CN111747733A - 一种炼钢炉顶底复吹工艺用Al-MgO-ZrO2-C供气元件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种炼钢炉顶底复吹工艺用Al‑MgO‑ZrO2‑C供气元件及其制备方法,所述供气元件以质量百分比计包括如下组分:电熔镁砂粉8‑14wt%,石墨粉8‑14wt%,金属铝粉7‑10wt%,氧化锆粉2‑3wt%,沥青粉0.5‑1.5wt%,结合剂2.3‑5.5wt%,余量为电熔镁砂。本发明提供的供气元件通过在原料中引入金属铝和氧化锆,通过金属铝和氧化锆之间的协同效果提高了供气元件的性能,进而实现了供气元件使用寿命的增强。同时本发明中的供气元件在1600‑1650℃和N2/Ar环境中服役,该环境可用于在线烧成供气元件,在线制备了非氧化物相(Al4C3、Zr(C,N)、(Al2OC)1‑x(AlN)x和Zr2Al3C5‑x(0≤x≤1))增韧、增强、增寿的一种新型Al‑MgO‑ZrO2‑C供气元件。

Description

一种炼钢炉顶底复吹工艺用Al-MgO-ZrO2-C供气元件及其制备 方法
技术领域
本发明涉及高级耐火材料领域,具体涉及一种炼钢炉顶底复吹工艺用Al-MgO-ZrO2-C供气元件及其制备方法。
背景技术
在20世纪80年代中后期,炼钢炉(转炉和电炉)顶底复合吹炼技术在国内获得了快速发展。顶底复合吹炼技术关键在于炼钢炉炉底供气元件材料的服役情况。炼钢炉炉底供气元件喷吹惰性气体,加强了炼钢炉内钢水的搅拌力,强化了钢液的温度和成分,缩短了冶炼时间,降低了渣中氧化铁含量,提高了金属收得率和脱磷、脱硫的能力。炼钢炉供气元件选材与炼钢炉炉衬材质一致,采用以电熔大结晶镁砂、电熔尖晶石、鳞片石墨为原料,酚醛树脂为结合剂,碳化钛、碳化硼、金属铝等作为抗氧化剂或添加剂制备的MgO-C系耐火材料。
随着炼钢炉溅渣护炉技术的应用,炼钢炉炉衬的寿命可达10000-20000炉。然而,中国大型复吹炼钢炉供气元件的综合服役寿命为4500-5500炉次;日本、韩国等大型炼钢炉(住友金属、新日铁、NKK、浦项)供气元件的综合服役寿命为5000-6000炉次。加之,传统MgO-C供气元件与渣铁接触时,石墨与渣铁氧化反应形成脱碳层,致使材料的气孔率升高、高温理化性能下降,供气元件使用寿命幅度降低。因此,如果不开发新型供气元件,则其寿命已经远不能满足炼钢炉顶底复吹工艺冶炼钢的需求。
CN101357850A公开了一种能提高复吹比的转炉炉底供气砖的表面复合材料。主要解决转炉炉底供气砖防震性能较差、表面容易开裂的技术问题。本发明的技术方案为:一种转炉炉底供气砖的表面复合材料,其原料组成组分的重量百分比为:氧化镁34-38wt%、涂层氧化镁34-38wt%、天然石墨15-20wt%、膨胀石墨2-5wt%、金属铝1-4wt%、碳化硼1-4wt%、酚醛树脂2-5wt%。其主要用于提高转炉炉底供气砖防震性能从而提高转炉复吹比。
CN110255970A公开了一种免烧低碳镁碳砖及其制备方法。其技术方案是:以65-78wt%的电熔镁砂颗粒、18-28wt%的电熔镁砂细粉和2-8wt%的鳞片石墨为原料,外加所述原料1-4wt%的Cr7C3粉体和2-6wt%的酚醛树脂。在搅拌条件下,按所述原料含量、所述Cr7C3粉体含量和所述酚醛树脂含量,先将所述镁砂颗粒按所述粒径级配混合均匀,再依次加入所述酚醛树脂的一半、所述鳞片石墨、所述电熔镁砂细粉、所述Cr7C3粉体和剩余的所述酚醛树脂,得到混合料。将所述混合料在120-200MPa条件下压制成型,在200℃条件下干燥12h,制得免烧低碳镁碳砖。本发明绿色环保和工艺简单;所制备的免烧低碳镁碳砖强度大、无开裂、致密度高和抗氧化性优良。
然而仍存在寿命不能满足炼钢炉顶底复吹工艺冶炼钢需求的问题。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种炼钢炉顶底复吹工艺用Al-MgO-ZrO2-C供气元件及其制备方法,本发明提供的供气元件无需二次烧结,高效节能,性价比高,服役寿命长;与传统MgO-C供气元件相比,该供气元件兼具金属、氧化物和非氧化物的优点。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供了一种炼钢炉顶底复吹工艺用Al-MgO-ZrO2-C供气元件,所述供气元件以质量百分比计包括如下组分:电熔镁砂粉8-14wt%,石墨粉8-14wt%,金属铝粉7-10wt%,氧化锆粉2-3wt%,沥青粉0.5-1.5wt%,结合剂2.3-5.5wt%,余量为电熔镁砂。
本发明提供的供气元件通过在原料中引入金属金属铝和氧化锆,通过金属金属铝和氧化锆高温反应后的纤维增强、裂纹偏转、桥接、第二相弥散等协同效果提高了供气元件的高温理化性能,进而实现了供气元件使用寿命的增强。同时本发明中的供气元件在1600-1650℃和N2/Ar环境中服役,该环境可用于在线烧成供气元件,在线制备了非氧化物相(Al4C3、Zr(C,N)、(Al2OC)1-x(AlN)x和Zr2Al3C5-x(0≤x≤1))增韧、增强、增寿的一种新型Al-MgO-ZrO2-C供气元件。
本发明中,所述电熔镁砂粉占供气元件的质量百分比为8-14wt%,例如可以是8wtwt%、8.5wt%、9wt%、9.5wt%、10wt%、10.5wt%、11wt%、11.5wt%、12wt%、12.5wt%、13wt%、13.5wt%或14wt%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中,所述石墨粉占供气元件的质量百分比为8-14wt%、例如可以是8wt%、8.5wt%、9wt%、9.5wt%、10wt%、10.5wt%、11wt%、11.5wt%、12wt%、12.5wt%、13wt%、13.5wt%或14wt%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中,所述金属铝粉占供气元件的质量百分比为7-10wt%,例如可以是7wt%、7.5wt%、8wt%、8.5wt%、9wt%、9.5wt%或10wt%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中,所述氧化锆粉占供气元件的质量百分比为2-3wt%,例如可以是2wt%、2.1wt%、2.2wt%、2.3wt%、2.4wt%、2.5wt%、2.6wt%、2.7wt%、2.8wt%、2.9wt%或3wt%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中,所述沥青粉占供气元件的质量百分比为0.5-1.5wt%,例如可以是0.5wt%、0.6wt%、0.7wt%、0.8wt%、0.9wt%、1wt%、1.1wt%、1.2wt%、1.3wt%、1.4wt%或1.5wt%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中,所述结合剂占供气元件的质量百分比为2.3-5.5wt%,例如可以是2.5wt%、2.6wt%、2.7wt%、2.8wt%、2.9wt%、3wt%、3.1wt%、3.2wt%、3.3wt%、3.4wt%或3.5wt%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述供气元件以质量百分比计包括如下组分:电熔镁砂粉10-12wt%,石墨粉9-11wt%,金属铝粉7.8-8.5wt%,氧化锆粉2.5-2.7wt%,沥青粉0.7-1wt%,结合剂3-3.2wt%,余量为电熔镁砂。
作为本发明优选的技术方案,所述电熔镁砂中以质量百分比计占所述供气元件总质量包括:3-5mm不包括3mm的电熔镁砂14-18wt%,1-3mm的电熔镁砂30-40wt%,<1mm的电熔镁砂14-18wt%。
本发明中,所述电熔镁砂中3-5mm不包括3mm的电熔镁砂占供气元件的质量百分比为14-18wt%,例如可以是14wt%、14.5wt%、15wt%、15.5wt%、16wt%、16.5wt%、17wt%、17.5wt%或18wt%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中,所述电熔镁砂中1-3mm的电熔镁砂占供气元件的质量百分比为30-40wt%,例如可以是30wt%、31wt%、32wt%、33wt%、34wt%、35wt%、36wt%、37wt%、38wt%、39wt%或40wt%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中,所述电熔镁砂中<1mm的电熔镁砂占供气元件的质量百分比为14-18wt%,例如可以是14wt%、14.5wt%、15wt%、15.5wt%、16wt%、16.5wt%、17wt%、17.5wt%或18wt%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述电熔镁砂粉的粒度为70-90μm,例如可以是70μm、72μm、74μm、76μm、78μm、80μm、82μm、84μm、86μm、88μm或90μm等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述石墨粉的粒度为140-160μm,例如可以是140μm、142μm、144μm、146μm、148μm、150μm、152μm、154μm、156μm、158μm或160μm等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述金属铝粉的粒度为60-80μm,例如可以是60μm、65μm、70μm、75μm或80μm等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述氧化锆粉的粒度为35-50μm,例如可以是35μm、40μm、45μm或50μm等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述沥青粉的粒度为140-160μm,例如可以是140μm、142μm、144μm、146μm、148μm、150μm、152μm、154μm、156μm、158μm或160μm等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述电熔镁砂粉中氧化镁的质量百分含量>97wt%,例如可以是98wt%、98.5wt%、99wt%或99.5wt%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述电熔镁砂中氧化镁的质量百分含量>97wt%,例如可以是98wt%、98.5wt%、99wt%或99.5wt%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述石墨粉中碳的质量百分含量>95wt%,例如可以是95.5wt%、96wt%、96.5wt%、97wt%、97.5wt%、98wt%、98.5wt%、99wt%或99.5wt%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述氧化锆粉中氧化锆的质量百分含量>98.5wt%,例如可以是99wt%、99.5wt%或99.9wt%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述金属铝粉中铝的质量百分含量>98.5wt%,例如可以是99wt%、99.5wt%或99.9wt%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述沥青粉中灰分的质量百分含量<0.35wt%,例如可以是0.3wt%、0.25wt%、0.2wt%、0.15wt%、0.1wt%或0.05wt%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述结合剂为酚醛树脂。
优选地,所述酚醛树脂中固定碳的质量百分含量>45wt%,例如可以是50wt%、50.5wt%、60wt%、60.5wt%、70wt%、70.5wt%或80wt%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述金属铝粉经造壳处理。
本发明中的造壳处理为:金属金属铝粉经酚醛树脂包裹(二者满足质量比金属金属铝粉:酚醛树脂=90:10),真空或惰性气氛(N2和Ar)下热处理后可制备碳包覆金属金属铝粉。所述造壳用酚醛树脂中固定碳的含量为50-60wt%。
本发明中,金属铝粉造成处理后,可以延缓高温下金属铝的释放时间。利用金属铝与C、CO等高温反应的热效应,促进材料的烧结,丰富气相产物及纤维或晶须反应物的生成,改善材料的气孔和缝隙,提高材料的高温理化性能。
优选地,所述造壳处理的温度为630-640℃,例如可以是630℃、632℃、634℃、636℃、638℃或640℃等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述造壳处理的时间为3-6h,例如可以是3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h或6h等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
第二方面,本发明提供了一种如第一方面所述供气元件的制备方法,所述制备方法包括:
(1)将电熔镁砂进行第一混炼,之后和结合剂进行第二混炼,得到骨料;
(2)将电熔镁砂粉、金属铝粉、石墨粉、氧化锆粉、沥青粉及结合剂混合进行第三混炼得到基质;
(3)将所述骨料和基质混合后进行第四混炼,然后依次进行陈化、成型及热处理,得到所述供气元件。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述第一混炼的时间为5-10min,例如可以是5min、5.5min、6min、6.5min、7min、7.5min、8min、8.5min、9min、9.5min或10min等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述第一混炼的温度为25-35℃,例如可以是25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述第二混炼的时间为3-5min,例如可以是3min、3.5min、4min、4.5min或5min等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述第二混炼的温度为25-35℃,例如可以是25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述第三混炼的时间为5-8min,例如可以是5min、5.5min、6min、6.5min、7min、7.5min或8min等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述第三混炼的温度为25-35℃,例如可以是25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述第四混炼的时间为15-25min,例如可以是15min、16min、17min、18min、19min、20min、21min、22min、23min、24min或25min等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述第四混炼的温度为25-35℃,例如可以是25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述陈化的温度为23-55℃,例如可以是25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃或35℃等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述陈化的湿度为45-50wt%,例如可以是45wt%、46wt%、47wt%、48wt%、49wt%或50wt%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述陈化的时间为24-48h,例如可以是24h、25h、30h、35h、40h、45h或48h等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述成型的方式为等静压成型。
优选地,步骤(3)所述成型的压力为200-300MPa,例如可以是200MPa、210MPa、220MPa、230MPa、240MPa、250MPa、260MPa、270MPa、280MPa、290MPa或300MPa等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述热处理的温度为180-220℃,例如可以是180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、215℃或220℃等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述热处理的保温时间为24-36h,例如可以是24h、26h、28h、30h、32h、34h或36h等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述供气元件的体积密度>3.0g/cm3,显气孔率<3wt%,耐压强度>40MPa。
本发明中,所述供气元件的体积密度>3.0g/cm3,例如可以是3.2g/cm3、4g/cm3、4.5g/cm3、5g/cm3、5.5g/cm3、6g/cm3、6.5g/cm3、7g/cm3、7.5g/cm3或8g/cm3等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中,所述供气元件的显气孔率<3wt%,例如可以是2.5wt%、2wt%、1.5wt%、1wt%或0.5wt%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中,所述供气元件的耐压强度>40MPa,例如可以是41MPa、50MPa、60MPa、70MPa、80MPa、90MPa、100MPa、110MPa、120MPa、130MPa或140MPa等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述制备方法包括:
(1)将电熔镁砂进行第一混炼,之后和结合剂进行第二混炼,得到骨料;
(2)将电熔镁砂粉、金属铝粉、石墨粉、氧化锆粉、沥青粉及结合剂混合进行第三混炼得到基质;
(3)将所述骨料和基质混合后进行第四混炼,然后依次进行陈化、成型及热处理,得到所述供气元件;
其中,所述第一混炼的时间为5-10min;所述第一混炼的温度为25-35℃;所述第二混炼的时间为3-5min;所述第二混炼的温度为25-35℃;所述第三混炼的时间为5-8min;所述第三混炼的温度为25-35℃;所述第四混炼的时间为15-25min;所述第四混炼的温度为25-35℃;所述陈化的温度为23-55℃;所述陈化的湿度为45-50wt%;所述陈化的时间为24-48h;所述成型的方式为等静压成型;所述成型的压力为200-300MPa;所述热处理的温度为180-220℃;所述热处理的保温时间为24-36h;所述供气元件的体积密度>3.0g/cm3,显气孔率<3wt%,耐压强度>40MPa。
本发明中所述供气元件在炼钢炉惰性气氛吹炼过程中,酚醛树脂结合Al-MgO-ZrO2-C供气元件内Al与MgO、ZrO2和C反应形成Al4C3、Zr(C,N)、(Al2OC)1-x(AlN)x和Zr2Al3C5-x(0≤x≤1)高性能非氧化物,增韧、增强供气元件的高温力学性能,进而提高供气元件的服役寿命。
本发明中所述耐压强度为20-35℃下的耐压强度。
本发明中,步骤(1)中结合剂的质量与步骤(2)中结合剂质量的比为2:1。
与现有技术方案相比,本发明至少具有以下有益效果:
(1)本发明提供的供气元件通过在原料中引入金属铝和氧化锆,通过金属铝和氧化锆之间的协同效果提高了供气元件的性能,进而实现了供气元件使用寿命的增强。
(2)通过本发明提供的制备方法,制备得到的供气元件的体积密度>3.0g/cm3,显气孔率<3wt%,耐压强度>40MPa。
具体实施方式
为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,本发明的典型但非限制性的实施例如下:
实施例1
本发明提供了一种炼钢炉顶底复吹工艺用Al-MgO-ZrO2-C供气元件,所述供气元件以质量百分比计包括如下组分:电熔镁砂粉10wt%,石墨粉10wt%,金属铝粉7wt%,氧化锆粉2wt%,沥青粉1wt%,结合剂3wt%,余量为电熔镁砂。所述电熔镁砂粉的粒度为70μm;所述石墨粉的粒度为140μm;所述金属铝粉的粒度为60μm;所述氧化锆粉的粒度为35μm;所述沥青粉的粒度为150μm;所述电熔镁砂中以质量百分比计占所述供气元件总质量包括:3-5mm不包括3mm的电熔镁砂15wt%,1-3mm的电熔镁砂37wt%,<1mm的电熔镁砂15wt%;所述电熔镁砂粉中氧化镁的含量为97.4wt%;所述电熔镁砂中氧化镁的含量为97.4wt%;所述石墨粉中碳的含量为95.5wt%;所述氧化锆粉中氧化锆的含量为98.8wt%;所述金属铝粉中铝的含量为98.6wt%;所述沥青粉中灰分的含量为0.3wt%;所述结合剂为酚醛树脂;所述酚醛树脂中固定碳的含量为48wt%;
所述供气元件的制备方法包括:
(1)将电熔镁砂进行第一混炼,之后和结合剂进行第二混炼,得到骨料;
(2)将电熔镁砂粉、金属铝粉、石墨粉、氧化锆粉、沥青粉及结合剂混合进行第三混炼得到基质;
(3)将所述骨料和基质混合后进行第四混炼,然后依次进行陈化、成型及热处理,得到所述供气元件。
其中,所述第一混炼的时间为8min;所述第一混炼的温度为28℃;所述第二混炼的时间为4min;所述第二混炼的温度为28℃;所述第三混炼的时间为6min;所述第三混炼的温度为28℃;所述第四混炼的时间为20min;所述第四混炼的温度为28℃;所述陈化的温度为30℃;所述陈化的湿度为47wt%;所述陈化的时间为36h;所述成型的方式为等静压成型;所述成型的压力为250MPa;所述热处理的温度为200℃;所述热处理的保温时间为30h。
所得供气元件的体积密度为3.01g/cm3,显气孔率为2.9wt%,耐压强度为42MPa。
实施例2
本发明提供了一种炼钢炉顶底复吹工艺用Al-MgO-ZrO2-C供气元件,所述供气元件以质量百分比计包括如下组分:电熔镁砂粉10wt%,石墨粉10wt%,金属铝粉8wt%,氧化锆粉2wt%,沥青粉1wt%,结合剂3wt%,余量为电熔镁砂。所述电熔镁砂粉的粒度为80μm;所述石墨粉的粒度为150μm;所述金属铝粉的粒度为70μm;所述氧化锆粉的粒度为44μm;所述沥青粉的粒度为140μm;所述电熔镁砂中以质量百分比计占所述供气元件总质量包括:3-5mm不包括3mm的电熔镁砂15wt%,1-3mm的电熔镁砂36wt%,<1mm的电熔镁砂15wt%;所述电熔镁砂粉中氧化镁的含量为97.5wt%;所述电熔镁砂中氧化镁的含量为97.5wt%;所述石墨粉中碳的含量为96wt%;所述氧化锆粉中氧化锆的含量为98.8wt%;所述金属铝粉中铝的含量为98.7wt%;所述沥青粉中灰分的含量为0.31wt%;所述结合剂为酚醛树脂;所述酚醛树脂中固定碳的含量为50wt%;
所述供气元件的制备方法包括:
(1)将电熔镁砂进行第一混炼,之后和结合剂进行第二混炼,得到骨料;
(2)将电熔镁砂粉、金属铝粉、石墨粉、氧化锆粉、沥青粉及结合剂混合进行第三混炼得到基质;
(3)将所述骨料和基质混合后进行第四混炼,然后依次进行陈化、成型及热处理,得到所述供气元件。
其中,所述第一混炼的时间为10min;所述第一混炼的温度为30℃;所述第二混炼的时间为3min;所述第二混炼的温度为30℃;所述第三混炼的时间为8min;所述第三混炼的温度为30℃;所述第四混炼的时间为15min;所述第四混炼的温度为30℃;所述陈化的温度为25℃;所述陈化的湿度为46wt%;所述陈化的时间为48h;所述成型的方式为等静压成型;所述成型的压力为300MPa;所述热处理的温度为185℃;所述热处理的保温时间为25h;
所得供气元件的体积密度为3.04g/cm3,显气孔率为2.99wt%,耐压强度为46MPa。
实施例3
本发明提供了一种炼钢炉顶底复吹工艺用Al-MgO-ZrO2-C供气元件,所述供气元件以质量百分比计包括如下组分:电熔镁砂粉10wt%,石墨粉10wt%,金属铝粉9wt%,氧化锆粉3wt%,沥青粉1wt%,结合剂3wt%,余量为电熔镁砂。所述电熔镁砂粉的粒度为70μm;所述石墨粉的粒度为160μm;所述金属铝粉的粒度为80μm;所述氧化锆粉的粒度为44μm;所述沥青粉的粒度为140μm;所述电熔镁砂中以质量百分比计占所述供气元件总质量包括:3-5mm不包括3mm的电熔镁砂15wt%,1-3mm的电熔镁砂34wt%,<1mm的电熔镁砂15wt%;所述电熔镁砂粉中氧化镁的含量为97.3wt%;所述电熔镁砂中氧化镁的含量为97.3wt%;所述石墨粉中碳的含量为97wt%;所述氧化锆粉中氧化锆的含量为98.6wt%;所述金属铝粉中铝的含量为98.8wt%;所述沥青粉中灰分的含量为0.25wt%;所述结合剂为酚醛树脂;所述酚醛树脂中固定碳的含量为55wt%;
所述供气元件的制备方法包括:
(1)将电熔镁砂进行第一混炼,之后和结合剂进行第二混炼,得到骨料;
(2)将电熔镁砂粉、金属铝粉、石墨粉、氧化锆粉、沥青粉及结合剂混合进行第三混炼得到基质;
(3)将所述骨料和基质混合后进行第四混炼,然后依次进行陈化、成型及热处理,得到所述供气元件。
其中,所述第一混炼的时间为5min;所述第一混炼的温度为32℃;所述第二混炼的时间为5min;所述第二混炼的温度为32℃;所述第三混炼的时间为5min;所述第三混炼的温度为32℃;所述第四混炼的时间为25min;所述第四混炼的温度为32℃;所述陈化的温度为35℃;所述陈化的湿度为50wt%;所述陈化的时间为24h;所述成型的方式为等静压成型;所述成型的压力为200MPa;所述热处理的温度为220℃;所述热处理的保温时间为36h。
所得供气元件的体积密度为3.02g/cm3,显气孔率为2.89wt%,耐压强度为43MPa。
实施例4
本发明提供了一种炼钢炉顶底复吹工艺用Al-MgO-ZrO2-C供气元件,所述供气元件以质量百分比计包括如下组分:电熔镁砂粉9wt%,石墨粉8wt%,金属铝粉8.5wt%,氧化锆粉2.5wt%,沥青粉1.5wt%,结合剂3.5wt%,余量为电熔镁砂。所述电熔镁砂粉的粒度为80μm;所述石墨粉的粒度为150μm;所述金属铝粉的粒度为60μm;所述氧化锆粉的粒度为37μm;所述沥青粉的粒度为140μm;所述电熔镁砂中以质量百分比计占所述供气元件总质量包括:3-5mm不包括3mm的电熔镁砂15wt%,1-3mm的电熔镁砂37wt%,<1mm的电熔镁砂15wt%;所述电熔镁砂粉中氧化镁的含量为97.2wt%;所述电熔镁砂中氧化镁的含量为97.4wt%;所述石墨粉中碳的含量为96.5wt%;所述氧化锆粉中氧化锆的含量为98.9wt%;所述金属铝粉中铝的含量为99wt%;所述沥青粉中灰分的含量为0.3wt%;所述结合剂为酚醛树脂;所述酚醛树脂中固定碳的含量为55wt%;所述金属铝粉经造壳处理;所述造壳处理的温度为640℃;所述造壳处理的时间为3h;所述造壳用酚醛树脂中固定碳的含量58wt%;
所述供气元件的制备方法包括:
(1)将电熔镁砂进行第一混炼,之后和结合剂进行第二混炼,得到骨料;
(2)将电熔镁砂粉、金属铝粉、石墨粉、氧化锆粉、沥青粉及结合剂混合进行第三混炼得到基质;
(3)将所述骨料和基质混合后进行第四混炼,然后依次进行陈化、成型及热处理,得到所述供气元件。
其中,所述第一混炼的时间为5min;所述第一混炼的温度为26℃;所述第二混炼的时间为3min;所述第二混炼的温度为26℃;所述第三混炼的时间为8min;所述第三混炼的温度为26℃;所述第四混炼的时间为25min;所述第四混炼的温度为26℃;所述陈化的温度为30℃;所述陈化的湿度为50wt%;所述陈化的时间为24h;所述成型的方式为等静压成型;所述成型的压力为300MPa;所述热处理的温度为220℃;所述热处理的保温时间为24h。
所得供气元件的体积密度为3.07g/cm3,显气孔率为2.5wt%,耐压强度为52MPa。
实施例5
与实施例1的区别仅在于所述金属铝粉经造壳处理;所述造壳处理的温度为640℃;所述造壳处理的时间为5h,所述造壳用酚醛树脂中固定碳的含量58wt%;
所得供气元件的体积密度为3.1g/cm3,显气孔率为2.43wt%,耐压强度为55MPa。
对比例1
与实施例4的区别仅在于不添加金属铝粉用等量电熔镁砂替代,所得供气元件的体积密度为2.9g/cm3,显气孔率为4wt%,耐压强度为35MPa;高温下由于缺少金属金属铝粉和石墨的纤维化或晶须化反应,会致使供气元件抗热震性能下降,气孔率升高。
对比例2
与实施例4的区别仅在于不添加氧化锆粉用等量电熔镁砂替代,所得供气元件的体积密度为2.9g/cm3,显气孔率为5wt%,耐压强度为20MPa;高温下由于缺失氧化锆的相变增韧作用,会致使供气元件抗热震性能下降。
对比例3
与实施例4的区别仅在于将金属铝粉替换为氧化金属铝粉,所得供气元件的体积密度为2.97g/cm3,显气孔率为10wt%,耐压强度为32MPa;高温下由于缺少金属金属铝粉和石墨的纤维化或晶须化反应,会致使供气元件抗热震性能下降,气孔率升高。
对比例4
与实施例4的区别仅在于将氧化锆替换为锆刚玉粉,所得供气元件的体积密度为2.98g/cm3,显气孔率为8wt%,耐压强度为30MPa;由于锆刚玉为氧化铝分割,削弱与金属铝的协同增韧作用。
对比例5
与实施例4的区别仅在于所述陈化的时间为15h,所得供气元件的体积密度为2.88g/cm3,显气孔率为7wt%,耐压强度为29MPa;陈化时间不足会造成酚醛树脂结合剂不能充分润湿颗粒或分体,影响制品成型。
对比例6
与实施例4的区别仅在于所述陈化的时间为64h,所得供气元件的体积密度为2.91g/cm3,显气孔率为8wt%,耐压强度为27MPa;长时间的陈华会造成酚醛树脂结合剂提前硬化,影响打砖效果。
对比例7
与实施例4的区别仅在于制备过程中骨料和基质不分步混合,而采用将原来按质量百分比配好后直接进行混炼(混炼时间为实施例4中第一混炼、第二混炼、第三混炼及第四混炼的时间的和),所得供气元件的体积密度为2.97g/cm3,显气孔率为9wt%,耐压强度为31MPa;会造成骨料、基质与酚醛树脂结合剂的均匀性差,影响制品的高温服役寿命。
通过上述实施例和对比例的结果可知,本发明提供的供气元件通过在原料中引入金属铝和氧化锆,通过金属铝和氧化锆之间的协同效果提高了供气元件的性能,进而实现了供气元件使用寿命的增强。同时,通过本发明提供的制备方法,制备得到的供气元件的体积密度>3.0g/cm3,显气孔率<3wt%,耐压强度>40MPa。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征,但本发明并不局限于上述详细结构特征,即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种炼钢炉顶底复吹工艺用Al-MgO-ZrO2-C供气元件,其特征在于,所述供气元件以质量百分比计包括如下组分:电熔镁砂粉8-14wt%,石墨粉8-14wt%,金属铝粉7-10wt%,氧化锆粉2-3wt%,沥青粉0.5-1.5wt%,结合剂2.3-5.5wt%,余量为电熔镁砂。
2.如权利要求1所述的供气元件,其特征在于,所述供气元件以质量百分比计包括如下组分:电熔镁砂粉10-12wt%,石墨粉9-11wt%,金属铝粉7.8-8.5wt%,氧化锆粉2.5-2.7wt%,沥青粉0.7-1wt%,结合剂3-3.2wt%,余量为电熔镁砂。
3.如权利要求1或2所述的供气元件,其特征在于,所述电熔镁砂中以质量百分比计占所述供气元件总质量包括:3-5mm不包括3mm的电熔镁砂14-18wt%,1-3mm的电熔镁砂30-40wt%,<1mm的电熔镁砂14-18wt%。
4.如权利要求1-3所述的供气元件,其特征在于,所述电熔镁砂粉的粒度为70-90μm;
优选地,所述石墨粉的粒度为140-160μm;
优选地,所述金属铝粉的粒度为60-80μm;
优选地,所述氧化锆粉的粒度为35-50μm;
优选地,所述沥青粉的粒度为140-160μm。
5.如权利要求1-4任一项所述的供气元件,其特征在于,所述电熔镁砂粉中氧化镁的质量百分含量>97wt%;
优选地,所述电熔镁砂中氧化镁的质量百分含量>97wt%;
优选地,所述石墨粉中碳的质量百分含量>95wt%;
优选地,所述氧化锆粉中氧化锆的质量百分含量>98.5wt%;
优选地,所述金属铝粉中铝的质量百分含量>98.5wt%;
优选地,所述沥青粉中灰分的质量百分含量<0.35wt%。
6.如权利要求1-7任一项所述的供气元件,其特征在于,所述结合剂为酚醛树脂;
优选地,所述酚醛树脂中固定碳的质量百分含量>45wt%。
7.如权利要求1-8任一项所述的供气元件,其特征在于,所述金属铝粉经造壳处理;
优选地,所述造壳处理的温度为630-640℃;
优选地,所述造壳处理的时间为3-6h。
8.如权利要求1-7任一项所述供气元件的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
(1)将电熔镁砂进行第一混炼,之后和结合剂进行第二混炼,得到骨料;
(2)将电熔镁砂粉、金属铝粉、石墨粉、氧化锆粉、沥青粉及结合剂混合进行第三混炼得到基质;
(3)将所述骨料和基质混合后进行第四混炼,然后依次进行陈化、成型及热处理,得到所述供气元件。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述第一混炼的时间为5-10min;
优选地,步骤(1)所述第一混炼的温度为25-35℃;
优选地,步骤(1)所述第二混炼的时间为3-5min;
优选地,步骤(1)所述第二混炼的温度为25-35℃;
优选地,步骤(2)所述第三混炼的时间为5-8min;
优选地,步骤(2)所述第三混炼的温度为25-35℃;
优选地,步骤(3)所述第四混炼的时间为15-25min;
优选地,步骤(3)所述第四混炼的温度为25-35℃;
优选地,步骤(3)所述陈化的温度为23-55℃;
优选地,步骤(3)所述陈化的湿度为45-50wt%;
优选地,步骤(3)所述陈化的时间为24-48h;
优选地,步骤(3)所述成型的方式为等静压成型;
优选地,步骤(3)所述成型的压力为200-300MPa;
优选地,步骤(3)所述热处理的温度为180-220℃;
优选地,步骤(3)所述热处理的保温时间为24-36h;
优选地,所述供气元件的体积密度>3.0g/cm3,显气孔率<3wt%,耐压强度>40MPa。
10.如权利要求1-9任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
(1)将电熔镁砂进行第一混炼,之后和结合剂进行第二混炼,得到骨料;
(2)将电熔镁砂粉、金属铝粉、石墨粉、氧化锆粉、沥青粉及结合剂混合进行第三混炼得到基质;
(3)将所述骨料和基质混合后进行第四混炼,然后依次进行陈化、成型及热处理,得到所述供气元件;
其中,所述第一混炼的时间为5-10min;所述第一混炼的温度为25-35℃;所述第二混炼的时间为3-5min;所述第二混炼的温度为25-35℃;所述第三混炼的时间为5-8min;所述第三混炼的温度为25-35℃;所述第四混炼的时间为15-25min;所述第四混炼的温度为25-35℃;所述陈化的温度为23-55℃;所述陈化的湿度为45-50wt%;所述陈化的时间为24-48h;所述成型的方式为等静压成型;所述成型的压力为200-300MPa;所述热处理的温度为180-220℃;所述热处理的保温时间为24-36h;所述供气元件的体积密度>3.0g/cm3,显气孔率<3wt%,耐压强度>40MPa。
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