CN111548528A - 超薄高强度ePTFE基电磁屏蔽材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超薄高强度ePTFE基电磁屏蔽材料及其制备方法，属于电磁屏蔽材料技术领域。本发明所述的超薄高强度ePTFE基电磁屏蔽材料，以ePTFE(膨体聚四氟乙烯)微孔膜为基体，基体两侧和微孔内涂覆有电磁屏蔽复合填充液，所述的电磁屏蔽复合填充液包括碳纳米管、铁粉、镍粉、环氧树脂和丙酮。本发明所述的超薄高强度ePTFE基电磁屏蔽材料，材料间的相容性和粘附力高，整体材料的强度高，韧性好，厚度小，电磁屏蔽效果优异，寿命明显延长；同时本发明提供了一种简单便捷的制备方法。

Description

超薄高强度ePTFE基电磁屏蔽材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种超薄高强度ePTFE基电磁屏蔽材料及其制备方法，属于电磁屏蔽材料技术领域。
背景技术
随着科学技术的不断发展与进步，无论是军用还是民用，电磁波的影响与危害正不断攀升。军用方面，对电磁波的搜索接收是实现侦察与获取信息的主要途径，因此电磁波的存在会严重危害军事机密与国家安全；除此之外，日常生活中电磁波的无处不在，对电子仪器设备的正常工作造成干扰，降低工作效率，更重要的是电磁波的泄露严重影响人的身体健康。因此，电磁屏蔽领域的研究受到越来越多的关注。
早期的电磁屏蔽材料主要是使用金属及其复合材料，电磁屏蔽性能优越，但易腐蚀，强度低的缺陷限制其材料广泛应用。
CN 200910095286.5公开了一种耐高低温聚四氟乙烯基电磁屏蔽材料及其制备方法，主要采用聚四氟乙烯树脂材料作为基体，将具有电磁屏蔽功能的铁镍等粉料与树脂共混，预压成型，最后烧结定型得到在高低温环境中的应用，预压成型粉体与树脂间的相容性较低，材料内部易发生缺陷，严重影响其强度问题。
CN 201610322842.8公开了一种抗电磁干扰的屏蔽屏蔽线缆及制备方法，其中所述电磁屏蔽材料选用聚四氟乙烯，聚酰亚胺薄膜经过等离子体或者电晕处理后，在真空状态下，铜、银、镍或合金真空蒸镀在基材表面，再进行铁钴合金，镍钴合金等材料的电镀处理。以上复合材料的加工切实解决了电磁屏蔽的问题，并且充分利用聚四氟乙烯耐腐蚀，耐高温的特性；但是电磁屏蔽功能性材料均通过蒸镀与电镀，物理间的作用力无法解决使用寿命的问题。
因此，在实现材料具有电磁屏蔽功能的基础上，解决金属或无机材料等电磁屏蔽材料与树脂基体间的相容性与粘附力问题至关重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种超薄高强度ePTFE基电磁屏蔽材料，其材料间的相容性和粘附力高，整体材料的强度高、韧性好，厚度减小，电磁屏蔽效果优异，寿命明显延长；同时本发明提供了一种简单便捷的制备方法。
本发明所述的超薄高强度ePTFE基电磁屏蔽材料，以ePTFE(膨体聚四氟乙烯)微孔膜为基体，基体两侧和微孔内涂覆有电磁屏蔽复合填充液，所述的电磁屏蔽复合填充液包括碳纳米管、铁粉、镍粉、环氧树脂和丙酮。
所述ePTFE微孔膜厚度占比为50-60％；两侧涂覆的电磁屏蔽复合填充液的厚度占比为40％-50％。
所述ePTFE微孔膜为通过双向拉伸后再烧结的产品，厚度为10-15μm，孔隙率为80-90％，孔径大小为1-2μm，克重为3-4g/m2。
所述ePTFE微孔膜的纵向拉伸强度为30-35MPa，横向拉伸强度为25-30MPa。
所述电磁屏蔽复合填充液，优选的，由以下质量份数的原料制成：
Figure BDA0002503743990000021
所述环氧树脂环氧值为0.4-0.6，相应环氧当量为196，密封储存于常温下即可。
所述碳纳米管为羟基修饰过的碳纳米管，直径为20-30nm，长度为1-2μm；铁粉和镍粉的直径为50-100nm。
优选的，固化剂为聚醚胺与环氧树脂的混合物，聚醚胺与环氧树脂的混合质量为3:1-4：1，储存于0-5℃的环境中。进一步优选的，固化剂为D230。
所述的超薄高强度ePTFE基电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)室温下，将环氧树脂溶于丙酮中，得到环氧树脂的丙酮溶液；
(2)将碳纳米管、铁粉、镍粉混入步骤(1)中所述的环氧树脂的丙酮溶液中，超声分散；
(3)将ePTFE微孔膜进行等离子处理，置于涂布实验台上，待用；
(4)添加固化剂，得到功能性混合树脂溶液；
(5)将功能性混合树脂溶液快速转移至洁净的涂布设备上，均匀涂布在微孔膜两面；
(6)将涂布均匀的复合膜至于烘箱内，低温加热去除溶剂，然后采用三段固化工艺进行固化，得到所述的超薄高强度ePTFE基电磁屏蔽材料。
固化完成后，对材料的吸波能力、力学性能及其厚度进行测试。
步骤(1)中溶解时，采用磁力搅拌或超声分散中的一种或两种。
步骤(2)中，超声分散时间为30-60min，功率为360-500w，温度为25-35℃。
步骤(3)中，对ePTFE微孔膜进行等离子处理时，一般选用氮气、氦气、氧气、空气中的一种或者多种混合气体，气体压力为30-80Pa，优选为40-60Pa；等离子处理选用60-100W功率，处理20-30min，目的是为了提高ePTFE微孔膜的浸润性。
步骤(5)中，所述涂布设备的洁净度为百级，温度为20-25℃，湿度为50±5％。涂布速度一般为0.1-0.5m/min，优选为0.2-0.3m/min。
步骤(6)中，三段固化工艺为：70-80℃恒温处理1-2h，90-100℃恒温处理1-2h，110-120℃恒温处理1-2h。
传统电磁屏蔽导电布材料，是由化学纤维与天然纤维构成的织物表面，通过层压法将金银铜镍等金属附着在其表层构成；其他复合电磁屏蔽材料同样是树脂材料与无机、金属等通过简单的混合或者预压而得到。电磁屏蔽材料与基体的结合仅仅存在物理作用，易发生相分离而造成脱落现象，造成复合材料强度低，严重影响材料的使用寿命，并且厚度基本在0.1mm以上，难以满足对厚度有严格要求的领域。
而本发明利用ePTFE微孔膜的耐腐蚀、强度高、材料稳定性高的特性，将具有电磁屏蔽功能的材料填充至微孔膜的孔隙中，在保证有效电磁屏蔽性能基础上，极大降低了材料厚度，最低厚度可达19μm，可应用壳体与电子设备的接缝，缠绕电缆及对厚度要求极其严格的精密零部件中。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明中的填料选用环氧树脂的丙酮溶液，其充分浸润到ePTFE微孔膜的孔隙中，通过化学反应固化，形成类似“钢筋混凝土”的复合结构，材料间的相容性和粘附力得到改善；热固性环氧树脂固化完成后，材料耐候稳定性进一步提高，明显提升了材料的强度，并且热塑性聚四氟乙烯微孔膜很大程度提升了复合材料的韧性，避免环氧树脂固化后脆断的风险；
(2)本发明利用厚度为微米级的ePTFE微孔膜与电磁屏蔽性能优异的碳纳米管、铁粉、镍粉复合，在保证了高效吸波性能的基础上，有效控制复合材料的厚度，满足对电磁屏蔽材料厚度规格有较高要求的领域；
(3)本发明中的填料选用介电性能优异导电材料碳纳米管，选用磁性较强的金属材料铁粉和镍粉，前者的介电损耗优异，而后者的磁损耗性能较强，本发明利用两种材料的协同作用下，使得电磁屏蔽材料最大化；
(4)本发明中的基材选用ePTFE微孔膜，充分发挥了PTFE耐腐蚀、耐低温、耐高温、尺寸稳定性的优点，广泛应用于航天航空及军事领域；
(5)本发明选用的材料简单易得，整个工艺过程简单且安全性高。
附图说明
图1是本发明所述的超薄高强度ePTFE基电磁屏蔽材料的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但其并不限制本发明的实施。
实验设计两组实验，每组实验设置3次对照实验，其中实施例1、2、3为验证不同树脂固含量对复合材料厚度的影响，实施例1、4、5为验证不同含量的电磁屏蔽填料对电磁屏蔽性能的影响。
实施例1
(1)室温条件下，称取30g环氧树脂溶解于197.5g的丙酮中，磁力搅拌5min后再进行超声分散5min，使得环氧树脂完全溶解于丙酮中；然后，称取相应量的碳纳米管2.5g，铁粉5g，镍粉5g混入环氧树脂的丙酮溶液中，保持室温条件下，超声分散1h。
(2)将截取适量ePTFE微孔膜进行等离子处理后，置于涂布实验台上待用，注意等待时间不易过久。
(3)待填料超声混合结束后，添加相应固化剂10g(环氧树脂：固化剂＝3：1)继续低温超声5分钟后，将功能性混合树脂溶液快速转移至涂布设备上，均匀涂布在微孔膜两面，注意避免气泡产生。
(4)将涂布均匀的复合膜至于烘箱内，先进行低温加热去除溶剂，然后采用已成熟三段固化工艺，固化完成后进行测试。
(5)固化完成后，对材料的吸波能力，力学性能及其厚度进行测试。
Figure BDA0002503743990000041
实施例2
(1)室温条件下，称取37.5g环氧树脂溶解于187.5g的丙酮中，磁力搅拌5min后再进行超声分散5min，使得环氧树脂完全溶解于丙酮中；然后，称取相应量的碳纳米管2.5g，铁粉5g，镍粉5g混入环氧树脂的丙酮溶液中，保持室温条件下，超声分散1h。
(2)将截取适量ePTFE微孔膜进行等离子处理后，置于涂布实验台上待用，注意等待时间不易过久。
(3)待填料超声混合结束后，添加相应固化剂12.5g(环氧树脂：固化剂＝3：1)继续低温超声5分钟后，将功能性混合树脂溶液快速转移至涂布设备上，均匀涂布在微孔膜两面，注意避免气泡产生。
(4)将涂布均匀的复合膜至于烘箱内，先进行低温加热去除溶剂，然后采用已成熟三段固化工艺，固化完成后进行测试。
(5)固化完成后，对材料的吸波能力，力学性能及其厚度进行测试。
Figure BDA0002503743990000051
实施例3
(1)室温条件下，称取45g环氧树脂溶解于177.5g的丙酮中，磁力搅拌5min后再进行超声分散5min，使得环氧树脂完全溶解于丙酮中；然后，称取相应量的碳纳米管2.5g，铁粉5g，镍粉5g混入环氧树脂的丙酮溶液中，保持室温条件下，超声分散1h。
(2)将截取适量ePTFE微孔膜进行等离子处理后，置于涂布实验台上待用，注意等待时间不易过久。
(3)待填料超声混合结束后，添加相应固化剂15g(环氧树脂：固化剂＝3：1)继续低温超声5分钟后，将功能性混合树脂溶液快速转移至涂布设备上，均匀涂布在微孔膜两面，注意避免气泡产生。
(4)将涂布均匀的复合膜至于烘箱内，先进行低温加热去除溶剂，然后采用已成熟三段固化工艺，固化完成后进行测试。
(5)固化完成后，对材料的吸波能力，力学性能及其厚度进行测试。
Figure BDA0002503743990000052
实施例4
(1)室温条件下，称取30g环氧树脂溶解于197.5g的丙酮中，磁力搅拌5min后再进行超声分散5min，使得环氧树脂完全溶解于丙酮中；然后，称取相应量的碳纳米管3.75g，铁粉7.5g，镍粉7.5g混入环氧树脂的丙酮溶液中，保持室温条件下，超声分散1h。
(2)将截取适量ePTFE微孔膜进行等离子处理后，置于涂布实验台上待用，注意等待时间不易过久。
(3)待填料超声混合结束后，添加相应固化剂10g(环氧树脂：固化剂＝3：1)继续低温超声5分钟后，将功能性混合树脂溶液快速转移至涂布设备上，均匀涂布在微孔膜两面，注意避免气泡产生。
(4)将涂布均匀的复合膜至于烘箱内，先进行低温加热去除溶剂，然后采用已成熟三段固化工艺，固化完成后进行测试。
(5)固化完成后，对材料的吸波能力，力学性能及其厚度进行测试。
Figure BDA0002503743990000061
实施例5
(1)室温条件下，称取30g环氧树脂溶解于197.5g的丙酮中，磁力搅拌5min后再进行超声分散5min，使得环氧树脂完全溶解于丙酮中；然后，称取相应量的碳纳米管1.25g，铁粉2.5g，镍粉2.5g混入环氧树脂的丙酮溶液中，保持室温条件下，超声分散1h。
(2)将截取适量ePTFE微孔膜进行等离子处理后，置于涂布实验台上待用，注意等待时间不易过久。
(3)待填料超声混合结束后，添加相应固化剂10g(环氧树脂：固化剂＝3：1)继续低温超声5分钟后，将功能性混合树脂溶液快速转移至涂布设备上，均匀涂布在微孔膜两面，注意避免气泡产生。
(4)将涂布均匀的复合膜至于烘箱内，先进行低温加热去除溶剂，然后采用已成熟三段固化工艺，固化完成后进行测试。
(5)固化完成后，对材料的吸波能力，力学性能及其厚度进行测试。
Figure BDA0002503743990000062
Figure BDA0002503743990000071
实施例6
(1)室温条件下，称取30g环氧树脂溶解于197.5g的丙酮中，磁力搅拌5min后再进行超声分散5min，使得环氧树脂完全溶解于丙酮中；然后，称取相应量的碳纳米管2.5g混入环氧树脂的丙酮溶液中，保持室温条件下，超声分散1h。
(2)将截取适量ePTFE微孔膜进行等离子处理后，置于涂布实验台上待用，注意等待时间不易过久。
(3)待填料超声混合结束后，添加相应固化剂10g(环氧树脂：固化剂＝3：1)继续低温超声5分钟后，将功能性混合树脂溶液快速转移至涂布设备上，均匀涂布在微孔膜两面，注意避免气泡产生。
(4)将涂布均匀的复合膜至于烘箱内，先进行低温加热去除溶剂，然后采用已成熟三段固化工艺，固化完成后进行测试。
(5)固化完成后，对材料的吸波能力，力学性能及其厚度进行测试。
Figure BDA0002503743990000072
实施例7
(1)室温条件下，称取30g环氧树脂溶解于197.5g的丙酮中，磁力搅拌5min后再进行超声分散5min，使得环氧树脂完全溶解于丙酮中；然后，称取相应量的铁粉5g，镍粉5g混入环氧树脂的丙酮溶液中，保持室温条件下，超声分散1h。
(2)将截取适量ePTFE微孔膜进行等离子处理后，置于涂布实验台上待用，注意等待时间不易过久。
(3)待填料超声混合结束后，添加相应固化剂10g(环氧树脂：固化剂＝3：1)继续低温超声5分钟后，将功能性混合树脂溶液快速转移至涂布设备上，均匀涂布在微孔膜两面，注意避免气泡产生。
(4)将涂布均匀的复合膜至于烘箱内，先进行低温加热去除溶剂，然后采用已成熟三段固化工艺，固化完成后进行测试。
(5)固化完成后，对材料的吸波能力，力学性能及其厚度进行测试。
Figure BDA0002503743990000081

Claims (10)

1.一种超薄高强度ePTFE基电磁屏蔽材料，其特征在于：以ePTFE微孔膜为基体，基体两侧和微孔内涂覆有电磁屏蔽复合填充液，所述的电磁屏蔽复合填充液包括碳纳米管、铁粉、镍粉、环氧树脂和丙酮。
2.根据权利要求1所述的超薄高强度ePTFE基电磁屏蔽材料，其特征在于：ePTFE微孔膜厚度占比为50-60％；两侧涂覆的电磁屏蔽复合填充液的厚度占比为40％-50％。
3.根据权利要求1所述的超薄高强度ePTFE基电磁屏蔽材料，其特征在于：ePTFE微孔膜的厚度为10-15μm，孔隙率为80-90％，孔径大小为1-2μm，克重为3-4g/m2。
4.根据权利要求1所述的超薄高强度ePTFE基电磁屏蔽材料，其特征在于：电磁屏蔽复合填充液由以下质量份数的原料制成：
Figure FDA0002503743980000011
5.根据权利要求4所述的超薄高强度ePTFE基电磁屏蔽材料，其特征在于：环氧树脂环氧值为0.4-0.6，碳纳米管为羟基修饰过的碳纳米管，直径为20-30nm，长度为1-2μm；铁粉和镍粉的直径为50-100nm。
6.一种权利要求1-5任一所述的超薄高强度ePTFE基电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将环氧树脂溶于丙酮中，得到环氧树脂的丙酮溶液；
(2)将碳纳米管、铁粉、镍粉混入步骤(1)中所述的环氧树脂的丙酮溶液中，超声分散；
(3)将ePTFE微孔膜进行等离子处理，置于涂布实验台上，待用；
(4)添加固化剂，得到功能性混合树脂溶液；
(5)将功能性混合树脂溶液转移至涂布设备上，均匀涂布在微孔膜两面；
(6)将涂布均匀的复合膜至于烘箱内，低温加热去除溶剂，然后采用三段固化工艺进行固化，得到所述的超薄高强度ePTFE基电磁屏蔽材料。
7.根据权利要求6所述的超薄高强度ePTFE基电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中溶解时，采用磁力搅拌或超声分散中的一种或两种。
8.根据权利要求6所述的超薄高强度ePTFE基电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，超声分散时间为30-60min，功率为360-500w，温度为25-35℃。
9.根据权利要求6所述的超薄高强度ePTFE基电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：固化剂为聚醚胺与环氧树脂的混合物，聚醚胺与环氧树脂的混合质量为3:1-4：1。
10.根据权利要求6所述的超薄高强度ePTFE基电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，三段固化工艺为：70-80℃恒温处理1-2h，90-100℃恒温处理1-2h，110-120℃恒温处理1-2h。
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