CN107602332A - 一种萃取精馏分离甲苯和2‑甲氧基乙醇混合物的节能方法 - Google Patents
一种萃取精馏分离甲苯和2‑甲氧基乙醇混合物的节能方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种萃取精馏分离甲苯和2‑甲氧基乙醇混合物的节能方法，其所用萃取剂为二甲基亚砜；所用分离设备包括萃取精馏塔、换热器和萃取剂回收塔；分离过程中，所述萃取精馏塔顶部生成的甲苯蒸汽经冷凝后按预设回流比采出，所述萃取精馏塔底部的2‑甲氧基乙醇和萃取剂采出后分为循环物流和出料物流；循环物流经过所述换热器加热后返回进入所述萃取精馏塔；出料物流进入所述萃取剂回收塔，所述萃取剂回收塔底部采出萃取剂以循环使用，所述萃取剂回收塔顶部生成的2‑甲氧基乙醇蒸汽经所述换热器冷凝后按预设回流比采出。所述方法采用了双效热集成工艺，用萃取剂回收塔塔顶待冷凝物流为萃取精馏塔塔底待再沸物流提供热量，实现能量的二次利用，有效降低能耗和节省设备成本。
Description
技术领域
本发明属于萃取精馏分离技术领域，涉及分离甲苯和2-甲氧基乙醇混合物的方法，尤其涉及一种萃取精馏分离甲苯和2-甲氧基乙醇混合物的节能方法。
背景技术
甲苯是化学工业中极其重要的合成原料和有机溶剂。作为原料，用于制备苯和二甲苯等化学品，还可用于香料等精细化学品的生产，在化工、制药、颜料和合成材料行业有广泛应用。作为溶剂，用于印染、涂料及电化学工业中。2-甲氧基乙醇主要用作油脂、硝化纤维素、合成树脂、醇溶性染料等过程的溶剂以及农药分散剂、皮革增塑剂等。在以上化工生产中，会产生大量甲苯和2-甲氧基乙醇的混合液，由于其毒性较高，为减少环境污染，同时降低企业生产成本，需对甲苯和2-甲氧基乙醇混合液进行回收，并重复利用，以提高企业的经济效益。但是甲苯和2-甲氧基乙醇在常压下形成低沸点共沸物，共沸温度106.1℃，共沸组成为2-甲氧基乙醇含量27.7wt％。因此，普通精馏无法实现二者的分离。
关于甲苯和2-甲氧基乙醇的分离，Zhao等(Fluid Phase Equilibria,2014,375:37.)测定了该体系的气液相平衡数据，并指出二甲基亚砜可用于破除共沸，但不涉及过程的设计和能耗。Li等(Computers&Chemical Engineering,2017,99:117.)设计了萃取精馏分离甲苯和2-甲氧基乙醇的过程，但是产品纯度和收率低，过程能耗大。孙畅(间歇萃取精馏分离甲苯/乙二醇单甲醚的研究[D].天津大学,2013.)设计了间歇萃取精馏分离甲苯和2-甲氧基乙醇的流程，但回流比极大(为9)且甲苯产品纯度低，仅为98.8％，存在能耗高、产品纯度低的缺点。
发明内容
因此，本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种萃取精馏分离甲苯和2‐甲氧基乙醇混合物的节能方法，实现能量双效利用，达到节能减排的目的，降低分离成本。
本发明萃取精馏分离甲苯和2-甲氧基乙醇混合物的节能方法中，
所用萃取剂为二甲基亚砜；
所用分离设备包括萃取精馏塔、换热器和萃取剂回收塔，所述萃取精馏塔装有25-50块理论板，所述萃取剂回收塔装有20-40块理论板；
分离过程中，待分离甲苯和2-甲氧基乙醇的混合物由第10-25块理论板进入所述萃取精馏塔，萃取剂由第3-15块理论板进入所述萃取精馏塔，所述萃取精馏塔顶部生成的甲苯蒸汽经冷凝后按预设回流比采出，所述萃取精馏塔底部的2-甲氧基乙醇和萃取剂采出后分为循环物流和出料物流；循环物流经过所述换热器加热后返回进入所述萃取精馏塔；出料物流由第3-12块理论板进入所述萃取剂回收塔，所述萃取剂回收塔底部采出可循环使用的萃取剂，所述萃取剂回收塔顶部生成的2-甲氧基乙醇蒸汽经所述换热器冷凝后按预设回流比采出；所述萃取精馏塔的操作压力低于所述萃取剂回收塔的操作压力，所述萃取剂回收塔的塔顶温度高于萃取精馏塔的塔底温度。
较佳的，所述萃取精馏塔装有30-40块理论板，待分离甲苯和2-甲氧基乙醇的混合物由第20-30块理论板进入，萃取剂由第5-10块优选7-8块理论板进入。
较佳的，所述待分离甲苯和2-甲氧基乙醇的混合物中甲苯含量为40％-60％。
较佳的，萃取剂与所述待分离甲苯和2-甲氧基乙醇的混合物流量之比为0.5-1.5。基于气液相平衡实验数据，经过严格气液相平衡计算，当二甲基亚砜含量高于0.17时，可打破甲苯与2-甲氧基乙醇的共沸点，从而实现二者的分离。
较佳的，所述萃取精馏塔的回流比为0.5-2.0。
较佳的，所述萃取剂回收塔的回流比为0.7-3.0。
较佳的，所述萃取精馏塔的操作压力为0.1-1atm。
较佳的，所述萃取剂回收塔的操作压力为1.3-4atm。
较佳的，所述萃取精馏塔塔顶温度在50-120℃，塔底温度在100-165℃。
较佳的，所述萃取剂回收塔塔顶温度在130-180℃，塔底温度在200-250℃。
较佳的，所述循环物流经过所述换热器升温后还可经补充再沸器加热，再返回进入所述萃取精馏塔。
本发明的积极进步效果在于：
所述方法以二甲基亚砜为萃取剂，可有效降低萃取剂用量，同时采用了双效热集成工艺，萃取精馏塔和萃取剂回收塔的操作压力不同，相应的萃取剂回收塔的塔顶温度会高于萃取精馏塔的塔底温度，因此，可以通过所述换热器，用萃取剂回收塔塔顶待冷凝物流(即所述2-甲氧基乙醇蒸汽)为萃取精馏塔塔底待再沸物流(即所述循环物流)提供热量，实现能量的二次利用。而且所述换热器将原有的萃取精馏塔的塔底再沸器和萃取剂回收塔的塔顶冷凝器两者的功能合二为一，可大量节省设备投资成本。实践中使用所述方法分离甲苯和2-甲氧基乙醇时，萃取剂与混合物流量之比低，甲苯和2-甲氧基乙醇混合物组成范围宽，能耗低，设备投资小，产品纯度和收率高，工艺安全、环保、无污染，可实现清洁生产。
附图说明
图1是双效热集成萃取精馏分离甲苯和2-甲氧基乙醇混合物的流程图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，给出以下系列具体实施例，但本发明并不受这些具体实施例的限制，任何了解该领域的技术人员对本发明的些许改动将可以达到类似的结果，这些改动也包含在本发明之中。
图1所示为本发明的双效热集成萃取精馏分离甲苯和2-甲氧基乙醇混合物的流程图。待分离甲苯和2-甲氧基乙醇混合物1进入萃取精馏塔2，在萃取精馏塔2塔顶得到高纯度的甲苯物流3，塔底得到2-甲氧基乙醇和萃取剂的混合物物流4，物流4分为萃取塔塔底循环物流5和出料物流6，其中循环物流5进入换热器7中与来自于萃取剂回收塔塔顶的物流10进行热量交换，换热后经过补充再沸器8补足热量后循环回萃取精馏塔塔底。萃取精馏塔2的塔底出料物流6进入萃取剂回收塔9，在萃取剂回收塔9的塔顶得到高纯度2-甲氧基乙醇蒸汽物流10，物流10进入换热器7中与来自萃取精馏塔塔底的循环物流5进行热量交换冷却为饱和液体后，分为萃取剂回收塔塔顶出料物流11和循环物流12，循环物流12返回进入萃取剂回收塔。萃取剂回收塔塔底出料物流13经过冷却后，与萃取剂补充物流14混合，混合后进入萃取精馏塔2中，实现萃取剂的循环利用。
实施例1
以8411.8kg/h的甲苯含量为54.8wt％的甲苯和2-甲氧基乙醇混合液为例：
萃取精馏塔共40块塔板，回流比为0.89，操作压力为1atm，新鲜物料从第29块塔板进入萃取精馏塔，萃取剂(二甲基亚砜)以流量为5860.1kg/h的速率(摩尔比为0.75)从第8块塔板进入萃取精馏塔。萃取精馏塔塔顶温度为110.7℃，冷凝器热负荷为0.88MW，塔底温度为155.3℃，补充再沸器热负荷1.04MW。萃取剂回收塔共20块塔板，回流比为0.81，操作压力为3.3atm，2-甲氧基乙醇和萃取剂混合溶液从第8块塔板进入萃取剂回收塔，萃取剂回收塔塔顶温度为167.3℃，塔底温度为243.1℃，再沸器热负荷为1.27MW。无热集成时所需热负荷为3.19MW，有热集成时被二次利用的热量为0.88MW，节能27.6％。萃取精馏塔塔顶得到纯度为99.9％的甲苯，萃取剂回收塔塔顶得到纯度为99.91％的2-甲氧基乙醇。
实施例2
以8411.8kg/h的甲苯含量为54.8wt％的甲苯和2-甲氧基乙醇混合液为例：
萃取精馏塔共35块塔板，回流比为1.18，操作压力为0.8atm，新鲜物料从第25块塔板进入萃取精馏塔，萃取剂(二甲基亚砜)以流量为6250.8kg/h的速率(摩尔比为0.80)从第8块塔板进入萃取精馏塔。萃取精馏塔塔顶温度为103.0℃，冷凝器热负荷为1.03MW，塔底温度为148.5℃，补充再沸器热负荷0.69MW。萃取剂回收塔共15块塔板，回流比为1.70，操作压力为3.0atm，2-甲氧基乙醇和萃取剂混合溶液从第6块塔板进入萃取剂回收塔，萃取剂回收塔塔顶温度为163.6℃，塔底温度为238.4℃，再沸器热负荷为1.75MW。无热集成时所需热负荷为3.77MW，有热集成时被二次利用的热量为1.33MW，节能35.3％。萃取精馏塔塔顶得到纯度为99.9％的甲苯，萃取剂回收塔塔顶得到纯度为99.91％的2-甲氧基乙醇。
实施例3
以8411.8kg/h的甲苯含量为54.8wt％的甲苯和2-甲氧基乙醇混合液为例：
萃取精馏塔共30块塔板，回流比为1.63，操作压力为0.5atm，新鲜物料从第21块塔板进入萃取精馏塔，萃取剂(二甲基亚砜)以流量为8204.2kg/h的速率(摩尔比为1.05)从第7块塔板进入萃取精馏塔。萃取精馏塔塔顶温度为88.0℃，冷凝器热负荷为1.27MW，塔底温度为137.1℃，补充再沸器热负荷0.61MW。萃取剂回收塔共10块塔板，回流比为2.20，操作压力为2.0atm，2-甲氧基乙醇和萃取剂混合溶液从第6块塔板进入萃取剂回收塔，萃取剂回收塔塔顶温度为148.3℃，塔底温度为219.5℃，再沸器热负荷为2.11MW。无热集成时所需热负荷为4.36MW，有热集成时被二次利用的热量为1.64MW，节能37.6％。萃取精馏塔塔顶得到纯度为99.9％的甲苯，萃取剂回收塔塔顶得到纯度为99.91％的2-甲氧基乙醇。
实施例4
以8411.8kg/h的甲苯含量为54.8wt％的甲苯和2-甲氧基乙醇混合液为例：
萃取精馏塔共33块塔板，回流比为1.63，操作压力为0.2atm，新鲜物料从第23块塔板进入萃取精馏塔，萃取剂(二甲基亚砜)以流量为9376.2kg/h的速率(摩尔比为1.20)从第7块塔板进入萃取精馏塔。萃取精馏塔塔顶温度为62.3℃，冷凝器热负荷为1.32MW，塔底温度为111.2℃，补充再沸器热负荷0.66MW。萃取剂回收塔共18块塔板，回流比为1.70，操作压力为1.5atm，2-甲氧基乙醇和萃取剂混合溶液从第7块塔板进入萃取剂回收塔，萃取剂回收塔塔顶温度为138.1℃，塔底温度为207.1℃，再沸器热负荷为2.06MW。无热集成时所需热负荷为4.14MW，有热集成时被二次利用的热量为1.42MW，节能34.3％。萃取精馏塔塔顶得到纯度为99.9％的甲苯，萃取剂回收塔塔顶得到纯度为99.91％的2-甲氧基乙醇。
由上述各实施例可知，由于萃取精馏塔和萃取剂回收塔的操作压力不同，相应的萃取剂回收塔的塔顶温度会高于萃取精馏塔的塔底温度，因此，可以用萃取剂回收塔塔顶待冷凝物流为萃取精馏塔塔底待再沸物流提供热量，实现能量的二次利用，节能可达27％～38％。与此同时，换热器7既充当萃取精馏塔的塔底再沸器，同时还充当萃取剂回收塔的塔顶冷凝器，将二者功能合二为一，相当于节省了一个冷凝器，可大量节省设备投资成本。而且使用本发明的方法，萃取剂与混合物流量之比低，甲苯和2-甲氧基乙醇混合物组成范围宽，产品纯度和收率高，分离后的甲苯和2-甲氧基乙醇产品纯度均在99.9％以上，工艺安全、环保、无污染，可实现清洁生产。
以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下还可做出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (9)
1.一种萃取精馏分离甲苯和2-甲氧基乙醇混合物的节能方法，其特征在于，
所用萃取剂为二甲基亚砜；
所用分离设备包括萃取精馏塔、换热器和萃取剂回收塔，所述萃取精馏塔装有25-50块理论板，所述萃取剂回收塔装有20-40块理论板；
分离过程中，待分离甲苯和2-甲氧基乙醇的混合物由第10-25块理论板进入所述萃取精馏塔，萃取剂由第3-15块理论板进入所述萃取精馏塔，所述萃取精馏塔顶部生成的甲苯蒸汽经冷凝后按预设回流比采出，所述萃取精馏塔底部的2-甲氧基乙醇和萃取剂采出后分为循环物流和出料物流；循环物流经过所述换热器加热后返回进入所述萃取精馏塔；出料物流由第3-12块理论板进入所述萃取剂回收塔，所述萃取剂回收塔底部采出可循环使用的萃取剂，所述萃取剂回收塔顶部生成的2-甲氧基乙醇蒸汽经所述换热器冷凝后按预设回流比采出；所述萃取精馏塔的操作压力低于所述萃取剂回收塔的操作压力，所述萃取剂回收塔的塔顶温度高于萃取精馏塔的塔底温度。
2.如权利要求1所述的萃取精馏分离甲苯和2-甲氧基乙醇混合物的节能方法，其特征在于，所述待分离甲苯和2-甲氧基乙醇的混合物中甲苯含量为40％-60％。
3.如权利要求1所述的萃取精馏分离甲苯和2-甲氧基乙醇混合物的节能方法，其特征在于，萃取剂与所述待分离甲苯和2-甲氧基乙醇的混合物流量之比为0.5-1.5。
4.如权利要求1所述的萃取精馏分离甲苯和2-甲氧基乙醇混合物的节能方法，其特征在于，所述萃取精馏塔的回流比为0.5-2.0。
5.如权利要求1所述的萃取精馏分离甲苯和2-甲氧基乙醇混合物的节能方法，其特征在于，所述萃取剂回收塔的回流比为0.7-3.0。
6.如权利要求1所述的萃取精馏分离甲苯和2-甲氧基乙醇混合物的节能方法，其特征在于，所述萃取精馏塔的操作压力为0.1-1atm。
7.如权利要求1所述的萃取精馏分离甲苯和2-甲氧基乙醇混合物的节能方法，其特征在于，所述萃取剂回收塔的操作压力为1.3-4atm。
8.如权利要求1所述的萃取精馏分离甲苯和2-甲氧基乙醇混合物的节能方法，其特征在于，所述萃取精馏塔塔顶温度在50-120℃，塔底温度在100-165℃。
9.如权利要求1所述的萃取精馏分离甲苯和2-甲氧基乙醇混合物的节能方法，其特征在于，所述萃取剂回收塔塔顶温度在130-180℃，塔底温度在200-250℃。
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|---|---|---|---|---|
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| CN112778087A (zh) * | 2021-01-14 | 2021-05-11 | 山东科技大学 | 一种连续萃取精馏分离甲醇-甲苯共沸物的方法 |
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