CN108411491B - 一种双交联型静电纺丝纤维膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双交联型静电纺丝纤维膜的制备方法，包括：（1）聚二甲基硅氧烷和聚甲基丙烯酸甲酯按质量比3:1‑4:1混合作为静电纺丝前驱体溶液，将静电纺丝前驱体溶液和溶剂混合制备纺丝液；（2）将纺丝液进行电纺达到纤维膜；（3）将纤维膜立刻在室温下置于4000‑5000psi压力下进行冷压处理，然后将纤维膜在室温下通风处理10‑15小时；（4）将纤维膜放置在烘箱中固化，得到双交联型静电纺丝纤维膜。冷压使得纤维膜受压均匀，纤维之间紧密接触，形成物理交联点。固化使得纤维膜中的PDMS发生化学固化交联，聚合物形成三维网状结构，可以提高纤维膜的耐溶剂性、耐热性和机械强度。

Description

一种双交联型静电纺丝纤维膜的制备方法
技术领域
本发明涉及静电纺丝技术领域，特别涉及一种双交联型静电纺丝纤维膜的制备方法。
背景技术
近年来，静电纺纳米纤维以其极大的比表面积和孔隙率、极高的过滤精度等优势而得到过滤材料研究者的青睐。利用静电纺丝方法可以得到直径为几十或几百纳米的纳米级维，很适合用作过滤材料。把静电纺纳米纤维产品应用到空气过滤技术中，将为制造高精度的空气过滤材料提供一种新的途径。然而静电纺丝纤维膜的强度较低，机械性能较差，在大风量的过滤过程中易于损坏，失效；若加厚纤维膜，又会提高滤网风阻，影响纤维膜的过滤性能；因而纤维膜强度越高，越有利于使用更薄的纤维膜从而降低风阻。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双交联型静电纺丝纤维膜的制备方法，制备得到的纤维膜具有更高的机械强度和更好的耐氧化性。
为此，本发明提供了一种双交联型静电纺丝纤维膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备纺丝液
聚二甲基硅氧烷（PDMS）和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）按质量比3:1-4:1混合作为静电纺丝前驱体溶液，将所述静电纺丝前驱体溶液和溶剂混合制备纺丝液，所述纺丝液中聚二甲基硅氧烷（PDMS）和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）总的质量分数为10%-20%；
（2）静电纺丝
将所述纺丝液盛装在静电纺丝装置的注射器中，注射器针头与高压发生器的正极连接，铝箔接收台与高压发生器的负极连接，进行电纺，静电纺丝出的纤维膜承接在铝箔接收台上；
（3）冷压处理
将步骤（2）得到的纤维膜立刻在室温下置于4000-5000psi压力下进行冷压处理，然后将纤维膜在室温下通风处理10-15小时；
（4）固化
将步骤（3）得到的纤维膜放置在烘箱中固化，得到双交联型静电纺丝纤维膜。
优选的，所述步骤（1）中，所述溶剂包括二甲基甲酰胺（DMF）与四氢呋喃（THF）的混合液。
优选的，所述溶剂中，所述二甲基甲酰胺（DMF）的质量分数为x% (40≤x≤60)，所述四氢呋喃（THF）的质量分数为(100-x)%。
优选的，所述步骤（2）中，注射器针头与铝箔接受台的上表面的距离为 5-20cm，施加电压为4-20kV。
优选的，所述步骤（2）中，注射器推进速度为5-15µLmin-1。
优选的，所述步骤（2）还包括：铝箔接收台半径为4-5cm，铝箔接收台水平往复移动同时旋转，水平往复移动距离为4-5cm，保证静电纺丝得到均匀的纤维膜。
优选的，所述步骤（3）中，进行多次冷压处理，每次冷压完成后将承接纤维膜的铝箔接收台水平旋转90°，保证纤维膜均匀受压。
优选的，所述步骤（4）中，固化温度为60-80℃，固化时间为2-8h。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：本发明提供了一种双交联型静电纺丝纤维膜的制备方法，包括：（1）制备纺丝液：聚二甲基硅氧烷（PDMS）和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）按质量比3:1-4:1混合作为静电纺丝前驱体溶液，将静电纺丝前驱体溶液和溶剂混合制备纺丝液， PDMS和PMMA总的质量分数为10%-20%；（2）静电纺丝：将纺丝液盛装在静电纺丝装置的注射器中，注射器针头与高压发生器的正极连接，铝箔接收台与高压发生器的负极连接，进行电纺，静电纺丝出的纤维膜承接在铝箔接收台上；（3）冷压：将纤维膜立刻在室温下置于4000-5000psi压力下进行冷压处理，然后将纤维膜在室温下通风处理10-15小时；（4）固化：将纤维膜放置在烘箱中固化，得到双交联型静电纺丝纤维膜。本发明通过静电纺丝制备的纤维膜依次经过冷压处理和固化处理，可以形成双交联型静电纺丝纤维膜。通过冷压处理可以使得纤维膜受压均匀，纤维之间紧密接触，形成物理交联点，且纤维膜形貌和物理交联点形貌固定，便于进一步进行化学交联固化。通过固化处理可以使得纤维膜中的PDMS发生化学固化交联，聚合物形成三维网状结构，可以提高纤维膜的耐溶剂性、耐热性和机械强度，使得纤维膜受力时不容易发生形变，可以延长纤维膜的使用寿命。
阅读本发明的具体实施方式后，本发明的其他特点和优点将变得更加清楚。
附图说明
图1是本发明实施例1步骤（3）后得到的纤维膜的SEM图；
图2是本发明实施例2步骤（3）后得到的纤维膜的SEM图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明，应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明的双交联型静电纺丝纤维膜的制备方法包括如下步骤：
（1）制备纺丝液
聚二甲基硅氧烷（PDMS）和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）按质量比3:1-4:1混合作为静电纺丝前驱体溶液，将所述静电纺丝前驱体溶液和溶剂混合制备纺丝液，所述纺丝液中聚二甲基硅氧烷（PDMS）和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）总的质量分数为10%-20%；
PDMS属于交联型聚合物，在交联后分子链之间产生化学键联结，形成三维网状结构，能够有效提高聚合物强度；但是，PDMS无法直接进行静电纺丝制备纤维。PMMA属于易于进行静电纺丝的聚合物，可以作为纺丝液的载体，使得PDMS能够进行静电纺丝并可以形成交联的纤维，同时PMMA的刚性较强，用其作为载体聚合物可以得到高强度的静电纺丝纤维膜。
纺丝液中PDMS和PMMA总的质量分数为10%-20%，一方面可以防止纺丝液粘度过大堵住注射器针头而无法进行纺丝，另一方面可以防止由于粘度不够而导致的PDMS呈液滴状喷出而无法得到连续的纺丝纤维。
步骤（1）中，溶剂包括二甲基甲酰胺（DMF）与四氢呋喃（THF）的混合液，DMF主要作用是溶剂，溶解聚合物；THF也有溶剂作用，但主要作用是作为挥发相，在纺丝过程中THF挥发使纺丝纤维形貌固定。DMF的质量分数为x% (40≤x≤60)，THF的质量分数为(100-x)%。THF含量过高的话会影响溶剂的溶解性，使得聚合物难以溶解；THF含量过低的话会影响纤维膜形貌。
优选的，还可以在溶剂中加入多孔材料，例如分子筛、沸石、硅胶、MOF等，添加量一般不超2%，可以使得纤维膜具有吸附作用。或者在溶剂中加入导电材料，例如导电高分子材料、石墨、炭黑、铜等金属纳米粒子，添加量一般不超过2%，可以使纤维膜具有抗静电不沾灰的作用。
（2）静电纺丝
将纺丝液盛装在静电纺丝装置的注射器中，注射器针头与高压发生器的正极连接，铝箔接收台与高压发生器的负极连接，进行电纺，静电纺丝出的纤维膜承接在铝箔或导电金属网接收台上； 通过静电纺丝可以得到纳米、微米级的纤维膜。
步骤（2）中，注射器针头与铝箔接受台的上表面的距离为 5-20cm，施加电压为4-20kV。
步骤（2）中，注射器推进速度为5-15µLmin-1，纺丝液推送速度与电压、工作距离及溶液粘度相关，若推送过快，会有液滴滴出，若速度过慢则会难以得到连续的纺丝或出现堵头现象。
步骤（2）还包括：铝箔接收台半径为4-5cm，铝箔接收台水平往复移动同时旋转，水平往复移动距离为4-5cm，保证静电纺丝得到均匀的纤维膜。
（3）冷压处理
将步骤（2）得到的纤维膜立刻在室温下置于4000-5000psi压力下进行冷压处理，通过冷压处理可以使得纤维膜受压均匀，纤维之间紧密接触，形成物理交联点；然后将纤维膜在室温下通风处理10-15小时，除去纤维膜上的溶剂，使纤维膜形貌和物理交联点形貌固定，进而可以便于进一步进行交联固化。
步骤（3）中，进行多次冷压处理，每次冷压完成后将承接纤维膜的铝箔接收台水平旋转90°，保证纤维膜均匀受压，从而可以使得纤维膜之间最大程度的压紧接触，以形成物理交联点。
（4）固化
将步骤（3）得到的纤维膜放置在烘箱中固化，得到双交联型静电纺丝纤维膜；纤维膜中的PDMS在烘箱中发生化学固化交联，在交联过程中分子链之间生成化学键，聚合物形成三维网状结构，从而限制了高分子链的相对运动；因此，高分子材料在化学交联后耐溶剂性、耐热性以及机械性能均会有较大提高，能够有效提高纤维膜强度，受力时也不容易发生形变。
步骤（4）中，固化温度为60-80℃，固化时间为2-8h。
本发明通过静电纺丝制备的纤维膜依次经过冷压处理和固化处理，可以形成双交联型静电纺丝纤维膜。通过冷压处理可以使得纤维膜受压均匀，纤维之间紧密接触，形成物理交联点，且纤维膜形貌和物理交联点形貌固定，便于进一步进行化学交联固化。通过固化处理可以使得纤维膜中的PDMS发生化学固化交联，聚合物形成三维网状结构，可以提高纤维膜的耐溶剂性、耐热性和机械强度，使得纤维膜受力时不容易发生形变，可以延长纤维膜的使用寿命。
实施例1
（1）制备纺丝液：聚二甲基硅氧烷（PDMS）和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）按质量比3:1混合制备静电纺丝前驱体溶液，将静电纺丝前驱体溶液和溶剂混合制备500μL纺丝液，纺丝液中PDMS和PMMA总的质量分数为10%；溶剂包括40%二甲基甲酰胺（DMF）与60%四氢呋喃（THF）；（2）静电纺丝：将纺丝液盛装在静电纺丝装置的注射器中，注射器针头与高压发生器的正极连接，铝箔接收台与高压发生器的负极连接，进行电纺，静电纺丝出的纤维膜承接在铝箔接收台上；注射器针头与铝箔接受台的上表面的距离为 5cm，施加电压为4kV，注射器推进速度为5µLmin-1；铝箔接收台半径为5cm，铝箔接收台水平往复移动同时旋转，水平往复移动距离为5cm，保证静电纺丝得到均匀的纤维膜；（3）冷压处理：将步骤（2）得到的纤维膜进行置于4000psi压力下冷压处理，进行4次冷压处理，每次冷压完成后将承接纤维膜的铝箔接收台水平旋转90°，保证纤维膜均匀受压，然后将纤维膜在室温下通风处理12小时。图1为得到的纤维膜SEM电镜图，图中可以看出经过冷压处理后纤维之间形成物理交联点；（4）固化：将步骤（3）得到的纤维膜放置在烘箱中固化，固化温度为60℃，固化时间为8h，得到双交联型静电纺丝纤维膜。
对比例1
本对比例1制备的静电纺丝纤维膜与实施例1基本相同，区别在于，对比例1的静电纺丝纤维膜没有进行步骤（3）冷压和步骤（4）固化处理，对比例1制备的静电纺丝纤维膜为非交联型静电纺丝纤维膜。
将实施例1得到的双交联型静电纺丝纤维膜和对比例1制备的非交联型静电纺丝纤维膜进行拉伸测试，实施例1的纤维膜的拉伸模量为96.0MPa，对比例1的纤维膜的拉伸模量为31.2MPa；由此可说明，经过冷压处理和固化处理后得到的纤维膜的拉伸模量有很大提高，其机械性能和强度也大大提高，纤维膜受力时不易发生形变。
利用芬顿试剂对实施例1得到的双交联型静电纺丝纤维膜和对比例1制备的非交联型静电纺丝纤维膜的氧化稳定性进行了测试和比较，在80℃下将两种纤维膜分别浸没在芬顿试剂中1小时后，实施例1的纤维膜剩余质量m＞99%，开始溶解时间为6小时，对比例1的纤维膜在1小时内开始溶解；由此可说明，交联型纤维膜具有更好的抗氧化稳定性，有利于纤维膜的长期使用。
实施例2
（1）制备纺丝液：聚二甲基硅氧烷（PDMS）和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）按质量比3:1混合作为静电纺丝前驱体溶液，将静电纺丝前驱体溶液和溶剂混合制备500μL纺丝液，纺丝液中PDMS和PMMA总的质量分数为10%；溶剂包括40%二甲基甲酰胺（DMF）与60%四氢呋喃（THF），还包括ZSM-5型分子筛，其质量分数为1%；（2）静电纺丝：将纺丝液盛装在静电纺丝装置的注射器中，注射器针头与高压发生器的正极连接，铝箔接收台与高压发生器的负极连接，进行电纺，静电纺丝出的纤维膜承接在铝箔接收台上；注射器针头与铝箔接受台的上表面的距离为 5cm，施加电压为4kV，注射器推进速度为5µLmin-1；铝箔接收台半径为5cm，铝箔接收台水平往复移动同时旋转，水平往复移动距离为5cm，保证静电纺丝得到均匀的纤维膜；（3）冷压处理：将步骤（2）得到的纤维膜进行置于5000psi压力下冷压处理，进行4次冷压处理，每次冷压完成后将承接纤维膜的铝箔接收台水平旋转90°，保证纤维膜均匀受压，然后将纤维膜在室温下通风处理12小时。图2为得到的纤维膜SEM电镜图，图中可以看出经过冷压处理后纤维之间形成物理交联点；相比于图1（4000psi压力下冷压），可以看出纤维膜在5000psi压力下互相交联程度提高，说明压力升高会促进纤维之间的粘连。（4）固化：将步骤（3）得到的纤维膜放置在烘箱中固化，固化温度为60℃，固化时间为8h，得到静电纺丝纤维膜。
对比例2
本对比例2制备的静电纺丝纤维膜与实施例2基本相同，区别在于，对比例2的静电纺丝纤维膜没有进行步骤（3）冷压和步骤（4）固化的处理，对比例2制备的静电纺丝纤维膜为非交联型静电纺丝纤维膜。
将实施例2得到的双交联型静电纺丝纤维膜和对比例2制备的非交联型静电纺丝纤维膜进行拉伸测试，实施例2的纤维膜的拉伸模量为95.1MPa，对比例2的纤维膜的拉伸模量为31.2MPa；由此可说明，经过冷压处理和固化处理后得到的纤维膜的拉伸模量有很大提高，其机械性能和强度也大大提高，受力时不易发生形变。
实施例3
（1）制备纺丝液：聚二甲基硅氧烷（PDMS）和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）按质量比3:1混合作为静电纺丝前驱体溶液，将静电纺丝前驱体溶液和溶剂混合制备纺丝液，纺丝液中PDMS和PMMA总的质量分数为10%；溶剂包括40份二甲基甲酰胺（DMF）与60份四氢呋喃（THF），还包括；（2）静电纺丝：将纺丝液盛装在静电纺丝装置的注射器中，注射器针头与高压发生器的正极连接，表面包覆铝箔的接收器与高压发生器的负极连接，进行电纺，静电纺丝出的纤维膜承接在纱窗不锈钢网上；注射器针头与铝箔上表面的距离为 20cm，施加电压为20kV，注射器推进速度为15µLmin-1；纱窗不锈钢网半径为5cm，纱窗不锈钢网水平往复移动同时旋转，水平往复移动距离为5cm，保证静电纺丝得到均匀的纤维膜；（3）冷压处理：将步骤（2）得到的纤维膜进行置于5000psi压力下冷压处理，进行4次冷压处理，每次冷压完成后将承接纤维膜的纱窗不锈钢网水平旋转90°，保证纤维膜均匀受压；（4）固化：将步骤（3）得到的纤维膜放置在烘箱中固化，固化温度为80℃，固化时间为6h，得到静电纺丝纤维膜。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种双交联型静电纺丝纤维膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）制备纺丝液
聚二甲基硅氧烷（PDMS）和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）按质量比3:1-4:1混合作为静电纺丝前驱体溶液，将所述静电纺丝前驱体溶液和溶剂混合制备纺丝液，所述纺丝液中聚二甲基硅氧烷（PDMS）和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）总的质量分数为10%-20%；
（2）静电纺丝
将所述纺丝液盛装在静电纺丝装置的注射器中，注射器针头与高压发生器的正极连接，铝箔接收台与高压发生器的负极连接，进行电纺，静电纺丝出的纤维膜承接在铝箔接收台上；
（3）冷压处理
将步骤（2）得到的纤维膜立刻在室温下置于4000-5000psi压力下进行冷压处理，然后将纤维膜在室温下通风处理10-15小时；
（4）固化
将步骤（3）得到的纤维膜放置在烘箱中固化，得到双交联型静电纺丝纤维膜。
2.如权利要求1所述的双交联型静电纺丝纤维膜的制备方法，其特征在于，
所述步骤（1）中，所述溶剂包括二甲基甲酰胺（DMF）与四氢呋喃（THF）的混合液。
3.如权利要求2所述的双交联型静电纺丝纤维膜的制备方法，其特征在于，
所述溶剂中，所述二甲基甲酰胺（DMF）的质量分数为40%-60% ，所述四氢呋喃（THF）的质量分数为40%-60%。
4.如权利要求1所述的双交联型静电纺丝纤维膜的制备方法，其特征在于，
所述步骤（2）中，注射器针头与铝箔接受台的上表面的距离为 5-20cm，施加电压为4-20kV。
5.如权利要求1所述的双交联型静电纺丝纤维膜的制备方法，其特征在于，
所述步骤（2）中，注射器推进速度为5-15µLmin-1。
6.如权利要求1所述的双交联型静电纺丝纤维膜的制备方法，其特征在于，
所述步骤（2）还包括：铝箔接收台半径为4-5cm，铝箔接收台水平往复移动同时旋转，水平往复移动距离为4-5cm，保证静电纺丝得到均匀的纤维膜。
7.如权利要求1所述的双交联型静电纺丝纤维膜的制备方法，其特征在于，
所述步骤（3）中，进行多次冷压处理，每次冷压完成后将承接纤维膜的铝箔接收台水平旋转90°，保证纤维膜均匀受压。
8.如权利要求1所述的双交联型静电纺丝纤维膜的制备方法，其特征在于，
所述步骤（4）中，固化温度为60-80℃，固化时间为2-8h。
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