CN111763413A - 可完全生物降解聚酯共混物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种可完全生物降解聚酯共混物及其制备方法，属于可降解材料领域。该共混物，按照重量份数计，包括如下组分：原料A：聚丁二酸丁二醇酯或聚乳酸3‑13份，原料B：聚酯1‑7份。本发明还提供一种可完全生物降解聚酯共混物的制备方法，具体包括：先将原料A和原料B按照上述比例称好后，在搅拌机中室温进行混合10分钟，之后加入挤出机，加热进行挤出、造粒，即得成品。该聚酯共混物韧性高且具有良好的阻隔性。
Description
发明领域
本发明属于可降解材料领域，具体涉及一种可完全生物降解聚酯共混物及其制备方法。
背景技术
由于石油资源的紧缺及环境污染等问题，生物基聚酯日益受到人们的重视。其中许多的生物基聚酯已经被工业化，例如聚乳酸，聚丁二酸丁二醇酯，聚呋喃二甲酸乙二醇酯。
聚丁二酸丁二醇酯(PBS)，通常由丁二酸和丁二醇经缩聚而成，是一种可完全降解的脂肪族聚酯，熔点为110℃左右，通常其结晶度在30-60％，热变形温度可超过100℃，原料丁二酸和丁二醇都可从生物质资源获得，目前，已经被产业化。但是其冲击韧性较差，约为17kJ/m2，限制了其更广泛的应用，难以满足各种用途的要求。
聚乳酸，也是一种完全可降解的聚酯，其玻璃化转变温度是50到60之间，熔点170到180摄氏度之间。由于聚乳酸比较脆，抗冲击性差，故需要对PLA进行改性，使其应用到更多的领域。
聚(2,5-呋喃二甲酸-丁二酸)丁二醇酯(PBSF)和聚(2,5-呋喃二甲酸-己二酸)丁二醇酯(PBAF)，是由呋喃二甲酸、丁二醇、丁二酸或己二酸反应合成的全生物基可生物降解聚酯，它们具有良好的韧性、可生物降解性。
因此，在本领域需要具有改善韧性的聚酯共混物，其具有良好的韧性。
发明内容
本发明目的是提供一种可完全生物降解聚酯共混物及其制备方法，该聚酯共混物韧性高且具有良好的阻隔性。
本发明首先提供一种可完全生物降解聚酯共混物，按照重量份数计，包括如下组分：
原料A：聚丁二酸丁二醇酯或聚乳酸 3-13份
原料B：聚酯 1-7份
优选的是，所述的聚酯是由2,5-呋喃二甲酸、丁二酸或己二酸和1,4-丁二醇制备得到的。
优选的是，所述的聚酯的制备方法具体包括：将1,4-丁二醇、钛酸四丁酯、2,5-呋喃二甲酸、丁二酸或己二酸加入到反应瓶中，通氮气，在220-240℃，机械搅拌，反应2-4小时，之后抽真空，反应4-6小时，停止反应，即得聚酯。
优选的是，所述的1,4-丁二醇与总二元酸的摩尔比为3：1，所述的总二元酸为2,5-呋喃二甲酸和丁二酸，或者2,5-呋喃二甲酸和己二酸的总和，2,5-呋喃二甲酸与丁二酸或己二酸的摩尔比为0.25-4：1，钛酸四丁酯为2,5-呋喃二甲酸质量的5‰。
优选的是，所述的反应温度为230℃，反应时间为3h，之后抽真空，反应5h。
本发明还提供一种可完全生物降解聚酯共混物的制备方法，具体包括：先将原料A和原料B按照上述比例称好后，在搅拌机中室温进行混合10分钟，之后加入挤出机，加热进行挤出、造粒，即得成品。
优选的是，所述的挤出温度为160-200℃。
本发明的有益效果
1.本发明首次提供了PBSF(PBAF)与PBS/PLA共混物及其制备方法，工艺简单，性能优异。
2.PBSF(PBAF)、PBS、PLA都属于全生物基可生物降解聚酯，可增加生物质资源的综合利用。
3.PBSF(PBAF)具有良好的韧性和阻隔性能，PBSF(PBAF)与PBS、PLA都属于聚酯，结构类似，具有好的相容性。因此，PBSF(PBAF)可提高PBS或PLA的韧性和阻隔性能。使用该类聚酯共混物制备的产品，可综合不同聚酯的优点，得到不同物理性能的产品，从而满足不同行业的需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述，实施例中涉及到的原料均为商购获得。
PBS：熔融指数：5g/10min，测试条件为190℃，2.16Kg，购自安庆和兴化工有限责任公司。
PLA：4032D，购自美国NatureWorks公司。
实施例1PBSF的制备
将1,4-丁二醇、钛酸四丁酯、2,5-呋喃二甲酸、丁二酸加入到反应瓶中，1,4-丁二醇与总二元酸(2,5-呋喃二甲酸和丁二酸)的摩尔比为3：1，2,5-呋喃二甲酸与丁二酸的摩尔比为3：2。钛酸四丁酯为2,5-呋喃二甲酸质量的5‰。通氮气，在230℃，机械搅拌，反应3小时。之后抽真空，反应5小时，停止反应，即得产品。
实施例2PBAF的制备
将1,4-丁二醇、钛酸四丁酯、2,5-呋喃二甲酸、己二酸加入到反应瓶中，1,4-丁二醇与总二元酸(2,5-呋喃二甲酸和己二酸)的摩尔比为3：1，2,5-呋喃二甲酸与己二酸的摩尔比为3：2。钛酸四丁酯为2,5-呋喃二甲酸质量的5‰。通氮气，在230℃，机械搅拌，反应3小时。之后抽真空，反应5小时，停止反应，即得产品。
实施例3
将PBS和实施例2制备的聚酯按照质量比4：1称好后，在搅拌机中室温进行混合10分钟，之后加入挤出机，加热进行挤出、造粒，挤出机和注塑机的温度为170℃，即得成品。
实施例3制备的产品性能如表1所示，其中拉伸性能按GB/T 1040-92进行测试，选用I型样条，拉伸速度为50mm/min；冲击性能按ASTM D256进行测试。
采用Labthink VAC-V2气体透过测试仪测定，温度23℃，湿度50％，薄膜直径为97mm，测试面积为38.5cm2，测试三次取平均值，薄膜的氧气和二氧化碳透过率见表1。
实施例4
将PBS和实施例2制备的聚酯按照质量比9：1比例称好后，在搅拌机中室温进行混合10分钟，之后加入挤出机，加热进行挤出、造粒，挤出机和注塑机的温度为170℃，即得成品。
实施例4制备的产品性能如表1所示。
实施例5
将PBS和实施例1制备的聚酯按照质量比7：3比例称好后，在搅拌机中室温进行混合10分钟，之后加入挤出机，加热进行挤出、造粒，挤出机和注塑机的温度为170℃，即得成品。
实施例5制备的产品性能如表1所示。
实施例6
将PLA和实施例1制备的聚酯按照质量比3：1比例称好后，在搅拌机中室温进行混合10分钟，之后加入挤出机，加热进行挤出、造粒，挤出机和注塑机的温度为170℃，即得成品。
实施例6制备的产品性能如表1所示。
实施例7
将PLA和实施例1制备的聚酯按照质量比13：7比例称好后，在搅拌机中室温进行混合10分钟，之后加入挤出机，加热进行挤出、造粒，挤出机和注塑机的温度为180℃，即得成品。
实施例7制备的产品性能如表1所示。
表1实施例和对比例样品的物理性能
abarrer＝10-10cm3·cm/cm2·s·cmHg.
从表1可以看出，随着PBSF(PBAF)的引入，与纯PBS/PLA相比，断裂伸长率和缺口冲击强度都大幅度增加，说明引入PBSF(PBAF)可明显增加其韧性。同时，与纯PBS/PLA相比，由于PBSF(PBAF)中含有呋喃环结构，不利于分子链的运动，因此，实施例3-7的CO2和O2的透过率都明显降低，阻隔性更好。
Claims (7)
1.一种可完全生物降解聚酯共混物，其特征在于，按照重量份数计，包括如下组分：
原料A：聚丁二酸丁二醇酯或聚乳酸 3-13份
原料B：聚酯 1-7份。
2.根据权利要求1所述的一种可完全生物降解聚酯共混物，其特征在于，所述的聚酯是由2,5-呋喃二甲酸、丁二酸或己二酸和1,4-丁二醇制备得到的。
3.根据权利要求2所述的一种可完全生物降解聚酯共混物，其特征在于，所述的聚酯的制备方法具体包括：将1,4-丁二醇、钛酸四丁酯、2,5-呋喃二甲酸、丁二酸或己二酸加入到反应瓶中，通氮气，在220-240℃，机械搅拌，反应2-4小时，之后抽真空，反应4-6小时，停止反应，即得聚酯。
4.根据权利要求3所述的一种可完全生物降解聚酯共混物，其特征在于，所述的1,4-丁二醇与总二元酸的摩尔比为3：1，所述的总二元酸为2,5-呋喃二甲酸和丁二酸，或者2,5-呋喃二甲酸和己二酸的总和，2,5-呋喃二甲酸与丁二酸或己二酸的摩尔比为0.25-4：1，钛酸四丁酯为2,5-呋喃二甲酸质量的5‰。
5.根据权利要求3所述的一种可完全生物降解聚酯共混物，其特征在于，所述的反应温度为230℃，反应时间为3h，之后抽真空，反应5h。
6.根据权利要求1所述的一种可完全生物降解聚酯共混物的制备方法，其特征在于，具体包括：先将原料A和原料B按照上述比例称好后，在搅拌机中室温进行混合10分钟，之后加入挤出机，加热进行挤出、造粒，即得成品。
7.根据权利要求6所述的一种可完全生物降解聚酯共混物的制备方法，其特征在于，所述的挤出温度为160-200℃。
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| CN114773807A (zh) * | 2022-05-05 | 2022-07-22 | 吉林建筑大学 | 一种聚酯组合物、其制备方法及应用 |
| CN114773807B (zh) * | 2022-05-05 | 2023-10-03 | 吉林建筑大学 | 一种聚酯组合物、其制备方法及应用 |
| CN115260475A (zh) * | 2022-09-15 | 2022-11-01 | 天津工业大学 | 高紫外屏蔽兼具强阻隔的生物降解聚酯及制备方法和应用 |
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