CN111747733B - 一种炼钢炉顶底复吹工艺用Al-MgO-ZrO2-C供气元件及其制备方法 - Google Patents

一种炼钢炉顶底复吹工艺用Al-MgO-ZrO2-C供气元件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种炼钢炉顶底复吹工艺用Al‑MgO‑ZrO2‑C供气元件及其制备方法，所述供气元件以质量百分比计包括如下组分：电熔镁砂粉8‑14wt％，石墨粉8‑14wt％，金属铝粉7‑10wt％，氧化锆粉2‑3wt％，沥青粉0.5‑1.5wt％，结合剂2.3‑5.5wt％，余量为电熔镁砂。本发明提供的供气元件通过在原料中引入金属铝和氧化锆，通过金属铝和氧化锆之间的协同效果提高了供气元件的性能，进而实现了供气元件使用寿命的增强。同时本发明中的供气元件在1600‑1650℃和N2/Ar环境中服役，该环境可用于在线烧成供气元件，在线制备了非氧化物相(Al4C3、Zr(C,N)、(Al2OC)1‑x(AlN)x和Zr2Al3C5‑x(0≤x≤1))增韧、增强、增寿的一种新型Al‑MgO‑ZrO2‑C供气元件。

Description

一种炼钢炉顶底复吹工艺用Al-MgO-ZrO2-C供气元件及其制备 方法
技术领域
本发明涉及高级耐火材料领域，具体涉及一种炼钢炉顶底复吹工艺用 Al-MgO-ZrO2-C供气元件及其制备方法。
背景技术
在20世纪80年代中后期，炼钢炉(转炉和电炉)顶底复合吹炼技术在国内获得了快速发展。顶底复合吹炼技术关键在于炼钢炉炉底供气元件材料的服役情况。炼钢炉炉底供气元件喷吹惰性气体，加强了炼钢炉内钢水的搅拌力，强化了钢液的温度和成分，缩短了冶炼时间，降低了渣中氧化铁含量，提高了金属收得率和脱磷、脱硫的能力。炼钢炉供气元件选材与炼钢炉炉衬材质一致，采用以电熔大结晶镁砂、电熔尖晶石、鳞片石墨为原料，酚醛树脂为结合剂，碳化钛、碳化硼、金属铝等作为抗氧化剂或添加剂制备的MgO-C系耐火材料。
随着炼钢炉溅渣护炉技术的应用，炼钢炉炉衬的寿命可达10000-20000炉。然而，中国大型复吹炼钢炉供气元件的综合服役寿命为4500-5500炉次；日本、韩国等大型炼钢炉(住友金属、新日铁、NKK、浦项)供气元件的综合服役寿命为5000-6000炉次。加之，传统MgO-C供气元件与渣铁接触时，石墨与渣铁氧化反应形成脱碳层，致使材料的气孔率升高、高温理化性能下降，供气元件使用寿命幅度降低。因此，如果不开发新型供气元件，则其寿命已经远不能满足炼钢炉顶底复吹工艺冶炼钢的需求。
CN101357850A公开了一种能提高复吹比的转炉炉底供气砖的表面复合材料。主要解决转炉炉底供气砖防震性能较差、表面容易开裂的技术问题。本发明的技术方案为：一种转炉炉底供气砖的表面复合材料，其原料组成组分的重量百分比为：氧化镁34-38wt％、涂层氧化镁34-38wt％、天然石墨15-20wt％、膨胀石墨2-5wt％、金属铝1-4wt％、碳化硼1-4wt％、酚醛树脂2-5wt％。其主要用于提高转炉炉底供气砖防震性能从而提高转炉复吹比。
CN110255970A公开了一种免烧低碳镁碳砖及其制备方法。其技术方案是：以65-78wt％的电熔镁砂颗粒、18-28wt％的电熔镁砂细粉和2-8wt％的鳞片石墨为原料，外加所述原料1-4wt％的Cr7C3粉体和2-6wt％的酚醛树脂。在搅拌条件下，按所述原料含量、所述Cr7C3粉体含量和所述酚醛树脂含量，先将所述镁砂颗粒按所述粒径级配混合均匀，再依次加入所述酚醛树脂的一半、所述鳞片石墨、所述电熔镁砂细粉、所述Cr7C3粉体和剩余的所述酚醛树脂，得到混合料。将所述混合料在120-200MPa条件下压制成型，在200℃条件下干燥12h，制得免烧低碳镁碳砖。本发明绿色环保和工艺简单；所制备的免烧低碳镁碳砖强度大、无开裂、致密度高和抗氧化性优良。
然而仍存在寿命不能满足炼钢炉顶底复吹工艺冶炼钢需求的问题。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种炼钢炉顶底复吹工艺用Al-MgO-ZrO2-C供气元件及其制备方法，本发明提供的供气元件无需二次烧结，高效节能，性价比高，服役寿命长；与传统MgO-C供气元件相比，该供气元件兼具金属、氧化物和非氧化物的优点。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种炼钢炉顶底复吹工艺用Al-MgO-ZrO2-C供气元件，所述供气元件以质量百分比计包括如下组分：电熔镁砂粉8-14wt％，石墨粉8-14wt％，金属铝粉7-10wt％，氧化锆粉2-3wt％，沥青粉0.5-1.5wt％，结合剂2.3-5.5wt％，余量为电熔镁砂。
本发明提供的供气元件通过在原料中引入金属金属铝和氧化锆，通过金属金属铝和氧化锆高温反应后的纤维增强、裂纹偏转、桥接、第二相弥散等协同效果提高了供气元件的高温理化性能，进而实现了供气元件使用寿命的增强。同时本发明中的供气元件在1600-1650℃和N2/Ar环境中服役，该环境可用于在线烧成供气元件，在线制备了非氧化物相(Al4C3、Zr(C,N)、(Al2OC)1-x(AlN)x和Zr2Al3C5-x(0≤x≤1))增韧、增强、增寿的一种新型Al-MgO-ZrO2-C供气元件。
本发明中，所述电熔镁砂粉占供气元件的质量百分比为8-14wt％，例如可以是8wtwt％、8.5wt％、9wt％、9.5wt％、10wt％、10.5wt％、11wt％、11.5wt％、 12wt％、12.5wt％、13wt％、13.5wt％或14wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述石墨粉占供气元件的质量百分比为8-14wt％、例如可以是 8wt％、8.5wt％、9wt％、9.5wt％、10wt％、10.5wt％、11wt％、11.5wt％、12wt％、 12.5wt％、13wt％、13.5wt％或14wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述金属铝粉占供气元件的质量百分比为7-10wt％，例如可以是7wt％、7.5wt％、8wt％、8.5wt％、9wt％、9.5wt％或10wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述氧化锆粉占供气元件的质量百分比为2-3wt％，例如可以是2wt％、2.1wt％、2.2wt％、2.3wt％、2.4wt％、2.5wt％、2.6wt％、2.7wt％、2.8wt％、2.9wt％或3wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述沥青粉占供气元件的质量百分比为0.5-1.5wt％，例如可以是0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％或1.5wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述结合剂占供气元件的质量百分比为2.3-5.5wt％，例如可以是2.5wt％、2.6wt％、2.7wt％、2.8wt％、2.9wt％、3wt％、3.1wt％、3.2wt％、3.3wt％、3.4wt％或3.5wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述供气元件以质量百分比计包括如下组分：电熔镁砂粉10-12wt％，石墨粉9-11wt％，金属铝粉7.8-8.5wt％，氧化锆粉 2.5-2.7wt％，沥青粉0.7-1wt％，结合剂3-3.2wt％，余量为电熔镁砂。
作为本发明优选的技术方案，所述电熔镁砂中以质量百分比计占所述供气元件总质量包括：3-5mm不包括3mm的电熔镁砂14-18wt％，1-3mm的电熔镁砂30-40wt％，＜1mm的电熔镁砂14-18wt％。
本发明中，所述电熔镁砂中3-5mm不包括3mm的电熔镁砂占供气元件的质量百分比为14-18wt％，例如可以是14wt％、14.5wt％、15wt％、15.5wt％、16wt％、 16.5wt％、17wt％、17.5wt％或18wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述电熔镁砂中1-3mm的电熔镁砂占供气元件的质量百分比为 30-40wt％，例如可以是30wt％、31wt％、32wt％、33wt％、34wt％、35wt％、36wt％、 37wt％、38wt％、39wt％或40wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述电熔镁砂中＜1mm的电熔镁砂占供气元件的质量百分比为 14-18wt％，例如可以是14wt％、14.5wt％、15wt％、15.5wt％、16wt％、16.5wt％、 17wt％、17.5wt％或18wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述电熔镁砂粉的粒度为70-90μm，例如可以是70μm、72μm、74μm、76μm、78μm、80μm、82μm、84μm、86μm、88μm 或90μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述石墨粉的粒度为140-160μm，例如可以是140μm、142μm、 144μm、146μm、148μm、150μm、152μm、154μm、156μm、158μm或160μm 等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述金属铝粉的粒度为60-80μm，例如可以是60μm、65μm、70μm、 75μm或80μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述氧化锆粉的粒度为35-50μm，例如可以是35μm、40μm、45μm 或50μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述沥青粉的粒度为140-160μm，例如可以是140μm、142μm、 144μm、146μm、148μm、150μm、152μm、154μm、156μm、158μm或160μm 等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述电熔镁砂粉中氧化镁的质量百分含量＞97wt％，例如可以是98wt％、98.5wt％、99wt％或99.5wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述电熔镁砂中氧化镁的质量百分含量＞97wt％，例如可以是 98wt％、98.5wt％、99wt％或99.5wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述石墨粉中碳的质量百分含量＞95wt％，例如可以是95.5wt％、96wt％、96.5wt％、97wt％、97.5wt％、98wt％、98.5wt％、99wt％或99.5wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述氧化锆粉中氧化锆的质量百分含量＞98.5wt％，例如可以是99wt％、99.5wt％或99.9wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述金属铝粉中铝的质量百分含量＞98.5wt％，例如可以是99wt％、99.5wt％或99.9wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述沥青粉中灰分的质量百分含量＜0.35wt％，例如可以是 0.3wt％、0.25wt％、0.2wt％、0.15wt％、0.1wt％或0.05wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述结合剂为酚醛树脂。
优选地，所述酚醛树脂中固定碳的质量百分含量＞45wt％，例如可以是 50wt％、50.5wt％、60wt％、60.5wt％、70wt％、70.5wt％或80wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述金属铝粉经造壳处理。
本发明中的造壳处理为：金属铝粉经酚醛树脂包裹(二者满足质量比金属金属铝粉：酚醛树脂＝90:10)，真空或惰性气氛(N2和Ar)下热处理后可制备碳包覆金属铝粉。所述造壳用酚醛树脂中固定碳的含量为50-60wt％。
本发明中，金属铝粉造成处理后，可以延缓高温下金属铝的释放时间。利用金属铝与C、CO等高温反应的热效应，促进材料的烧结，丰富气相产物及纤维或晶须反应物的生成，改善材料的气孔和缝隙，提高材料的高温理化性能。
优选地，所述造壳处理的温度为630-640℃，例如可以是630℃、632℃、 634℃、636℃、638℃或640℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述造壳处理的时间为3-6h，例如可以是3h、3.5h、4h、4.5h、 5h、5.5h或6h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述供气元件的制备方法，所述制备方法包括：
(1)将电熔镁砂进行第一混炼，之后和结合剂进行第二混炼，得到骨料；
(2)将电熔镁砂粉、金属铝粉、石墨粉、氧化锆粉、沥青粉及结合剂混合进行第三混炼得到基质；
(3)将所述骨料和基质混合后进行第四混炼，然后依次进行陈化、成型及热处理，得到所述供气元件。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述第一混炼的时间为5-10min，例如可以是5min、5.5min、6min、6.5min、7min、7.5min、8min、8.5min、9min、9.5min或10min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述第一混炼的温度为25-35℃，例如可以是25℃、26℃、 27℃、28℃、29℃或30℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述第二混炼的时间为3-5min，例如可以是3min、3.5min、 4min、4.5min或5min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述第二混炼的温度为25-35℃，例如可以是25℃、26℃、 27℃、28℃、29℃或30℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第三混炼的时间为5-8min，例如可以是5min、5.5min、 6min、6.5min、7min、7.5min或8min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第三混炼的温度为25-35℃，例如可以是25℃、26℃、 27℃、28℃、29℃或30℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第四混炼的时间为15-25min，例如可以是15min、 16min、17min、18min、19min、20min、21min、22min、23min、24min或25min 等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第四混炼的温度为25-35℃，例如可以是25℃、26℃、 27℃、28℃、29℃或30℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述陈化的温度为23-55℃，例如可以是25℃、26℃、 27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃或35℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述陈化的湿度为45-50wt％，例如可以是45wt％、46wt％、47wt％、48wt％、49wt％或50wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述陈化的时间为24-48h，例如可以是24h、25h、30h、 35h、40h、45h或48h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述成型的方式为等静压成型。
优选地，步骤(3)所述成型的压力为200-300MPa，例如可以是200MPa、 210MPa、220MPa、230MPa、240MPa、250MPa、260MPa、270MPa、280MPa、 290MPa或300MPa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述热处理的温度为180-220℃，例如可以是180℃、 185℃、190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、215℃或220℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述热处理的保温时间为24-36h，例如可以是24h、26h、 28h、30h、32h、34h或36h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述供气元件的体积密度＞3.0g/cm3，显气孔率＜3wt％，耐压强度＞40MPa。
本发明中，所述供气元件的体积密度＞3.0g/cm3，例如可以是3.2g/cm3、 4g/cm3、4.5g/cm3、5g/cm3、5.5g/cm3、6g/cm3、6.5g/cm3、7g/cm3、7.5g/cm3或 8g/cm3等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述供气元件的显气孔率＜3wt％，例如可以是2.5wt％、2wt％、1.5wt％、1wt％或0.5wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述供气元件的耐压强度＞40MPa，例如可以是41MPa、50MPa、 60MPa、70MPa、80MPa、90MPa、100MPa、110MPa、120MPa、130MPa或140MPa 等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括：
(1)将电熔镁砂进行第一混炼，之后和结合剂进行第二混炼，得到骨料；
(2)将电熔镁砂粉、金属铝粉、石墨粉、氧化锆粉、沥青粉及结合剂混合进行第三混炼得到基质；
(3)将所述骨料和基质混合后进行第四混炼，然后依次进行陈化、成型及热处理，得到所述供气元件；
其中，所述第一混炼的时间为5-10min；所述第一混炼的温度为25-35℃；所述第二混炼的时间为3-5min；所述第二混炼的温度为25-35℃；所述第三混炼的时间为5-8min；所述第三混炼的温度为25-35℃；所述第四混炼的时间为 15-25min；所述第四混炼的温度为25-35℃；所述陈化的温度为23-55℃；所述陈化的湿度为45-50wt％；所述陈化的时间为24-48h；所述成型的方式为等静压成型；所述成型的压力为200-300MPa；所述热处理的温度为180-220℃；所述热处理的保温时间为24-36h；所述供气元件的体积密度＞3.0g/cm3，显气孔率＜ 3wt％，耐压强度＞40MPa。
本发明中所述供气元件在炼钢炉惰性气氛吹炼过程中，酚醛树脂结合 Al-MgO-ZrO2-C供气元件内Al与MgO、ZrO2和C反应形成Al4C3、Zr(C,N)、 (Al2OC)1-x(AlN)x和Zr2Al3C5-x(0≤x≤1)高性能非氧化物，增韧、增强供气元件的高温力学性能，进而提高供气元件的服役寿命。
本发明中所述耐压强度为20-35℃下的耐压强度。
本发明中，步骤(1)中结合剂的质量与步骤(2)中结合剂质量的比为2:1。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的供气元件通过在原料中引入金属铝和氧化锆，通过金属铝和氧化锆之间的协同效果提高了供气元件的性能，进而实现了供气元件使用寿命的增强。
(2)通过本发明提供的制备方法，制备得到的供气元件的体积密度＞3.0g/cm3，显气孔率＜3wt％，耐压强度＞40MPa。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本发明提供了一种炼钢炉顶底复吹工艺用Al-MgO-ZrO2-C供气元件，所述供气元件以质量百分比计包括如下组分：电熔镁砂粉10wt％，石墨粉10wt％，金属铝粉7wt％，氧化锆粉2wt％，沥青粉1wt％，结合剂3wt％，余量为电熔镁砂。所述电熔镁砂粉的粒度为70μm；所述石墨粉的粒度为140μm；所述金属铝粉的粒度为60μm；所述氧化锆粉的粒度为35μm；所述沥青粉的粒度为 150μm；所述电熔镁砂中以质量百分比计占所述供气元件总质量包括：3-5mm 不包括3mm的电熔镁砂15wt％，1-3mm的电熔镁砂37wt％，＜1mm的电熔镁砂15wt％；所述电熔镁砂粉中氧化镁的含量为97.4wt％；所述电熔镁砂中氧化镁的含量为97.4wt％；所述石墨粉中碳的含量为95.5wt％；所述氧化锆粉中氧化锆的含量为98.8wt％；所述金属铝粉中铝的含量为98.6wt％；所述沥青粉中灰分的含量为0.3wt％；所述结合剂为酚醛树脂；所述酚醛树脂中固定碳的含量为 48wt％；
所述供气元件的制备方法包括：
(1)将电熔镁砂进行第一混炼，之后和结合剂进行第二混炼，得到骨料；
(2)将电熔镁砂粉、金属铝粉、石墨粉、氧化锆粉、沥青粉及结合剂混合进行第三混炼得到基质；
(3)将所述骨料和基质混合后进行第四混炼，然后依次进行陈化、成型及热处理，得到所述供气元件。
其中，所述第一混炼的时间为8min；所述第一混炼的温度为28℃；所述第二混炼的时间为4min；所述第二混炼的温度为28℃；所述第三混炼的时间为 6min；所述第三混炼的温度为28℃；所述第四混炼的时间为20min；所述第四混炼的温度为28℃；所述陈化的温度为30℃；所述陈化的湿度为47wt％；所述陈化的时间为36h；所述成型的方式为等静压成型；所述成型的压力为250MPa；所述热处理的温度为200℃；所述热处理的保温时间为30h。
所得供气元件的体积密度为3.01g/cm3，显气孔率为2.9wt％，耐压强度为 42MPa。
实施例2
本发明提供了一种炼钢炉顶底复吹工艺用Al-MgO-ZrO2-C供气元件，所述供气元件以质量百分比计包括如下组分：电熔镁砂粉10wt％，石墨粉10wt％，金属铝粉8wt％，氧化锆粉2wt％，沥青粉1wt％，结合剂3wt％，余量为电熔镁砂。所述电熔镁砂粉的粒度为80μm；所述石墨粉的粒度为150μm；所述金属铝粉的粒度为70μm；所述氧化锆粉的粒度为44μm；所述沥青粉的粒度为 140μm；所述电熔镁砂中以质量百分比计占所述供气元件总质量包括：3-5mm 不包括3mm的电熔镁砂15wt％，1-3mm的电熔镁砂36wt％，＜1mm的电熔镁砂15wt％；所述电熔镁砂粉中氧化镁的含量为97.5wt％；所述电熔镁砂中氧化镁的含量为97.5wt％；所述石墨粉中碳的含量为96wt％；所述氧化锆粉中氧化锆的含量为98.8wt％；所述金属铝粉中铝的含量为98.7wt％；所述沥青粉中灰分的含量为0.31wt％；所述结合剂为酚醛树脂；所述酚醛树脂中固定碳的含量为 50wt％；
所述供气元件的制备方法包括：
(1)将电熔镁砂进行第一混炼，之后和结合剂进行第二混炼，得到骨料；
(2)将电熔镁砂粉、金属铝粉、石墨粉、氧化锆粉、沥青粉及结合剂混合进行第三混炼得到基质；
(3)将所述骨料和基质混合后进行第四混炼，然后依次进行陈化、成型及热处理，得到所述供气元件。
其中，所述第一混炼的时间为10min；所述第一混炼的温度为30℃；所述第二混炼的时间为3min；所述第二混炼的温度为30℃；所述第三混炼的时间为 8min；所述第三混炼的温度为30℃；所述第四混炼的时间为15min；所述第四混炼的温度为30℃；所述陈化的温度为25℃；所述陈化的湿度为46wt％；所述陈化的时间为48h；所述成型的方式为等静压成型；所述成型的压力为300MPa；所述热处理的温度为185℃；所述热处理的保温时间为25h；
所得供气元件的体积密度为3.04g/cm3，显气孔率为2.99wt％，耐压强度为46MPa。
实施例3
本发明提供了一种炼钢炉顶底复吹工艺用Al-MgO-ZrO2-C供气元件，所述供气元件以质量百分比计包括如下组分：电熔镁砂粉10wt％，石墨粉10wt％，金属铝粉9wt％，氧化锆粉3wt％，沥青粉1wt％，结合剂3wt％，余量为电熔镁砂。所述电熔镁砂粉的粒度为70μm；所述石墨粉的粒度为160μm；所述金属铝粉的粒度为80μm；所述氧化锆粉的粒度为44μm；所述沥青粉的粒度为 140μm；所述电熔镁砂中以质量百分比计占所述供气元件总质量包括：3-5mm 不包括3mm的电熔镁砂15wt％，1-3mm的电熔镁砂34wt％，＜1mm的电熔镁砂15wt％；所述电熔镁砂粉中氧化镁的含量为97.3wt％；所述电熔镁砂中氧化镁的含量为97.3wt％；所述石墨粉中碳的含量为97wt％；所述氧化锆粉中氧化锆的含量为98.6wt％；所述金属铝粉中铝的含量为98.8wt％；所述沥青粉中灰分的含量为0.25wt％；所述结合剂为酚醛树脂；所述酚醛树脂中固定碳的含量为 55wt％；
所述供气元件的制备方法包括：
(1)将电熔镁砂进行第一混炼，之后和结合剂进行第二混炼，得到骨料；
(2)将电熔镁砂粉、金属铝粉、石墨粉、氧化锆粉、沥青粉及结合剂混合进行第三混炼得到基质；
(3)将所述骨料和基质混合后进行第四混炼，然后依次进行陈化、成型及热处理，得到所述供气元件。
其中，所述第一混炼的时间为5min；所述第一混炼的温度为32℃；所述第二混炼的时间为5min；所述第二混炼的温度为32℃；所述第三混炼的时间为 5min；所述第三混炼的温度为32℃；所述第四混炼的时间为25min；所述第四混炼的温度为32℃；所述陈化的温度为35℃；所述陈化的湿度为50wt％；所述陈化的时间为24h；所述成型的方式为等静压成型；所述成型的压力为200MPa；所述热处理的温度为220℃；所述热处理的保温时间为36h。
所得供气元件的体积密度为3.02g/cm3，显气孔率为2.89wt％，耐压强度为43MPa。
实施例4
本发明提供了一种炼钢炉顶底复吹工艺用Al-MgO-ZrO2-C供气元件，所述供气元件以质量百分比计包括如下组分：电熔镁砂粉9wt％，石墨粉8wt％，金属铝粉8.5wt％，氧化锆粉2.5wt％，沥青粉1.5wt％，结合剂3.5wt％，余量为电熔镁砂。所述电熔镁砂粉的粒度为80μm；所述石墨粉的粒度为150μm；所述金属铝粉的粒度为60μm；所述氧化锆粉的粒度为37μm；所述沥青粉的粒度为 140μm；所述电熔镁砂中以质量百分比计占所述供气元件总质量包括：3-5mm 不包括3mm的电熔镁砂15wt％，1-3mm的电熔镁砂37wt％，＜1mm的电熔镁砂15wt％；所述电熔镁砂粉中氧化镁的含量为97.2wt％；所述电熔镁砂中氧化镁的含量为97.4wt％；所述石墨粉中碳的含量为96.5wt％；所述氧化锆粉中氧化锆的含量为98.9wt％；所述金属铝粉中铝的含量为99wt％；所述沥青粉中灰分的含量为0.3wt％；所述结合剂为酚醛树脂；所述酚醛树脂中固定碳的含量为 55wt％；所述金属铝粉经造壳处理；所述造壳处理的温度为640℃；所述造壳处理的时间为3h；所述造壳用酚醛树脂中固定碳的含量58wt％；
所述供气元件的制备方法包括：
(1)将电熔镁砂进行第一混炼，之后和结合剂进行第二混炼，得到骨料；
(2)将电熔镁砂粉、金属铝粉、石墨粉、氧化锆粉、沥青粉及结合剂混合进行第三混炼得到基质；
(3)将所述骨料和基质混合后进行第四混炼，然后依次进行陈化、成型及热处理，得到所述供气元件。
其中，所述第一混炼的时间为5min；所述第一混炼的温度为26℃；所述第二混炼的时间为3min；所述第二混炼的温度为26℃；所述第三混炼的时间为 8min；所述第三混炼的温度为26℃；所述第四混炼的时间为25min；所述第四混炼的温度为26℃；所述陈化的温度为30℃；所述陈化的湿度为50wt％；所述陈化的时间为24h；所述成型的方式为等静压成型；所述成型的压力为300MPa；所述热处理的温度为220℃；所述热处理的保温时间为24h。
所得供气元件的体积密度为3.07g/cm3，显气孔率为2.5wt％，耐压强度为 52MPa。
实施例5
与实施例1的区别仅在于所述金属铝粉经造壳处理；所述造壳处理的温度为640℃；所述造壳处理的时间为5h，所述造壳用酚醛树脂中固定碳的含量 58wt％；
所得供气元件的体积密度为3.1g/cm3，显气孔率为2.43wt％，耐压强度为55MPa。
对比例1
与实施例4的区别仅在于不添加金属铝粉用等量电熔镁砂替代，所得供气元件的体积密度为2.9g/cm3，显气孔率为4wt％，耐压强度为35MPa；高温下由于缺少金属金属铝粉和石墨的纤维化或晶须化反应，会致使供气元件抗热震性能下降，气孔率升高。
对比例2
与实施例4的区别仅在于不添加氧化锆粉用等量电熔镁砂替代，所得供气元件的体积密度为2.9g/cm3，显气孔率为5wt％，耐压强度为20MPa；高温下由于缺失氧化锆的相变增韧作用，会致使供气元件抗热震性能下降。
对比例3
与实施例4的区别仅在于将金属铝粉替换为氧化金属铝粉，所得供气元件的体积密度为2.97g/cm3，显气孔率为10wt％，耐压强度为32MPa；高温下由于缺少金属金属铝粉和石墨的纤维化或晶须化反应，会致使供气元件抗热震性能下降，气孔率升高。
对比例4
与实施例4的区别仅在于将氧化锆替换为锆刚玉粉，所得供气元件的体积密度为2.98g/cm3，显气孔率为8wt％，耐压强度为30MPa；由于锆刚玉为氧化铝分割，削弱与金属铝的协同增韧作用。
对比例5
与实施例4的区别仅在于所述陈化的时间为15h，所得供气元件的体积密度为2.88g/cm3，显气孔率为7wt％，耐压强度为29MPa；陈化时间不足会造成酚醛树脂结合剂不能充分润湿颗粒或分体，影响制品成型。
对比例6
与实施例4的区别仅在于所述陈化的时间为64h，所得供气元件的体积密度为2.91g/cm3，显气孔率为8wt％，耐压强度为27MPa；长时间的陈华会造成酚醛树脂结合剂提前硬化，影响打砖效果。
对比例7
与实施例4的区别仅在于制备过程中骨料和基质不分步混合，而采用将原来按质量百分比配好后直接进行混炼(混炼时间为实施例4中第一混炼、第二混炼、第三混炼及第四混炼的时间的和)，所得供气元件的体积密度为2.97g/cm3，显气孔率为9wt％，耐压强度为31MPa；会造成骨料、基质与酚醛树脂结合剂的均匀性差，影响制品的高温服役寿命。
通过上述实施例和对比例的结果可知，本发明提供的供气元件通过在原料中引入金属铝和氧化锆，通过金属铝和氧化锆之间的协同效果提高了供气元件的性能，进而实现了供气元件使用寿命的增强。同时，通过本发明提供的制备方法，制备得到的供气元件的体积密度＞3.0g/cm3，显气孔率＜3wt％，耐压强度＞40MPa。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (33)

1.一种炼钢炉顶底复吹工艺用Al-MgO-ZrO2-C供气元件，其特征在于，所述供气元件以质量百分比计为如下组分：电熔镁砂粉8-14wt％，石墨粉8-14wt％，金属铝粉7-10wt％，氧化锆粉2-3wt％，沥青粉0.5-1.5wt％，结合剂2.3-5.5wt％，余量为电熔镁砂；
所述氧化锆粉的粒度为35-50μm；所述结合剂为酚醛树脂；所述金属铝粉经造壳处理，所述造壳处理为：金属铝粉经酚醛树脂包裹在惰性气氛下热处理后可制备碳包覆金属铝粉；所述造壳用酚醛树脂中固定碳的含量为50-60wt％；
所述供气元件在炼钢炉惰性气氛吹炼过程中，所述酚醛树脂结合Al-MgO-ZrO2-C供气元件内Al与MgO、ZrO2和C反应形成Al4C3、Zr(C,N)、(Al2OC)1-x(AlN)x和Zr2Al3C5-x高性能非氧化物，0≤x≤1。
2.如权利要求1所述的供气元件，其特征在于，所述供气元件以质量百分比计包括如下组分：电熔镁砂粉10-12wt％，石墨粉9-11wt％，金属铝粉7.8-8.5wt％，氧化锆粉2.5-2.7wt％，沥青粉0.7-1wt％，结合剂3-3.2wt％，余量为电熔镁砂。
3.如权利要求1或2所述的供气元件，其特征在于，所述电熔镁砂中以质量百分比计占所述供气元件总质量包括：3-5mm不包括3mm的电熔镁砂14-18wt％，1-3mm的电熔镁砂30-40wt％，＜1mm的电熔镁砂14-18wt％。
4.如权利要求1所述的供气元件，其特征在于，所述电熔镁砂粉的粒度为70-90μm。
5.如权利要求1所述的供气元件，其特征在于，所述石墨粉的粒度为140-160μm。
6.如权利要求1所述的供气元件，其特征在于，所述金属铝粉的粒度为60-80μm。
7.如权利要求1所述的供气元件，其特征在于，所述沥青粉的粒度为140-160μm。
8.如权利要求1所述的供气元件，其特征在于，所述电熔镁砂粉中氧化镁的质量百分含量＞97wt％。
9.如权利要求1所述的供气元件，其特征在于，所述电熔镁砂中氧化镁的质量百分含量＞97wt％。
10.如权利要求1所述的供气元件，其特征在于，所述石墨粉中碳的质量百分含量＞95wt％。
11.如权利要求1所述的供气元件，其特征在于，所述氧化锆粉中氧化锆的质量百分含量＞98.5wt％。
12.如权利要求1所述的供气元件，其特征在于，所述金属铝粉中铝的质量百分含量＞98.5wt％。
13.如权利要求1所述的供气元件，其特征在于，所述沥青粉中灰分的质量百分含量＜0.35wt％。
14.如权利要求1所述的供气元件，其特征在于，所述造壳处理的温度为630-640℃。
15.如权利要求1所述的供气元件，其特征在于，所述造壳处理的时间为3-6h。
16.如权利要求1-15任一项所述供气元件的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)将电熔镁砂进行第一混炼，之后和结合剂进行第二混炼，得到骨料；
(2)将电熔镁砂粉、金属铝粉、石墨粉、氧化锆粉、沥青粉及结合剂混合进行第三混炼得到基质；
(3)将所述骨料和基质混合后进行第四混炼，然后依次进行陈化、成型及热处理，得到所述供气元件。
17.如权利要求16所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述第一混炼的时间为5-10min。
18.如权利要求16所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述第一混炼的温度为25-35℃。
19.如权利要求16所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述第二混炼的时间为3-5min。
20.如权利要求16所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述第二混炼的温度为25-35℃。
21.如权利要求16所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第三混炼的时间为5-8min。
22.如权利要求16所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第三混炼的温度为25-35℃。
23.如权利要求16所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述第四混炼的时间为15-25min。
24.如权利要求16所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述第四混炼的温度为25-35℃。
25.如权利要求16所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述陈化的温度为23-55℃。
26.如权利要求16所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述陈化的湿度为45-50wt％。
27.如权利要求16所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述陈化的时间为24-48h。
28.如权利要求16所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述成型的方式为等静压成型。
29.如权利要求16所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述成型的压力为200-300MPa。
30.如权利要求16所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述热处理的温度为180-220℃。
31.如权利要求16所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述热处理的保温时间为24-36h。
32.如权利要求16所述的制备方法，其特征在于，所述供气元件的体积密度＞3.0g/cm3，显气孔率＜3wt％，耐压强度＞40MPa。
33.如权利要求16-32任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)将电熔镁砂进行第一混炼，之后和结合剂进行第二混炼，得到骨料；
(2)将电熔镁砂粉、金属铝粉、石墨粉、氧化锆粉、沥青粉及结合剂混合进行第三混炼得到基质；
(3)将所述骨料和基质混合后进行第四混炼，然后依次进行陈化、成型及热处理，得到所述供气元件；
其中，所述第一混炼的时间为5-10min；所述第一混炼的温度为25-35℃；所述第二混炼的时间为3-5min；所述第二混炼的温度为25-35℃；所述第三混炼的时间为5-8min；所述第三混炼的温度为25-35℃；所述第四混炼的时间为15-25min；所述第四混炼的温度为25-35℃；所述陈化的温度为23-55℃；所述陈化的湿度为45-50wt％；所述陈化的时间为24-48h；所述成型的方式为等静压成型；所述成型的压力为200-300MPa；所述热处理的温度为180-220℃；所述热处理的保温时间为24-36h；所述供气元件的体积密度＞3.0g/cm3，显气孔率＜3wt％，耐压强度＞40MPa。
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