CN114686032B - 吸波浆料、吸波蜂窝材料、其制备方法及吸波装置 - Google Patents

吸波浆料、吸波蜂窝材料、其制备方法及吸波装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种吸波浆料、吸波蜂窝材料、其制备方法及吸波装置。按重量份计，吸波浆料包括：10.00～40.00份氧化石墨烯、1.00～5.00份润湿剂、1.00～5.00份分散剂、0.50～3.00份消泡剂、0.50～2.00份第一pH调节剂及20.00～70.00份水，吸波浆料的pH为8～9。本申请制得的吸波浆料采用水作为溶剂，这能够大大降低吸波浆料的VOC含量，同时还具有环保性能好和安全性高的特点。氧化石墨烯表面和边缘上含有大量含氧基团，在水性体系中稳定性较强。将各组分的用量限定在上述范围内有利于使上述水性吸波浆料具有较好的分散性，这能够使其在应用过程中分散地更加均匀，提高其吸波性能。

Description

吸波浆料、吸波蜂窝材料、其制备方法及吸波装置
技术领域
本发明涉及吸波材料的合成领域，具体而言，涉及一种吸波浆料、吸波蜂窝材料、其制备方法及吸波装置。
背景技术
隐身技术就是针对多种现代探测制导技术，逐渐发展起来的能降低各种电磁波段的特征信号，从而减少目标被发现概率的技术，它主要是应用特殊的材料和结构来达到降低其可探测性的目的。因为雷达具有远距离的精确探测能力，且不受气候的影响，所以减少雷达散射截面(RCS)，在隐身设计中占有主导地位，是雷达隐身技术的核心。
模仿天然蜂巢的六边形吸波性蜂窝夹层结构，由于重量轻且具有高强度和高刚度，因而被广泛地用作夹层结构芯材。当雷达波由透波表层进入夹芯结构内部时，夹芯腔体对其进行多次散射与吸收，最大限度地衰减雷达波能量并由此获得宽频以及高强度吸波效果。
目前，国内外在吸波蜂窝领域进行了广泛的研究，现有的方案大都通过改进树脂或粘合剂、使用吸波填料的方式来实现吸波蜂窝制备或生产，最终达到减低结构RCS的目的。
现有文献提供了一种吸波浆料和吸波材料，该吸波浆料和吸波材料的制备方法中均涉及到使用有机溶剂(二甲苯)，这导致吸波浆料和吸波材料存在VOC含量较高，环保性能差，且易燃易爆安全性差等问题。
另一篇现有文献提供了一种碳纳米复合吸波浆料，其利用特殊阵列型碳纳米管同时配合铁氧体溶胶材料，使得复合浆料同时兼具电损耗和磁损耗特性，可明显提升电磁防护性能；采用水性聚氨酯体系，有利提高其使用性能，并有效解决环保问题。该方法的缺陷为并不能从根本解决所有微纳米分体的分散性和应用性能方面的问题，同时其还存在工艺过程复杂和设置参数繁琐等问题。
鉴于上述问题的存在，需要提供一种能够同时满足环保性好、工艺简单及吸波性能优异的吸波材料。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种一种吸波浆料、吸波蜂窝材料、其制备方法及吸波装置，以解决现有的吸波浆料和吸波材料存在VOC含量较高，环保性能差，且易燃易爆安全性差的问题。
为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种吸波浆料，按重量份计，吸波浆料包括：10.00～40.00份氧化石墨烯、1.00～5.00份润湿剂、1.00～5.00份分散剂、0.50～3.00份消泡剂、0.50～2.00份第一pH调节剂及20.00～70.00份水，吸波浆料的pH为8～9。
进一步地，按重量份计，吸波浆料包括：30.00～40.00份氧化石墨烯、1.00～5.00份润湿剂、1.00～5.00份分散剂、0.50～3.00份消泡剂、0.50～2.00份第一pH调节剂及20.00～70.00份水，吸波浆料的pH为8～9。
本申请的另一方面还提供了一种吸波蜂窝材料的制备方法，该吸波蜂窝材料的制备方法包括：将本申请提供的吸波浆料和水分散性树脂乳液混合，形成混合浆料，其中水分散性树脂乳液的固化方式为能量固化；将混合浆料涂覆至蜂窝芯材表面，固化后，得到吸波蜂窝材料。
进一步地，水分散性树脂乳液选自丙烯酸酯乳液、苯乙烯-丙烯酸酯乳液、醋酸乙烯-丙烯酸丁酯乳液、硅丙乳液、叔碳酸酯-丙烯酸酯乳液组成的组中的一种或多种。
进一步地，在制备混合浆料时，加入乳化剂、亲水性助溶剂、引发剂、成膜助剂、偶联剂和第二pH调节剂组成的组中的一种或多种。
进一步地，以重量份计，上述混合浆料包括15.00～70.00份水分散性树脂乳液、5.00～20.00份吸波浆料、0.20～1.00份乳化剂、0.10～0.80份亲水性助溶剂、0.12～0.70份引发剂、0.50～3.00份成膜助剂、0.00～1.50份偶联剂、0.00～0.50份第二pH调节剂和10.00～60.00份水。
进一步地，乳化剂选自N-十六烷基-N-乙基吗啉基乙基硫酸钠、月桂基硫酸钠、聚氧乙烯单硬脂酸酯和聚氧乙烯辛基苯酚醚-10组成的组中的一种或多种；亲水性助溶剂选自硬脂酸盐和/或十二烷基苯磺酸钠；引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠组成的组中的一种或多种；成膜助剂选自丙二醇丁醚和/或丙二醇甲醚醋酸酯；偶联剂选自双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物、三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷组成的组中的一种或多种。
本申请的第三方面还提供了一种吸波蜂窝材料，该吸波蜂窝材料采用本申请提供的制备方法制得。
进一步地，吸波蜂窝材料在2～18GHz范围内吸收强度为-18.8～-18.0dB和-4dB，带宽为6～10GHz；平压强度为5.121～6.321MPa。
本申请的第四方面还提供了一种吸波装置，该吸波装置包括本申请提供的吸波蜂窝材料。
应用本发明的技术方案，上述吸波浆料中加入了氧化石墨烯能够极大地减轻吸波材料的重量。润湿剂的加入有利于提高氧化石墨烯与水的相容性，提高二者接触面积。分散剂的加入有利于提高氧化石墨烯在吸波浆料中的分散性。消泡剂的加入用于减少吸波浆料中的泡沫，提高其储存安全性，同时有利于提高后续应用过程中涂覆均匀性和平整性。pH调节剂的加入用于调节吸波浆料的稳定性，同时提高应用过程中其与水分散树脂乳液的活性。相比于传统有机溶剂作为溶剂，本申请制得的吸波浆料采用水作为溶剂，这能够大大降低吸波浆料的VOC含量，同时还具有环保性能好和安全性高的特点。此外，由于氧化石墨烯表面和边缘上含有大量含氧基团(包括羟基-OH和羧基-COOH)，其在水性体系中稳定性较强。将上述各组分的用量限定在上述范围内有利于使上述水性吸波浆料具有较好的分散性，这能够使其在应用过程中分散地更加均匀，从而有利于提高其吸波性能。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明实施例1提供的吸波蜂窝材料的制备工艺流程示意图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术所描述的，现有的吸波浆料和吸波材料存在VOC含量较高，环保性能差，且易燃易爆安全性差的问题。为了解决上述技术问题，本申请提供了一种吸波浆料，按重量份计，吸波浆料包括：10.00～40.00份氧化石墨烯、1.00～5.00份润湿剂、1.00～5.00份分散剂、0.50～3.00份消泡剂、0.50～2.00份第一pH调节剂及20.00～70.00份水，吸波浆料的pH为8～9。
传统吸波剂(铁氧体，陶瓷类等)的主要缺点是密度大，吸收频窄，因而不能满足吸波材料：薄、轻、宽、强的要求。碳材料吸收剂具有优异电磁屏蔽和吸收特性，主要包括炭黑、石墨、碳纤维、碳纳米管、足球烯、石墨烯(包含氧化石墨烯(GO)等)等。相比于其它的吸波剂，上述吸波浆料中加入了氧化石墨烯能够极大地减轻吸波材料的重量。润湿剂的加入有利于提高氧化石墨烯与水的相容性，提高二者接触面积。分散剂的加入有利于提高氧化石墨烯在吸波浆料中的分散性。消泡剂的加入用于减少吸波浆料中的泡沫，提高其储存安全性，同时有利于提高后续应用过程中涂覆均匀性和平整性。pH调节剂的加入用于调节吸波浆料的稳定性，同时提高应用过程中其与水分散树脂乳液的活性。相比于传统有机溶剂作为溶剂，本申请制得的吸波浆料采用水作为溶剂，这能够大大降低吸波浆料的VOC含量，同时还具有环保性能好和安全性高的特点。此外，由于氧化石墨烯表面和边缘上含有大量含氧基团(包括羟基-OH和羧基-COOH)，其在水性体系中稳定性较强。将上述各组分的用量限定在上述范围内有利于使上述水性吸波浆料具有较好的分散性，这能够使其在应用过程中分散地更加均匀，从而有利于提高其吸波性能。
润湿剂使用过程中通过降低其表面张力或界面张力，使水能展开在氧化石墨烯的表面上，或透入其表面，从而把氧化石墨烯润湿。优选地，上述润湿剂包括但不限于乙醇、丙二醇、甘油、聚乙二醇200～400以及吐温-80组成的组中的一种或多种。相比于其它的润湿剂，上述几种润湿剂的性能更好，采用上述几种润湿剂有利于进一步提高吸波浆液中氧化石墨烯的分散性。为了更进一步提高吸波浆料的分散性能，更优选地，该润湿剂为吐温-80。
分散剂用在吸波浆料的配制过程中，通过添加上述重量范围的分散剂，从而使上述氧化石墨烯分散、悬浮、稳定在浆料中，进而提高吸波浆料的稳定性，便于其储存等待后续涂覆工艺的进行。优选的，上述分散剂包括但不限于耐水型高分子分散剂(例如疏水改性丙烯酸铵盐共聚物分散剂或含有亲颜料基团的共聚物)、多己内多酯多元醇-多乙烯亚胺嵌段共聚物型分散剂、丙烯酸酯高分子型分散剂和聚氨酯或聚酯型高分子分散剂组成的组中的一种或多种。为了更进一步提高吸波浆料的分散性能，优选地，该分散剂为疏水改性丙烯酸铵盐共聚物分散剂(上海深竹化工科技有限公司，SN-2725)。
消泡剂用于减少或消除吸波浆料制备和应用过程中产生的气泡，有利于吸波浆料在后续涂覆时形成平整、无凸起或凹坑的吸波层。优选地，上述消泡剂包括但不限于有机硅和矿物油的混合物、脂肪酸盐、聚醚硅氧烷共聚物和有机硅的衍生物组成的组中的一种或多种。采用上述几类消泡剂可以减少或消除吸波浆料中的气泡，提高其涂覆性能。更优选地，该消泡剂为聚醚硅氧烷共聚物(Tego 810)。
第一pH调节剂主要用于调节吸波浆料的pH值，提高吸波浆料的稳定性。优选地，上述第一pH调节剂包括但不限于AMP-95(2-氨基-2-甲基-1-丙醇)、氨水、三乙胺和碳酸氢钠组成的组中的一种或多种。
在一种优选的实施例，按重量份计，吸波浆料包括：30.00～40.00份氧化石墨烯、1.00～5.00份润湿剂、1.00～5.00份分散剂、0.50～3.00份消泡剂、0～2.00份第一pH调节剂及20.00～70.00份水，吸波浆料的pH为8～9。将吸波浆料中各组分的用量进一步限定在上述范围内，能够更好地发挥各组分的协同作用，从而使吸波浆料具有更加优异的分散性、稳定性和环保性等综合性能。
本申请第二方面还提供了一种吸波蜂窝材料的制备方法，吸波蜂窝材料的制备方法包括：将本申请提供的吸波浆料和水分散性树脂乳液混合，形成混合浆料，其中水分散性树脂乳液的固化方式为能量固化；将混合浆料涂覆至蜂窝芯材表面，固化后，得到吸波蜂窝材料。
在能量作用下水分散性树脂乳液能发生固化，因而吸波材料和水分散性树脂乳液形成的混合浆料涂覆在蜂窝芯材表面，经过固化后能够在蜂窝芯材表面形成吸波层。蜂窝芯材具有与天然蜂巢相类似的六边形夹层结构，应用过程中，当雷达波由蜂窝芯材的透波表层进入夹芯结构内部时，夹芯腔体对其进行多次散射与吸收，最大限度地衰减雷达波能量；同时由于吸波层中的氧化石墨烯也具有非常好的吸波性能，因而在上述两方面的作用下，具有上述结构的吸波蜂窝材料具有较大的吸波带宽和吸波强度。此外蜂窝芯材还具有重量轻、高强度和高刚度等优点，这使得本申请制得的吸波蜂窝材料也具有密度低、强度和刚度高等优点。
在能量作用下水分散性树脂乳液能发生固化，并在蜂窝芯材表面形成树脂膜材料。在一种优选的实施例，水分散性树脂乳液包括但不限于丙烯酸酯乳液、苯乙烯-丙烯酸酯乳液、醋酸乙烯-丙烯酸丁酯乳液、硅丙乳液、叔碳酸酯-丙烯酸酯乳液组成的组中的一种或多种。
丙烯酸酯乳液中的分散媒介为水，与传统的溶剂型涂料相比，具有价格低、使用安全、节省资源和能源、减少环境污染和公害等优点。同时，相比于其它的水分散性树脂乳液，上述水分散性树脂乳液因具有较多的亲水性基团，因而应用过程中具有更好的亲水性。为了进一步降低VOC含量，优选地，本申请采用丙烯酸酯乳液作为水分散性树脂乳液。
为了进一步提高吸波材料的综合性能，优选地，在制备混合浆料时，加入乳化剂、亲水性助溶剂、引发剂、成膜助剂、偶联剂和第二pH调节剂组成的组中的一种或多种。
更优选地，以重量份计，上述混合浆料包括15.00～70.00份水分散性树脂乳液、5.00～20.00份吸波浆料、0.20～1.00份乳化剂、0.10～0.80份亲水性助溶剂、0.12～0.70份引发剂、0.50～3.00份成膜助剂、0.00～1.50份偶联剂、0.00～0.50份第二pH调节剂和10.00～60.00份水。混合浆料的组成包括但不限于上述范围，而将其限定在上述范围内有利于进一步提高其在蜂窝芯材表面的涂覆均匀性和成膜性能，从而有利于更进一步提高其制得的吸波蜂窝材料的吸波性能。
乳化剂的加入可以降低吸波浆料体系内各种相之间的表面张力，从而提高吸波浆料的稳定性，有利于浆料的储存，从而进行后续涂覆步骤。在一种优选的实施例，乳化剂包括但不限于N-十六烷基-N-乙基吗啉基乙基硫酸钠、月桂基硫酸钠、聚氧乙烯单硬脂酸酯和聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)组成的组中的一种或多种。相比于其它乳化剂，上述几种乳化剂与氧化石墨烯以及水分散性树脂乳液之间具有更好的结合性能，通过配合使用能够使氧化石墨烯与水分散树脂乳液之间的乳化性能更好，从而有利于进一步提高吸波蜂窝材料的性能均一和稳定性。为了进一步提高吸波浆料的稳定性和吸波蜂窝材料的综合性能，优选地，本申请采用亲水效果更为明显的OP-10作为乳化剂，使用OP-10可以大大改善吸波浆料的表面活性。
在一种优选的实施例，亲水性助溶剂包括但不限于硬脂酸和/或十二烷基苯磺酸钠。亲水性助溶剂的加入可以使吸波浆料体系的表面张力降低，由于其化学结构的特殊性，用有机胺或氨水中成盐而获得水溶性。尤其可用于增加树脂的水溶性。此外，十二烷基苯磺酸钠作为离子型助溶剂还具有抗静电性能，防止吸波浆料在涂覆过程中静电的产生，便于涂覆。
引发剂可用于不饱和聚酯的交联固化和高分子交联反应，本申请采用的引发剂可以是本领域常用的无机过氧化物引发剂。在一种优选的实施例，引发剂包括但不限于过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠组成的组中的一种或多种。相比于过硫酸钾和过硫酸钠，过硫酸铵具有更好的引发效率和水溶性。为了进一步提高浆料发生交联固化的效率，优选地，本申请采用过硫酸铵作为引发剂。
成膜助剂的加入可改善吸波浆料的成膜性能，能够在广泛施工温度范围内成膜，还可以改善吸波浆料的聚结性、耐候性和稳定性。在一种优选的实施例，成膜助剂为醚醇类高聚物，更优选地，上述醚醇类高聚物包括但不限于丙二醇丁醚和/或丙二醇甲醚醋酸酯。
在一种优选的实施例，偶联剂包括但不限于双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物、三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷组成的组中的一种或多种。
偶联剂是一种有特殊结构的有机硅化合物，具有能与上述吸波浆料中的树脂乳液结合的反应性基团，可与吸波浆料中的树脂乳液发生偶联，进行表面修饰，从而提高吸波浆料的附着力，增强其抗腐蚀性，增强吸波层的抗摩擦和抗冲击的能力。
能量固化的方式有多种，比如热固化、电子束EB、紫外光UV固化、伽马射线和微波固化法等。在一种可选的实施例中，固化过程为热固化，固化温度为105～110℃。本申请通过上述低温固化乳液，并合理控制吸波浆料中的助剂重量份数，其施工方法简单，满足工艺需求，且性能优异。
本申请中的吸波浆料不同于溶剂型涂料，吸波浆料制备过程中未使用有机溶剂，大大降低了吸波浆料的VOC含量，同时还具有环保性能好和安全性高的特点。
本申请中的吸波浆料还引入了适量重量份数的乳化剂、亲水性助溶剂等助剂的一种或多种，由于该类乳化剂具有双键类不饱和基团、羟基、胺基、羧基或环氧基等活性官能团，添加到吸波浆料中后增加了上述活性基团，从而提高了吸波浆料的水溶性，极大地改善了以水分散性树脂乳液为主的吸波浆料的界面能，并提高了吸波浆料与蜂窝芯材内壁之间的附着力，有利于吸波蜂窝材料上吸波层稳定性的提升。
本申请提供了一种以氧化石墨烯为主要吸波有效成分的吸波浆料及其制备方法，由于氧化石墨烯具有优异的吸收特性，最终制备得到的吸波蜂窝材料具有吸波强度高、吸收频带宽和平面压缩强度高的特性。此外，由于氧化石墨烯表面和边缘上含有大量含氧基团(包括羟基-OH和羧基-COOH)，其在水分散性树脂乳液中稳定性较强，乳化剂的引入进一步提高了碳材料类的氧化石墨烯吸波剂在水分散性树脂乳液中的水溶效果。这能够使其在应用过程中分散地更加均匀，从而有利于提高其吸波性能。相比如上述传统吸波剂，本申请中吸波浆料中加入的氧化石墨烯能够极大地减轻吸波材料的重量，满足了吸波材料“宽、强、轻”的统一。
本申请第三方面还提供了一种吸波蜂窝材料，吸波蜂窝材料采用本申请提供的制备方法制得。
蜂窝芯材具有与天然蜂巢相类似的六边形夹层结构，应用过程中，当雷达波由蜂窝芯材的透波表层进入夹芯结构内部时，夹芯腔体对其进行多次散射与吸收，最大限度地衰减雷达波能量；同时由于吸波层中的氧化石墨烯也具有非常好的吸波性能，因而在上述两方面的作用下，具有上述结构的吸波蜂窝材料具有较大的吸波带宽和吸波强度。此外蜂窝芯材还具有重量轻、高强度和高刚度等优点，这使得本申请制得的吸波蜂窝材料也具有密度低、强度和刚度高等优点。
为了进一步提高吸波蜂窝材料的综合性能，优选地，吸波蜂窝材料在2～18GHz范围内吸收强度为-18.8～-18.0dB和-4dB带宽为6～10GHz，平压强度为5.121～6.321MPa。
本申请第四方面还提供了一种吸波装置，该吸波装置包括本申请提供的吸波蜂窝材料。
具有上述结构的吸波蜂窝材料具有较大的吸波带宽，同时还具有吸波强度高、密度低、强度和刚度高等优点，因而具有上述吸波材料的吸波装置也能够具有吸波频带宽，重量轻，吸波强度高，以及吸波层的机械性能好等优点。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1
一种吸波蜂窝材料的制备工艺流程见图1，具体步骤包括：
在350rpm低转速下，边搅拌边将10.0份GO加入到75.0份去离子水中，再分别加入5.0份吐温-80、5.0份疏水改性丙烯酸铵盐共聚物分散剂(SN-2725)和3.0份聚醚硅氧烷共聚物(Tego810)，再加入2.0份碳酸氢钠调节pH值至8～9，后研磨(350rpm)得到吸波浆料(30～50μm)。
称取上述称取15.0份吸波浆料，边搅拌边加入60.0份去离子水，再分别加入60.0份纯丙乳液、0.3份聚氧乙烯辛基苯酚醚(OP-10)、0.2份十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、0.0.25份过硫酸铵、0.5份丙二醇丁醚和0.5份KH560，在80℃～85℃升温过程中，350rpm低速搅拌0.5h，在升温期间加入0.5份碳酸氢钠(NaHCO3)，将该混合浆料的pH值调节至8～9后，通过浸渍的方式将该吸波浆料均匀分布到蜂窝芯材上。
将上述浸渍有吸波浆料的蜂窝芯材在105℃的温度下干燥0.5h，即可得到能量固化后的蜂窝芯材。
采用弓形测试系统进行微波平板反射率测试(GJB 2038A-2011《雷达吸波材料反射率测试方法》)，主要测试上述吸收层在波段2GHz～18GHz之间的吸收强度和-4dB带宽，将上述制得的吸波蜂窝材料裁切成300mm×300mm×15mm的样本进行微波平板反射率测试；裁切成60mm×60mm×15mm之间的样本进行平面压缩强度测试。测得上述范围内的吸收强度为-18.4dB及-4dB带宽为6.7GHz，吸收强度较高，该吸波材料的吸波性能较好。
采用GB-T 1453-2005《夹层结构或芯子平压性能试验方法》进行平压强度测试，测得上述吸波材料的平压强度为5.466MPa。
实施例2
一种吸波蜂窝材料的制备工艺流程见图1，具体步骤包括：
在350rpm低转速下，边搅拌边将36.0份GO加入到57.0份去离子水中，再分别加入2.0份吐温-80、2.0份SN-2725、1.5份Tego 810，再加入0.8份NaHCO3调节pH值至8～9后研磨(350rpm)得到吸波浆料(30～50μm)。
称取40.0份苯丙乳液、16.0份吸波浆料、0.6份OP-10、0.4份SDBS、0.35份过硫酸铵、1.5份丙二醇丁醚、0.4份KH560、0.8份NaHCO3以及57份去离子水，升温过程中低速搅拌(80℃，350rpm)0.5h，期间调节pH值至8～9后通过浸渍的方式将该吸波浆料均匀分布到蜂窝芯材上。
将上述浸渍有吸波浆料的蜂窝芯材在105℃的温度下干燥1h，即可得到能量固化后的蜂窝芯材。
将上述制得的吸波蜂窝材料裁切成300mm×300mm×20mm的样本进行微波平板反射率测试；裁切成60mm×60mm×20mm之间的样本进行平面压缩强度测试。采用实施例1的测试方法，测得吸收强度为-18.5dB及-4dB带宽为9GHz，平压强度为5.646MPa。
实施例3
一种吸波蜂窝材料的制备工艺流程见图1，具体步骤包括：
在350rpm低转速下，边搅拌边将37.0份GO加入到54.0份去离子水中，再分别加入3.0份吐温-80、3.0份SN-2725、2.0份Tego 810，再加入1.0份NaHCO3调节pH值至8～9后研磨(350rpm)得到吸波浆料(30～50μm)。
称取68.0份硅丙乳液、18.0份吸波浆料、0.8份OP-10、0.1份SDBS、0.55份过硫酸铵、2.5份丙二醇丁醚、0.2份KH560、1.5份NaHCO3以及54份去离子水，升温过程中中低速搅拌(80℃，350rpm)0.5h，期间调节pH值至8-9后通过浸渍的方式将该吸波浆料均匀分布到蜂窝芯材上。
将上述浸渍有吸波浆料的蜂窝芯材在105℃的温度下干燥1h，即可得到能量固化后的蜂窝芯材。
将上述制得的吸波蜂窝材料裁切成300mm×300mm×25mm的样本进行微波平板反射率测试；裁切成60mm×60mm×25mm之间的样本进行平面压缩强度测试。采用实施例1的测试方法，测得吸收强度为-18.0dB及-4dB带宽为8GHz，平压强度为5.327MPa。
实施例4
一种吸波蜂窝材料的制备工艺流程见图1，具体步骤包括：
在350rpm低转速下，边搅拌边将38.0份GO加入到50.0份去离子水中，再分别加入4.0份吐温-80、4.0份SN-2725、2.5份Tego 810，再加入1.5份NaHCO3调节pH值至8～9后研磨(350rpm)得到吸波浆料30～50μm。
称取60.0份硅丙乳液、18.0份吸波浆料、0.4份OP-10、0.8份SDBS、0.55份过硫酸铵、2.5份丙二醇丁醚、0.2份KH560、1.5份NaHCO3以及50份去离子水，升温过程中中低速搅拌(80℃～85℃，350rpm)0.5h，期间调节pH值至8-9后通过浸渍的方式将该吸波浆料均匀分布到蜂窝芯材上。
将上述浸渍有吸波浆料的蜂窝芯材在105℃的温度下干燥1h，即可得到能量固化后的蜂窝芯材。
将上述制得的吸波蜂窝材料裁切成300mm×300mm×30mm的样本进行微波平板反射率测试；裁切成60mm×60mm×30mm之间的样本进行平面压缩强度测试。采用实施例1的测试方法，测得吸收强度为-18.3dB及-4dB带宽为7GHz，平压强度为5.458MPa。
实施例5
一种吸波蜂窝材料的制备工艺流程见图1，具体步骤包括：
在350rpm低转速下，边搅拌边将40.0份GO加入到45.0份去离子水中，再分别加入5.0份吐温-80、5.0份SN-2725、3.0份Tego 810，再加入2.0份NaHCO3调节pH值至8～9后研磨(350rpm)得到吸波浆料30～50μm。
称取70.0份叔丙乳液、20.0份吸波浆料、0.3份OP-10、0.2份SDBS、0.65份过硫酸铵、3.0份丙二醇丁醚、0.1份KH560、2.0份NaHCO3及45份去离子水，升温过程中中低速搅拌(80℃～85℃，350rpm)0.5h，期间调节pH值至8～9后通过浸渍的方式将该吸波浆料均匀分布到蜂窝芯材上。
将上述浸渍有吸波浆料的蜂窝芯材在105℃的温度下干燥0.5h，即可得到能量固化后的蜂窝芯材。
将上述制得的吸波蜂窝材料裁切成300mm×300mm×40mm的样本进行微波平板反射率测试；裁切成60mm×60mm×40mm之间的样本进行平面压缩强度测试。采用实施例1的测试方法，测得吸收强度为-18.8dB及-4dB带宽为9GHz，平压强度为5.121MPa。
实施例6
一种吸波蜂窝材料的制备工艺流程见图1，具体步骤包括：
在350rpm转速下，边搅拌边将45.0份GO加入到20.0份去离子水中，再分别加入5.0份吐温-80、5.0份SN-2725、3.0份Tego 810，再加入2.0份NaHCO3调节pH值至8～9，后研磨(350rpm)得到吸波浆料30～50μm。
称取上述20.0份吸波浆料，边搅拌边加入60.0份去离子水，再分别加入15.0份苯丙乳液，再加入与实施例1相同份数的助剂，包括0OP-10、0SDBS、过硫酸铵、丙二醇丁醚和KH560，在80℃～85℃升温过程中，350rpm低速搅拌0.5h，在升温期间加入2.0份NaHCO3，将该混合浆料的pH值调节至8～9后，通过浸渍的方式将该吸波浆料均匀分布到蜂窝芯材上。
将上述浸渍有吸波浆料的蜂窝芯材在105℃的温度下干燥1h，即可得到能量固化后的蜂窝芯材。
采用实施例1的测试方法，测得在2GHz-18GHz范围内吸收强度为-18.3dB及-4dB带宽为6GHz，平压强度为5.600MPa。
实施例7
实施例7与实施例1的区别为：按重量份计，制备吸波蜂窝材料的组分包括5.0份吸波浆料、70.0份纯丙乳液、0.3份聚氧乙烯辛基苯酚醚(OP-10)、0.2份十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、0.25份过硫酸铵、0.5份丙二醇丁醚、0.5份KH560、和60.0份去离子水。
采用实施例1的测试方法，测得吸波蜂窝材料在2GHz-18GHz范围内吸收强度为-18.6dB及-4dB带宽为10GHz，平压强度为6.321MPa。
实施例8
实施例8与实施例7的区别为：按重量份计，制备吸波蜂窝材料的组分包括20.0份吸波浆料、15.0份纯丙乳液、0.3份聚氧乙烯辛基苯酚醚(OP-10)、0.2份十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、0.25份过硫酸铵、0.5份丙二醇丁醚、0.5份KH560、和60.0份去离子水。
采用实施例1的测试方法，测得吸波蜂窝材料2GHz-18GHz范围内吸收强度为-18dB及-4dB带宽为7GHz，平压强度为5.395MPa。
实施例9
实施例9与实施例1的区别为水分散性树脂乳液为苯丙乳液。
采用实施例1的测试方法，测得吸波蜂窝材料在2GHz-18GHz范围内吸收强度为-18.4dB及-4dB带宽为7GHz，平压强度为5.461MPa。
实施例10
实施例10与实施例1的区别为水分散性树脂乳液为硅丙乳液。
采用实施例1的测试方法，测得吸波蜂窝材料在2GHz-18GHz范围内吸收强度为-18.6dB及-4dB带宽为9GHz，平压强度为5.255MPa。
实施例11
实施例11与实施例1的区别为水分散性树脂乳液为叔丙乳液。
采用实施例1的测试方法，测得吸波蜂窝材料在2GHz-18GHz范围内吸收强度为2GHz-18GHz范围内吸收强度为-18.6dB及-4dB带宽为6.3GHz，平压强度为5.80MPa。
实施例12
实施例12与实施例1的区别为：按重量份计，制备吸波蜂窝材料的组分包括25.0份吸波浆料、10.0份纯丙乳液、0.3份聚氧乙烯辛基苯酚醚(OP-10)、0.2份十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、0.25份过硫酸铵、0.5份丙二醇丁醚、0.5份KH560、和60.0份去离子水。
采用实施例1的测试方法，测得吸波蜂窝材料在2GHz-18GHz范围内吸收强度为-18.4dB及-4dB带宽为8GHz，平压强度为5.321MPa。
实施例13
实施例13与实施例1的区别为：按重量份计，制备吸波蜂窝材料的组分包括20.0份吸波浆料、70.0份纯丙乳液、1.5份OP-10、0.05份SDBS、0.05份过硫酸铵、0.5份丙二醇丁醚、0.5份KH560、和60.0份去离子水。
采用实施例1的测试方法，测得吸波蜂窝材料在2GHz-18GHz范围内吸收强度为-18dB及-4dB带宽为6.2GHz，平压强度为5.65MP a。
实施例14
实施例14与实施例1的区别为：按重量份计，制备吸波蜂窝材料的组分包括15.0份吸波浆料、60.0份纯丙乳液、0.3份聚氧乙烯辛基苯酚醚(OP-10)、0.2份十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、0.25份过硫酸铵、0.1份丙二醇丁醚、2.0份KH560、0.1份NaHCO3。
采用实施例1的测试方法，测得吸波蜂窝材料在2GHz-18GHz范围内吸收强度为-18.2dB及-4dB带宽为6.2GHz，平压强度为5.261MPa。
对比例1
对比例1与实施例1的区别为：制备吸波蜂窝材料的组成采用不同于本申请的水分散性树脂乳液丙烯酸乳液(陶氏化学AC-261P)。
采用实施例1的测试方法，测得吸波蜂窝材料在2GHz-18GHz范围内吸收强度为-13.6dB及-4dB带宽为6GHz，平压强度为4.55MPa。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：相比于传统有机溶剂作为溶剂，本申请制得的吸波浆料采用水作为溶剂，这能够大大降低吸波浆料的VOC含量，同时还具有环保性能好和安全性高的特点。此外，由于氧化石墨烯表面和边缘上含有大量含氧基团(包括羟基-OH和羧基-COOH)，其在水性体系中稳定性较强。将上述各组分的用量限定在上述范围内有利于使上述水性吸波浆料具有较好的分散性，这能够使其在应用过程中分散地更加均匀，从而有利于提高其吸波性能。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的术语在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施方式例如能够以除了在这里描述的那些以外的顺序实施。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种吸波蜂窝材料的制备方法，其特征在于，所述吸波蜂窝材料的制备方法包括：
将吸波浆料和水分散性树脂乳液混合，形成混合浆料，其中所述水分散性树脂乳液的固化方式为能量固化；
通过浸渍的方式将所述混合浆料均匀分布到蜂窝芯材表面，固化后，得到所述吸波蜂窝材料；
所述水分散性树脂乳液选自丙烯酸酯乳液、苯乙烯-丙烯酸酯乳液、硅丙乳液、叔碳酸酯-丙烯酸酯乳液组成的组中的一种或多种；
在制备所述混合浆料时，加入乳化剂、亲水性助溶剂、引发剂、成膜助剂、偶联剂和第二pH调节剂组成的组中的一种或多种；
以重量份计，所述混合浆料包括15.00～70.00份所述水分散性树脂乳液、5.00～20.00份所述吸波浆料、0.20～1.00份所述乳化剂、0.10～0.80份所述亲水性助溶剂、0.12～0.70份所述引发剂、0.50～3.00份所述成膜助剂、0.00～1.50份所述偶联剂、0.00～0.50份第二pH调节剂和10.00～60.00份水；
按重量份计，所述吸波浆料包括：30.00～40.00份氧化石墨烯、1.00～5.00份润湿剂、1.00～5.00份分散剂、0.50～3.00份消泡剂、0～2.00份第一pH调节剂及20.00～70.00份水。
2.根据权利要求1所述的吸波蜂窝材料的制备方法，其特征在于，所述乳化剂选自N-十六烷基-N-乙基吗啉基乙基硫酸钠、月桂基硫酸钠、聚氧乙烯单硬脂酸酯和聚氧乙烯辛基苯酚醚-10组成的组中的一种或多种；
所述亲水性助溶剂选自硬脂酸盐和/或十二烷基苯磺酸钠；
所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠组成的组中的一种或多种；
所述成膜助剂选自丙二醇丁醚和/或丙二醇甲醚醋酸酯；
所述偶联剂选自双-[γ-（三乙氧基硅）丙基]四硫化物、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷组成的组中的一种或多种。
3.一种吸波蜂窝材料，其特征在于，所述吸波蜂窝材料采用权利要求1或2所述的制备方法制得。
4.根据权利要求3所述的吸波蜂窝材料，其特征在于，所述吸波蜂窝材料的平压强度为5.121～6.321MPa。
5.一种吸波装置，其特征在于，所述吸波装置包括权利要求3或4所述的吸波蜂窝材料。
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