纳米管粉体，碳纳米管纤维，碳纳米管薄膜，金属化碳纳米管（镀镍碳纳米管，镀铁碳纳米管，镀铜碳纳米管，镀钴碳纳米管），功能化碳纳米管（羟基化碳纳米管、羧基化碳纳米管、氨基化碳纳米管），碳颗粒，石墨，石墨烯，氧化石墨烯，磺化石墨烯，多层石墨，石墨炔，氮化硼，二氧化锰，铁氧体，羧基铁、羟基铁，金属钴及其衍生物，金属镍及其衍生物一种或者多种组成混合物。
8.根据权利要求7所述的一种轻质宽频带多层结构吸波复合材料及其制备方法，其特征在于：所述的吸波剂选自导电炭黑、超导电碳黑（ECPEC600JD），多壁碳纳米管和单壁碳纳米管粉体，碳纳米管纤维，碳纳米管薄膜。
9.根据权利要求1所述的一种轻质宽频带多层结构吸波复合材料及其制备方法，其特征在于：所述的吸波剂的分散剂为十二烷基苯磺酸钠、季铵类化合物、卵磷脂、聚乙烯蜡、硅酸蜡、乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸钡、三聚磷酸钠、硬脂酸钙、液体石蜡、硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯、聚氨丙基双胍硬脂酸盐、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、二棕榈酰磷脂酰胆碱、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、脂肪酸聚乙二醇酯、三聚氰胺、聚乙二醇、聚乙二醇脂肪酸脂、氨基化的聚乙二醇、羧基化的聚乙二醇、聚乙二醇二甲醚、聚乙二醇十六烷基醚、聚氧乙烯、聚氧乙烯醚、聚丙二醇、吐温20、吐温80或其混合物。
10.根据权利要求9所述的一种轻质宽频带多层结构吸波复合材料及其制备方法，其特征在于：所述的吸波剂的分散剂选自十二烷基苯磺酸钠、卵磷脂、聚乙烯蜡、硅酸蜡、乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸钡、聚乙二醇和聚乙二醇十六烷基醚。
11.根据权利要求1所述的一种轻质宽频带多层结构吸波复合材料及其制备方法，其特征在于：所述的面层1石英纤维布和玻璃纤维布面密度为100-600g/m2，所述的夹芯层2石英纤维布和玻璃纤维布面密度为100-600g/m2，所述的底层3纤维布包括玻璃纤维布、石英纤维布、玄武岩纤维布、碳纤维布一种或者多种组合而成，面密度为100-600g/m2，一层或者多层复合。
12.根据权利要求1所述的一种轻质宽频带多层结构吸波复合材料及其制备方法，其特征在于：一种轻质宽频带多层结构吸波复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)按所需形状裁剪纤维布；
(2)面层的制备：按质量配比为石英纤维布和/或玻璃纤维布10%-50%，吸波剂20%-60％，镧锡掺杂吸波剂表面处理剂0.5%-3%，分散剂2%-15%，聚合物20%-48％，将吸波剂，分散剂和聚合物先经过三辊研磨机研磨分散后在放入混料机中，使其混合均匀，均匀涂覆在所述重量的玻璃纤维布和/或石英纤维布表面；
(3)夹心层的制备：按质量配比为吸波型PMI泡沫为5%-50%，吸波胶膜为5%-45%，聚合物20%-50％，石英纤维布和/或玻璃纤维布10%-30％；将聚合物均匀涂覆在所述吸波型PMI泡沫、吸波胶膜和纤维布表面；
(4)底层的制备：按质量配比为吸波剂2%-60％，镧锡掺杂吸波剂表面处理剂0.5%-3%，分散剂2%-20，聚合物15%-30％，纤维布5%-30％；将吸波剂、分散剂和聚合物先经过三辊研磨机研磨分散后一起放入混料机中，使其混合均匀，均匀涂覆在所述的纤维布表面；
(5)将步骤(2)、(3)、(4)中分别制得的各个涂层按面层、夹心层和底层的顺序叠加，然后模压成型或热压罐成型。
13.根据权利要求1所述的一种轻质宽频带多层结构吸波复合材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤(2)所述面层的制备，所述步骤(3)所述夹心层的制备和/或所述步骤(4)所述底层的制备分别重复制备2-6个复合层，并分别重叠在一起。
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