CN111763278B

CN111763278B - 一种液体丁基橡胶及其制备方法

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Publication number: CN111763278B
Application number: CN202010377383.XA
Authority: CN
Inventors: 付翁; 任纪文; 彭照亮; 周勤卫; 周文祥; 谭刚; 叶媛园
Original assignee: Zhejiang Cenway New Synthetic Materials Co ltd
Current assignee: Zhejiang Cenway New Synthetic Materials Co ltd
Priority date: 2020-05-07
Filing date: 2020-05-07
Publication date: 2023-01-31
Anticipated expiration: 2040-05-07
Also published as: CN111763278A

Abstract

本发明公开了一种液体丁基橡胶及其制备方法，包括以下步骤：惰性气氛下，将含异丁烯、异戊二烯、高沸点溶剂、复合催化剂的反应体系在‑40℃～20℃下进行聚合反应5 min～30min，得到产物混合体系；向所述产物混合体系中加入反应终止剂终止反应，除杂分离获得液体丁基橡胶；所述高沸点溶剂的沸点在‑1℃以上；所述复合催化剂包括引发剂、路易斯酸类催化剂和路易斯碱类催化剂。本发明的一种液体丁基橡胶的制备方法在相对较高的温度下进行反应，降低能耗，更加经济环保；且本发明的反应体系更温和，反应过程温度控制更容易，产物具有更窄的分子量分布，产品均一性更好。

Description

一种液体丁基橡胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及丁基橡胶生产技术领域，

尤其是，本发明涉及一种液体丁基橡胶及其制备方法。

背景技术

普通丁基橡胶是由异丁烯与少量异戊二烯，在路易斯酸催化剂（AlCl₃或烷基铝）作用下以及在低于-90℃温度时，通过阳离子聚合反应得到的，重均分子量在45万道尔顿以上的一种聚合物。它具有良好的气密性，在轮胎和医用胶塞行业得到广泛应用。相比于普通丁基橡胶，液体丁基橡胶是重均分子量在10万道尔顿以下的低分子量聚合物。液体丁基橡胶具有普通丁基橡胶良好的气密性，常温下是粘稠液体，具有一定的流动性，适于浇铸成形，便于自动化生产，提高生产效率；且液体丁基橡胶使用过程中不需要大型设备，可降低动力消耗，适于制造形状和尺寸复杂的橡胶制品；液体丁基橡胶可在现场硫化，能在室外进行喷涂并具有良好的涂覆性。液体丁基橡胶在隔音材料、胶黏剂、密封剂、压敏胶、防水、防腐、涂料、纺织、丁基手套、包装和纸品等行业有广泛的应用前景。

普通丁基橡胶的生产以氯甲烷（沸点-23.7℃）作为稀释剂，制约了聚合反应温度的提高，且反应过程能耗大，工艺控制难度大。为了方便下游加工，普通丁基橡胶的生产采用AlCl₃或烷基铝等活性较高的路易斯酸作为催化剂，产品分子量分布较宽，产品均一性差。液体丁基橡胶的传统生产方法是利用高温或机械剪切作用将普通丁基橡胶降解，生产过程能耗较大，不易大规模生产，产品价格高昂；且在降解过程中，断链位置随机，分子量分布等指标不易控制；此外，高温剪切和高温下产生的自由基易进攻液体丁基橡胶分子的不饱和键，影响产品不饱和度。

阳离子聚合链增长反应表观活化能较低甚至为负值，温度越高对链增长越不利，分子量也越低。可利用阳离子聚合高温对聚合链增长不利的特点来生产低分子量的液体丁基橡胶，目前尚无相关报道。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种液体丁基橡胶及其制备方法。

为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：

一种液体丁基橡胶的制备方法，包括以下步骤：

惰性气氛下，将含异丁烯、异戊二烯、高沸点溶剂、复合催化剂的反应体系在-40℃～20℃下进行聚合反应5 min～30min，得到产物混合体系；

向所述产物混合体系中加入反应终止剂终止反应，除杂分离获得液体丁基橡胶；

所述高沸点溶剂的沸点在-1℃以上；

所述复合催化剂包括引发剂、路易斯酸类催化剂和路易斯碱类催化剂。

优选地，所述高沸点溶剂为下述溶剂中的至少一种：C4～C8烷烃、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、一氯乙烷、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷。

优选地，所述引发剂为质子类化合物或者叔碳类化合物。

优选地，所述路易斯酸类催化剂为下述中的至少一种：AlCl₃、EtAlCl₂、Et₂AlCl。

优选地，所述路易斯碱类催化剂为下述中的至少一种：二叔丁基醚、甲基叔丁基醚、异丙醇、叔丁醇、甲醇、乙醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸异丙酯、甲醛、乙醛、丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮。

优选地，所述反应体系中，异丁烯、异戊二烯的质量比为1:1～99:1，异丁烯浓度为10wt%～60wt%。

优选地，所述复合催化剂中引发剂与路易斯酸类催化剂的摩尔比为1:10～1:100，路易斯碱类催化剂与路易斯酸类催化剂的摩尔比为0.1:1～1.2:1。

本发明制备的液体丁基橡胶呈可流动至粘稠状液体状态，使用凝胶渗透色谱表征，测得其分子量为500～100000道尔顿，分子量分布在1.2～3.5之间；化学滴定不饱和度为1.0～3.5。

本发明还提供一种用上述制备方法制备的液体丁基橡胶，其呈可流动至粘稠状液体状态，使用凝胶渗透色谱表征，测得其分子量为500～100000道尔顿，分子量分布在1.2～3.5之间；化学滴定不饱和度为1.0～3.5。

本发明还提供一种液体丁基橡胶在以下任一方面的应用：隔音材料、防水防腐涂料、涂层、胶黏剂、密封剂；所述液体丁基橡胶呈可流动至粘稠状液体状态，使用凝胶渗透色谱表征，测得其分子量为500～100000道尔顿，分子量分布在1.2～3.5之间；化学滴定不饱和度为1.0～3.5。

与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：

本发明的一种液体丁基橡胶的制备方法采用高沸点溶剂作为反应体系的稀释剂，可以使液体丁基橡胶的聚合反应在相对较高的温度下进行反应，降低能耗，更加经济环保，且工艺控制更加容易；且本发明的复合催化剂使用路易斯酸类催化剂和路易斯碱类催化剂的络合体系作为反应催化剂，使反应体系具有更低的反应活性，可以使聚合反应更温和，反应过程温度控制更容易，有效控制了聚合反应的链转移程度，产物具有更窄的分子量分布，产品均一性更好。

本发明制备的一种液体丁基橡胶呈可流动至粘稠状液体状态，使用凝胶渗透色谱表征，测得其分子量为500～100000道尔顿，分子量分布在1.2～3.5之间；化学滴定不饱和度为1.0～3.5。本发明制备的液体丁基橡胶适用于制作隔音材料、防水防腐涂料、涂层、胶黏剂、密封剂等。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的一种液体丁基橡胶的分子量分布表征谱图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例提供一种液体丁基橡胶的制备方法，包括以下步骤：

（1）惰性气氛下，将含异丁烯、异戊二烯、高沸点溶剂、复合催化剂的反应体系在-40℃～20℃下进行聚合反应5 min～30min，得到产物混合体系；反应体系中，异丁烯、异戊二烯的质量比为1:1～99:1，异丁烯浓度为10wt%～60wt%。

其中，高沸点溶剂是指选用沸点在-1℃以上的溶剂，如C4～C8烷烃、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、一氯乙烷、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷中的任意一种或几种；复合催化剂包括引发剂、路易斯酸类催化剂和路易斯碱类催化剂，引发剂为质子类化合物（如水、HCl气体等）或者叔碳类化合物（如叔丁基氯等）；路易斯酸类催化剂为AlCl₃、EtAlCl₂、Et₂AlCl中的至少一种；路易斯碱类催化剂是醚（如二叔丁基醚、甲基叔丁基醚等）、醇（如异丙醇、叔丁醇、甲醇、乙醇等）、酯（如醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸异丙酯等）、醛（如甲醛、乙醛等）、酮（如丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮等）中的一种或几种的混合物；复合催化剂中引发剂与路易斯酸类催化剂的摩尔比为1:10～1:100，路易斯碱类催化剂与路易斯酸类催化剂的摩尔比为0.1:1～1.2:1；

复合催化剂可以用高沸点溶剂溶解稀释引发剂、路易斯酸类催化剂和路易斯碱类催化剂制成，复合催化剂中路易斯酸类催化剂的浓度为1wt‰～20wt‰。复合催化剂的配制过程应该在无水无氧的惰性气氛中进行，络合温度为-40℃～20℃，为使其络合充分，在该温度下陈化5～30min。

（2）向产物混合体系中加入反应终止剂终止反应，除杂分离获得液体丁基橡胶。反应终止剂为10%NaOH水溶液、甲醇、乙醇中的至少一种。其中，除杂分离具体包括以下步骤：

（21）用干净的水或去离子水搅拌清洗终止后的反应物溶液一定时间，目的是去除催化剂和其它杂质；

（22）然后用电炉加热蒸发掉高沸点溶剂和路易斯碱类催化剂，将产物与水相分离；

（23）产物在60℃真空烘箱中烘12h以上，目的是去除残留的路易斯碱类催化剂、高沸点溶剂和水等。烘干后的产物呈可流动至粘稠状液体状态，使用凝胶渗透色谱表征，测得分子量为500～100000道尔顿，分子量分布在1.2～3.5之间；化学滴定不饱和度为1.0～3.5。本发明制备的液体丁基橡胶可用作原材料，用来制备隔音材料、防水防腐涂料、涂层、胶黏剂、密封剂等。

反应体系中的高沸点溶剂如果是单独添加到反应原料当中，使用前要进行预处理，目的是除去其中影响阳离子聚合反应的杂质。处理方式为用浓硫酸进行酸洗、10wt%NaOH溶液进行碱洗（氯代烃类不能碱洗），然后蒸馏并用4A分子筛干燥。

反应体系中的反应原料可以是纯异丁烯、纯异戊二烯和高沸点溶剂按比例调配，或者是任何含这几种组分的流股，或者是任何能够通过调配而包含这几种组分的流股。优选地，本发明实施例的反应原料来自于氯甲烷-异丁烯分离塔底的重组分流股，其中含有异丁烯90～93%、异戊二烯5～6%、正己烷2～3%。氯甲烷-异丁烯分离塔底的重组分流股若进行单独精制、分离回收处理，需要投入大量分离回收装置，能耗大，而且分离产品的市场前景不稳定。本发明实施例将氯甲烷-异丁烯分离塔底重组分流股作为制备液体丁基橡胶的反应原料，减少了粗异丁烯后续精制分离过程，精简了异丁烯-异戊二烯分离塔及其附属设备，回收装置的能耗得到降低。且将市场前景不稳定的分离产品转化为液体丁基橡胶，资源得到了更高效的利用。

普通丁基橡胶的生产使用氯甲烷作为稀释剂，氯甲烷的低沸点（-23.7℃）限制了反应体系温度的提高；而使用高沸点溶剂，可以使用阳离子聚合法在-40℃～20℃内温度范围制备不同分子量的液体丁基橡胶，生产过程具有节能降耗和更环保的优势。

传统生产液体丁基橡胶的方法是利用高温或机械剪切作用将普通丁基橡胶降解，在降解过程中断链位置随机，分子量分布等指标不易控制；高剪切和高温下产生的自由基易进攻分子上的不饱和键，影响产品不饱和度。本发明实施例以生产普通丁基橡胶的催化剂为基础，添加路易斯碱类催化剂，形成的复合催化剂络合体系具有更低的反应活性，可以使聚合反应更温和，反应过程温度控制更容易，有效控制了聚合反应的链转移程度，产物具有更窄的分子量分布，产品均一性更好。

以下结合具体实施例做进一步说明。

实施例1

本发明实施例1提供一种液体丁基橡胶的制备方法：

使用纯正己烷清洗低温反应釜，清洗干净后用氮气吹扫干燥。用氮气置换釜内空气20min后开启制冷进行降温。降低到一定温度时，加入307g反应原料（来自氯甲烷-异丁烯分离塔重组分流股，其中异丁烯占90～93%，异戊二烯占5～6%，正己烷占2～3%），加入590.6g经过处理的分析纯正己烷，并维持釜内温度为-34℃。将配制好的复合催化剂溶液在-35℃的酒精冷阱中陈化10min，然后利用氮气将配制的催化剂压入低温反应釜中，整个过程持续了15min。继续反应30min后，加入10ml乙醇终止反应。将釜内温度升到室温后取出反应物溶液，用去离子水搅拌清洗反应物溶液一定时间，去除催化剂和其它杂质。用电炉加热蒸发掉非极性溶剂和路易斯碱，并将产物与水相分离。产物在60℃真空烘箱中烘12h以上，去除残留的路易斯碱、非极性溶剂和水。烘干后的产物呈可流动至粘稠状液体状态，使用凝胶渗透色谱表征，测得分子量为500～100000道尔顿，分子量分布在1.2～3.5之间，分子量分布表征图如图1所示；化学滴定不饱和度为1.0～3.5。

复合催化剂配制过程：在耐压玻璃瓶中注入48g用正己烷配制的浓度为3wt%的二氯乙基铝正己烷溶液，然后加入259g用4A分子筛除水的正己烷进行稀释，加入0.8g用4A分子筛除水的异丙醇。耐压玻璃瓶放入-30℃的低温冷阱中陈化15min后，用注射器加入100mlHCl气体再陈化15min。即可配制出复合催化剂溶液。

实施例2

本发明实施例2提供一种液体丁基橡胶的制备方法：

使用纯三氯乙烷清洗低温反应釜，清洗干净后用氮气吹扫干燥。用氮气置换釜内空气20min后开启制冷进行降温。降低到一定温度时，加入307g反应原料（来自氯甲烷-异丁烯分离塔重组分流股，其中异丁烯占90～93%，异戊二烯占5～6%，正己烷占2～3%），加入590.6g经过处理的分析纯三氯乙烷，并维持釜内温度为16℃。将配制好的复合催化剂溶液在15℃的酒精冷阱中陈化10min，然后利用氮气将配制的催化剂压入低温反应釜中，整个过程持续了12min。继续反应5min后，加入10ml甲醇终止反应。将釜内温度升到室温后取出反应物溶液，用去离子水搅拌清洗反应物溶液一定时间，去除催化剂和其它杂质。用电炉加热蒸发掉非极性溶剂和路易斯碱，并将产物与水相分离。产物在60℃真空烘箱中烘12h以上，去除残留的路易斯碱、非极性溶剂和水。烘干后的产物呈可流动至粘稠状液体状态，使用凝胶渗透色谱表征，测得分子量为500～100000道尔顿，分子量分布在1.2～3.5之间；化学滴定不饱和度为1.0～3.5。

复合催化剂配制过程：在耐压玻璃瓶中注入50g用三氯乙烷配制的浓度为2wt%的一氯二乙基铝溶液，然后加入250g用4A分子筛除水的三氯乙烷进行稀释，加入1.0g用4A分子筛除水的甲基叔丁基醚。耐压玻璃瓶放入15℃的低温冷阱中陈化15min后，用注射器加入60mlHCl气体再陈化15min。即可配制出复合催化剂溶液。

实施例3

本发明实施例3提供一种液体丁基橡胶的制备方法：

使用纯二氯乙烷清洗低温反应釜，清洗干净后用氮气吹扫干燥。用氮气置换釜内空气20min后开启制冷进行降温。降低到一定温度时，加入307g反应原料（来自氯甲烷-异丁烯分离塔重组分流股，其中异丁烯占90～93%，异戊二烯占5～6%，正己烷占2～3%），加入590.6g经过处理的分析纯二氯乙烷，并维持釜内温度为-18℃。将配制好的复合催化剂溶液在-18℃的酒精冷阱中陈化10min，然后利用氮气将配制的催化剂压入低温反应釜中，整个过程持续了15min。继续反应20min后，加入10ml 10%NaOH水溶液终止反应。将釜内温度升到室温后取出反应物溶液，用去离子水搅拌清洗反应物溶液一定时间，去除催化剂和其它杂质。用电炉加热蒸发掉非极性溶剂和路易斯碱，并将产物与水相分离。产物在60℃真空烘箱中烘12h以上，去除残留的路易斯碱、非极性溶剂和水。烘干后的产物呈可流动至粘稠状液体状态，使用凝胶渗透色谱表征，测得分子量为500～100000道尔顿，分子量分布在1.2～3.5之间；化学滴定不饱和度为1.0～3.5。

复合催化剂配制过程：在耐压玻璃瓶中注入60g用二氯乙烷配制的浓度为3wt%的三氯化铝溶液，然后加入280g用4A分子筛除水的二氯乙烷进行稀释，加入1.2g用4A分子筛除水的醋酸丁酯。耐压玻璃瓶放入-18℃的低温冷阱中陈化15min后，用注射器加入100mlHCl气体再陈化15min。即可配制出复合催化剂溶液。

实施例4

本发明实施例4提供一种液体丁基橡胶的制备方法：

使用纯正己烷清洗低温反应釜，清洗干净后用氮气吹扫干燥。用氮气置换釜内空气20min后开启制冷进行降温。降低到一定温度时，加入500g反应原料（其中纯异丁烯与纯异戊二烯的质量比为85：15），加入经过处理的分析纯正己烷稀释使异丁烯浓度为10wt%，并维持釜内温度为-21℃。将配制好的复合催化剂溶液在-20℃的酒精冷阱中陈化10min，然后利用氮气将配制的催化剂压入低温反应釜中，整个过程持续了15min。继续反应15min后，加入10ml乙醇终止反应。将釜内温度升到室温后取出反应物溶液，用去离子水搅拌清洗反应物溶液一定时间，去除催化剂和其它杂质。用电炉加热蒸发掉非极性溶剂和路易斯碱，并将产物与水相分离。产物在60℃真空烘箱中烘12h以上，去除残留的路易斯碱、非极性溶剂和水。烘干后的产物呈可流动至粘稠状液体状态，使用凝胶渗透色谱表征，测得分子量为500～100000道尔顿，分子量分布在1.2～3.5之间；化学滴定不饱和度为1.0～3.5。

复合催化剂配制过程：在耐压玻璃瓶中注入50g用正己烷配制的浓度为8wt%的二氯乙基铝正己烷溶液，加入0.5g用4A分子筛除水的甲醛，然后加入用4A分子筛除水的正己烷进行稀释，稀释后二氯乙基铝的浓度为1wt‰。耐压玻璃瓶放入-20℃的低温冷阱中陈化15min后，用注射器加入80mlHCl气体再陈化15min。即可配制出复合催化剂溶液。

实施例5

本发明实施例5提供一种液体丁基橡胶的制备方法：

使用纯四氯乙烷清洗低温反应釜，清洗干净后用氮气吹扫干燥。用氮气置换釜内空气20min后开启制冷进行降温。降低到一定温度时，加入500g反应原料（其中纯异丁烯与纯异戊二烯的质量比为50：50），加入经过处理的分析纯四氯乙烷稀释使异丁烯浓度为60wt%，并维持釜内温度为18℃。将配制好的复合催化剂溶液在18℃的酒精冷阱中陈化10min，然后利用氮气将配制的催化剂压入低温反应釜中，整个过程持续了15min。继续反应25min后，加入10ml乙醇终止反应。将釜内温度升到室温后取出反应物溶液，用去离子水搅拌清洗反应物溶液一定时间，去除催化剂和其它杂质。用电炉加热蒸发掉非极性溶剂和路易斯碱，并将产物与水相分离。产物在60℃真空烘箱中烘12h以上，去除残留的路易斯碱、非极性溶剂和水。烘干后的产物呈可流动至粘稠状液体状态，使用凝胶渗透色谱表征，测得分子量为500～100000道尔顿，分子量分布在1.2～3.5之间；化学滴定不饱和度为1.0～3.5。

复合催化剂配制过程：在耐压玻璃瓶中注入50g用四氯乙烷配制的浓度为6wt%的二氯乙基铝溶液，加入0.8g用4A分子筛除水的甲基丁酮，然后加入用4A分子筛除水的四氯乙烷进行稀释，稀释后二氯乙基铝的浓度为20wt‰。耐压玻璃瓶放入18℃的低温冷阱中陈化15min后，用注射器加入80mlHCl气体再陈化15min。即可配制出复合催化剂溶液。

实施例6

本发明实施例6提供一种液体丁基橡胶的制备方法：

使用纯正丁烷清洗低温反应釜，清洗干净后用氮气吹扫干燥。用氮气置换釜内空气20min后开启制冷进行降温。降低到一定温度时，加入500g反应原料（其中纯异丁烯与纯异戊二烯的质量比为99：1），加入经过处理的分析纯正丁烷稀释使异丁烯浓度为45wt%，并维持釜内温度为-38℃。将配制好的复合催化剂溶液在-38℃的酒精冷阱中陈化10min，然后利用氮气将配制的催化剂压入低温反应釜中，整个过程持续了15min。继续反应10min后，加入10ml甲醇终止反应。将釜内温度升到室温后取出反应物溶液，用去离子水搅拌清洗反应物溶液一定时间，去除催化剂和其它杂质。用电炉加热蒸发掉非极性溶剂和路易斯碱，并将产物与水相分离。产物在60℃真空烘箱中烘12h以上，去除残留的路易斯碱、非极性溶剂和水。烘干后的产物呈可流动至粘稠状液体状态，使用凝胶渗透色谱表征，测得分子量为500～100000道尔顿，分子量分布在1.2～3.5之间；化学滴定不饱和度为1.0～3.5。

复合催化剂配制过程：在耐压玻璃瓶中注入50g用正丁烷配制的浓度为5wt%的二氯乙基铝溶液，加入1.0g用4A分子筛除水的叔丁醇，然后加入用4A分子筛除水的正丁烷进行稀释，稀释后二氯乙基铝的浓度为15wt‰。耐压玻璃瓶放入-38℃的低温冷阱中陈化15min后，用注射器加入50mlHCl气体再陈化15min。即可配制出复合催化剂溶液。

本发明不局限于上述具体的实施方式，本发明可以有各种更改和变化。凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种液体丁基橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

先于惰性气氛下，将复合催化剂置于-40℃～20℃下陈化5～30min；

再于惰性气氛下，将含异丁烯、异戊二烯、高沸点溶剂、复合催化剂的反应体系在-40℃～20℃下进行聚合反应5 min～30min，得到产物混合体系；向所述产物混合体系中加入反应终止剂终止反应，除杂分离获得液体丁基橡胶；

所述高沸点溶剂的沸点在-1℃以上；所述高沸点溶剂为下述溶剂中的至少一种：C4～C8烷烃、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、一氯乙烷、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷；

所述复合催化剂包括引发剂、路易斯酸类催化剂和路易斯碱类催化剂；

所述引发剂为质子类化合物或者叔碳类化合物；

所述路易斯酸类催化剂为下述中的至少一种：AlCl₃、EtAlCl₂、Et₂AlCl；

所述路易斯碱类催化剂为下述中的至少一种：二叔丁基醚、甲基叔丁基醚、异丙醇、叔丁醇、甲醇、乙醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸异丙酯、甲醛、乙醛、丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮；

所述复合催化剂中引发剂与路易斯酸类催化剂的摩尔比为1:10～1:100，路易斯碱类催化剂与路易斯酸类催化剂的摩尔比为0.1:1～1.2:1。

2.如权利要求1所述的一种液体丁基橡胶的制备方法，其特征在于，所述反应体系中，异丁烯、异戊二烯的质量比为1:1～99:1，异丁烯浓度为10wt%～60wt%。

3.如权利要求1~2任一项所述的一种液体丁基橡胶的制备方法，其特征在于，所述液体丁基橡胶呈可流动至粘稠状液体状态，使用凝胶渗透色谱表征，测得其分子量为500～100000道尔顿，分子量分布在1.2～3.5之间；化学滴定不饱和度为1.0～3.5。