CN111777415A - 一种碳化硼防弹材料及其制备方法 - Google Patents

一种碳化硼防弹材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及防弹材料技术领域，具体是一种碳化硼防弹材料，包括以下组分：B4C、Si3N4、CeO2、Al2O3和石墨烯，所述碳化硼防弹材料是采用含有B4C的纳米粉末、Si3N4的纳米粉末、CeO2的纳米粉末、Al2O3的纳米粉末和石墨烯的纳米粉末制成的纳米复合粉体烧制而成；其中，所述纳米复合粉体中，B4C的纳米粉末和Si3N4的纳米粉末的质量比为1.4～1.6：1，CeO2的纳米粉末占纳米复合粉体总质量的百分数为0.3～0.8％，Al2O3的纳米粉末占纳米复合粉体总质量的百分数为9.0～9.5％，石墨烯的纳米粉末占纳米复合粉体总质量的百分数为10.7～11.7％。本发明将上述组分进行复配后，烧结条件变得温和，所需的烧结温度为1380～1490℃、烧结压力为18‑22MPa，同时所制得的防弹材料具有很高的硬度、断裂韧性和抗弯强度。

Description

一种碳化硼防弹材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及防弹材料技术领域，具体是一种碳化硼防弹材料及其制备方法。
背景技术
碳化硼，因其具有密度低、强度大、高温稳定性以及化学稳定性好的特点，在耐磨材料、陶瓷增强相，尤其在轻质装甲，反应堆中子吸收剂等方面使用。此外，和金刚石和立方氮化硼相比，碳化硼制造容易、成本低廉，因而使用更加广泛，在某些地方可以取代价格昂贵的金刚石，常见在磨削、研磨、钻孔等方面的应用。
但由于其键结构为共价健连接，要获得高致密度的烧结体非常困难。纯的碳化硼即使在接近其熔点的高温下烧结，也极少发生物质迁移，烧结体的相对密度一般低于80％，且容易出现异常晶粒长大和表面熔化现象。
现有的碳化硼防弹材料需要采用较高的温度或者需要采用较高的压力才能制得，使得制备条件极为苛刻。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决上述技术问题，本发明提供一种碳化硼防弹材料及其制备方法。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种碳化硼防弹材料，包括以下组分：B4C、Si3N4、CeO2、Al2O3和石墨烯，所述碳化硼防弹材料是采用含有B4C的纳米粉末、Si3N4的纳米粉末、CeO2的纳米粉末、Al2O3的纳米粉末和石墨烯的纳米粉末制成的纳米复合粉体烧制而成；其中，所述纳米复合粉体中，B4C的纳米粉末和Si3N4的纳米粉末的质量比为1.4～1.6：1，CeO2的纳米粉末占纳米复合粉体总质量的百分数为0.3～0.8％，Al2O3的纳米粉末占纳米复合粉体总质量的百分数为9.0～9.5％，石墨烯的纳米粉末占纳米复合粉体总质量的百分数为10.7～11.7％。
可选地，所述纳米复合粉体中，B4C的纳米粉末和Si3N4的纳米粉末的质量比为1.5：1。
可选地，所述CeO2的纳米粉末占纳米复合粉体总质量的百分数为0.5％。
可选地，所述Al2O3的纳米粉末占纳米复合粉体总质量的百分数为9.2％。
可选地，所述石墨烯的纳米粉末占纳米复合粉体总质量的百分数为11.3％。
本发明还提供一种碳化硼防弹材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将含有B4C的粉末、含有Si3N4的粉末、含有CeO2的粉末、含有Al2O3的粉末和含有石墨烯的粉末混合制备纳米复合粉体；
S2：将步骤S1得到的纳米复合粉体压制成型处理，得到成型素坯；
S3：将所述成型素坯进行烧结处理，得到纳米复合烧结体；
S4：将所述纳米复合烧结体冷却至室温，得到所述防弹材料。
可选地，在步骤S1中，制备所述纳米复合粉体的具体步骤如下：
a1、按比例称取一定量的B4C粉末、Si3N4粉末、CeO2粉末、Al2O3粉末和石墨烯粉末，并采用湿法球磨进行混料，得到混合物料；
a2、将所述混合物料干燥、研磨和过筛造粒，制得粉体混合物；
a3、将所述粉体混合物进行煅烧，煅烧温度为300～350℃，升温速率为3-4℃/min，煅烧时间为1～2h，得到所述纳米复合粉体。
可选地，在步骤S2中，所述压制成型处理包括：将纳米复合粉体装入石墨模具中，先进行干压成型，再进行冷等静压成型。
可选地，所述干压成型的成型压力为70～80MPa，保压时间为2～4min；所述冷等静压成型的成型压力为280～320MPa，保压时间为2～4min。
可选地，在步骤S3中，所述烧结处理采用真空热压烧结工艺，烧结温度为1620～1770℃，烧结压力为18-22MPa，保温时间为0.4～0.8h，真空度为10-3～10-4Pa。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：本发明提供的一种碳化硼防弹材料，采用含有B4C的纳米粉末、Si3N4的纳米粉末、CeO2的纳米粉末、Al2O3的纳米粉末和石墨烯的纳米粉末制成的纳米复合粉体烧制而成。其中B4C为主体；加入的Si3N4能够大大提高整体防弹材料的硬度；加入的CeO2能够降低烧结温度，降低防弹材料的孔隙率，提高致密度，还可以抑制晶粒生长；加入的Al2O3能够降低烧结温度；加入的石墨烯能够提高防弹材料的断裂韧性以及抗弯强度。而且由于本发明采用的原料是纳米级颗粒，颗粒的比表面积大，能够增加烧结的驱动力，容易使材料烧结致密，而且能够加快烧结速率，减少烧结时间。
本发明将上述组分进行复配后，烧结条件变得温和，所需的烧结温度为1380～1490℃、烧结压力为18-22MPa，同时所制得的防弹材料具有很高的硬度、断裂韧性和抗弯强度。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
本发明提供一种碳化硼防弹材料，包括以下组分：B4C、Si3N4、CeO2、Al2O3和石墨烯，碳化硼防弹材料是采用含有B4C的纳米粉末、Si3N4的纳米粉末、CeO2的纳米粉末、Al2O3的纳米粉末和石墨烯的纳米粉末制成的纳米复合粉体烧制而成。
其中，纳米复合粉体中，B4C的纳米粉末和Si3N4的纳米粉末的质量比为1.4～1.6：1，CeO2的纳米粉末占纳米复合粉体总质量的百分数为0.3～0.8％，Al2O3的纳米粉末占纳米复合粉体总质量的百分数为9.0～9.5％，石墨烯的纳米粉末占纳米复合粉体总质量的百分数为10.7～11.7％。
具体地，本发明中加入的Si3N4能够大大提高整体防弹材料的硬度；加入的CeO2能够降低烧结温度，降低防弹材料的孔隙率，提高致密度，还可以抑制晶粒生长；加入的Al2O3能够降低烧结温度；加入的石墨烯能够提高防弹材料的断裂韧性以及抗弯强度。由于采用上述原料，制备的防弹材料具有很高的硬度、断裂韧性和抗弯强度。以下实施例中防弹材料最大硬度能够达到：66.3GPa；断裂韧性最大为：7.2MPa.m1/2；抗弯强度最大为：634MPa。
由于本发明采用的原料是纳米级颗粒，颗粒的比表面积大，能够增加烧结的驱动力，容易使材料烧结致密，而且能够加快烧结速率，减少烧结时间。
本发明还提供一种碳化硼防弹材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将含有B4C的粉末、含有Si3N4的粉末、含有CeO2的粉末、含有Al2O3的粉末和含有石墨烯的粉末混合制备纳米复合粉体。
其中S1包括以下具体步骤：
a1、按照质量百分比称取：B4C粉末45.5～49.2％、Si3N4粉末30.0～33.3％、CeO2粉末0.3～0.8％、Al2O3粉末9.0～9.5％和石墨烯粉末10.7～11.7％，并采用湿法球磨进行混料，得到混合物料。其中，分散介质为无水乙醇，球磨转速为150～200r/min，球磨时间为10～20h。
a2、将混合物料干燥、研磨和过筛造粒，制得粉体混合物；其中，干燥温度为70～100℃，过300目筛。
a3、将粉体混合物进行煅烧，煅烧温度为300～350℃，升温速率为3-4℃/min，煅烧时间为1～2h，得到纳米复合粉体。
具体地，由于B4C在600℃以上容易氧化，故在煅烧粉体混合物时，选择煅烧温度为300～350℃，避免了B4C在此步骤就发生氧化反应，进而影响后续工艺的进行。
S2：将步骤S1得到的纳米复合粉体压制成型处理，得到成型素坯。
具体地，压制成型处理包括：将纳米复合粉体装入石墨模具中(石墨模具的直径可以根据实际需要进行选择)，先进行干压成型，再进行冷等静压成型。
其中，干压成型的成型压力为70～80MPa，保压时间为2～4min；冷等静压成型的成型压力为280～320MPa，保压时间为2～4min。
S3：将成型素坯进行烧结处理，得到纳米复合烧结体。
具体地，步骤S3中的烧结处理采用真空热压烧结工艺，烧结温度为1620～1770℃，升温速率为5-15℃/min，烧结压力为18-22MPa，保温时间为0.4～0.8h，真空度为10-3～10- 4Pa。
对于上述真空热压烧结工艺，当烧结温度小于范围的最小值时，可能会导致烧结不完全，影响其力学性能；而烧结温度大于范围的最大值时，可能会造成产物与其他物质进一步反应，影响其力学性能，同时造成资源的浪费。因此，对于该烧结工艺的烧结温度最好控制在上述的范围内，以使材料获得最佳的力学性能。
S4：将所述纳米复合烧结体冷却至室温，得到所述防弹材料。
具体地，由于B4C在600℃以上容易氧化，故本发明处理后的原料组分需要在真空条件下进行烧结；由于采用了真空烧结，本发明可以降低烧结温度330～480℃，达到节能减排的效果，并且降低了生产成本。
以下结合具体实施例，说明本发明制备方法的特点和技术效果。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1-7
实施例1-7的碳化硼防弹材料的工艺参数条件见表1所示：
表1实施例1-7中碳化硼防弹材料的工艺参数条件
Figure BDA0002580095330000051
Figure BDA0002580095330000061
实施例性能测试
对实施例1-7制得的碳化硼防弹材料的性能进行测试，结果见表2所示。
表2实施例1-7制得的碳化硼防弹材料的性能测试结果
实施例 维氏硬度(GPa) 断裂韧性(MPa.m<sup>1/2</sup>) 抗弯强度(MPa)
1 66.3 5.6 544
2 48.5 6.9 625
3 62.8 6.5 634
4 65.9 7.2 633
5 66.2 6.2 568
6 49.8 5.9 596
7 55.9 6.7 620
从表2可以看出，实施例1-7所制得的防弹材料的性能指标为：维氏硬度48.5～66.3GPa，断裂韧性5.6～7.2MPa.m1/2，抗弯强度为544～634MPa，整体性能优异，特别适合用于防弹领域的防弹材料，尤其实施例4得到的防弹材料的性能最为优异。
实施例4中，通过添加氧化铈可以使得防弹材料的孔隙率降低，提高致密度；通过添加石墨烯，由于石墨烯的层片状结构可以提升材料的韧性；通过添加Al2O3使得烧结温度降低近400℃。
对比例1
对比例1与实施例4的其他条件都相同，不同之处在于所采用的原料只有B4C，并未掺杂其他物质。经检测，其烧结之后的硬度约为31.3GPa，断裂韧性3.1MPa.m1/2，抗弯强度为269MPa。
对比例2
对比例2与实施例4的其他条件都相同，不同之处在于所采用的原料只有B4C和CeO2，并未掺杂其他物质。经检测，其烧结之后的硬度约为40.0GPa，断裂韧性4.6MPa.m1/2，抗弯强度为314MPa。
对比例3
对比例3与实施例4的其他条件都相同，不同之处在于所采用的原料只有B4C和CeO2，并且把烧结温度提高到2000℃。经检测，其烧结之后的硬度约为42.0GPa，断裂韧性6.0MPa.m1/2，抗弯强度为347MPa。
对比例4
对比例4与实施例4的其他条件都相同，不同之处在于所采用的原料中CeO2的质量百分数为5％。经检测，其烧结之后的硬度约为52.5GPa，断裂韧性3.6MPa.m1/2，抗弯强度为362MPa。由于CeO2的质量百分数超过0.8％之后，就会产生中间产物，使烧结之后防弹材料的断裂韧性降低。
对比例5
对比例5与实施例4的其他条件都相同，不同之处在于所采用的原料中Al2O3的质量百分数为5％。经检测，其烧结之后的硬度约为49.8GPa，断裂韧性4.7MPa.m1/2，抗弯强度为357MPa。由于加入的Al2O3的质量百分数小于9.0％，在温度不变的前提下，使烧结之后防弹材料的机械性能降低。
由上述的对比例也可以看出，添加Si3N4后得到的防弹材料与不添加Si3N4得到的防弹材料相比，进一步地提高了防弹材料的维氏硬度；添加Al2O3后得到的防弹材料与不添加Al2O3得到的防弹材料相比，进一步地降低了防弹材料的烧结温度；添加石墨烯后得到的防弹材料与不添加石墨烯得到的防弹材料相比，进一步地提高了防弹材料的断裂韧性和抗弯强度。
总之，采用本发明的原料配比以及制作工艺，可以进一步地提高碳化硼防弹材料的机械性能。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行改动、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种碳化硼防弹材料，其特征在于，包括以下组分：B4C、Si3N4、CeO2、Al2O3和石墨烯，
所述碳化硼防弹材料是采用含有B4C的纳米粉末、Si3N4的纳米粉末、CeO2的纳米粉末、Al2O3的纳米粉末和石墨烯的纳米粉末制成的纳米复合粉体烧制而成；
其中，所述纳米复合粉体中，B4C的纳米粉末和Si3N4的纳米粉末的质量比为1.4～1.6：1，CeO2的纳米粉末占纳米复合粉体总质量的百分数为0.3～0.8％，Al2O3的纳米粉末占纳米复合粉体总质量的百分数为9.0～9.5％，石墨烯的纳米粉末占纳米复合粉体总质量的百分数为10.7～11.7％。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硼防弹材料，其特征在于，所述纳米复合粉体中，B4C的纳米粉末和Si3N4的纳米粉末的质量比为1.5：1。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硼防弹材料，其特征在于，所述CeO2的纳米粉末占纳米复合粉体总质量的百分数为0.5％。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硼防弹材料，其特征在于，所述Al2O3的纳米粉末占纳米复合粉体总质量的百分数为9.2％。
5.根据权利要求1所述的一种碳化硼防弹材料，其特征在于，所述石墨烯的纳米粉末占纳米复合粉体总质量的百分数为11.3％。
6.一种根据权利要求1-5任意一项所述的碳化硼防弹材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将含有B4C的粉末、含有Si3N4的粉末、含有CeO2的粉末、含有Al2O3的粉末和含有石墨烯的粉末混合制备纳米复合粉体；
S2：将步骤S1得到的纳米复合粉体压制成型处理，得到成型素坯；
S3：将所述成型素坯进行烧结处理，得到纳米复合烧结体；
S4：将所述纳米复合烧结体冷却至室温，得到所述防弹材料。
7.根据权利要求6所述的一种碳化硼防弹材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，制备所述纳米复合粉体的具体步骤如下：
a1、按比例称取一定量的B4C粉末、Si3N4粉末、CeO2粉末、Al2O3粉末和石墨烯粉末，并采用湿法球磨进行混料，得到混合物料；
a2、将所述混合物料干燥、研磨和过筛造粒，制得粉体混合物；
a3、将所述粉体混合物进行煅烧，煅烧温度为300～350℃，升温速率为3-4℃/min，煅烧时间为1～2h，得到所述纳米复合粉体。
8.根据权利要求6所述的一种碳化硼防弹材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述压制成型处理包括：将纳米复合粉体装入石墨模具中，先进行干压成型，再进行冷等静压成型。
9.根据权利要求8所述的一种碳化硼防弹材料的制备方法，其特征在于，所述干压成型的成型压力为70～80MPa，保压时间为2～4min；所述冷等静压成型的成型压力为280～320MPa，保压时间为2～4min。
10.根据权利要求6所述的一种碳化硼防弹材料的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述烧结处理采用真空热压烧结工艺，烧结温度为1620～1770℃，烧结压力为18-22MPa，保温时间为0.4～0.8h，真空度为10-3～10-4Pa。
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