CN111763956A - 一种用电化学技术分离回收废旧锂电池中有价金属的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用电化学技术分离回收废旧锂电池中有价金属的方法，(1)将与铝箔集流体剥离后得到的废旧正极材料在一定温度下煅烧一定时间以去除其中含有的有机物和炭黑；(2)称取适量上述(1)所得到的废旧正极材料于电解槽中；(3)分别配置不同浓度、不同种类的电解质溶液，选用铜箔做阴极，耐腐蚀的DSA电极做阳极；(4)用上述(3)配置的电解质溶液对上述(2)中的正极材料进行电解浸出；(5)对上述(4)得到的浸出液进行电沉积钴；(6)对阴极沉积的金属钴进行直接回收，在余下的浸出液中加入碳酸钠，再以沉淀的形式回收锂离子。本发明避免了大量酸碱试剂以及各种还原剂的使用，无各种废渣、废液以及废气的产生。

Description

一种用电化学技术分离回收废旧锂电池中有价金属的方法
技术领域
本发明涉及废旧锂电池的回收处理技术领域，特别涉及一种用电化学技术分离回收废旧锂电池中有价金属的方法。
背景技术
在经济日益发展的今天，锂离子电池因其体积小、质量轻、工作电压和能量密度高、可以快速反复充放电等独特的优点而被广泛应用于手机、数码相机、笔记本电脑等便携式3C产品，和电动/混合动力汽车行业以及航海、医疗和军用等大型设备。但也因此导致废旧锂电池的产量日趋上升，而废旧锂电池中含有的废酸、废碱等电解液，塑料隔膜以及铅、汞、镉等少量的重金属会对环境和人体产生很大的危害，且废旧锂电池中含有的锂、钴、锰、镍、铜和铝等金属都存在很大的回收利用价值，特别是锂、钴等稀缺金属若不合理回收利用就会存在极大的资源浪费问题。所以，对废旧锂电池合理、经济、环保并高效的回收利用既能缓解我们的环境污染问题，还能在一定程度上缓解资源危机。
钴酸锂作为现在使用比较普遍的锂电池正极材料，在回收过程中的最重要环节还是对其中有价金属钴和锂的浸出分离。而就目前对废旧锂电池的回收处理工艺技术来说，基本上全部采用的是各种有机酸(草酸、苹果酸、柠檬酸和抗坏血酸等)或是无机酸(硫酸、盐酸和硝酸等)以及有机还原剂(葡糖糖、蔗糖等)和无机还原剂(过氧化氢、硫代硫酸钠和亚硫酸钠等)对有价金属进行浸出，其中有机酸价格过高难以适用于工业化生产，而无机酸的酸性过强，极易腐蚀仪器设备。这些试剂的大量使用会产生大量的废气和废液甚至废渣，从而造成二次污染。而且在金属离子分离的时候多采用价格十分昂贵的有机萃取剂进行萃取分离，设备不易清洗，工艺复杂，同样也会产生大量难处理的有机废水。
发明内容
针对现有有价金属的浸出分离过程中存在的各种经济效益和环境保护的问题，本发明提供一种用电化学技术分离回收废旧锂电池中有价金属的方法，通过利用电解盐溶液产酸以及电解时可提供电子的特点代替了原始酸性试剂和还原剂的浸出与还原的作用，其浸出分离效率高，避免了各种化学试剂的大量使用，无废气、废液和废渣的产生，无二次污染，且设备简单易操作，有望适应于工业化生产。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种用电化学技术分离回收废旧锂电池中有价金属的方法，包括以下步骤；
(1)将与铝箔集流体剥离后得到的废旧正极材料置于马弗炉中在一定的温度下煅烧一定的时间以去除其中含有的有机物和炭黑；
(2)称取适量上述(1)所得到的废旧正极材料于电解槽中；
(3)分别配置不同浓度、不同种类的电解质溶液，阴极选用直接从废旧锂电池中回收得到的有一定面积的铜箔，阳极为耐腐蚀的DSA电极；
(4)通过控制电流密度、温度、时间和电解质溶液的浓度，用上述(3)配置的电解质溶液对上述(2)中的正极材料进行电解浸出；
(5)对上述(4)得到的浸出液进行阴极电沉积钴，使钴、锂得以分离而分类回收，电沉积过程控制的因素为电流密度、温度、时间、钴离子的浓度和电解质溶液的pH；
(6)对阴极沉积的金属钴进行直接回收，再在余下的浸出液中加入碳酸钠，以沉淀的形式回收锂离子。
所述的步骤(1)马弗炉中的煅烧温度为300-500℃，煅烧时间4-6h。
所述的步骤(3)中盐溶液中的电解质为硫酸锰、硫酸铜、硫酸锌、硫酸镍、硫酸亚铁，阴极铜电极为从废旧锂电池中负极剥离得到的铜箔。
所述的步骤(4)中电化学浸出过程中，电流密度的范围为2-10A/dm2，温度在30-80℃范围内，时间范围是30-100min，各电解质溶液的浓度范围为0.10-0.30mol/L。
所述的步骤(5)电沉积钴的过程中，电流密度的范围为2-10A/dm2，温度在30-80℃范围内，时间范围是30-80min，pH在1-5之间。
所述的步骤(6)对阴极沉积的金属钴可进行磁力分选分离或是直接从电极片上回收，对去钴后的溶液中加入碳酸钠，反应温度为80-120℃，最后得到的碳酸锂沉淀经洗涤、干燥后即达到了回收金属锂的目的。
本发明的有益效果：
(1)本发明操作流程简单、耗时短、耗能低，无其他废液、废渣与废气的产生，经济且环保；
(2)该浸出分离的过程避免了各种酸性试剂、还原剂以及有机萃取剂的使用，成本低，无二次污染，设备易清洗维护。
(3)能高效率的使有价金属钴以金属单质的形式进行回收，具有更高的经济效益。
附图说明
图1电化学技术分离回收废旧锂电池中有价金属的流程图。
图2电化学技术分离回收废旧锂电池中有价金属的装置图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
(1)将与铝箔集流体剥离后得到的正极废旧钴酸锂材料在马弗炉中400℃下煅烧4h以去除其中含有有机物和炭黑；
(2)称取2g上述(1)所得到的废旧钴酸锂材料于电解槽中；
(3)配置200mL、0.100mol/L的硫酸铜溶液作为电解液，阴极选用直接从废旧锂电池中回收得到的铜箔，阳极为耐腐蚀的DSA电极；
(4)控制电流密度为2A/dm2、温度为30℃、时间为30min，对上述(2)中的正极材料进行电解浸出，钴离子和锂离子的浸出效率分别可以达到52％和75％；
(5)对上述(4)得到的浸出液进行阴极电沉积钴,控制电流密度为2A/dm2、温度为30℃、时间为30min以及pH为1-1.5,钴的电沉积效率可以达到67％；
(6)对阴极沉积的金属钴进行直接回收，在余下的浸出液中加入碳酸钠，反应温度为80℃，得到碳酸锂沉淀。具体流程如图1所示。
实施例2：
(1)将与铝箔集流体剥离后得到的正极废旧钴酸锂材料在马弗炉中400℃下煅烧5h以去除其中含有的有机物和炭黑；
(2)称取2g上述(1)所得到的废旧钴酸锂材料于电解槽中；
(3)配置200mL、0.125mol/L的硫酸锌溶液作为电解液，阴极选用直接从废旧锂电池中回收得到的铜箔，阳极为耐腐蚀的DSA电极；
(4)控制电流密度为4A/dm2、温度为40℃、时间为40min，对上述(2)中的正极材料进行电解浸出，Co2+和Li+的浸出效率分别可以达到63％和84％；
(5)对上述(4)得到的浸出液进行阴极电沉积钴,控制电流密度为3A/dm2、温度为40℃、时间为40min以及pH为2.5-3,金属钴的电沉积效率可以达到73％；
(6)对阴极沉积的金属钴进行直接回收，在余下的浸出液中加入碳酸钠，反应温度为90℃，得到碳酸锂沉淀。具体流程如图1所示。
实施例3：
(1)将与铝箔集流体剥离后得到的正极废旧钴酸锂材料在马弗炉中500℃下煅烧6h以去除其中含有的有机物和炭黑；
(2)称取2g上述(1)所得到的废旧钴酸锂材料于电解槽中；
(3)配置200mL、0.15mol/L的硫酸锰溶液作为电解质溶液，阴极选用直接从废旧锂电池中回收得到的铜箔，阳极为耐腐蚀的DSA电极；
(4)控制电流密度为6A/dm2、温度为50℃、时间为60min对上述(2)中的正极材料进行电解浸出，钴离子和锂离子的浸出效率分别可以达到81％和93％；
(5)对上述(4)得到的浸出液进行阴极电沉积钴，控制电流密度为5A/dm2、温度为70℃、时间为50min以及pH为3-3.5，金属钴的电沉积效率可以达到81％；
(6)对阴极沉积的金属钴进行直接回收，在余下的浸出液中加入碳酸钠，反应温度为100℃，得到碳酸锂沉淀。具体流程如图1所示。
实施例4：
(1)将与铝箔集流体剥离后得到的正极废旧钴酸锂材料在马弗炉中500℃下煅烧5h以去除其中含有的有机物和炭黑；
(2)称取2g上述(1)所得到的废旧钴酸锂材料于电解槽中；
(3)配置200mL、0.25mol/L的硫酸亚铁溶液作为电解质溶液，阴极选用直接从废旧锂电池中回收得到的铜箔，阳极为耐腐蚀的DSA电极；
(4)控制电流密度为6A/dm2、温度为60℃、时间为70min对上述(2)中的正极材料进行电解浸出，钴离子和锂离子的浸出效率分别可以达到92％和96％；
(5)对上述(4)得到的浸出液进行阴极电沉积钴,控制电流密度为6A/dm2、温度为70℃、时间为60min以及pH为2.5-3，金属钴的电沉积效率可以达到96％；
(6)对阴极沉积的金属钴进行直接回收，在余下的浸出液中加入碳酸钠，反应温度为100℃，得到碳酸锂沉淀。具体流程如图1所示。
实施例5：
(1)将与铝箔集流体剥离后得到的正极废旧钴酸锂材料在马弗炉中500℃下煅烧6h以去除其中含有的部分有机物和炭黑；
(2)称取2g上述(1)所得到的废旧钴酸锂材料于电解槽中；
(3)配置200mL、0.3mol/L的硫酸铜溶液作为电解质溶液，阴极选用直接从废旧锂电池中回收得到的铜箔，阳极为耐腐蚀的DSA电极；
(4)控制电流密度为10A/dm2、温度为80℃、时间为100min对上述(2)中的正极材料进行电解浸出，钴离子和锂离子的浸出效率分别可以达到90％和99％；；
(5)对上述(4)得到的浸出液进行阴极电沉积钴,控制电流密度为10A/dm2、温度为80℃、时间为80min以及pH为3.5-4金属钴的电沉积效率可以达到94％；
(6)对阴极沉积的金属钴进行直接回收，在余下的浸出液中加入碳酸钠，反应温度为110℃，得到碳酸锂沉淀。具体流程如图1所示。
图1为电化学技术分离回收废旧锂电池中有价金属的流程图，具体实施方式如实施案例中所述。
图2为电化学技术分离回收废旧锂电池中有价金属的装置图，整个装置由直流电源、正负极导线、阴阳极电极板、电解槽、恒温磁力搅拌器以及转子组成。

Claims (6)

1.一种用电化学技术分离回收废旧锂电池中有价金属的方法，其特征在于，包括以下步骤；
(1)将与铝箔集流体剥离后得到的废旧正极材料置于马弗炉中在一定的温度下煅烧一定的时间以去除其中含有的有机物和炭黑；
(2)称取适量上述(1)所得到的废旧正极材料于电解槽中；
(3)分别配置不同浓度、不同种类的电解质溶液，阴极选用直接从废旧锂电池中回收得到的有一定面积的铜箔，阳极为耐腐蚀的DSA电极；
(4)通过控制电流密度、温度、时间和电解质溶液的浓度，用上述(3)配置的电解质溶液对上述(2)中的正极材料进行电解浸出；
(5)对上述(4)得到的浸出液进行阴极电沉积钴，使钴、锂得以分离而分类回收，电沉积过程控制的因素为电流密度、温度、时间、钴离子的浓度和电解质溶液的pH；
(6)对阴极沉积的金属钴进行直接回收，再在余下的浸出液中加入碳酸钠，以沉淀的形式回收锂离子。
2.根据权利要求1所述的一种用电化学技术分离回收废旧锂电池中有价金属的方法，其特征在于，所述的步骤(1)马弗炉中的煅烧温度为300-500℃，煅烧时间4-6h。
3.根据权利要求1所述的一种用电化学技术分离回收废旧锂电池中有价金属的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中盐溶液中的电解质为硫酸锰、硫酸铜、硫酸锌、硫酸镍、硫酸亚铁，阴极铜电极为从废旧锂电池中负极剥离得到的铜箔。
4.根据权利要求1所述的一种用电化学技术分离回收废旧锂电池中有价金属的方法，其特征在于，所述的步骤(4)中电化学浸出过程中，电流密度的范围为2-10A/dm2，温度在30-80℃范围内，时间范围是30-100min，各电解质溶液的浓度范围为0.100-0.300mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种用电化学技术分离回收废旧锂电池中有价金属的方法，其特征在于，所述的步骤(5)电沉积钴的过程中，电流密度的范围为2-10A/dm2，温度在30-80℃范围内，时间范围是30-80min，pH在1-5之间。
6.根据权利要求1所述的一种用电化学技术分离回收废旧锂电池中有价金属的方法，其特征在于，所述的步骤(6)对阴极沉积的金属钴可进行磁力分选分离或是直接从电极片上回收，对去钴后的溶液中加入碳酸钠，反应温度为80-120℃。
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