CN111792998A - 一种甲胺的分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种甲胺的分离方法，所述分离方法中得到的萃取分离塔塔顶的气相物流，即步骤(2)得到的含三甲胺的气相物流增压增温后可以提高其作为热源的品位，可用作氨分离塔塔底再沸器的热源和/或用作胺分离塔塔底再沸器的热源和/或用作甲胺合成反应器进料的预热热源，降低了甲胺分离装置的能源消耗，节约了能源。

Description

一种甲胺的分离方法
技术领域
本发明属于分离技术领域，具体涉及一种甲胺的分离方法。
背景技术
甲胺(又称一甲胺)在化工行业有广泛的用途，主要用于农药、染料和制革等工业。近年来，还广泛应用于国防工业，例如直接用于高效能的火箭燃料，其应用范围不断扩大。工业上将氨和甲醇在甲胺反应器中，420℃，约1.6MPa条件下反应，得到含有甲胺(MMA)、二甲胺(DMA)、三甲胺(TMA)及副产物水的混合体系，该反应是可逆平衡反应，产品分布受热力学平衡控制。由于二甲基甲酰胺(DMF)的迅猛发展，市场对DMF原料DMA的需求量也相应增加，目前采用的方式是将产物MMA和TMA返回甲胺合成反应器，这样可以增加DMA的产能。
甲胺反应产物为混合物，组分间沸点相差小，且都和水混溶，因此分离三种甲胺产物的能耗较大。工业上通常采用多塔分离流程：先经氨分离塔，将部分三甲胺和氨以共沸形式从塔顶蒸出；再经萃取分离塔，在塔上部加入萃取剂水，塔顶得三甲胺；然后经过胺脱水塔，将水和甲醇与甲胺、二甲胺分离，塔顶出甲胺和二甲胺，塔底液一部分作循环萃取剂；再经过胺分离塔，塔顶得甲胺产品，塔釜得二甲胺产品。精馏分离消耗大量的热量，甲胺装置的节能降耗有较大的空间，也具有重要的经济意义。
发明内容
为了改善现有技术的不足，本发明提供一种甲胺的分离方法，采用本发明的分离方法可以较好的实现甲胺反应产物的混合体系中氨、甲胺、二甲胺、三甲胺和水的分离，所述分离方法能耗低、尤其是显著降低了精馏分离步骤的能耗。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种甲胺的分离方法，包括以下步骤：
(1)将含有氨、甲胺、二甲胺、三甲胺和水的液相物流送入氨分离塔，分离，在氨分离塔塔底得到基本上不含氨的液相物流；
(2)将步骤(1)得到的基本上不含氨的液相物流送入萃取分离塔，分离，在萃取分离塔塔顶得到含三甲胺的气相物流，在萃取分离塔塔底得到基本上不含三甲胺的含有甲胺、二甲胺和水的液相物流；
(3)将步骤(2)得到的基本上不含三甲胺的含有甲胺、二甲胺和水的液相物流进入胺脱水塔，脱水，在胺脱水塔塔顶得到基本上不含水的甲胺和二甲胺的混合气相物流，在胺脱水塔塔底得到基本上不含甲胺和二甲胺的含水液相物流；
(4)将步骤(3)得到的基本上不含水的甲胺和二甲胺的混合物流送入胺分离塔，分离，在胺分离塔塔顶得到含甲胺的气相物流，在胺分离塔塔底得到含二甲胺的液相物流；
其中，将步骤(2)得到的含三甲胺的气相物流增压增温后用作氨分离塔塔底再沸器的热源和/或用作胺分离塔塔底再沸器的热源和/或用作甲胺合成反应器进料的预热热源。
根据本发明，将步骤(2)得到的含三甲胺的气相物流增压增温后全部用作氨分离塔塔底再沸器的热源。
根据本发明，将步骤(2)得到的含三甲胺的气相物流增压增温后全部用作胺分离塔塔底再沸器的热源。
其中，所述增压增温通过压缩机实现。
其中，增压增温前的气相物流的压力为0.34-1.6MPa，增压压比1.2-5.0。所述增压压比例如为1.2、1.5、1.8、2、2.5、3、3.5、4、4.5或5。
其中，增压增温前的气相物流的温度为40-110℃，增压增温后温度增加10-80℃，例如增加20-80℃，还例如增加30-75℃，示例性地可以增加10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80℃。
本发明中，将萃取分离塔塔顶的气相物流，即步骤(2)得到的含三甲胺的气相物流增压增温后可以提高其作为热源的品位，可用作氨分离塔塔底再沸器的热源和/或用作胺分离塔塔底再沸器的热源和/或用作甲胺合成反应器进料的预热热源。增压增温提高了萃取分离塔塔顶的气相物流作为热源的品位，解决了萃取分离塔塔顶的气相物流直接作为热源使用时存在的较远距离输送时容易析出液相、以及热能利用率低等问题，降低了甲胺分离装置的能耗。
根据本发明，步骤(1)中，所述含有氨、甲胺、二甲胺、三甲胺和水的液相物流来自甲胺合成反应器。
步骤(1)中，所述含有氨、甲胺、二甲胺、三甲胺和水的液相物流中各组分的质量百分含量为甲胺，8-13％；二甲胺，11-17％；三甲胺，23-36％；水，11-17％；未反应的原料氨，24-37％；
步骤(1)中，所述含有氨、甲胺、二甲胺、三甲胺和水的液相物流中还含有未反应的原料甲醇，所述甲醇的质量百分含量为0-1％。
步骤(1)中，所述氨分离塔为本领域已知的氨分离塔。
步骤(1)中，所述分离的条件为：温度为40-120℃，压力为1.5-1.8MPa。
步骤(1)中，所述基本上不含氨的液相物流中各组分的质量百分含量为甲胺，10-16％；二甲胺，18-28％；三甲胺，33-50％；水，18-27％；氨小于5ppm。
根据本发明，步骤(2)中，所述萃取分离塔为本领域已知的萃取分离塔。
步骤(2)中，所述分离的条件为：温度为40-170℃，压力为0.3-2.0MPa。
步骤(2)中，所述含三甲胺的气相物流中各组分的的质量百分含量为三甲胺，大于等于99.9％；二甲胺，小于等于200ppm；水，小于等于0.1％。
步骤(2)中，所述基本上不含三甲胺的含有甲胺、二甲胺和水的液相物流中各组分的质量百分含量；甲胺，6-9％；二甲胺，10-16％；水，75-84％。
根据本发明，步骤(3)中，所述胺脱水塔为本领域已知的胺脱水塔。
步骤(3)中，所述脱水的条件为：温度为40-190℃，压力为0.4-1.2MPa。
步骤(3)中，所述基本上不含水的甲胺和二甲胺的混合气相物流中各组分的质量百分含量为甲胺，27-47％；二甲胺，53-73％。
步骤(3)中，所述基本上不含甲胺和二甲胺的含水液相物流中各组分的质量百分含量为二甲胺，小于等于200ppm；水，大于等于99.9％。
根据本发明，步骤(4)中，所述胺分离塔为本领域已知的胺分离塔。
步骤(4)中，所述分离的条件为：温度为50-80℃，压力为0.7-1.0MPa。
步骤(4)中，所述含甲胺的气相物流中各组分的质量百分含量为甲胺，大于等于99.9％；二甲胺，小于等于200ppm。
步骤(4)中，所述含二甲胺的液相物流中各组分的含量为二甲胺，大于等于99.9％；甲胺，小于等于200ppm。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种甲胺的分离方法，所述分离方法中得到的萃取分离塔塔顶的气相物流，即步骤(2)得到的含三甲胺的气相物流增压增温后可以提高其作为热源的品位，可用作氨分离塔塔底再沸器的热源和/或用作胺分离塔塔底再沸器的热源和/或用作甲胺合成反应器进料的预热热源，降低了甲胺分离装置的能源消耗，节约了能源。
附图说明
图1为萃取分离塔塔顶气相增温增压后作为氨分离塔再沸器热源。
图2为萃取分离塔塔顶气相增温增压后作为胺分离塔再沸器热源。
附图标记：T1、氨分离塔，T2、萃取分离塔，T3、胺脱水塔，T4、胺分离塔，B11、氨分离塔塔底再沸器，B12、氨分离塔塔底辅助再沸器，B2、萃取分离塔塔底再沸器，B41、胺分离塔塔底再沸器，B42、胺分离塔塔底辅助再沸器，K、压缩机，11、氨分离塔进料，12、氨分离塔塔顶出料，13、氨分离塔塔底出料，14、氨分离塔塔底液进再沸器B11，15、增温后氨分离塔塔底液，20、水，22、萃取分离塔塔顶气相物流，23、增压后萃取分离塔塔顶气相物流，24、换热后萃取分离塔塔顶气相物流凝液，25、萃取分离塔塔顶出料，26、萃取分离塔塔顶回流液，27、萃取分离塔塔底出料，28、换热后萃取分离塔塔顶气相物流凝液，33、胺脱水塔塔底出料，38、胺分离塔进料，41、甲胺，42、二甲胺，43、胺分离塔塔底液，44、增温后胺分离塔塔底液。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
以3.6万吨/年甲胺生产装置为例。
萃取分离塔塔顶气相物流压缩后作为氨分离塔塔底再沸器热源。
液氨、甲醇和含二甲胺、三甲胺的循环物料经换热，温度从25℃升高到约330℃进入甲胺合成塔。在催化剂作用下，1.8MPa，420℃下经醇氨化法反应生成甲胺，二甲胺和三甲胺混合物。高温反应产物混合物换热降温至80-90℃，进氨分离塔T1，塔顶分出未反应的氨气，塔底得到胺混合物；氨分离塔塔底物料13进萃取分离塔T2，和自萃取分离塔顶加入的水20接触，萃取分离塔塔顶出馏分25，为含量99.9％的三甲胺，塔底液27为甲胺、二甲胺混合物水溶液。
具体的，经换热降温后的27500kg/h 83℃的反应产物混合气体11，其中甲胺含量10.5wt％，二甲胺含量14.8wt％，三甲基29wt％，氨31wt％，水14wt％，甲醇0.4wt％，氮气0.3wt％，进氨分离塔T1，氨分离塔塔顶温度45℃，压力1.65MPa，回流比为1，塔底温度120℃，由氨分离塔塔底再沸器B11和氨分离塔塔底辅助再沸器B12控温，氨分离塔塔底再沸器B11采用来自压缩机K出口的增压增温的萃取分离塔塔顶气相物流23作为热源，萃取分离塔塔底辅助再沸器B12以0.5MPa水蒸汽为热源。氨分离塔塔塔顶为分离出的氨，塔底液13流量为17150kg/h，其中含甲胺12.6wt％、二甲胺22.6wt％、三甲胺41.6wt％，进萃取分离塔T2。
萃取分离塔塔顶温度103℃，压力1.5MPa，塔底温度161℃，由萃取分离塔塔底再沸器B2控制温度，萃取分离塔塔底再沸器B2采用1.6MPa蒸汽为热源，回流比3.2。萃取分离塔塔顶30000kg/h气相物流进压缩机K增压到2.7MPa，增压后得到136℃的气相物流进氨分离塔塔底再沸器B11和氨分离塔塔底液14换热，增温后的塔底液15返回氨分离塔T1塔底，同时增压后的气相物流换热后冷凝得到凝液24为三甲胺，部分作为回流液26返回萃取分离塔塔顶，7130kg/h作萃取分离塔塔顶馏分25采出，其中三甲胺含量为99.99wt％。
氨分离塔塔底辅助再沸器消耗0.5MPa蒸汽2.2t/h，压缩机功率420kW。
实施例2
以3.6万吨/年甲胺生产装置为例。
萃取分离塔塔顶气相物流压缩后作为胺分离塔塔底再沸器热源。
液氨、甲醇和含二甲胺、三甲胺的循环物料经换热，温度从25℃升高到约330℃进入甲胺合成塔。在催化剂作用下，1.8MPa，420℃下经醇氨化法反应生成甲胺，二甲胺和三甲胺混合物。高温反应产物混合物换热降温至80-90℃，进氨分离塔T1，塔顶分出未反应的氨气，塔底得到胺混合物；氨分离塔塔底物料13进萃取分离塔T2，和自萃取分离塔顶加入的水20接触，萃取分离塔塔顶出馏分25，为含量99.9％的三甲胺，塔底液27为甲胺、二甲胺混合物水溶液。
具体的，经换热降温后的27500kg/h 83℃的反应产物混合气体11，其中甲胺含量10.5wt％，二甲胺含量14.8wt％，三甲基29wt％，氨31wt％，水14wt％，甲醇0.4wt％，氮气0.3wt％，进氨分离塔T1，氨分离塔塔顶温度45℃，压力1.65MPa，回流比为1，塔底温度120℃。氨分离塔塔塔顶为分离出的氨，塔底液13流量为17150kg/h，其中含甲胺12.6wt％、二甲胺22.6wt％、三甲胺41.6wt％，进萃取分离塔T2。
萃取分离塔塔顶温度103℃，压力1.5MPa，塔底温度161℃，由萃取分离塔塔底再沸器B2控制温度，萃取分离塔塔底再沸器B2采用1.6MPa蒸汽为热源，回流比3.2。萃取分离塔塔顶30000kg/h气相物流进压缩机K增压到1.7MPa，增压后得到115℃的气相物流进胺分离塔塔底再沸器B41和胺分离塔塔底液43换热，增温后的胺分离塔塔底液44返回胺分离塔塔底，同时增压后的气相物流换热后冷凝得到凝液28为三甲胺，部分作为回流液26返回氨分离塔塔顶，7130kg/h作氨分离塔塔顶馏分25采出，其中三甲胺含量为99.99wt％。
流量为29000kg/h的160℃的来自萃取分离塔塔底的基本上不含三甲胺的含有甲胺、二甲胺和水的液相物流27进胺脱水塔T3，胺脱水塔塔顶温度72℃，压力1.05MPa，塔底温度180℃，回流比为3，胺脱水塔塔顶馏分5980kg/h的物流38进胺分离塔T4，其中二甲胺含量66.9wt％，其余为甲胺。胺分离塔T4塔顶温度55℃，压力0.9MPa，塔底温度76℃，回流比6.2，胺分离塔T4的塔釜温度由胺分离塔塔底再沸器B41和胺分离塔塔底辅助再沸器B42控温，其中胺分离塔塔底辅助再沸器B42由0.5MPa蒸汽提供热源。胺分离塔塔顶得到甲胺41，胺分离塔塔底得到流量为4000kg/h的二甲胺42。
压缩机K的功率为168kW。胺分离塔塔底辅助再沸器B42消耗0.5MPa蒸汽0.75t/h。
对比例1
以3.6万吨/年甲胺生产装置为例。
基本流程同实施例1和2。不同的是，萃取分离塔塔顶气相直接用循环水冷却，凝液部分回流部分采出；氨分离塔T1和胺分离塔T4的塔釜再沸器都由0.5MPa蒸汽直接控温。相关消耗见下表：
萃取分离塔T2塔顶冷凝循环水用量(t/h) 105
氨分离塔再沸器0.5MPa蒸汽消耗量(t/h) 6.8
胺分离塔再沸器0.5MPa蒸汽消耗量(t/h) 5.4
通过对比例1可以看出：将萃取分离塔塔顶气相增温增压后用作氨分离塔再沸器热源，可节省循环水用量105t/h，节省0.5MPa蒸汽用量4.6t/h，若电费按照0.65元/度、循环水处理费用按照0.45元/t、蒸汽按照150元/t计算，虽然增加了压缩机420kW功率，仍可节省费用4.6×150+105×0.45-420×0.65＝464.25元/h。
将萃取分离塔塔顶气相增温增压后用作胺分离塔再沸器热源，可节省循环水用量105t/h，节省0.5MPa蒸汽用量4.65t/h，若电费按照0.65元/度、循环水处理费用按照0.45元/t、蒸汽按照150元/t计算，虽然增加了压缩机168kW功率，仍可节省费用4.65×150+105×0.45-168×0.65＝635.55元/h。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种甲胺的分离方法，所述分离方法包括以下步骤：
(1)将含有氨、甲胺、二甲胺、三甲胺和水的液相物流送入氨分离塔，分离，在氨分离塔塔底得到基本上不含氨的液相物流；
(2)将步骤(1)得到的基本上不含氨的液相物流送入萃取分离塔，分离，在萃取分离塔塔顶得到含三甲胺的气相物流，在萃取分离塔塔底得到基本上不含三甲胺的含有甲胺、二甲胺和水的液相物流；
(3)将步骤(2)得到的基本上不含三甲胺的含有甲胺、二甲胺和水的液相物流进入胺脱水塔，脱水，在胺脱水塔塔顶得到基本上不含水的甲胺和二甲胺的混合气相物流，在胺脱水塔塔底得到基本上不含甲胺和二甲胺的含水液相物流；
(4)将步骤(3)得到的基本上不含水的甲胺和二甲胺的混合物流送入胺分离塔，分离，在胺分离塔塔顶得到含甲胺的气相物流，在胺分离塔塔底得到含二甲胺的液相物流；
其中，将步骤(2)得到的含三甲胺的气相物流增压增温后用作氨分离塔塔底再沸器的热源和/或用作胺分离塔塔底再沸器的热源和/或用作甲胺合成反应器进料的预热热源。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，将步骤(2)得到的含三甲胺的气相物流增压增温后全部用作氨分离塔塔底再沸器的热源。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，将步骤(2)得到的含三甲胺的气相物流增压增温后全部用作胺分离塔塔底再沸器的热源。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，所述增压增温通过压缩机实现。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中，增压增温前的气相物流的压力为0.34-1.6MPa，增压压比1.2-5.0。
优选地，增压增温前的气相物流的温度为40-110℃，增压增温后温度增加10-80℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其中，步骤(1)中，所述含有氨、甲胺、二甲胺、三甲胺和水的液相物流来自甲胺合成反应器。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其中，步骤(1)中，所述含有氨、甲胺、二甲胺、三甲胺和水的液相物流中各组分的质量百分含量为甲胺，8-13％；二甲胺，11-17％；三甲胺，23-36％；水，11-17％；未反应的原料氨，24-37％；
优选地，步骤(1)中，所述分离的条件为：温度为40-120℃，压力为1.5-1.8MPa；
优选地，步骤(1)中，所述基本上不含氨的液相物流中各组分的质量百分含量为甲胺，10-16％；二甲胺，18-28％；三甲胺，33-50％；水，18-27％；氨小于5ppm。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其中，步骤(2)中，所述分离的条件为：温度为40-170℃，压力为0.3-2.0MPa。
优选地，步骤(2)中，所述含三甲胺的气相物流中各组分的质量百分含量为三甲胺，大于等于99.9％；二甲胺，小于等于200ppm；水，小于等于0.1％；
优选地，步骤(2)中，所述基本上不含三甲胺的含有甲胺、二甲胺和水的液相物流中各组分的质量百分含量；甲胺，6-9％；二甲胺，10-16％；水，75-84％。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其中，步骤(3)中，所述脱水的条件为：温度为40-190℃，压力为0.4-1.2MPa；
优选地，步骤(3)中，所述基本上不含水的甲胺和二甲胺的混合气相物流中各组分的质量百分含量为甲胺，27-47％；二甲胺，53-73％；
优选地，步骤(3)中，所述基本上不含甲胺和二甲胺的含水液相物流中各组分的质量百分含量为二甲胺，小于等于200ppm；水，大于等于99.9％。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其中，步骤(4)中，所述分离的条件为：温度为50-80℃，压力为0.7-1.0MPa；
优选地，步骤(4)中，所述含甲胺的气相物流中各组分的质量百分含量为甲胺，大于等于99.9％；二甲胺，小于等于200ppm；
优选地，步骤(4)中，所述含二甲胺的液相物流中各组分的含量为二甲胺，大于等于99.9％；甲胺，小于等于200ppm。
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