CN111764175A - 纺织品香味处理微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种纺织品香味处理微胶囊的制备方法,包括交联香料精油聚合物的制备、纺织品香味处理微胶囊的成囊、微胶囊囊壁的陈化和干燥成品步骤,通过将液态的香味精油首先与脂肪族异氰酸酯聚合物混合搅拌生成交联香料精油聚合物,改变香味精油原有高渗透性和高挥发性所造成的不稳定特性后,再通过丙烯酰胺溶液与丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵的作用,将交联香料精油聚合物包封制成固态的纺织品香味处理微胶囊。通过本发明制备的纺织品香味处理微胶囊粒径小、包封性和分散性好,与纺织品特别是棉纺织品的结合力强,用于纺织品特别是棉纺织品的后期处理后,能使其保持较长时间温和可人的香味,而且经过多次水洗之后仍能保持余香,极受人们的欢迎。
Description
技术领域
本发明涉及一种微胶囊的制备方法,尤其涉及一种纺织品香味处理微胶囊的制备方法,属于纺织品处理剂生产技术领域。
背景技术
近年来,香味纺织品物已成为新的时尚,其中,具有持久香味的棉织物正在成为功能性棉织品中一个具有广阔前景的品种,特别是具有香味的内衣,正在受到越来越多女性甚至男性的追捧,价格昂贵,产品附加值高、竞争力强。
香味纺织品的香气来自纺织品处理过程中添加的香精。
由于香精中的大部分成分具有很强的挥发性,对光、热、氧敏感,且极易与其他物质发生化学反应影响香气的纯正;此外,香精的挥发性会导致香气的逐渐消失,因此,对于要求能够在一段较长的时间内保持香气的产品来说,直接使用香精加香是无法满足要求的,因此,人们迫切希望找到一种能够较长时间保护香精物质、提高其稳定性和加工性的方法。
微胶囊是指一种具有聚合物壁的微型容器或包装物,能够将固体、液体或气体包埋、封存在一种微型胶囊内成为一种固体微粒产品,因此,自然而然成为人们包封香精的一种手段和尝试方法,由此,香料精油微胶囊得以快速发展。
然而,与其他芯材的微胶囊相比,香料精油有着较为特殊的属性,例如,香料精油通常具有高渗透性和高挥发性,这样的特性给通常采用高分子聚合物作为包封材料的微胶囊的制作带来了很大的困难。
现有技术中,微胶囊的制备已有很多方法,其中包括喷雾干燥法、挤压法、分子包埋发、聚合法、凝聚法以及物理吸附法等等。
喷雾干燥法是一种经过近半个世纪发展已相当成熟的技术,市场占有率很高,但是,喷雾干燥法制备的微胶囊包封率通常低于40%,且胶囊粒径为微米数量级,因此,采用喷雾干燥法制得的微胶囊与棉织物的结合力较差,不适宜纺织产品处理的需要。
挤压法也是一种较好的香精微胶囊制备方法,但挤压法制备的微胶囊尺寸通常在200~2000微米之间,粒径太大,而且包封率通常低于20%,制备过程中原料损失浪费严重,后期也不利于纺织品的整理应用,因此,采用挤压法生产制备的香精微胶囊,也不宜作为纺织品香气处理微胶囊进行使用。
分子包埋法最典型的应用是将环糊精作为包埋壁材,但研究发现,包埋后的环糊精呈菱形或针型,分布在1微米左右的范围内,包封率小于10%;此外,由于分子包埋法的包封率太低,而且不是对所有的香精分子都具有包埋能力,因此,分子包埋法的产品应用受到了限制。
聚合物法是应用高分子聚合物实现香精的原位包覆,但是,由于聚合反应过程中所使用的各种单体及引发剂有可能与香精组分发生反应,使得香精的香气发生较大的改变,因此,聚合物法的实际应用存在着一定的困难。
目前来说,复合凝聚法是制备香精微胶囊最有前景的方法之一,应用该种方法制备的香精微胶囊粒径可以控制在纳米级范围内,包封率也可以达到70%以上,且方法简单;但是,由于复合凝聚法工艺及配方设计要求较高,因此,这是一种技术含量相当高的微胶囊制备技术,例如:
中国发明专利(申请号:200910035028.8)提供的《一种双层囊壁微胶囊香精及其制备方法和应用》,由位于内部的油性香精、位于中间的第一层微囊壁和位于最外层的外囊壁组成,该发明应用海藻酸钠和羧甲级纤维素构成胶囊的内壁,应用明胶-阿拉伯胶构成胶囊的外壁。
由于该微胶囊无论内壁还是外壁都没有实施化学交联,分别会溶解于不同pH条件的水溶液中,从而失去胶囊形态,失去包封性;由于印染溶液会因染料要求而调成碱性或酸性,因此,这种微胶囊香精在纺织品的印染处理过程中,很难保证这种双层囊壁香精微胶囊的有效性;此外,该专利也没有提到胶囊的尺寸问题,如果胶囊尺寸过大,胶囊在织物表面粘附的有效时间会显著缩短,耐水洗次数因此会大大降低。
针对这种情况,中国发明专利(申请号:201110006254.0)提供了《一种香精微胶囊的制备方法》,该方法对胶囊的囊壁实施了化学交联处理,提高了囊壁的致密性及对溶液酸碱性的耐受能力,提高了香精微胶囊应用的稳定性;此外,采用该专利方法制得的胶囊尺寸小,能够轻易渗入纺织纤维的内部,使其耐水洗性大大提高。
该香精微胶囊的制备方法中,包括了将壳聚糖溶于醋酸溶液中、将乳化剂及香精加入到上述壳聚糖醋酸溶液中高速乳化分散得到壳聚糖香精乳液、将海藻酸钠及三聚磷酸钠的混合溶液滴加到上述壳聚糖香精乳液中、用NaOH溶液调节体系pH值为5~7得到凝聚化香精微胶囊、向上述凝聚化香精微胶囊体系中加入交联剂对香精微胶囊进行化学交联处理等步骤,工序较多,且各工序中相应的控制要求比较严格,然而,过多的工序和控制要求会对产品的质量产生影响,不利于保证产品的质量。
此外,上述现有技术中,主要还是从微胶囊囊壁的组成材料和组成方法方面进行考虑,而对香料精油本身的高渗透性和高挥发性仍未作充分的考虑,以至于微胶囊囊壁由于香料精油本身的高渗透性和高挥发性造成不稳定,从而影响了产品的应用。
发明内容
为解决现有技术的不足,本发明实施例提供一种纺织品香味处理微胶囊的制备方法,目的在于:通过本发明实施例提供的方法,制备一种适宜纺织品特别是棉纺织品后期处理使之具有温和持久香味的微胶囊,同时,减少制备和控制步骤,提高产量和质量,满足市场的需求,并获取相应的经济效益。
为达上述目的,本发明实施例提供如下的技术方案:
一种纺织品香味处理微胶囊的制备方法,其特征在于,包括:
S10)交联香料精油聚合物的制备步骤,其中包括:
S11)将苯二甲基二异氰酸酯溶于乙酸乙酯中得到脂肪族异氰酸酯聚合物;
S12)将香味精油与所述脂肪族异氰酸酯聚合物通过混合搅拌生成交联香料精油聚合物;
S20)纺织品香味处理微胶囊的成囊步骤,其中包括:
S21)在丙烯酰胺溶液中加入所述交联香料精油聚合物组成混合液,用乙酸将所述混合液调至酸性,加热并搅拌均匀所述混合液制得交联香料精油聚合物-丙烯酰胺溶液;
S22)在所述交联香料精油聚合物-丙烯酰胺溶液中加入丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵,保温搅拌使之形成纺织品香味处理微胶囊液,再冷却至室温;
S30)微胶囊囊壁的陈化和干燥成品步骤,其中包括:
S31)在完成S22)步骤的所述纺织品香味处理微胶囊液中,在搅拌状态下加入氢氧化钠溶液使之成为中性,然后继续缓慢搅拌使所述纺织品香味处理微胶囊陈化,然后静置,得到纺织品香味处理微胶囊陈化液;
S32)将所述纺织品香味处理微胶囊陈化液进行过滤、水洗,然后对滤饼进行干燥,即得所述纺织品香味处理微胶囊。
进一步的,在S11)步骤中,所述苯二甲基二异氰酸酯与所述乙酸乙酯的摩尔比为1∶1.05~1.2。
进一步的,在S12)步骤中,所述香味精油与所述脂肪族异氰酸酯聚合物的重量比为10~12∶1。
进一步的,在S21)步骤中,所述丙烯酰胺溶液其质量百分比浓度为4.5~5.5%,加入的所述交联香料精油聚合物为所述丙烯酰胺溶液重量百分比的25~35%。
进一步的,在S21)步骤中,所述混合液的pH值为4.5~5.5,所述混合液的温度为85~95℃。
进一步的,在S22)步骤中,所述丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵其重量为所述交联香料精油聚合物-丙烯酰胺溶液重量的2.5~3.5%。
进一步的,在S22)步骤中,所述保温搅拌其温度维持在85~95℃,所述保温搅拌其维持时间为1~2小时。
进一步的,在S31)步骤中,所述氢氧化钠溶液其质量百分比浓度为5~20%。
进一步的,在S32)步骤中,所述干燥其温度为85~95℃。
进一步的,所述香料精油为脂溶性香料精油。
与现有技术相比,本发明有益效果及显著进步在于:
1)本发明实施例提供的一种纺织品香味处理微胶囊的制备方法,通过交联香料精油聚合物的制备步骤、纺织品香味处理微胶囊的成囊步骤、微胶囊囊壁的陈化和干燥成品步骤,即可将液态的香料精油包封制成固态的纺织品香味处理微胶囊,所制备的纺织品香味处理微胶囊香味温和、持久,与纺织品特别是棉纺织品结合力好,且分散均匀,极其适宜纺织品特别是棉纺织品的后期处理,使之能够保持较长时间温和可人的香味,而且经过多次水洗仍能保持一定的香气,极受人们的欢迎;
2)本发明实施例提供的纺织品香味处理微胶囊采用了半生物聚合物脂肪族异氰酸酯聚合物与香料精油进行交联聚合,使得高渗透性和高挥发性的香料精油与之成为一种新型的交联香料精油聚合物,从而改变了香料精油原有的高渗透性和高挥发性特质,使得香气变得更加温和可人而且持久,更加适宜作为纺织品特别是棉纺织品的后期处理剂,使纺织品特别是棉纺织品留香时间更长,香气更加温和可人、沁人心脾;
3)本发明实施例提供的纺织品香味处理微胶囊无毒,与纺织品特别是棉纺织品以及人体皮肤都具有良好的亲和性,涂布方便,以丙烯酰胺和丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵组成的外囊壁稳定性好,对纺织品后处理中可能用到的酸碱溶液耐受能力强,不易受纺织品后处理的影响,能够保持原有的香型香味;
4)本发明实施例提供的纺织品香味处理微胶囊的制备方法,香料精油包封率高,适用于多种脂溶性香料精油的微胶囊制备,且胶囊尺寸小,涂布性能和渗透性能好,能够深入入纺织纤维的内部,极大提高其扩散性和耐水洗性,从而保证纺织品香气均匀、持久;
5)本发明实施例提供的纺织品香味处理微胶囊的制备方法,其制备过程均在中低温条件下进行,一方面节约了能源,另一方面避免了香料精油的挥发损失;
6)本发明实施例提供的纺织品香味处理微胶囊的制备方法,流程短、方法简单,产品产量高、质量好,过程控制同样简单、方便,能在很好保证产品的质量,在满足市场需求的同时,能够获得相应好的经济效益,因此,极具推广应用价值。
附图说明
为更清楚地说明本发明的技术方案,下面将对本发明的实施例所需使用的附图作一简单介绍。
显而易见地,下面描述中的附图仅是本发明中的部分实施例的附图,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图,但这些其他的附图同样属于本发明实施例所需使用的附图之内。
图1为本发明实施例提供的一种纺织品香味处理微胶囊的制备方法流程框图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案、有益效果及显著进步更加清楚,下面,将结合本发明实施例中所提供的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
显然,所有描述的这些实施例仅是本发明的部分实施例,而不是全部的实施例;基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
需要说明的是,本发明的说明书和权利要求书以及本发明实施例附图中的术语“包括”以及它们的任何变形,意在覆盖不排他的包含,例如,包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元,而是可选地还包括没有列出的步骤或单元,或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
需要理解的是,对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义;还需要说明的是,以下的具体实施例可以相互结合,对于其中相同或相似的概念或过程可能在某些实施例中不再赘述。
下面,以具体的实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例
如图1本发明实施例提供的一种纺织品香味处理微胶囊的制备方法流程框图所示:
一种纺织品香味处理微胶囊的制备方法,包括:
S10)交联香料精油聚合物的制备步骤,其中包括:
S11)将苯二甲基二异氰酸酯溶于乙酸乙酯中得到脂肪族异氰酸酯聚合物;
S12)将香味精油与脂肪族异氰酸酯聚合物通过混合搅拌生成交联香料精油聚合物;
S20)纺织品香味处理微胶囊的成囊步骤,其中包括:
S21)在丙烯酰胺溶液中加入交联香料精油聚合物组成混合液,用乙酸将混合液调至酸性,加热并搅拌均匀混合液制得交联香料精油聚合物-丙烯酰胺溶液;
S22)在交联香料精油聚合物-丙烯酰胺溶液中加入丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵,保温搅拌使之形成纺织品香味处理微胶囊液,再冷却至室温;
S30)微胶囊囊壁的陈化和干燥成品步骤,其中包括:
S31)在完成S22)步骤的纺织品香味处理微胶囊液中,在搅拌状态下加入氢氧化钠溶液使之成为中性,然后继续缓慢搅拌使纺织品香味处理微胶囊陈化,然后静置,得到纺织品香味处理微胶囊陈化液;
S32)将纺织品香味处理微胶囊陈化液进行过滤、水洗,然后对滤饼进行干燥,即得纺织品香味处理微胶囊。
在本实施例的S11)步骤中,苯二甲基二异氰酸酯与所述乙酸乙酯的摩尔比为1∶1.05~1.2。
在本实施例的S12)步骤中,香味精油与所述脂肪族异氰酸酯聚合物的重量比为10∶0.85~1.15。
在本实施例的S21)步骤中,丙烯酰胺溶液其质量百分比浓度为4.5~5.5%,加入的交联香料精油聚合物为所述丙烯酰胺溶液重量百分比的25~35%。
在本实施例的S21)步骤中,混合液的pH值控制为4.5~5.5,混合液的温度控制在85~95℃之间。
在本实施例的S22)步骤中,丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵其重量为交联香料精油聚合物-丙烯酰胺溶液重量的2.5~3.5%。
在本实施例的S22)步骤中,保温搅拌其温度维持在85~95℃,保温搅拌其维持时间为1~2小时。
在本实施例的S31)步骤中,采用的氢氧化钠溶液其质量百分比浓度为5~20%。
在本实施例的S32)步骤中,其干燥其温度为85~95℃。
本实施例中的香料精油为脂溶性香料精油。
从上述描述中,可以看到:
首先,本实施例提供的一种纺织品香味处理微胶囊的制备方法,是通过交联香料精油聚合物的制备步骤、纺织品香味处理微胶囊的成囊步骤、微胶囊囊壁的陈化和干燥成品步骤,将液态的香料精油包封制成固态的纺织品香味处理微胶囊的,所制备的纺织品香味处理微胶囊香味温和、持久,与纺织品特别是棉纺织品结合力好,且分散均匀,极其适宜纺织品特别是棉纺织品的后期处理,使之能够保持较长时间温和可人的香味,而且经过多次水洗仍能保持一定的香气,极受人们的欢迎;
其次,本实施例提供的纺织品香味处理微胶囊采用了半生物聚合物脂肪族异氰酸酯聚合物与香料精油进行交联聚合,使得高渗透性和高挥发性的香料精油与之成为一种新型的交联香料精油聚合物,从而改变了香料精油原有的高渗透性和高挥发性特质,使得香气变得更加温和可人而且持久,更加适宜作为纺织品特别是棉纺织品的后期处理剂,使纺织品特别是棉纺织品留香时间更长,香气更加温和可人、沁人心脾。
脂肪族异氰酸酯聚合物是一款新型无溶剂半生物聚合物,最早由法国Vencorex公司推出,商品名称为Tolonate X Flo 100,该聚合物具有低粘度的特点,由25%的可再生材料组成,以HDI为结构基础。
Vencorex公司当初推出Tolonate X Flo 100的目的是为了生产无溶剂聚氨酯和聚脲材料,减少聚氨酯配方中VOC(挥发性有机化合物)的排放量,主要用作聚氨酯和聚脲材料的交联剂,以活性稀释剂或者是树脂及聚合物设计的基础材料。
香料精油的主要成分是一些脂类或醇类物质,实验证明,这些脂类或醇类香料精油物质与脂肪族异氰酸酯聚合物具有一定的亲和力,能够使得香料精油减少挥发性,保持更加持久和温和的香味。
由于本实施例提供的纺织品香味处理微胶囊与纺织品特别是棉纺织品以及人体皮肤都具有良好的亲和性,因此,涂布方便,穿着舒服。
此外,以丙烯酰胺和丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵组成的外囊壁稳定性好,对纺织品后处理中可能用到的酸碱溶液耐受能力强,不易受纺织品后处理的影响,因此,用本实施例提供的纺织品香味处理微胶囊处理后的纺织品能够保持原有的香型香味。
另外,本实施例提供的制备方法,香料精油包封率高,适用于多种脂溶性香料精油的微胶囊制备,且胶囊尺寸小,涂布性能和渗透性能好,能够深入入纺织纤维的内部,极大提高其扩散性和耐水洗性,从而保证纺织品香气均匀、持久;而且,其制备过程均在中低温条件下进行,一方面节约了能源,另一方面避免了香料精油的挥发损失。
为更清楚、更直观、更方便地理解本实施提供的蓄热烧嘴加热炉的不对称燃烧及排烟方法,以下,以具体的案例进行说明。
以下具体的案例中所使用的物料,除有特别的说明之外,均为市售可得。
案例1
将1mol的苯二甲基二异氰酸酯溶于1.05mol的乙酸乙酯中进行搅拌,得到脂肪族异氰酸酯聚合物,称重;
将10倍脂肪族异氰酸酯聚合物重量的香味精油与脂肪族异氰酸酯聚合物通过混合搅拌生成交联香料精油聚合物;
将丙烯酰胺制成质量百分比浓度为4.5%的丙烯酰胺溶液,并称取一定重量,在此重量的丙烯酰胺溶液中,加入丙烯酰胺溶液重量25%的交联香料精油聚合物组成混合液,用乙酸将混合液调至pH值为4.5,加热至85℃,搅拌均匀混合液制得交联香料精油聚合物-丙烯酰胺溶液;
在上述交联香料精油聚合物-丙烯酰胺溶液中加入交联香料精油聚合物-丙烯酰胺溶液重量2.5%丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵,在85保温搅拌1小时使之形成纺织品香味处理微胶囊液,再冷却至室温;
完成上述步骤的纺织品香味处理微胶囊液中,在室温下搅拌,同时加入质量百分比浓度为5%的氢氧化钠溶液使之成为中性,然后继续缓慢搅拌使纺织品香味处理微胶囊陈化,然后静置,得到纺织品香味处理微胶囊陈化液;
将上述纺织品香味处理微胶囊陈化液进行过滤、水洗,然后对滤饼进行干燥,干燥温度控制在85~95℃为即得纺织品香味处理微胶囊。
经检测显示,上述案例1所得纺织品香味处理微胶囊外壁光滑密实,具有良好的包封性,微胶囊得粒径分布在0.2~2微米范围内,符合纺织品后处理要求。
案例2
本案例的操作步骤和方法与案例1一致,只是相关的操作参数有所不同,具体为:
将1mol的苯二甲基二异氰酸酯溶于1.1mol的乙酸乙酯中进行搅拌,得到脂肪族异氰酸酯聚合物,称重;
将11倍脂肪族异氰酸酯聚合物重量的香味精油与脂肪族异氰酸酯聚合物通过混合搅拌生成交联香料精油聚合物;
将丙烯酰胺制成质量百分比浓度为5%的丙烯酰胺溶液,并称取一定重量,在此重量的丙烯酰胺溶液中,加入丙烯酰胺溶液重量30%的交联香料精油聚合物组成混合液,用乙酸将混合液调至pH值为5.0,加热至90℃,搅拌均匀混合液制得交联香料精油聚合物-丙烯酰胺溶液;
在上述交联香料精油聚合物-丙烯酰胺溶液中加入交联香料精油聚合物-丙烯酰胺溶液重量3%丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵,在90℃保温搅拌1.5小时使之形成纺织品香味处理微胶囊液,再冷却至室温;
完成上述步骤的纺织品香味处理微胶囊液中,在室温下搅拌,同时加入质量百分比浓度为10%的氢氧化钠溶液使之成为中性,然后继续缓慢搅拌使纺织品香味处理微胶囊陈化,然后静置,得到纺织品香味处理微胶囊陈化液;
将上述纺织品香味处理微胶囊陈化液进行过滤、水洗,然后对滤饼进行干燥,干燥温度控制在90℃,即得纺织品香味处理微胶囊。
经检测显示,本案例所得纺织品香味处理微胶囊外壁光滑密实,同样具有良好的包封性,微胶囊得粒径分布在0.2~2微米范围内,符合纺织品后处理要求。
案例3
本案例的操作步骤和方法与案例1、案例2一致,只是相关的操作参数有所不同,具体为:
将1mol的苯二甲基二异氰酸酯溶于1.2mol的乙酸乙酯中进行搅拌,得到脂肪族异氰酸酯聚合物,称重;
将12倍脂肪族异氰酸酯聚合物重量的香味精油与脂肪族异氰酸酯聚合物通过混合搅拌生成交联香料精油聚合物;
将丙烯酰胺制成质量百分比浓度为55%的丙烯酰胺溶液,并称取一定重量,在此重量的丙烯酰胺溶液中,加入丙烯酰胺溶液重量35%的交联香料精油聚合物组成混合液,用乙酸将混合液调至pH值为5.5,加热至95℃,搅拌均匀混合液制得交联香料精油聚合物-丙烯酰胺溶液;
在上述交联香料精油聚合物-丙烯酰胺溶液中加入交联香料精油聚合物-丙烯酰胺溶液重量6.5%丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵,在95℃保温搅拌2小时使之形成纺织品香味处理微胶囊液,再冷却至室温;
完成上述步骤的纺织品香味处理微胶囊液中,在室温下搅拌,同时加入质量百分比浓度为20%的氢氧化钠溶液使之成为中性,然后继续缓慢搅拌使纺织品香味处理微胶囊陈化,然后静置,得到纺织品香味处理微胶囊陈化液;
将上述纺织品香味处理微胶囊陈化液进行过滤、水洗,然后对滤饼进行干燥,干燥温度控制在95℃为即得纺织品香味处理微胶囊。
经检测显示,本案例所得纺织品香味处理微胶囊外壁光滑密实,具有良好的包封性,且微胶囊得粒径分布在0.2~2微米范围内,符合纺织品后处理要求,制备好的纺织品香味处理微胶囊作为一种水溶性纺织品后处理整理剂,可以用于纺织品的后整理加工,赋予纺织品各种脂溶性香料精油散发的香气,且织物经过摩擦后,香气更加浓郁,经过多次水洗后,织物上仍然可以保留一定的香味,深受市场的欢迎。
综上所述,可以看出:
本发明实施例提供的纺织品香味处理微胶囊的制备方法,流程短、方法简单,产品产量高、质量好,过程控制同样简单、方便,能在很好保证产品的质量,在满足市场需求的同时,能够获得相应好的经济效益,因此,极具推广应用价值。
在上述说明书的描述过程中,术语“本实施例”、“本发明实施例”、“如……所示”、“进一步的”、“进一步改进的技术分方案”等的描述,意指该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。
在本说明书中,对上述术语的示意性表述不是必须针对相同的实施例或示例,而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点等可以在任意一个或者多个实施例或示例中以合适的方式结合或组合。
此外,在不产生矛盾的前提下,本领域的普通技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合或组合。
最后应说明的是:
以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非是对其的限制;
尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换,而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围,本领域技术人员根据本说明书内容所做出的非本质改进和调整或者替换,均属本发明所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种纺织品香味处理微胶囊的制备方法,其特征在于,包括:
S10)交联香料精油聚合物的制备步骤,其中包括:
S11)将苯二甲基二异氰酸酯溶于乙酸乙酯中得到脂肪族异氰酸酯聚合物;
S12)将香味精油与所述脂肪族异氰酸酯聚合物通过混合搅拌生成交联香料精油聚合物;
S20)纺织品香味处理微胶囊的成囊步骤,其中包括:
S21)在丙烯酰胺溶液中加入所述交联香料精油聚合物组成混合液,用乙酸将所述混合液调至酸性,加热并搅拌均匀所述混合液制得交联香料精油聚合物-丙烯酰胺溶液;
S22)在所述交联香料精油聚合物-丙烯酰胺溶液中加入丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵液,保温搅拌使之形成纺织品香味处理微胶囊液,再冷却至室温;
S30)微胶囊囊壁的陈化和干燥成品步骤,其中包括:
S31)在完成S22)步骤的所述纺织品香味处理微胶囊液中,在搅拌状态下加入氢氧化钠溶液使之成为中性,然后继续缓慢搅拌使所述纺织品香味处理微胶囊陈化,然后静置,得到纺织品香味处理微胶囊陈化液;
S32)将所述纺织品香味处理微胶囊陈化液进行过滤、水洗,然后对滤饼进行干燥,即得所述纺织品香味处理微胶囊。
2.如权利要求1所述的纺织品香味处理微胶囊的制备方法,其特征在于:在S11)步骤中,所述苯二甲基二异氰酸酯与所述乙酸乙酯的摩尔比为1∶1.05~1.2。
3.如权利要求1所述的纺织品香味处理微胶囊的制备方法,其特征在于:在S12)步骤中,所述香味精油与所述脂肪族异氰酸酯聚合物的重量比为10~12∶1。
4.如权利要求1所述的纺织品香味处理微胶囊的制备方法,其特征在于:在S21)步骤中,所述丙烯酰胺溶液其质量百分比浓度为4.5~5.5%,加入的所述交联香料精油聚合物为所述丙烯酰胺溶液重量百分比的25~35%。
5.如权利要求1所述的纺织品香味处理微胶囊的制备方法,其特征在于:在S21)步骤中,所述混合液的pH值为4.5~5.5,所述混合液的温度为85~95℃。
6.如权利要求1所述的纺织品香味处理微胶囊的制备方法,其特征在于:在S22)步骤中,所述丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵其重量为所述交联香料精油聚合物-丙烯酰胺溶液重量的2.5~3.5%。
7.如权利要求1所述的纺织品香味处理微胶囊的制备方法,其特征在于:在S22)步骤中,所述保温搅拌其温度维持在85~95℃,所述保温搅拌其维持时间为1~2小时。
8.如权利要求1所述的纺织品香味处理微胶囊的制备方法,其特征在于:在S31)步骤中,所述氢氧化钠溶液其质量百分比浓度为5~20%。
9.如权利要求1所述的纺织品香味处理微胶囊的制备方法,其特征在于:在S32)步骤中,所述干燥其温度为85~95℃。
10.如权利要求1所述的纺织品香味处理微胶囊的制备方法,其特征在于:所述香料精油为脂溶性香料精油。
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