CN111764155A - 一种二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料及其制备方法与应用。本发明以过渡金属氯化物为前驱体，将其溶于溶剂后逐滴加入含有葡萄糖、氯化铵和导电碳纤维的混合粉末中，干燥后进行微波处理，制备了可应用于能源转换、催化转化、先进陶瓷、高性能储能织物领域的二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料。通过上述方式，本发明能够利用微波辐射导电碳纤维诱导葡萄糖发生糖吹反应，直接在导电碳纤维表面生长二维过渡金属碳化物，从而简单快速地制备了二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料。同时，本发明通过调节前驱体的种类和反应程度，能够对复合材料中二维过渡金属碳化物的种类、尺寸及负载量进行调控，应用前景广阔。

Description

一种二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料及其制备方 法与应用
技术领域
本发明涉及过渡金属碳化物技术领域，特别是涉及一种二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
由于过渡金属碳化物具有较高的结构稳定性、导电性及导热性，其在能源存储、催化转化、先进陶瓷等领域极具研究价值和应用前景。尤其是在超级电容器领域，过渡金属碳化物的类金属高导电性、结构稳定性和表面氧化还原反应，使其较传统电极材料具有更高的倍率性、能量及功率输出。
与体相过渡金属碳化物相比，二维过渡金属碳化物较大的层间距和比表面积能够使其将更多活性位点暴露于电解液中，缩短离子传输距离，实现更高比电容性能，成为理想的超级电容器电极材料。同时，二维过渡金属碳化物的高密度、高电导性、优异的体积比电容等特性，也使其在高性能储能织物研究中极具优势和潜力，如何将二维过渡金属碳化物与织物或纤维有效复合也成为了当前的研究热点。
公开号为CN101371988A的专利提供了一种过渡金属碳化物催化材料的制备方法及应用，该专利通过将过渡金属化合物和载体炭材料混合，得到过渡金属碳化物前驱体；并在惰性气氛或还原气氛下，通过微波热解得到负载于炭材料上的过渡金属碳化物催化材料，使该催化材料在燃料电池电极反应和多种催化反应中显示出较高的活性。但该方法对气氛的要求较高，且微波热解过程耗时相对较长、产物尺寸不易调控，不适合工业化大规模生产，导致应用受限。
公开号为CN111043950A的专利提供了一种基于MXenes/高分子导电碳纤维复合膜的柔性应变传感器及其制备方法，该专利通过将高分子纤维膜浸入过渡金属碳化物MXenes的分散液中，使过渡金属碳化物浸涂于高分子纤维膜表面，形成过渡金属碳化物/高分子导电碳纤维复合膜。然而，由于过渡金属碳化物仅通过浸涂附着于高分子纤维膜表面，其结合作用不足，在实际应用中易于脱落，整体耐劳度较差。
公开号为CN109449404A的专利提供了一种硫-氮掺杂碳纳米纤维-MXene复合材料，该专利通过将过渡金属碳化物与聚丙烯腈共混后进行静电纺丝，制备了MXene掺杂聚丙烯腈纳米纤维。但该专利通过纺丝法得到的复合材料中过渡金属碳化物的负载量较低，在实际应用中具有一定的局限性。
有鉴于此，当前仍有必要提供一种二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料及其制备方法，以解决上述问题。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料及其制备方法与应用。通过微波辐射导电碳纤维诱导葡萄糖发生糖吹反应，直接在导电碳纤维表面生长二维过渡金属碳化物，从而简单快速地制备二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料；并通过调节前驱体的种类和反应程度，对所得复合材料中的二维过渡金属碳化物的种类、尺寸及负载量进行调控，使其能够满足能源转换、催化转化、先进陶瓷或高性能储能织物领域的应用需求。
为实现上述目的，本发明提供了一种二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、以过渡金属氯化物为反应前驱体，将其按预设的质量体积比溶于乙醇中，得到前驱体溶液；
S2、将葡萄糖与氯化铵按预设摩尔比混合均匀，得到第一混合粉末；再将所述第一混合粉末与导电碳纤维按预设质量比混合，并充分碾碎使其混合均匀，得到第二混合粉末；
S3、将步骤S1得到的所述前驱体溶液逐滴加入步骤S2得到的所述第二混合粉末中，待滴加完毕后进行干燥处理，得到第三混合粉末；
S4、对步骤S3得到的所述第三混合粉末进行微波处理，得到二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料。
进一步地，在步骤S1中，所述预设的质量体积比为(150～400)mg:5mL。
更进一步地，在步骤S3中，所述前驱体溶液的体积与所述第二混合粉末的质量之比为5mL:(400～500)mg。
进一步地，在步骤S2中，葡萄糖与氯化铵的所述预设摩尔比为1:(0.8～1.2)。
进一步地，在步骤S2中，所述第一混合粉末与导电碳纤维的所述预设质量比为1:(1～5)。
进一步地，在步骤S4中，所述微波处理的功率为450～900W，处理时间为30～120s。
进一步地，在步骤S3中，所述干燥处理为在室温下真空干燥1～3h。
为实现上述目的，本发明提供了一种二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料，该复合材料根据上述技术方案中任一技术方案制备得到。
进一步地，所述复合材料中，所述二维过渡金属碳化物的尺寸为10～200μm；所述二维过渡金属碳化物包括但不限于碳化钛、碳化钼、碳化钨、碳化铌、碳化钒中的一种。
为实现上述目的，本发明还提供了上述二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料在能源转换、催化转化、先进陶瓷、高性能储能织物领域的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明利用微波辐射导电碳纤维诱导葡萄糖发生糖吹反应，直接在导电碳纤维表面生长二维过渡金属碳化物，能够简单快速地制备二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料。同时，本发明通过调节前驱体的种类和反应程度，能够对所得复合材料中的二维过渡金属碳化物的种类、尺寸及负载量进行调控，从而使制得的复合材料能够满足能源转换、催化转化、先进陶瓷或高性能储能织物领域的应用需求。
2、本发明通过将含有过渡金属氯化物的前驱体溶液滴入含有葡萄糖、氯化铵与导电碳纤维的混合粉末中，并进行微波处理，能够利用微波辐射导电碳纤维，诱导葡萄糖发生糖吹反应，使葡萄糖快速升温碳化，生成富含缺陷及官能团的石墨烯结构，引发微波热冲均匀反应；并借助氯化铵受热分解过程产生气体、发生膨胀，引发自身应力诱导弛豫效应，使势能转化为热能，形成气泡、涟漪和凹面等现象，构成取向性拓扑结构。取向性拓扑结构与微波热冲反应协同作用，使其表面氧缺陷和官能团偶极子不停旋转，动能转化为热能导致瞬间均匀高温，从而促使过渡金属前驱体迅速反应生成均匀、稳定的过渡金属碳化物。同时，在上述反应过程中，气体的释放和鼓泡促使气泡变得越来越薄，气泡表面也逐渐转化为极薄的过渡金属碳化物，从而在导电碳纤维表面形成二维结构的过渡金属碳化物。此外，在微波处理过程中可以通过调节微波的功率和微波处理的时间对糖吹反应过程中气泡的变形程度进行控制，进而实现对二维过渡金属碳化物尺寸及负载量的调控，使制得的二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料能够满足实际应用的需求。
3、本发明提供的二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料的制备方法步骤简单、反应迅速、成本低廉，能够工业化大规模生产；本发明制得的二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料中二维过渡金属碳化物负载量较高，具有优异的电化学性能，且该性能易于调控，能够满足不同领域的需求，应用前景广阔。
附图说明
图1中a和b分别为实施例1制备的二维碳化钛/导电碳纤维复合材料的电子显微镜图像与扫描电子显微镜图像；
图2是实施例1制备的二维碳化钛/导电碳纤维复合材料的电化学性能测试图；
图3中a、b、c分别为实施例2～4制备的二维碳化钛/导电碳纤维复合材料的透射电子显微镜图像。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。
本发明提供了一种二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、以过渡金属氯化物为反应前驱体，将其按预设的质量体积比溶于乙醇中，得到前驱体溶液；
S2、将葡萄糖与氯化铵按预设摩尔比混合均匀，得到第一混合粉末；再将所述第一混合粉末与导电碳纤维按预设质量比混合，并充分碾碎使其混合均匀，得到第二混合粉末；
S3、将步骤S1得到的所述前驱体溶液逐滴加入步骤S2得到的所述第二混合粉末中，待滴加完毕后进行干燥处理，得到第三混合粉末；
S4、对步骤S3得到的所述第三混合粉末进行微波处理，得到二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料。
在步骤S1中，所述预设的质量体积比为(150～400)mg:5mL。
在步骤S3中，所述前驱体溶液的体积与所述第二混合粉末的质量之比为5mL:(400～500)mg。
在步骤S2中，葡萄糖与氯化铵的所述预设摩尔比为1:(0.8～1.2)。
在步骤S2中，所述第一混合粉末与导电碳纤维的所述预设质量比为1:(1～5)。
进一步地，在步骤S4中，所述微波处理的功率为450～900W，处理时间为30～120s。
进一步地，在步骤S3中，所述干燥处理为在室温下真空干燥1～3h。
本发明提供了一种二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料，该复合材料根据上述技术方案中任一技术方案制备得到。
所述复合材料中，所述二维过渡金属碳化物的尺寸为10～200μm；所述二维过渡金属碳化物包括但不限于碳化钛、碳化钼、碳化钨、碳化铌、碳化钒中的一种。
本发明还提供了上述二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料在能源转换、催化转化、先进陶瓷、高性能储能织物领域的应用。
下面结合实施例及对比例对本发明提供的二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料及其制备方法与应用进行说明。
实施例1
本实施例提供了一种二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取189mg四氯化钛作为反应前驱体，将其溶于5mL乙醇中，得到前驱体溶液；
S2、按照摩尔比1:1称取180mg葡萄糖和53mg氯化铵，将其混合均匀，得到第一混合粉末；再按照第一混合粉末与导电碳纤维1:1的质量比称取233mg导电碳纤维，将其与第一混合粉末混合，并用研钵进行充分碾碎使其混合均匀，得到第二混合粉末；
S3、将步骤S1得到的所述前驱体溶液逐滴加入步骤S2得到的所述第二混合粉末中，待滴加完毕后置于真空干燥箱中，在室温下干燥3h，得到第三混合粉末；
S4、将步骤S3得到的所述第三混合粉末置于100mL的石英烧杯中，并转移至微波炉中部；再打开微波炉，设置功率为450W，微波处理30s后，待其冷却至室温取出，得到二维碳化钛/导电碳纤维复合材料。
对本实施例制备的二维碳化钛/导电碳纤维复合材料进行电子显微镜测试，结果如图1所示，其中，a、b分别为电子显微镜图像和扫描电子显微镜图像。由图1中的a可以看出，本实施例成功地在导电碳纤维表面生长了具有金属光泽的碳化钛；由图1中的b可以看出，导电碳纤维表面的碳化钛呈二维层状结构。由此可以看出，本实施例通过在导电碳纤维表面生长二维碳化钛，成功制备了二维碳化钛/导电碳纤维复合材料。
进一步对本实施例制备的二维碳化钛/导电碳纤维复合材料进行电化学性能测试，结果如图2所示。图2中，a为本实施例制备的二维碳化钛/导电碳纤维复合材料的电化学循环伏安图，由此可以明显看到其可逆的氧化还原峰与较好的导电性能；b为本实施例制备的二维碳化钛/导电碳纤维复合材料在不同扫速下的比电容值，由此可以看出该复合材料的最高比电容为近300F/g，且倍率性能较好。
实施例2～4
实施例2～4分别提供了一种二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料的制备方法，与实施例1相比，不同之处在于改变了步骤S4中微波处理的时间。实施例2、实施例3、实施例4的微波处理时间分别为60s、90s和120s，其余参数均与实施例1一致，在此不再赘述。
实施例2～4制备的二维碳化钛/导电碳纤维复合材料的透射电子显微镜图像分别如图3中a、b、c所示。由图3可以看出，随着微波处理时间的延长，制得的二维碳化钛/导电碳纤维复合材料中二维碳化钛的尺寸和负载量逐渐增加。因此，可以通过调节微波处理时间对制得的复合材料中二维过渡金属碳化物的尺寸及负载量进行调控，以满足实际应用的需求。
实施例5～8
实施例5～8分别提供了一种二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料的制备方法，与实施例1相比，不同之处在于改变了步骤S1中前驱体的种类与质量，步骤S3中的干燥时间和步骤S4中的微波处理功率，其余步骤均与实施例1一致，在此不再赘述。各实施例对应的具体制备条件如表1所示。
表1实施例5～8对应的制备条件
Figure BDA0002543343990000071
按照上述条件，实施例5～8能够分别制备不同种类的二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料，制得的各类二维过渡金属碳化物均具有优异的电子转移速率、本征催化活性与结构稳定性，能够应用于能源转换、催化转化、先进陶瓷、高性能储能织物等领域，在电催化析氢、析氧、氧还原中也具有独特应用。
对比例1
本对比例提供了一种过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料的制备方法，与实施例1相比，不同之处在于步骤S2中未添加葡萄糖和氯化铵，仅将导电碳纤维碾碎成粉末代替实施例1中的第二混合粉末；其余步骤均与实施例1一致，在此不再赘述。
经检测，对比例1制得的过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料中过渡金属碳化物不能形成二维结构，主要是因为其制备过程未添加葡萄糖与氯化铵，即无法使反应物受热分解产生气体膨胀，从而无法引发其自身应力诱导弛豫效应，不能有效将势能转化为热能，进而导致其不能形成二维结构。
由此可以看出，本发明通过将含有过渡金属氯化物的前驱体溶液滴入含有葡萄糖、氯化铵与导电碳纤维的混合粉末中，并进行微波处理，能够利用微波辐射导电碳纤维诱导葡萄糖发生糖吹反应，借助葡萄糖引发的微波热冲反应与氯化铵形成的取向性拓扑结构，使表面氧缺陷和官能团偶极子不停旋转，并利用动能转化为热能导致的瞬间均匀高温，使过渡金属碳化物迅速在导电碳纤维表面生长并形成二维结构，从而获得性能优异的二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料。
需要说明的是，本发明提供的二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料的制备方法中，步骤S2中葡萄糖与氯化铵的预设摩尔比可以在1:(0.8～1.2)之间进行调整，第一混合粉末与导电碳纤维的预设质量比可以在1:(1～5)之间进行调整；步骤S3中前驱体溶液的体积与第二混合粉末的质量之比也可以在5mL:(400～500)mg之间进行调整，均属于本发明的保护范围。
综上所述，本发明公开了一种二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料及其制备方法与应用。本发明以过渡金属氯化物为前驱体，将其溶于溶剂后逐滴加入含有葡萄糖、氯化铵和导电碳纤维的混合粉末中，干燥后进行微波处理，制备了可应用于能源转换、催化转化、先进陶瓷、高性能储能织物领域的二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料。通过上述方式，本发明能够利用微波辐射导电碳纤维诱导葡萄糖发生糖吹反应，直接在导电碳纤维表面生长二维过渡金属碳化物，从而简单快速地制备了二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料。同时，本发明通过调节前驱体的种类和反应程度，能够对复合材料中二维过渡金属碳化物的种类、尺寸及负载量进行调控，应用前景广阔。
以上所述仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、以过渡金属氯化物为反应前驱体，将其按预设的质量体积比溶于乙醇中，得到前驱体溶液；
S2、将葡萄糖与氯化铵按预设摩尔比混合均匀，得到第一混合粉末；再将所述第一混合粉末与导电碳纤维按预设质量比混合，并充分碾碎使其混合均匀，得到第二混合粉末；
S3、将步骤S1得到的所述前驱体溶液逐滴加入步骤S2得到的所述第二混合粉末中，待滴加完毕后进行干燥处理，得到第三混合粉末；
S4、对步骤S3得到的所述第三混合粉末进行微波处理，得到二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述预设的质量体积比为(150～400)mg:5mL。
3.根据权利要求2所述的一种二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，所述前驱体溶液的体积与所述第二混合粉末的质量之比为5mL:(400～500)mg。
4.根据权利要求1或3所述的一种二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，葡萄糖与氯化铵的所述预设摩尔比为1:(0.8～1.2)。
5.根据权利要求1所述的一种二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述第一混合粉末与导电碳纤维的所述预设质量比为1:(1～5)。
6.根据权利要求1所述的一种二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤S4中，所述微波处理的功率为450～900W，处理时间为30～120s。
7.根据权利要求1所述的一种二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，所述干燥处理为在室温下真空干燥1～3h。
8.一种二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料，其特征在于：该复合材料根据权利要求1～7中任一权利要求所述的制备方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的一种二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料，其特征在于：所述二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料中，所述二维过渡金属碳化物的尺寸为10～200μm；所述二维过渡金属碳化物包括但不限于碳化钛、碳化钼、碳化钨、碳化铌、碳化钒中的一种。
10.一种权利要求1～7中任一权利要求所述的制备方法制得的二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料或权利要求8～9中任一权利要求所述的二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料的应用，其特征在于：所述二维过渡金属碳化物/导电碳纤维复合材料用于能源转换、催化转化、先进陶瓷、高性能储能织物领域。
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