CN111793244B - 一种超分子全氟凝胶及其制备方法 - Google Patents

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    • C08J2327/18—Homopolymers or copolymers of tetrafluoroethylene

Abstract

本发明提供了一种超分子全氟凝胶及其制备方法，其制备步骤如下：取各向异性多孔聚四氟乙烯薄膜，向其表面滴加全氟溶液，同时观察各向异性多孔聚四氟乙烯薄膜的透明度，当各向异性多孔聚四氟乙烯薄膜的透明度不再变化时，停止滴加，然后将各向异性多孔聚四氟乙烯薄膜静置6‑72h，制得。该凝胶可有效解决现有的凝胶存在的压延操作流程复杂以及不具有抗菌性能的问题。

Description

一种超分子全氟凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于凝胶制备技术领域，具体涉及一种超分子全氟凝胶及其制备方法。
背景技术
新冠病毒(COVID-19)在全球蔓延一个原因是其病毒可以在多数表面存活停留，人体通过接触附着了新冠病毒的物体便被感染。目前的杀菌消毒一般是采用向物体表面喷洒酒精或消毒剂等消毒液，但是存在一个弊端，就是一段时候消毒剂的作用便会消失，物体上还会继续附着有病毒，如果可以在物体上涂覆一层具有抗菌消毒作用的薄膜，便可以实现长时间的杀菌消毒目的。
与聚合物溶胶不同，聚合物凝胶结构中必须含有一定量交联点，才能实现其特有的物理特性。通常情况下，这些交联点可以是共价键、分子链物理缠结和非共价键相互作用。当交联点为非共价键相互作用形成时，聚合物凝胶在一定条件下可实现溶胶-凝胶转变，被称为超分子凝胶。传统的超分子凝胶制备方法为通过化学设计合成含有非共价相互作用的超分子聚合物，再通过溶胀的方式将液体灌注到聚合物基体中而得到。
传统的超分子凝胶不具有抗菌性能，且不方便进行压延无法在各种不规则表面使用。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种超分子全氟凝胶及其制备方法，该凝胶可有效解决现有的凝胶存在的压延操作流程复杂以及不具有抗菌性能的问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种超分子全氟凝胶的制备方法，包括以下步骤：取各向异性多孔聚四氟乙烯薄膜，向其表面滴加全氟溶液，同时观察各向异性多孔聚四氟乙烯薄膜的透明度，当各向异性多孔聚四氟乙烯薄膜的透明度不再变化时，停止滴加，然后将各向异性多孔聚四氟乙烯薄膜静置6-72h，制得。
上述方案中，各向异性多孔聚四氟乙烯薄膜内部含有大量的孔隙，向各向异性多孔聚四氟乙烯薄膜上滴加全氟溶液后，全氟溶液进入薄膜的空隙内，多孔聚四氟乙烯薄膜由白色不透明逐渐变为半透明的，可通过透明度评估全氟溶液的滴加量，至透明度不变时，即为饱和；聚四氟乙烯薄膜内部分为结晶区域和非结晶区域，结晶区域分子间相互作用较强，非结晶区域分子间作用力较弱，全氟溶液在放置过程中逐渐扩散进入非结晶区域内，进入聚四氟乙烯链之间，溶剂化聚四氟乙烯链，得到超分子凝胶。按照该方法所得到的凝胶具有三个区域：纯润滑剂区域(孔隙里只有润滑剂)、溶剂化聚四氟乙烯区域(润滑剂溶胀到聚四氟乙烯的非晶区中)和非溶剂化聚四氟乙烯结晶区域(结晶导致润滑剂无法溶胀进入)。纯润滑剂区域能提供空间存储润滑剂，这一区域为连续相，润滑剂分子能比较自由地扩散到表面上提供超滑界面，也可以快速补充于界面破损处，实现快速超滑界面自修复性能；非溶剂化聚四氟乙烯结晶区域也为连续相，提供力学性能，使制得的超分子全氟凝胶具有一定的压延或拉伸性能。
进一步地，各向异性多孔聚四氟乙烯的密度为0.6-1.2g/ml，孔隙率为49-95％。
上述方案中，多孔聚四氟乙烯薄膜的密度和孔隙率决定了超分子全氟凝胶的性能，多孔聚四氟乙烯薄膜的密度越低，其内部的纯润滑剂区域也多，溶剂化聚四氟乙烯区域也比非溶剂化聚四氟乙烯结晶区域多，其内部储存的全氟溶液更多，使制得的超分子全氟凝胶延展性更好，但同时，也会导致机械强度降低，因此，多孔聚四氟乙烯薄膜的密度和孔隙率应当适中，不宜过大或过小，具体密度和孔隙率可根据适用的目的进行调整。
进一步地，各向异性多孔聚四氟乙烯薄膜的制备方法如下：取聚四氟乙烯分散树脂，向其中加入助推剂，密封后搅拌混匀，静置熟化2-12h，然后挤压排气，制成圆柱状树脂团，再依次将圆柱状树脂团推压成棒，压延成膜，然后将膜在200-300℃条件下拉伸，制得各向异性多孔聚四氟乙烯膜。
进一步地，聚四氟乙烯分散树脂的粒径为100-1000μm。
进一步地，推压成棒过程中，压缩比为25-100，推压机头加热温度为40-75℃，推挤速度为1-3m/min。
进一步地，压延辊筒直径为15-30cm，成带宽度为10-100cm，压延辊筒温度为40-80℃，辊筒间距为0.05-0.2mm。
进一步地，拉伸速度为2-10％/s。
进一步地，拉伸率为30-150％。
进一步地，助推剂的加入量为聚四氟乙烯分散树脂重量的10-30％。
进一步地，助推剂的加入量视聚四氟乙烯粉的粒径和分子量决定，按需加入，助推剂起到润滑的作用，帮助四氟乙烯粉体成膜，成膜后需要去除即可。
进一步地，助推剂包括全氟小分子润滑剂和长链烷烃助推剂。
进一步地，全氟溶液的粘度为5-30000cst。
上述方案中，全氟溶液的粘度越大，其溶胀进入聚四氟乙烯的非晶区域的速度越慢，进入量越少，使制得的超分子全氟凝胶的性能越差；实际使用中可根据应用场景的需要以及超分子凝胶拉伸的需要选择合适的粘度。
进一步地，全氟溶液为全氟聚醚类及其衍生物、全氟胺类和全氟烷烃类中的至少一种。
上述方案中，所采用的全氟溶液可与多孔聚四氟乙烯薄膜具有很好的相容性，经过静置后，全氟溶液可快速渗透进聚四氟乙烯薄膜内部形成溶剂化聚四氟乙烯区域，使得聚四氟乙烯薄膜被溶剂化，进而使得其具有压延性和拉伸性。
其中，全氟聚醚类溶液为杜邦Krytox系列全氟聚醚润滑液、大金Demnum系列、苏威SOLVAY Fomblin系列、道康宁MOLYKOTE系列、中石化FM系列或中蓝晨光全氟甲基乙烯基醚；全氟聚醚衍生物为全氟聚醚醇、全氟醚羧酸、全氟醚羧酸盐、全氟醚甲酯、全氟聚醚酰胺丙烯酸酯、全氟聚醚羧酸酯甲基丙烯酸酯或全氟聚醚羰基正丁硫酯；全氟胺类为3M的FC-40、FC-70氟化液；全氟烷烃类为全氟萘烷。
按照上述制备方法制得所述超分子全氟凝胶。
本发明所产生的有益效果为：
1、制备的超分子全氟凝胶具有突出的抗菌性能，且其材质柔软耐磨，延展性佳，可以根据应用场景的需要轻松压延或拉伸以覆盖在各种不规则物体的表面，作为物体的抗菌保护膜，减少细菌的污染，降低染病几率。
2、该超分子全氟凝胶具突出的抗污性，大部分有机溶剂、油污、乳液等复杂液体在该凝胶表面无法铺展，易擦拭脱落，灰尘等污染物也易被冲洗掉。
附图说明
图1为实施例1-4中制得的超分子全氟凝胶的SEM图；
图2为实施例1-4中制得的超分子全氟凝胶的抗菌测试结果图；
图3为超分子全氟凝胶压延以及压延后干燥去除全氟溶剂后的照片及微观结构示意图；
图4为超分子全氟凝胶在曲面上的压延施工示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
聚四氟乙烯分散树脂过筛，筛去结块料和过大颗粒，然后称量600g，加入石脑油最为助推剂，在圆型大口瓶中进行混和，将瓶口密封后进行滚动搅拌混合15分钟，混合好的树脂放置熟化8小时，熟化温度为45℃；在压机上预成型，在压机上做成圆柱状的树脂团以排除空气，减少容积，预成型压力为1.5MPa，保压时间为1分钟，用推压机推压成棒，推压压缩比为25，推压温度为50℃，推挤速度为1米/分；压延成膜：压延机辊筒直径为20厘米，成带宽度为20厘米，辊筒间距为0.05毫米，辊筒温度为40℃，压延速度15米/分；最后拉伸定型，在加热条件下，把制备得到的膜进行拉伸，单向平行于膜压延方向拉伸后，加入消除内部应力，拉伸温度为200℃内，定型段温度为260℃，拉伸速率为6％/秒，拉伸率为50％，制得各向异性多孔聚四氟乙烯薄膜，测试表明所制得的保密密度为0.92g/cm2。孔隙率为68％。
然后向该薄膜上滴加粘度为80cst的中石化FM系列全氟聚醚润滑液，直至多孔聚四氟乙烯薄膜透明度不变，静置48h后，擦去多余的全氟聚醚润滑液，制得超分子全氟凝胶。
实施例2
聚四氟乙烯分散树脂过筛，筛去结块料和过大颗粒，然后称量600g，加入全氟辛烷140g混合，在圆型大口瓶中进行混和，将瓶口密封后进行滚动搅拌混合15分钟，混合好的树脂放置熟化10小时，熟化温度为50℃。在压机上预成型，在压机上做成圆柱状的树脂团以排除空气，减少容积，预成型压力为1.5MPa，保压时间为1分钟，用推压机推压成棒，推压压缩比为80，推压温度为60℃，推挤速度为3米/分；压延成膜：压延机辊筒直径为28厘米，成带宽度为70厘米，辊筒间距为0.2毫米，辊筒温度为70℃，压延速度15米/分；最后拉伸定型，在加热条件下，把制备得到的膜进行拉伸，单向垂直于膜压延方向拉伸后，加入消除内部应力，拉伸温度为250℃内，定型段温度为260℃，拉伸速率为8％/秒，拉伸率为90％，制得各向异性多孔聚四氟乙烯薄膜，测试表明所制得的保密密度为0.84g/cm2。孔隙率为79％。
然后向该薄膜上滴加粘度为200cst的杜邦Krytox系列全氟聚醚润滑液，直至多孔聚四氟乙烯薄膜透明度不变，静置72h后，擦去多余的全氟聚醚润滑液，制得超分子全氟凝胶。
实施例3
聚四氟乙烯分散树脂过筛，筛去结块料和过大颗粒，然后称量600g，加入全氟正庚烷90g混合，在圆型大口瓶中进行混和，将瓶口密封后进行滚动搅拌混合15分钟，混合好的树脂放置熟化5小时，熟化温度为50℃；在压机上预成型，在压机上做成圆柱状的树脂团以排除空气，减少容积，预成型压力为1.5MPa，保压时间为1分钟，用推压机推压成棒，推压压缩比为60，推压温度为70℃，推挤速度为2米/分；压延成膜：压延机辊筒直径为24厘米，成带宽度为40厘米，辊筒间距为0.12毫米，辊筒温度为50℃，压延速度15米/分；最后拉伸定型，在加热条件下，把制备得到的膜进行拉伸，双向拉伸(是在单向平行于膜压延方向拉伸基础上再在垂直于膜延方向上的二次拉伸)后，加入消除内部应力，拉伸温度为300℃内，定型段温度为260℃，拉伸速率为3％/秒，拉伸率为100％，测试表明所制得的保密密度为0.66g/cm2。孔隙率为91％。
然后向该薄膜上滴加分子量为1500的全氟醚甲酯润滑液，直至多孔聚四氟乙烯薄膜透明度不变，静置24h后，擦去多余的全氟醚甲酯润滑液，制得超分子全氟凝胶。
实施例4
聚四氟乙烯分散树脂过筛，筛去结块料和过大颗粒，然后称量600g，加入正庚烷助推剂70g混合，在圆型大口瓶中进行混和，将瓶口密封后进行滚动搅拌混合15分钟，混合好的树脂放置熟化12小时，熟化温度为48℃；在压机上预成型，在压机上做成圆柱状的树脂团以排除空气，减少容积，预成型压力为1.5MPa，保压时间为1分钟；用推压机推压成棒，推压压缩比为80，推压温度为60℃，推挤速度为3米/分；压延成膜：压延机辊筒直径为30厘米，成带宽度为80厘米，辊筒间距为0.15毫米，辊筒温度为60℃，压延速度15米/分；最后拉伸定型，在加热条件下，把制备得到的膜进行拉伸，单向平行于膜压延方向拉伸后，加入消除内部应力，拉伸温度为230℃内，定型段温度为260℃，拉伸速率为10％/秒，拉伸率为100％，测试表明所制得的保密密度为0.72g/cm2。孔隙率为89％。
然后向该薄膜上滴加FC-40润滑液，直至多孔聚四氟乙烯薄膜透明度不变，静置24h后，擦去多余的FC-40润滑液，制得超分子全氟凝胶。
对比例1
聚四氟乙烯分散树脂过筛，筛去结块料和过大颗粒，然后称量600g，加入正庚烷助推剂70g混合，在圆型大口瓶中进行混和，将瓶口密封后进行滚动搅拌混合15分钟，混合好的树脂放置熟化12小时，熟化温度为48℃；在压机上预成型，在压机上做成圆柱状的树脂团以排除空气，减少容积，预成型压力为1.5MPa，保压时间为1分钟；用推压机推压成棒，推压压缩比为80，推压温度为60℃，推挤速度为3米/分；压延成膜：压延机辊筒直径为30厘米，成带宽度为80厘米，辊筒间距为0.15毫米，辊筒温度为60℃，压延速度15米/分；最后拉伸定型，在加热条件下，把制备得到的膜进行拉伸，单向平行于膜压延方向拉伸后，加入消除内部应力，拉伸温度为230℃内，定型段温度为260℃，拉伸速率为10％/秒，拉伸率为100％。测试表明所制得的保密密度为0.72g/cm2。孔隙率为89％。
试验例
分别对实施例1-4和对比例1中制得的超分子全氟凝胶的抗菌性能和压延性能进行检测，具体检测过程为；具体结果见表1和图1-4。
表1：抗菌性能和压延性能结果表
Figure BDA0002596543600000081
通过上表可知，实施例1-4和对比例1中的制得的超分子全氟凝胶均具有很好的抗菌性，但是，实施例1-4中制得的超分子全氟凝胶的压延性能更优越，最大可压延至原面积的23倍，且无破损，而对比例1中的凝胶只能压延至原面积的4.3倍，且出现了破裂的现象。
图1为分别为实施例1-4中制得的超分子全氟凝胶的SEM图，通过图1可以看出不同拉伸比例下，呈现出不同的孔结构，同一拉伸形变，不同拉伸方向其孔结构不同，说明该膜具有一定的取向性。
图2为实施例1-4中制得的超分子全氟凝胶的抗菌测试结果图，通过图2可以看出滴加润滑液后制备的全氟凝胶具有显著地抗菌性能。
图3为超分子全氟凝胶压延以及压延后干燥去除全氟溶剂后的照片及微观结构示意图，通过图3可以看出压延使全氟凝胶薄膜沿着纤维取向方向延展变形，压延后的膜的孔结构保持均匀。干燥后变形不可回复。
图4为超分子全氟凝胶在曲面上的压延施工示意图，通过图4可以看出该凝胶可在曲面进行压延施工，不受平面形状的约束，实用性广泛。油性笔在油凝胶薄膜覆盖的区域涂写的文字可以轻易擦除，在玻璃上涂写的无法擦除。说明涂层具有一定抗污性能。

Claims (6)

1.一种超分子全氟凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：取各向异性多孔聚四氟乙烯薄膜，向其表面滴加全氟溶液，同时观察各向异性多孔聚四氟乙烯薄膜的透明度，当各向异性多孔聚四氟乙烯薄膜的透明度不再变化时，停止滴加，然后将各向异性多孔聚四氟乙烯薄膜静置6-72h，制得；
所述各向异性多孔聚四氟乙烯薄膜的制备方法如下：取聚四氟乙烯分散树脂，向其中加入助推剂，密封后搅拌混匀，静置熟化2-12h，然后挤压排气，制成圆柱状树脂团，再依次将圆柱状树脂团推压成棒，压延成膜，然后将膜在200-300℃条件下拉伸，制得各向异性多孔聚四氟乙烯膜；
所述各向异性多孔聚四氟乙烯的密度为0.6-1.2g/ml，孔隙率为49-95%；所述全氟溶液为全氟胺类和全氟烷烃类中的至少一种。
2.如权利要求1所述的超分子全氟凝胶的制备方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯分散树脂的粒径为100-1000μm。
3.如权利要求1所述的超分子全氟凝胶的制备方法，其特征在于，所述助推剂的加入量为聚四氟乙烯分散树脂重量的10-30%。
4.如权利要求1所述的超分子全氟凝胶的制备方法，其特征在于，所述助推剂包括全氟小分子润滑剂和长链烷烃助推剂。
5.如权利要求1所述的超分子全氟凝胶的制备方法，其特征在于，所述全氟溶液的粘度为5-30000cst。
6.采用权利要求1-5中任一项所述的制备方法制得所述超分子全氟凝胶。
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