CN111763428A - 聚酰亚胺薄膜及使用其的柔性显示装置覆盖基板 - Google Patents

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Abstract

一种聚酰亚胺薄膜及使用其的柔性显示装置覆盖基板，该聚酰亚胺薄膜包括聚酰亚胺以及蓝色的红外线吸收剂，蓝色的红外线吸收剂包括氧化铯钨、氧化钨、普鲁士蓝或氧化锡锑。蓝色的红外线吸收剂具有红外线吸收与光热转换效果，可经由红外线照射提升聚酰亚胺树脂的表面温度，缩短烘烤时间。

Description

聚酰亚胺薄膜及使用其的柔性显示装置覆盖基板
【技术领域】
本发明是有关于一种聚酰亚胺薄膜及使用其的柔性显示装置覆盖基板，且特别是有关于一种含有蓝色的红外线吸收剂的聚酰亚胺薄膜及使用其的柔性显示装置覆盖基板。
【背景技术】
随着显示器的发展，薄型化及轻量化甚至可挠曲化为目前显示器的开发方向，如何将玻璃基板薄型化及轻量化甚至以塑胶基板取代玻璃基板是目前业界考量的重要方向。
聚酰亚胺高分子是一种具热稳定性、高机械强度以及耐化学性质的塑胶材料。然而，因分子结构关系容易造成分子内与分子间的电荷转移，导致聚酰亚胺薄膜呈现黄色，使得在应用上受限。为了降低电荷转移的现象，一般可引入链锁基团(linkage group)，使主链具有柔软性，或是可以引入一些较大的基团，破坏其堆迭的情况，亦能达到效果。以上叙述如：(—O—)、(－CO—)、(－CH2—)、(—CF3CCF3—)等，或是导入脂环族结构至聚酰亚胺中。虽然这些方法可使聚酰亚胺透明化，但当聚酰亚胺薄膜厚度增加时，薄膜的黄色指数YI也会随之变高，而使外观视觉上产生微黄现象。
由于聚酰亚胺在成膜加工过程中需经过亚胺化的步骤，不管是热亚胺化或化学亚胺化皆需经过250℃至400℃的高温烘烤，为了增加生产效率并减少烘烤时间，目前工业上会选择以红外线加热方式进行。然而，为了透明化而导入含氟官能基与脂环族结构，使得聚酰亚胺在红外线区域不会吸收，导致无法使用红外线加热制程。
基于上述，发展出一种聚酰亚胺薄膜，可经由红外线照射以提升聚酰亚胺树脂表面温度，进而缩短烘烤时间，为目前所需研究的重要课题。
【发明内容】
本发明提供一种聚酰亚胺薄膜及使用其的柔性显示装置覆盖基板，该聚酰亚胺薄膜包含具有红外线吸收与光热转换效果的蓝色的红外线吸收剂，因此，可经由红外线照射以提升聚酰亚胺树脂表面温度，进而缩短烘烤时间。
本发明的聚酰亚胺薄膜包括聚酰亚胺以及蓝色的红外线吸收剂，蓝色的红外线吸收剂包括氧化铯钨、氧化钨、普鲁士蓝或氧化锡锑。
在本发明的一实施例中，聚酰亚胺薄膜在波长800nm至4000nm具有吸收峰。
在本发明的一实施例中，聚酰亚胺薄膜的厚度为10μm至100μm，全光线透过率为85％以上，黄色指数YI小于2。
在本发明的一实施例中，蓝色的红外线吸收剂的吸收波长为500nm至4000nm，且蓝色的红外线吸收剂的热转换效率大于50％。
在本发明的一实施例中，蓝色的红外线吸收剂的粒径大小为小于100nm。
在本发明的一实施例中，以聚酰亚胺薄膜的总重量计，蓝色的红外线吸收剂的含量为0.05wt％至0.5wt％。
在本发明的一实施例中，聚酰亚胺薄膜还包括色相调节材料，该色相调节材料包括蓝色染料、蓝色颜料、吸收波长为360nm至430nm且发射波长为430nm至530nm的荧光染料或荧光颜料。
在本发明的一实施例中，以聚酰亚胺薄膜的总重量计，蓝色染料或蓝色颜料的含量为0.001wt％至0.01wt％。
在本发明的一实施例中，以聚酰亚胺薄膜的总重量计，荧光染料或荧光颜料的含量为0.001wt％至0.5wt％。
本发明的一实施例中，蓝色的红外线吸收剂具有色相调节作用。
本发明也提出一种柔性显示装置覆盖基板，包括上述聚酰亚胺薄膜以及装置保护层。装置保护层由疏水性硬质涂层所形成，配置于聚酰亚胺薄膜的至少一面上。
在本发明的一实施例中，柔性显示装置覆盖基板的全光线透过率为85％以上，厚度为50μm至200μm。
在本发明的一实施例中，疏水性硬质涂层的厚度为5μm至30μm，硬度为7H至9H。
在本发明的一实施例中，疏水性硬质涂层含有蓝色的红外线吸收剂及色相调节材料，色相调节材料包括蓝色染料、蓝色颜料、吸收波长为360nm至430nm且发射波长为430nm至530nm的荧光染料或荧光颜料。
在本发明的一实施例中，以疏水性硬质涂层的总重量计，蓝色的红外线吸收剂的含量为0.05wt％至0.5wt％。
在本发明的一实施例中，以疏水性硬质涂层的总重量计，蓝色染料或蓝色颜料的含量为0.001wt％至0.01wt％。
在本发明的一实施例中，以疏水性硬质涂层的总重量计，荧光染料或荧光颜料的含量为0.001wt％至0.5wt％。
基于上述，本发明的聚酰亚胺薄膜包含具有红外线吸收与光热转换效果的蓝色的红外线吸收剂，因此，可经由红外线照射以提升聚酰亚胺树脂表面温度，进而缩短烘烤时间、降低能源损耗与提高生产速率，更可同时降低聚酰亚胺的黄色指数YI，改善外观视觉上的微黄现象。
为让本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并详细说明如下。
【附图说明】
图1为实施例4、实施例6、比较例1及比较例3的穿透率与波长示意图。
【具体实施方式】
在本文中，由“一数值至另一数值”表示的范围，是一种避免在说明书中一一列举该范围中的所有数值的概要性表示方式。因此，某一特定数值范围的记载，涵盖该数值范围内的任意数值以及由该数值范围内的任意数值界定出的较小数值范围，如同在说明书中明文写出该任意数值和该较小数值范围一样。
本发明提出一种聚酰亚胺薄膜，可用于柔性显示装置的覆盖基板。以下，特举实施方式作为本发明确实能够据以实施的范例。然而，这些实施例为例示性，且本发明揭露不限于此。
<聚酰亚胺薄膜>
本发明提出一种聚酰亚胺薄膜，包括聚酰亚胺以及蓝色的红外线吸收剂，蓝色的红外线吸收剂具有红外线吸收与光热转换效果，还具有色相调节作用，热转换效率约大于50％，可经由红外线照射提升聚酰亚胺树脂的表面温度，经红外线照射后聚酰亚胺薄膜的表面温度可达300℃以上，缩短烘烤时间。本发明的聚酰亚胺薄膜在波长约800nm至约4000nm具有吸收峰，厚度例如是10μm至100μm，全光线透过率例如是85％以上，黄色指数YI例如是小于2。以聚酰亚胺薄膜的总重量计，红外线吸收剂的含量例如是0.05wt％至0.5wt％。以下，将对上述各种组分进行详细说明。
<蓝色的红外线吸收剂>
本发明的红外线吸收剂例如是由无机纳米粒子所构成，优选例如是粉体，为蓝色的红外线吸收剂，粒径大小为小于100nm，可包括氧化铯钨、氧化钨、普鲁士蓝或氧化锡锑。可经由溶胶凝胶法、水热法、溶热法、微波合成法等方式合成出纳米粒子，也可以经过粉末冶金方式烧结成微米粉末，再经过干式或湿式研磨方式得到纳米粒子。蓝色的红外线吸收剂亦可作为色相调节剂与紫外光吸收剂，可降低透明聚酰亚胺的黄色指数，以及降低UV长时间照射所产生的黄变，具有色相调节作用。
<聚酰亚胺>
本发明的聚酰亚胺可由以下化学式(1)所示的单元组成：
Figure BDA0002014411040000041
在上述化学式(1)中，X表示为得自二酸酐的部分，所述二酸酐可包括但不限于：2,2'-双-(3,4-二羧苯基)六氟丙烷二酐(6FDA)，4,4'-二苯醚四酸酐(ODPA)、联苯四羧酸二酐(BPDA)、二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)、环丁烷四羧酸二酐(CBDA)、环戊烷四羧酸二酐(CPDA)、3,3',4,4'-二苯基砜四酸酐(DSDA)、4,4’-(4,4’-异丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)(BPADA)及2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]六氟异丙烷二酐(HFBPADA)、乙二醇双脱水偏苯三酸酯(TMEG)、丙二醇双(偏苯三酸酐)(TMPG)、双环[2.2.1]庚烷-2,3,5,6-四羧酸二酐(BHDA)、双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐(BOTDA)、双环[2.2.2]辛烷-2,3,5,6-四羧酸二酐(BODA)、或前述两种以上的混合物。
在上述化学式(1)中，Y表示得自二胺的部分，所述二胺可包括但不限于：双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]砜(BAPS)、2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷(APHF)、2,2’-双(三氟甲基)联苯胺(TFMB)、4,4’-二胺基二苯基醚(ODA)、二胺基二苯砜(3DDS、4DDS)及2,2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷(BISAF)、环己烷二胺(CHDA)、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯(TPE-M)、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯(TPE-R)、1,4-双(3-氨基苯氧基)苯、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯(TPE-Q)、或前述两种以上的混合物。
聚合的方法可用溶剂溶解二酐单体及二胺单体，再将经溶解的二酐单体与二胺单体混合反应，便可得到聚酰胺酸树脂(聚酰亚胺树脂前驱物)。溶剂例如可为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺及N-甲基-2-吡咯烷酮等非质子性溶剂，但并不限定为此，亦可选用其他适合的非质子性溶剂。
酰亚胺化的方法可使用高温熟化，例如连续或分段将聚酰胺酸树脂(聚酰亚胺树脂前驱物)进行加热。若要将聚酰亚胺树脂制成薄膜或绝缘层时，则可先将聚酰胺酸树脂(聚酰亚胺树脂前驱物)涂抹在基材上，再将整个基材送入烘箱加热进行熟化。亦可使用化学方式的闭环方法，即于氮气或氧气下，将不限定的碱性试剂吡啶、三乙胺或N,N-二异丙基乙基胺等和脱水试剂醋酸酐加入聚酰胺酸中，反应结束后，胶体经由水洗过滤，即可得到聚酰亚胺粉末，再将此粉末溶解于溶剂中；另外，可使用加热方式的闭环方法，将聚酰胺酸加入共沸试剂(不限定甲苯或二甲苯等)，升温至180℃，将聚酰胺酸闭环产生的水及共沸试剂去除，反应结束后，即可制得聚酰亚胺溶液。
<色相调节材料>
在本发明中，除了添加红外线吸收剂降低薄膜黄色指数YI之外，聚酰亚胺薄膜还可包括色相调节材料，色相调节材料可包括蓝色染料、蓝色颜料、吸收波长为360nm至430nm且发射波长为430nm至530nm的荧光染料或荧光颜料。
在本实施例中，蓝色染料及蓝色颜料可包括群青(Ultramarine)；金属酞菁如LanscoColors公司生产的颜料(Pigment)15、颜料15:1、颜料15:2、颜料15:3、颜料15:4；葱醌系颜料如颜料蓝(Pigment blue)60；靛蓝系颜料如Indigo。以聚酰亚胺薄膜的总重量计，蓝色染料或蓝色颜料的含量例如是0.001wt％至0.01wt％。
在本实施例中，蓝色染料与蓝色颜料例如是以机械研磨与分散方式，藉由研磨介质如氧化锆、氧化铝、碳化硅等经高速碰撞与剪切，以使材料能悬浮分散于有机溶剂中，且经过研磨后，其材料的二次粒径可小于200纳米。机械研磨与分散方式可为球磨法(Ball mill)、磨碎法(Attritor mill)、高效能珠磨法((Media mill)等，有机溶剂可为乙酸乙酯、乙酸正丁酯、γ-丁内酯、乙醇、异丙醇、丙二醇、丙酮、甲乙酮及环戊酮等溶剂。
在本实施例中，荧光染料及荧光颜料可包括香豆素(Coumarin)系列，如香豆素1、香豆素2、香豆素4、香豆素7、香豆素30、香豆素47、香豆素102、香豆素151、香豆素152、香豆素152A、香豆素153、香豆素307、香豆素314、香豆素500、香豆素510、香豆素522、香豆素6H；Pilot 512、Fluorol 7GA、Pyridine 1、Carbazole等。以聚酰亚胺薄膜的总重量计，荧光染料或荧光颜料的含量例如是0.001wt％至0.5wt％。
<紫外线吸收剂>
本发明的聚酰亚胺薄膜也可添加一种或两种以上的紫外线吸收剂。紫外线吸收剂可以从常被用于一般塑料的紫外线吸收剂的材料中选择，也可以是包含吸收波长400nm以下的光化合物或无机纳米材料等。作为紫外线吸收剂，可举例二苯甲酮类化合物、水杨酸酯类化合物、苯并三唑类化合物与三嗪类化合物，可选用其中的至少一种化合物。通过紫外线吸收剂的添加，可抑制聚酰亚胺树脂因紫外线照射而使材料黄变与劣化。
<柔性显示装置覆盖基板>
本发明也提供一种柔性显示装置覆盖基板，包括上述聚酰亚胺薄膜以及装置保护层。装置保护层可由疏水性硬质涂层所形成，配置于聚酰亚胺薄膜的至少一面上。本发明的柔性显示装置覆盖基板的全光线透过率为85％以上，厚度例如是50μm至200μm。疏水性硬质涂层的厚度例如是5μm至30μm，硬度例如是7H至9H。
在本实施例中，疏水性硬质层可涂布于聚酰亚胺薄膜的任一面，并经由紫外光或加热进行固化。疏水性硬质层可利用现有技术的涂布方法制得，包括狭缝涂布、旋转涂布或喷墨印刷方式，但不限于此。在本发明中，疏水性硬质层是由具3个以上反应性官能基的化合物、起始剂(引发剂)、弹性寡聚物(低聚物)、纳米无机改质粒子所组成，亦可在疏水性硬质层中添加蓝色的红外线吸收剂与色相调节剂，以调整覆盖基板的黄色指数YI，色相调节材料可包括蓝色染料、蓝色颜料、吸收波长例如是360nm至430nm且发射波长例如是430nm至530nm的荧光染料或荧光颜料。更详细而言，以疏水性硬质涂层的总重量计，蓝色的红外线吸收剂的含量例如是0.05wt％至0.5wt％。以疏水性硬质涂层的总重量计，蓝色染料或蓝色颜料的含量例如是0.001wt％至0.01wt％。以疏水性硬质涂层的总重量计，荧光染料或荧光颜料的含量例如是0.001wt％至0.5wt％。
上述的具3个以上反应性官能基的化合物的实例包括但不限于二季戊四醇六丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯(pentaerythritoltriacrylate)、二季戊四醇三丙烯酸酯(dipentaerythritoltriacrylate)、二季戊四醇丙烯酸酯(dipentaerythritolacrylate)、季戊四醇六丙烯酸酯(pentaerythritolhexaacrylate)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三甲基烯丙基异三聚氰酸酯、三烯丙基异三聚氰酸酯、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPEOTA)、丙氧基化甘油三丙烯酸酯(GPTA)、季戊四醇四丙烯酸酯(PETA)、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、三季戊四醇七(甲基)丙烯酸酯。具3个以上反应性官能基的化合物可单独使用，亦可混合2种以上使用，应视需要而定。
起始剂可为光起始剂或热起始剂，可单独使用亦可混合2种以上使用。具3个以上反应性官能基的化合物及起始剂的调配量并无特别限制，一般而言，具3个以上反应性官能基的化合物与起始剂的组成比例为5:1至100:1，且以硬质涂料的总重量计，具3个以上反应官能基的化合物与起始剂的含量例如是10wt％至60wt％。若起始剂的用量在下限值以上，则聚合度保持于一定程度，而使单体所形成的聚合物保有高分子特性。若起始剂的用量在上限值以下，则单体所形成的聚合物无聚合度过高而易脆的问题。若具不饱和键的单体的用量过低，则聚合物的交联程度不足而无法固化。若具不饱和键的单体的比例过高，则聚合物易脆。
适用于本发明的光起始剂包括但不限于：苯乙酮类，如2-甲基-1-(4-(甲基硫醇基)苯基-2-吗林基丙基酮(2-methyl-1-(4-(methylthio)phenyl)-2-morpholino-propane)、1-羟基环己基苯基酮(1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone)、二苯乙氧基酮(diethoxyacetophenone)、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenylpropane-1-one)、2-甲苯基-2-(二甲基胺基)-1-[4-(吗林基)苯基]-1-丁基-1-酮(2-benzyl-2-(dimethylamino)-1-[4-(morpholinyl)phenyl]-1-butanone)、其他合适的苯乙酮；安息香类，如安息香(benzoin)、安息香甲基醚(benzoin methyl ether)、安息香二甲醚(benzyl dimethyl ketal)、其他合适的安息香；二苯基酮类，如二苯基酮(benzophenone)、4-苯基二苯基酮(4-phenyl benzophenone)、羟基二苯基酮(hydroxylbenzophenone)、或其他合适的二苯基酮；噻吨酮类，如异丙基噻吨酮(isopropylthioxanthone)、2-氯基噻吨酮(2-chlorothioxanthone)、或其他合适的噻吨酮；蒽醌类，如2-乙基蒽醌(2-ethylanthraquinone)、或其他合适的蒽醌。上述光起始剂除可单一使用外，亦可混合2种以上使用，应视使用者需求。例如：为得到较快的感光速度，可将异丙基噻吨酮与2-甲苯基-2-(二甲基胺基)-1-[4-(吗林基)苯基]-1-丁基-1-酮混合，当作光起始剂使用。
适用于本发明的热起始剂包括但不限于：偶氮类，如2,2’-偶氮二双(2,4-二甲基正戊腈)(2,2’-azobis(2,4-dimethyl valeronitrile))、二甲基-2,2’-偶氮双(2-丙酸甲酯)(dimethyl-2,2’-azobis(2-methylpropionate))、2,2-偶氮双异丁腈(2,2-azobisisobutyronitrile，AIBN)、2,2-偶氮双(2-甲基异丁腈)(2,2-azobis(2-methylisobutyronitrile))、1,1’-偶氮双(环己烷-1-腈)(1,1’-azobis(cyclohexane-1-carbonitrile))、2,2’-偶氮双[N-2-丙基-2-甲基丙酰胺](2,2’-azobis[N-(2-propenyl)-2-methyl propionamide])、1-[(氰基-1-甲基乙基)-偶氮基]甲酰胺(1-[(cyano-1-methylethyl)azo]formamide)、2,2’-偶氮双(N-丁基-2-甲基丙酰胺)(2,2’-azobis(N-butyl-2-methylpropionamide))、2,2’-偶氮双(N-环己基-2-甲基丙酰胺)(2,2’-azobis(N-cyclohexyl-2-methylpropionamide)、或其他合适的偶氮类起始剂；过氧化物类，如苯甲酰基过氧化物(benzoyl peroxide)、1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷(1,1-bis(tert-butylperoxy)cyclohexane)、2,5-双(叔丁基过氧基)-2,5-二甲基环己烷(2,5-bis(tert-butylperoxy)-2,5-dimethylcyclohexane)、2,5-双(叔丁基过氧基)-2,5-二甲基-3-环己炔(2,5-bis(tert-butylperoxy)-2,5-dimethyl-3-cyclohexyne)、双(1-(叔丁基过氧基)-1-甲基乙基)苯(bis(1-(tert-butylpeorxy)-1-methyethyl)benzene)、叔丁基过氧化氢(tert-butyl hydroperoxide)、叔丁基过氧化物(tert-butyl peroxide)、叔丁基过氧基苯甲酸酯(tert-butyl peroxybenzoate)、茴香基过氧化氢(cumene hydroperoxide)、环己酮基过氧化物(cyclohexanone peroxide)、二茴香基过氧化物(dicumyl peroxide)、月桂基过氧化物(lauroyl peroxide)、或其他合适的过氧化物。上述热起始剂除可单一使用外，亦可混合2种以上使用，应视需要而定。
弹性寡聚物可为氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸的寡聚物，其可由羟基(甲基)丙烯酸酯与二异氰酸酯反应而成。其中羟基(甲基)丙烯酸酯可由(甲基)丙烯酸酯或丙烯基和多元醇合成得到，而(甲基)丙烯酸酯可为(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸环己酯)。多元醇可为乙二醇、1,3-丙二醇、一缩二乙二醇、新戊二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,5-戊烷二醇、三羟甲基丙烷、甘油、1,3,5-三醇、季戊四醇、二季戊四醇等。而二异氰酸酯可为六亚甲基二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、三甲基六亚甲苯二异氰酸酯、4-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯等。亦可使用氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸寡聚物的商品如新中村化学生产的U-2PPA、U10-HA、U10-PA、UA-1100H、UA-15HA、UA-33H、U-200PA、UA-290TM、UA-160TM、UA-122P等。日盛化工生产的UO22-081、UO26-001、UO22-162、UO52-002、UO26-012、UO22-312等。所添加的弹性寡聚物的分子量为500g/mol至5000g/mol，且以硬质涂料的总重量计，含量例如是0.1wt％至10wt％。
经改质的纳米无机粒子可由包含未改质的(未改性的)纳米无机粒子与改质剂(改性剂)的反应成分反应而得。在反应成分中，纳米无机粒子的含量优选为90～98重量％；该改质剂的含量优选为2～10重量％。适用于本发明的纳米无机粒子包括但不限于：二氧化钛、二氧化硅、氧化锆、氧化锌、氧化铝等纳米无机金属氧化粒子。适用于本发明的改质剂可为硅烷偶联剂，其为包含氯硅烷、烷氧硅烷或硅氮烷的有机硅化合物。硅烷偶联剂所含的官能基可包含乙烯基、甲基丙烯酰氧基、丙烯酰氧基、胺基、脲基、氯丙基、巯基、聚硫或异氰酸盐，但不限于此。硅烷偶联剂的实例可包含但不限于：乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基-甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基-三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基-甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基-三乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、N-2-胺乙基-3-胺丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-胺乙基-3-胺丙基三甲氧基硅烷、N-2-胺乙基-3-胺丙基三乙氧基硅烷、3-胺丙基三甲氧基硅烷、3-胺丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-3-胺丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、双(三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物、3-异氰酸基丙基三乙氧基硅烷。
经改质的纳米无机粒子与具不饱和键的单体及起始剂的混合物的混合方式并无特别限制，一般可藉由球磨、螺杆、行星式混合或搅拌方式使之均匀混合。以硬质涂料的总重量计，经改质的纳米无机粒子的含量例如是40wt％至80wt％。
以下，藉由实验例来详细说明上述实施例的聚酰亚胺薄膜。然而，下述实验例并非用以限制本发明。
实验例
为了证明本发明的聚酰亚胺薄膜具有良好性能，以下特别作此实验例。
制备聚酰亚胺溶液
合成例1
将8.97g(0.028mole)的2,2’-双(三氟甲基)联苯胺(TFMB)、2.40g(0.012mole)的4,4’-二氨基二苯基醚(ODA)及100g的二甲基乙酰胺(DMAc)置入三颈烧瓶内。于30℃下搅拌至完全溶解后，加入8.8g(0.02mole)的2,2'-双-(3,4-二羧苯基)六氟丙烷二酐(6FDA)与5.88g(0.02mole)的联苯四羧酸二酐(BPDA)，接着持续搅拌并于25℃下反应24小时，可得到聚酰胺酸溶液。之后，再添加7.46g(0.06mole)的吡啶及12.252g(0.12mole)的醋酸酐，接着持续搅拌并于室温下反应24小时。反应结束后，以甲醇/水(体积比1:2)溶液进行聚酰亚胺沉淀，并过滤收集粉末且烘干获得聚酰亚胺粉体。最后将粉体溶解于二甲基乙酰胺溶剂中，以形成20wt％聚酰亚胺溶液。
制备聚酰亚胺薄膜
实施例1
取合成例1的聚酰亚胺溶液100克添加0.86克氧化铯钨CsWO3(粒径50nm，分散于二甲基乙酰胺，浓度为5wt％)，经过30分钟的搅拌混合后，刮刀涂布于玻璃基板并置于烘箱进行表干，表干温度为100℃。接着于氮气环境下以红外线波长800nm至3000nm进行10分钟的加热烘烤，即可得到聚酰亚胺薄膜。
实施例2
取合成例1的聚酰亚胺溶液100克添加0.9克普鲁士蓝(粒径20nm，分散于二甲基乙酰胺，浓度为5wt％)，经过30分钟的搅拌混合后，刮刀涂布于玻璃基板并置于烘箱进行表干，表干温度为100℃。接着于氮气环境下以红外线波长800nm至3000nm进行10分钟的加热烘烤，即可得到聚酰亚胺薄膜。
实施例3
取合成例1的聚酰亚胺溶液100克添加0.9克氧化钨WO3(粒径20nm，分散于二甲基乙酰胺，浓度为5wt％)，经过30分钟的搅拌混合后，刮刀涂布于玻璃基板并置于烘箱进行表干，表干温度为100℃。接着于氮气环境下以红外线波长800nm至3000nm进行10分钟的加热烘烤，即可得到聚酰亚胺薄膜。
实施例4
取合成例1的聚酰亚胺溶液100克添加1.68克氧化铯钨CsWO3(粒径50nm分散于二甲基乙酰胺，浓度为5wt％)，经过30分钟的搅拌混合后，刮刀涂布于玻璃基板并置于烘箱进行表干，表干温度为100℃。接着于氮气环境下以红外线波长800nm至3000nm进行10分钟的加热烘烤，即可得到聚酰亚胺薄膜。
实施例5
取合成例1的聚酰亚胺溶液100克添加0.2克氧化铯钨CsWO3(粒径50nm，分散于二甲基乙酰胺，浓度为5wt％)，经过30分钟的搅拌混合后，刮刀涂布于玻璃基板并置于烘箱进行表干，表干温度为100℃。接着于氮气环境下以红外线波长800nm至3000nm进行10分钟的加热烘烤，即可得到聚酰亚胺薄膜。
实施例6
取合成例1的聚酰亚胺溶液100克添加0.9克普鲁士蓝(粒径20nm，分散于二甲基乙酰胺，浓度为5wt％)与0.2g颜料蓝15(粒径100nm分散于二甲基乙酰胺，浓度为0.1wt％)，经过30分钟的搅拌混合后，刮刀涂布于玻璃基板并置于烘箱进行表干，表干温度为100℃。接着于氮气环境下以红外线波长800nm至3000nm进行10分钟的加热烘烤，即可得到聚酰亚胺薄膜。
实施例7
取合成例1的聚酰亚胺溶液100克添加0.9克普鲁士蓝(Prussian blue)(粒径20nm，分散于二甲基乙酰胺，浓度为5wt％)与0.2g香豆素7(Coumarin 7)(溶解于甲基乙酰胺，浓度为0.1wt％)，经过30分钟的搅拌混合后，刮刀涂布于玻璃基板并置于烘箱进行表干，表干温度为100℃。接着于氮气环境下以红外线波长800nm至3000nm进行10分钟的加热烘烤，即可得到聚酰亚胺薄膜。
比较例1
取合成例1的聚酰亚胺溶液以刮刀涂布于玻璃基板并置于烘箱进行表干，表干温度为100℃。接着于氮气环境下以红外线波长800nm至3000nm进行10分钟的加热烘烤，即可得到聚酰亚胺薄膜。
比较例2
取合成例1的聚酰亚胺溶液100克添加2克氧化铯钨CsWO3(粒径300nm分散于二甲基乙酰胺，浓度为5wt％)，经过30分钟的搅拌混合后，刮刀涂布于玻璃基板并置于烘箱进行表干，表干温度为100℃。接着于氮气环境下以红外线波长800nm至3000nm进行10分钟的加热烘烤，即可得到聚酰亚胺薄膜。
比较例3
取合成例1的聚酰亚胺溶液100克添加1克颜料蓝15(粒径100nm分散于二甲基乙酰胺，浓度为0.1wt％)，经过30分钟的搅拌混合后，刮刀涂布于玻璃基板并置于烘箱进行表干，表干温度为100℃。接着于氮气环境下以红外线波长800nm至3000nm进行10分钟的加热烘烤，即可得到聚酰亚胺薄膜。
比较例4
取合成例1的聚酰亚胺溶液100克添加2克氧化铯钨CsWO3(粒径50nm分散于二甲基乙酰胺，浓度为5wt％)，经过30分钟的搅拌混合后，刮刀涂布于玻璃基板并置于烘箱进行表干，表干温度为100℃。接着于氮气环境下以红外线波长800nm至3000nm进行10分钟的加热烘烤，即可得到聚酰亚胺薄膜。
比较例5
取合成例1的聚酰亚胺溶液100克添加0.11克氧化铯钨CsWO3(粒径50nm分散于二甲基乙酰胺，浓度为5wt％)，经过30分钟的搅拌混合后，刮刀涂布于玻璃基板并置于烘箱进行表干，表干温度为100℃。接着于氮气环境下以红外线波长800nm至3000nm进行10分钟的加热烘烤，即可得到聚酰亚胺薄膜。
比较例6
取合成例1的聚酰亚胺溶液以刮刀涂布于玻璃基板并置于烘箱进行表干，表干温度为100℃。接着于氮气环境下以热风烘烤方式加热至280℃，烘烤时间60分钟。
性能评估
厚度测量
利用厚度计接触测量每一个塑胶基板的厚度，再以Alpha Step测量塑胶基板上的硬涂层厚度。
全光光穿透率(％)测定
根据ASTM D1007使用Nippon Denshoku DOH 5500测量覆盖基板的全光光穿透率和雾度。
黄色色度测定
根据ASTM E313使用Nippon Denshoku DOH 5500测量覆盖基板的黄色指数YI值。黄色指数YI是利用分光光度计针对400-700nm的光进行透过率测定而测得三刺激值(x,y,z)，并通过下式计算出YI。
YI＝100×(1.2769x-1.0592z)/y
IR照射表面温度测量
以波长800nm至3000nm红外光照射聚酰亚胺薄膜表面，测量表面温度变化。
耐化性评价
甲基乙基酮于室温下浸泡聚酰亚胺薄膜，经过1分钟后确认膜面有无白雾，无白雾则判定○，有白雾则判定╳。
前述性能评估的测试结果记录于表1中。
表1
Figure BDA0002014411040000141
Figure BDA0002014411040000151
从实施例1至实施例5和比较例1结果显示，当添加蓝色的红外线吸收剂于聚酰亚胺薄膜中时，可藉由蓝色的红外线吸收剂在500-700nm间的吸收产生的蓝色而与聚酰亚胺薄膜的黄色进行调色，故再添加不同的蓝色的红外线吸收剂皆能将聚酰亚胺薄膜的黄色指数降低至2以下。且在添加蓝色的红外线吸收剂后，能提升在红外线的吸光能力，如图1所示，进而提升红外线照射的升温效率，故在红外线照射下表面温度可达到280℃以上，随着添加量增加温度有上升的趋势。
从实施例1与比较例2结果显示，当添加蓝色的红外线吸收剂的粒径太大时，会因吸收红外线的能力下降，使光热转换效率降低，导致在相同红外线照射下温度无明显提升，使得聚酰亚胺薄膜的耐溶剂性程度不足。
从实施例4、5与比较例4、5结果显示，当红外线吸收剂浓度低于0.05％时，其聚酰亚胺薄膜的黄色指数大于2，且薄膜经红外线照射下表面温度无法有效提升，与比较例1无添加红外线吸收剂的温度差异不大。而当红外线吸收剂添加量大于0.5％时，虽然能够将聚酰亚胺的黄色指数降至1以下，但也因为红外线吸收剂的可见光吸收原因，导致聚酰亚胺薄膜的透光率小于85％。
从比较例1与比较例6结果显示，当无添加红外线吸收剂的聚酰亚胺薄膜在热风循环烘箱内加热至280℃60分钟，此时的聚酰亚胺薄膜也能承受甲基乙基酮的侵蚀。从亚胺化的角度来看，当聚酰亚胺以热亚胺化进行闭环时，最低的闭环温度为250℃，温度太低则闭环不完全，耐化性会变差。若以化学闭环方式，虽然已经完全亚胺化，然而会因为化学触媒(催化剂)催化下而形成异酰亚胺结构，使得聚酰亚胺的耐化性变差，一般皆需进行热定型步骤，使得异酰亚胺转成酰亚胺结构，提高耐化性。故在红外线加热下，若表面温度无法超过250℃，则聚酰亚胺的耐化性会受影响。
此外，也可添加色相调节剂来调整聚酰亚胺薄膜的黄色指数YI，从实施例6与实施例7显示在加入PB15与Coumarin荧光材料皆能有效降低聚酰亚胺薄膜的黄色指数。但若只添加色相调节剂，因此材料仅具有黄色至橘色吸收，对红外线吸收没有帮助，故在红外线照射下并不会产生光热效应，如图1所示，故薄膜表面温度与未添加的比较例1结果相同。
制备例1
制备硬涂层组合物，均可经由加热硬化或光硬化后形成具高硬度的涂层。硬涂层中经改质的纳米无机粒子藉由以下方式获得：将1重量份的纳米二氧化硅粒子溶液与0.01重量份的3-甲基丙烯酰氧丙基-三甲氧基硅烷混合，并于氮气下加热50℃反应4小时进行改质合成。反应完成降至室温，将1重量份改质完的纳米粒子溶液加入0.133重量份的季戊四醇六丙烯酸酯与0.133重量份的弹性寡聚物UA160-TM搅拌30分钟后，依照所需溶剂进行溶液转相。最后再将1.5重量份的经改质的纳米无机粒子与具不饱和键的单体混合而成的溶液与0.03重量份的2-甲基-1-(4-(甲基硫醇基)苯基-2-吗林基丙基酮，以及0.01重量份流平剂混合，并以溶剂乙酸乙酯调整最终固型份(固体含量)为55％。添加适当浓度的色相调节材料而获得后续实施例及比较例所需的组合物。
实施例8
取上述硬涂层组合物20g，以250rpm旋涂10秒于实施例1所产出的聚酰亚胺薄膜的表面，以80℃软烤5分钟，再于500mJ/cm2曝光，最后使用180℃硬烤30分钟。
实施例9
取上述硬涂层组合物20g，并添加1g PB15(0.25％混合于乙酸正丁酯，粒径为100nm)，经过30分钟的搅拌混合后，以250rpm旋涂10秒于实施例1所产出的聚酰亚胺薄膜的表面，以80℃软烤5分钟，再于500mJ/cm2曝光，最后使用180℃硬烤30分钟。
实施例10
取上述硬涂层组合物20g，0.11g香豆素1(1％溶于乙酸乙酯)，经过30分钟的搅拌混合后，以250rpm旋涂10秒于实施例1所产出的聚酰亚胺薄膜的表面，以80℃软烤5分钟，再于500mJ/cm2曝光，最后使用180℃硬烤30分钟。
比较例7
取上述硬涂层组合物20g，并添加1g PB15(0.25％混合于乙酸正丁酯，粒径为400nm)，经过30分钟的搅拌混合后，以250rpm旋涂10秒于实施例1所产出的聚酰亚胺薄膜的表面，以80℃软烤5分钟，再于500mJ/cm2曝光，最后使用180℃硬烤30分钟。
铅笔硬度测定
使用电子铅笔硬度测试仪，用三菱测试铅笔以30mm/min的速度在750g的负荷下，在每一个覆盖基板上画五次10mm长的线，再观察表面划痕比对铅笔硬度。
弯曲性能
将覆盖基板贴于折迭测试机(YUASA System U-shape Folding)以R＝1mm进行折迭100,000次，先观察覆盖基板有无断裂，接着以肉眼和显微镜观察硬涂层有无裂痕。有任何覆盖基板断裂或硬涂层有裂痕的情况都标记为不合格(X)，没有断裂及裂痕的情况则标记为合格(O)。
将上述性能测试结果表示于以下表2中。
表2
Figure BDA0002014411040000181
从实施例9与实施例10显示，可于硬涂层中添加红外线吸收材料与色相调整材料来降低覆盖积板的黄色指数YI，且从实施例9与比较例1结果显示，当色相调整材料粒径越大时(>200nm)，因粒径太大在HC中会因为团聚现象而产生缺陷，使得HC整体的强度和表面光滑性受到影响，导致折迭时覆盖基版会产生断裂现象。
综上所述，本发明的聚酰亚胺薄膜包含具有红外线吸收与光热转换效果的红外线吸收剂，因此，可经由红外线照射以提升聚酰亚胺树脂表面温度，进而缩短烘烤时间、降低能源损耗与提高生产速率。此外，红外线吸收剂亦可作为色相调节剂与紫外光吸收剂，可降低透明聚酰亚胺的黄色指数，降低UV长时间照射所产生的黄变，改善外观视觉上的微黄现象。
虽然本发明已以实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明，任何所属技术领域的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，应可作些许的更动与润饰，故本发明的保护范围应视所附权利要求书所界定的范围为准。

Claims (14)

1.一种聚酰亚胺薄膜，包括：
聚酰亚胺；以及
蓝色的红外线吸收剂，包括氧化铯钨、氧化钨、普鲁士蓝或氧化锡锑。
2.如权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜，其中所述聚酰亚胺薄膜在波长800nm至4000nm具有吸收峰。
3.如权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜，其中所述聚酰亚胺薄膜的厚度为10μm至100μm，全光线透过率为85％以上，黄色指数YI小于2。
4.如权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜，其中所述蓝色的红外线吸收剂的吸收波长为500nm至4000nm，且所述蓝色的红外线吸收剂的热转换效率大于50％。
5.如权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜，其中所述蓝色的红外线吸收剂的粒径大小为小于100nm。
6.如权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜，其中以所述聚酰亚胺薄膜的总重量计，所述蓝色的红外线吸收剂的含量为0.05wt％至0.5wt％。
7.如权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜，还包括色相调节材料，所述色相调节材料包括蓝色染料、蓝色颜料、吸收波长为360nm至430nm且发射波长为430nm至530nm的荧光染料或荧光颜料。
8.如权利要求7所述的聚酰亚胺薄膜，其中以所述聚酰亚胺薄膜的总重量计，所述蓝色染料或所述蓝色颜料的含量为0.001wt％至0.01wt％。
9.如权利要求7所述的聚酰亚胺薄膜，其中以所述聚酰亚胺薄膜的总重量计，所述荧光染料或所述荧光颜料的含量为0.001wt％至0.5wt％。
10.如权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜，其中所述蓝色的红外线吸收剂具有色相调节作用。
11.一种柔性显示装置覆盖基板，包括：
如权利要求1至10中任一项所述的聚酰亚胺薄膜；以及
装置保护层，由疏水性硬质涂层所形成，配置于所述聚酰亚胺薄膜的至少一面上。
12.如权利要求11所述的柔性显示装置覆盖基板，其中所述柔性显示装置覆盖基板的全光线透过率为85％以上，厚度为50μm至200μm。
13.如权利要求11所述的柔性显示装置覆盖基板，其中所述疏水性硬质涂层的厚度为5μm至30μm，硬度为7H至9H。
14.如权利要求11所述的柔性显示装置覆盖基板，其中所述疏水性硬质涂层含有蓝色的红外线吸收剂及色相调节材料，所述色相调节材料包括蓝色染料、蓝色颜料、吸收波长为360nm至430nm且发射波长为430nm至530nm的荧光染料或荧光颜料。
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