CN111777490B - 异戊烯制叔戊醇的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种异戊烯制叔戊醇的方法，主要解决现有技术中叔戊醇与水形成共沸物，分离难度大的问题。本发明通过采用一种异戊烯制叔戊醇的方法，异戊烯原料首先与新鲜丙酮与循环丙酮汇合，与水一起进入水合反应器进行水合反应，反应得到的产物进入轻组分回收塔，水合反应产物在轻组分回收塔中脱除沸点比叔戊醇低的组分；轻组分回收塔釜液进入溶剂回收塔，塔顶排出循环丙酮物流，塔釜液经第一油水分离器分离后，油相粗叔戊醇进入第一共沸塔，水相含油水进入第二共沸塔共沸精制；第一共沸塔与第二共沸塔塔顶馏出物进入第二油水分离器，分离后的油相返回第一共沸塔顶部，水相返回第二共沸塔顶部，叔戊醇产品从第一共沸塔塔釜馏出，冷却后送去叔戊醇产品罐，水相从第二共沸塔塔釜馏出后循环使用。

Description

异戊烯制叔戊醇的方法
技术领域
本发明涉及一种异戊烯制叔戊醇的方法，尤其涉及异戊烯水合生产叔戊醇，并共沸分离回收原料及溶剂，得到高纯度叔戊醇产品的工艺过程，可用于工业生产中。
背景技术
叔戊醇是一种基本有机化工原料，可用于合成叔戊基苯、叔戊基蒽醌(2-戊基蒽醌)、频那酮、叔丁基甲基酮、叔戊基过氧化物等化工产品，也可用在制备生物柴油等酶催化反应过程中作溶剂。此外，在农药、香料、矿物浮选剂、抗氧剂的生产等领域有广泛的应用。
叔戊醇的生产早期主要采用乙炔—丙酮法。该生产路线的缺点是工艺复杂，生产成本较高，而且电石水解制备乙炔时，会产生难以处理的废渣，对环境造成污染。随着C5资源的进一步开发利用，以异戊烯为原料，进行直接水合生产叔戊醇的工艺在近几年成为开发重点。
US3257469、US4182920、CN1233609A、CN201610963490.4中，均涉及了异戊烯在酸性催化剂作用下进行水合反应制叔戊醇的方法，主要强调以不同极性溶剂增加水和烯烃互溶性，增大反应物分子向催化剂表面扩散速度和产物向溶液中扩散速度，从而提高C5烯烃转化率的方法。未涉及异戊烯水合制叔戊醇全流程工业化方法的描述。CN98101646.4叔戊醇的制备方法，涉及一种异戊醇在阳离子交换树脂催化剂的反应器中制备叔戊醇的方法。其偏重于催化剂和有机溶剂的选择论述，未涉及采用共沸步骤回收原料及溶剂的方法的描述以及全流程水合之叔戊醇的描述。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中叔戊醇与水形成共沸物，分离难度大的问题，提供一种新的异戊烯制叔戊醇的方法，具有可回收原料及溶剂，降低物耗，产品纯度高，易于工业化的优点。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种异戊烯制叔戊醇的方法，异戊烯原料首先与新鲜丙酮与循环丙酮汇合，与水一起进入水合反应器进行水合反应，反应得到的产物进入轻组分回收塔，水合反应产物在轻组分回收塔中脱除沸点比叔戊醇低的未反应的异戊烯及少量丙酮物流，异戊烯和少量丙酮物流从塔顶馏出循环利用；轻组分回收塔釜液进入溶剂回收塔，塔顶排出循环丙酮物流，塔釜的油相粗叔戊醇依次进入第一共沸塔、第二共沸塔共沸精制，油相叔戊醇从第一共沸塔塔釜馏出，冷却后送去叔戊醇产品罐，水相从第二共沸塔塔釜馏出后循环使用。
上述技术方案中，优选地，水合反应器操作条件为：温度为40～80℃、压力为0.4～0.8MPaG、空速为0.3～0.7h-1，水与异戊烯摩尔比为2:1～4:1，丙酮与异戊烯质量比为3:1～5.5:1。
上述技术方案中，优选地，轻组分回收塔操作条件为：温度为40～80℃、压力为0～0.1MPaG、回流比为1～3。
上述技术方案中，优选地，溶剂回收塔操作条件为：温度为50～100℃、压力为0～0.05MPaG、回流比为0.3～0.4。
上述技术方案中，优选地，第一共沸塔操作条件为：温度为80～120℃、压力为0～0.05MPaG。；第二共沸塔操作条件为：温度为80～120℃、压力为0～0.05MPaG。
上述技术方案中，优选地，叔戊醇产品罐中的叔戊醇产品纯度大于99％。
本发明涉及异戊烯水合制叔戊醇的方法，整个工艺流程分为水合反应、原料回收和产品精制三个主要阶段。工艺为以异戊烯为原料经直接水合制备叔戊醇。异戊烯水合反应工艺条件温和，安全性好，环境友好，具有技术上的先进性。分离工艺根据叔戊醇和水共沸特点，设计了第一共沸塔和第二共沸塔顶回流罐油水分离后，油相和水相分别返回各塔的流程，分离能耗低，流程简单，易于工业化。工艺总体上具有反应条件温和，生产连续进行，易于实现工业化，并且产品纯度高等特点，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明所述方法的流程示意图。
图1中，1、水合反应器；2、轻组分回收塔；3、溶剂回收塔；4、第一共沸塔；5、第二共沸塔；6、异戊烯；7、新鲜丙酮；8、水；9、异戊烯和少量丙酮物流；10、循环丙酮；11、叔戊醇；12、循环水；13、第一油水分离器；14、第二油水分离器。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【实施例1】
采用图1所示工艺的2000吨/年叔戊醇装置，来自界外的异戊烯原料首先与来自界外的新鲜丙酮与回收循环丙酮汇合，与水一起进入水合反应器进行水合反应，反应得到的产物进入轻组分回收塔。水合反应产物在轻组分回收塔中脱除沸点比叔戊醇低的未反应的异戊烯及少量丙酮物流，异戊烯和少量丙酮物流从塔顶馏出循环利用。轻组分回收塔釜液中含有大量丙酮，丙酮作为水合反应的溶剂，需要回收循环利用。轻组分回收塔釜液进入溶剂回收塔，由该塔塔顶排出循环丙酮蒸汽混合物。溶剂回收塔塔釜的油相粗叔戊醇进入第一共沸塔、第二共沸塔共沸精制。油相叔戊醇从塔中馏出，冷却后送去叔戊醇产品罐，水相(即循环水)馏出后送循环使用。
水合反应器操作条件为：60℃，0.7MpaG，水与异戊烯摩尔比为3:1，丙酮与异戊烯质量比为4.3:1，液时重量空速0.5h-1。
异戊烯质量含量为98.6％的异戊烯原料进料量为200kg/h，轻组分回收塔塔顶回收的异戊烯和少量丙酮物流中异戊烯质量含量为73.9％，丙酮质量含量为25％，进料量为179kg/h；来自界外的新鲜丙酮的丙酮质量含量为94.4％，进料量为8kg/h，回收循环丙酮中的丙酮质量含量为94.2％，进料量为1674kg/h；100％含量的新鲜水进料量为60kg/h，来自第二共沸塔塔釜的循环水质量含水量98.5％，进料量为171kg/h。
轻组分回收塔的塔顶操作压力为0.05MPaG，塔顶操作温度为47℃，回流比为2.1。
溶剂回收塔的塔顶操作压力为0.02MPaG，塔顶操作温度为63℃，回流比为0.36。
共沸塔的塔顶操作压力为0.02MPaG，塔顶操作温度为92℃。
共沸塔的塔顶操作压力为0.02MPaG，塔顶操作温度为96℃。
产品叔戊醇的纯度为99.4％，产量为250kg/h。
【实施例2】
按照实施例1所述的条件和步骤，水合反应器操作条件为：60℃，0.7MpaG，水与异戊烯摩尔比为3:1，丙酮与异戊烯质量比为4.3:1，液时重量空速0.5h-1。
异戊烯质量含量为98.6％的异戊烯原料进料量为200kg/h，轻组分回收塔塔顶回收的异戊烯和少量丙酮物流中异戊烯质量含量为75.0％，丙酮质量含量为25％，进料量为176kg/h；来自界外的新鲜丙酮的丙酮质量含量为94.4％，进料量为8kg/h，回收循环丙酮中的丙酮质量含量为94.2％，进料量为1674kg/h；100％含量的新鲜水进料量为60kg/h，来自第二共沸塔塔釜的循环水质量含水量98.5％，进料量为173kg/h。
轻组分回收塔的塔顶操作压力为-0.05MPaG，塔顶操作温度为17℃，回流比为2.4。
溶剂回收塔的塔顶操作压力为0.02MPaG，塔顶操作温度为63℃，回流比为0.36。
共沸塔的塔顶操作压力为0.02MPaG，塔顶操作温度为92℃。
共沸塔的塔顶操作压力为0.02MPaG，塔顶操作温度为96℃。
产品叔戊醇的纯度为99.4％，产量为250kg/h。
【实施例3】
按照实施例1所述的条件和步骤，水合反应器操作条件为：60℃，0.7MpaG，水与异戊烯摩尔比为3:1，丙酮与异戊烯质量比为4.3:1，液时重量空速0.5h-1。
异戊烯质量含量为98.6％的异戊烯原料进料量为200kg/h，轻组分回收塔塔顶回收的异戊烯和少量丙酮物流中异戊烯质量含量为73.9％，丙酮质量含量为25％，进料量为184kg/h；来自界外的新鲜丙酮的丙酮质量含量为94.4％，进料量为8kg/h，回收循环丙酮中的丙酮质量含量为94.3％，进料量为1672kg/h；100％含量的新鲜水进料量为60kg/h，来自第二共沸塔塔釜的循环水质量含水量98.5％，进料量为171kg/h。
轻组分回收塔的塔顶操作压力为0.2MPaG，塔顶操作温度为65℃，回流比为2。
溶剂回收塔的塔顶操作压力为0.02MPaG，塔顶操作温度为63℃，回流比为0.36。
共沸塔的塔顶操作压力为0.02MPaG，塔顶操作温度为92℃。
共沸塔的塔顶操作压力为0.02MPaG，塔顶操作温度为96℃。
产品叔戊醇的纯度为99.4％，产量为250kg/h。
【实施例4】
按照实施例1所述的条件和步骤，水合反应器操作条件为：60℃，0.7MpaG，水与异戊烯摩尔比为3:1，丙酮与异戊烯质量比为4.3:1，液时重量空速0.5h-1。
异戊烯质量含量为98.6％的异戊烯原料进料量为200kg/h，轻组分回收塔塔顶回收的异戊烯和少量丙酮物流中异戊烯质量含量为74％，丙酮质量含量为25％，进料量为179kg/h；来自界外的新鲜丙酮的丙酮质量含量为94.4％，进料量为8kg/h，回收循环丙酮中的丙酮质量含量为95.6％，进料量为1650kg/h；100％含量的新鲜水进料量为62kg/h，来自第二共沸塔塔釜的循环水质量含水量98.5％，进料量为194kg/h。
轻组分回收塔的塔顶操作压力为0.05MPaG，塔顶操作温度为47℃，回流比为2.1。
溶剂回收塔的塔顶操作压力为-0.05MPaG，塔顶操作温度为36℃，回流比为0.31。
共沸塔的塔顶操作压力为0.02MPaG，塔顶操作温度为92℃。
共沸塔的塔顶操作压力为0.02MPaG，塔顶操作温度为96℃。
产品叔戊醇的纯度为99.4％，产量为250kg/h。
【实施例5】
按照实施例1所述的条件和步骤，水合反应器操作条件为：60℃，0.7MpaG，水与异戊烯摩尔比为3:1，丙酮与异戊烯质量比为4.3:1，液时重量空速0.5h-1。
异戊烯质量含量为98.6％的异戊烯原料进料量为200kg/h，轻组分回收塔塔顶回收的异戊烯和少量丙酮物流中异戊烯质量含量为72.4％，丙酮质量含量为25％，进料量为182kg/h；来自界外的新鲜丙酮的丙酮质量含量为94.4％，进料量为8kg/h，回收循环丙酮中的丙酮质量含量为95.6％，进料量为1649kg/h；100％含量的新鲜水进料量为61kg/h，来自第二共沸塔塔釜的循环水质量含水量98.5％，进料量为192kg/h。
轻组分回收塔的塔顶操作压力为0.05MPaG，塔顶操作温度为47℃，回流比为2.1。
溶剂回收塔的塔顶操作压力为0.15MPaG，塔顶操作温度为83℃，回流比为0.45。
共沸塔的塔顶操作压力为0.02MPaG，塔顶操作温度为92℃。
共沸塔的塔顶操作压力为0.02MPaG，塔顶操作温度为96℃。
产品叔戊醇的纯度为99.3％，产量为250kg/h。
【实施例6】
按照实施例1所述的条件和步骤，水合反应器操作条件为：60℃，0.7MpaG，水与异戊烯摩尔比为3:1，丙酮与异戊烯质量比为4.3:1，液时重量空速0.5h-1。
异戊烯质量含量为98.6％的异戊烯原料进料量为200kg/h，轻组分回收塔塔顶回收的异戊烯和少量丙酮物流中异戊烯质量含量为72.4％，丙酮质量含量为25％，进料量为182kg/h；来自界外的新鲜丙酮的丙酮质量含量为94.4％，进料量为8kg/h，回收循环丙酮中的丙酮质量含量为94.3％，进料量为1672kg/h；100％含量的新鲜水进料量为60kg/h，来自第二共沸塔塔釜的循环水质量含水量98.5％，进料量为169kg/h。
轻组分回收塔的塔顶操作压力为0.05MPaG，塔顶操作温度为47℃，回流比为2.1。
溶剂回收塔的塔顶操作压力为0.02MPaG，塔顶操作温度为63℃，回流比为0.36。
共沸塔的塔顶操作压力为-0.05MPaG，塔顶操作温度为70℃。
共沸塔的塔顶操作压力为-0.05MPaG，塔顶操作温度为74℃。
产品叔戊醇的纯度为99.4％，产量为250kg/h。
【实施例7】
按照实施例1所述的条件和步骤，水合反应器操作条件为：60℃，0.7MpaG，水与异戊烯摩尔比为3:1，丙酮与异戊烯质量比为4.3:1，液时重量空速0.5h-1。
异戊烯质量含量为98.6％的异戊烯原料进料量为200kg/h，轻组分回收塔塔顶回收的异戊烯和少量丙酮物流中异戊烯质量含量为72.4％，丙酮质量含量为25％，进料量为182kg/h；来自界外的新鲜丙酮的丙酮质量含量为94.3％，进料量为8kg/h，回收循环丙酮中的丙酮质量含量为94.2％，进料量为1672kg/h；100％含量的新鲜水进料量为60kg/h，来自第二共沸塔塔釜的循环水质量含水量98.4％，进料量为169kg/h。
轻组分回收塔的塔顶操作压力为0.05MPaG，塔顶操作温度为47℃，回流比为2.1。
溶剂回收塔的塔顶操作压力为0.02MPaG，塔顶操作温度为63℃，回流比为0.36。
共沸塔的塔顶操作压力为0.2MPaG，塔顶操作温度为119℃。
共沸塔的塔顶操作压力为0.2MPaG，塔顶操作温度为124℃。
产品叔戊醇的纯度为99.4％，产量为250kg/h。
【比较例】
按照实施例1所述的条件和步骤，仅第二共沸塔取消，只用普通精馏方式提纯叔戊醇产品，最终得到99.0％的叔戊醇产品240kg/h。

Claims (3)

1.一种异戊烯制叔戊醇的方法，异戊烯原料首先与新鲜丙酮与循环丙酮汇合，与水一起进入水合反应器进行水合反应，反应得到的产物进入轻组分回收塔，水合反应产物在轻组分回收塔中脱除沸点比叔戊醇低的未反应的异戊烯及少量丙酮物流，异戊烯和少量丙酮物流从塔顶馏出循环利用；轻组分回收塔釜液进入溶剂回收塔，塔顶排出循环丙酮物流，塔釜液经第一油水分离器分离后的油相粗叔戊醇进入第一共沸塔，水相含油水进入第二共沸塔共沸精制；第一共沸塔与第二共沸塔塔顶馏出物进入第二油水分离器，分离后的油相返回第一共沸塔顶部，水相返回第二共沸塔顶部，叔戊醇产品从第一共沸塔塔釜馏出，冷却后送去叔戊醇产品罐，水相从第二共沸塔塔釜馏出后循环使用；
所述水合反应器操作条件为：温度为60℃、压力为0 .7MPaG、空速为0 .5h-1，水与异戊烯摩尔比为3:1，丙酮与异戊烯质量比为4.3:1；
所述轻组分回收塔操作条件为：温度为40～80℃、压力为0～0.1MPaG 、回流比为1～3；
所述溶剂回收塔操作条件为：温度为50～100℃、压力为0～0.05MPaG 、回流比为0.3～0.4；
所述第一共沸塔操作条件为：温度为80～120℃、压力为0～0.05MPaG；第二共沸塔操作条件为：温度为80～120℃、压力为0～0.05MPaG。
2.根据权利要求1所述异戊烯制叔戊醇的方法，其特征在于叔戊醇产品罐中的叔戊醇产品纯度大于99％。
3.根据权利要求1所述异戊烯制叔戊醇的方法，其特征在于，所述轻组分回收塔操作条件为：温度为47℃、压力为0.05MPaG、回流比为2.1；所述溶剂回收塔操作条件为：温度为63℃、压力为0.02MPaG、回流比为0.36；所述第一共沸塔操作条件为：温度为92℃、压力为0.02MPaG；第二共沸塔操作条件为：温度为96℃、压力为0.02MPaG。
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