CN111733591B - 一种控制球状氧化锌在改性涤纶织物上生长的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种表面具有球状氧化锌的改性涤纶织物的制备方法,包括首先将壳聚糖与醋酸溶液混合得到溶液A,再将预处理后的涤纶织物浸入,经干燥后得到改性涤纶织物;之后配制纳米氧化锌分散液B,并加入硅烷偶联剂与氯化镁得到溶液C;将改性涤纶织物加入溶液C并超声振荡,再依次经过浸轧、干燥后,得到具有氧化锌晶种层的改性涤纶织物;最后配制硝酸锌与六亚甲基四胺的混合溶液,并与柠檬酸钠溶液混合,得到溶液D;将具有氧化锌晶种层的改性涤纶织物加入至溶液D中进行水浴反应,反应结束后再依次经过洗涤、烘干后,即得到表面具有球状氧化锌的改性涤纶织物。与现有技术相比,本发明具有工艺简单、环境友好、便于操作、易于规模化生产等优点。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料功能整理技术领域,涉及一种控制球状氧化锌在改性涤纶织物上生长的方法。
背景技术
ZnO具有独特的结构和优异的性能,其中包括电学、磁学、常温发光性能和抗菌抗紫外性能等。因此在纳米发电机、化纤纺织品、光电子器件和陶瓷等领域展现出了很好的应用前景。ZnO的禁带宽度为3.27eV,能够有效吸收紫外光,具有良好的光催化性能。通过吸收紫外光中的能量,ZnO中的电子发生跃迁,从而形成电子空穴对,可以使附着于ZnO表面的污染物发生氧化还原反应,使其转变为水和二氧化碳等小分子化合物。ZnO材料除了光学、光催化性能外,还有防污、消毒抑菌、润湿等性能。ZnO还具有多种形貌,在ZnO的众多微结构中,球状结构以其独特的结构与性能备受重视。对比低维ZnO晶体结构,光催化时球状ZnO晶体可以避免颗粒团聚,保持更高的比表面积,起到增强光催化效率的作用。球状的氧化锌运用在织物上可赋予织物更好的光催化、抗菌、抗紫外等多种功能。
涤纶织物是一种具有多种优良性能的材料,应用于各种领域,但其纤维表面光滑,并且大分子链上缺少亲水基团,导致涤纶纤维易起静电、亲水性差、服用性差;而球状ZnO则可很好地弥补上述缺陷。为了使氧化锌能更好地应用在织物上,就有必要对涤纶进行改性,使球状氧化锌在织物上均匀生长,从而充分发挥其优异的光催化性能,使功能性纺织品的性能更优。因此如何控制在织物表面形成并生长特定形貌的氧化锌,以及提高氧化锌与织物间的牢度,就成为该功能性纺织品能否在市场上推广的关键。
发明内容
本发明的目的就是提供一种控制球状氧化锌在改性涤纶织物上生长的方法,用于解决现有涤纶织物中存在的抗菌抗紫外性能差的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种表面具有球状氧化锌的改性涤纶织物的制备方法,包括以下步骤:
1)将壳聚糖与醋酸溶液混合,得到溶液A;
2)将预处理后的涤纶织物浸入溶液A中,采用二浸二轧工艺使壳聚糖充分渗入织物中,再经过干燥过程后得到改性涤纶织物;
3)配制纳米氧化锌分散液B,并分别加入硅烷偶联剂及氯化镁溶液混合均匀,得到溶液C;将改性涤纶织物加入溶液C并超声振荡,之后依次经过浸轧、干燥过程后,得到具有氧化锌晶种层的改性涤纶织物;
4)配制硝酸锌与六亚甲基四胺的混合溶液,并与柠檬酸钠溶液混合,得到溶液D;将具有氧化锌晶种层的改性涤纶织物加入至溶液D中进行水浴反应,反应结束后,再依次经过洗涤、烘干过程后,即得到所述的表面具有球状氧化锌的改性涤纶织物。
进一步地,步骤1)中,所述的壳聚糖分子量为50000-70000,所述的醋酸溶液的浓度为1-3wt%,所述的壳聚糖与醋酸溶液的投料比为0.5-1.5g/100mL。
作为优选的技术方案,所述的壳聚糖与醋酸溶液的投料比为1g/100mL。
进一步地,步骤2)中,所述的涤纶织物的预处理方法为等离子体处理,处理时间为5-10min,处理功率为30-80W,板间距为2.5-10mm。
进一步地,步骤2)中,所述的预处理后的涤纶织物与溶液A的投料比为0.5-1.5g/100mL,所述的二浸二轧工艺中,轧余率为65-85%;
所述的干燥过程包括预烘阶段与焙烘阶段,所述的预烘阶段中,预烘温度为70-90℃,所述的焙烘阶段中,焙烘温度为120-180℃。
进一步地,步骤3)中,所述的纳米氧化锌分散液B中,纳米氧化锌通过水热法制备,纳米氧化锌的浓度为14-20g/L,纳米氧化锌的粒径为800-900nm。
进一步地,步骤3)中,所述的硅烷偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-791);
所述的硅烷偶联剂的加入量为2-3wt%纳米氧化锌分散液B;
所述的氯化镁溶液的加入量为3-10mL/200mL纳米氧化锌分散液B,其中氯化镁溶液浓度为1-3g/L。
作为优选的技术方案,所述的氯化镁溶液的加入量为5mL/200mL纳米氧化锌分散液B,其中氯化镁溶液浓度为2g/L。
进一步地,步骤3)中,所述的改性涤纶织物与溶液C的投料比为1-1.5g/250-260mL,所述的超声振荡中,超声时间为0.5-2.5h,超声温度为30-60℃;
所述的浸轧过程采用二浸二轧工艺,轧余率为65-85%;
所述的干燥过程包括预烘阶段与焙烘阶段,所述的预烘阶段中,预烘温度为70-90℃,所述的焙烘阶段中,焙烘温度为120-180℃。
进一步地,步骤4)中,所述的混合溶液中,硝酸锌的浓度为0.02-0.03mol/L,六亚甲基四胺的浓度为0.02-0.03mol/L;
所述的柠檬酸钠溶液的浓度为0.3-0.8mol/L,加入量为1-2mL/50mL混合溶液。
作为优选的技术方案,所述的柠檬酸钠溶液的浓度为0.5mol/L。
进一步地,步骤4)中,所述的具有氧化锌晶种层的改性涤纶织物与溶液D的投料比为1-2g/50mL;
所述的水浴反应中,反应温度为90-100℃,反应时间为2-4h。
作为优选的技术方案,所述的反应时间为3h。
进一步地,步骤4)中,所述的烘干过程中,烘干温度为60-100℃。
改性涤纶织物表面球状氧化锌生长反应机理:
如下式所示,本发明通过水热法使六亚甲基四胺与水共热并分解为甲醛与氨两种物质,其中氨一方面在溶液中形成一水合氨并进一步释放出OH-,使溶液环境变为碱性环境,另一方面Zn2+与NH3相结合生成[Zn(NH3)4]2+络合离子,该络合离子又进一步与OH-离子结合,产生Zn(OH)2沉淀物,该沉淀物经过分解生成水与ZnO。当存在柠檬酸根的情况下,部分OH-离子会和柠檬酸根离子反应,抑制ZnO沿着C轴方向上的生长,从而形成球状的ZnO。
C6H12N4+6H2O→6HCHO+4NH3 (1)
NH3+H2O→NH3·H2O→NH4 ++OH- (2)
Zn2++4NH3→[Zn(NH3)4]2+ (3)
[Zn(NH3)4]2++2OH-→Zn(OH)2+4NH3 (4)
Zn(OH)2→ZnO+H2O (5)
改性涤纶织物表面ZnO纳米球的生长机制如图3所示。改性涤纶织物表面的纳米ZnO微晶作为成核晶种,在ZnO纳米球的生长过程中具有重要的作用。因为晶种/织物的界面能要比晶种/培养溶液(由Zn(NO3)2.6H2O和(CH2)6N4组成)小,结果导致纳米ZnO晶种更易发生在织物表面的异相成核。在这个过程中,一方面,引入纳米ZnO微晶层有利于降低晶种与织物的界面能,减少成核障碍;另一方面,织物表面的微晶也有利于球状氧化锌和改性涤纶织物之间晶种的配对,所以织物表面的纳米ZnO晶种能得到进一步生长,由于柠檬酸根的原因,继而在织物上生成排列致密的三维ZnO纳米球。
本发明采用分布法工艺使微米级氧化锌在改性涤纶织物上生长,制备所得到的球状ZnO改性涤纶织物的表面具有大量的球状ZnO,且较为密集,赋予涤纶织物极好的光催化和抗紫外线等性能;该制备工艺可以有效提高ZnO与改性涤纶织物的光催化性能和牢度问题,拓宽了功能性涤纶织物的应用范围,并具有工艺简单、无毒、操作方便等优点。
与现有技术相比,本发明具有以下特点:
1)本发明针对如何使球状氧化锌在改性涤纶织物上生长的问题,运用分布法先将硅烷偶联剂KH792处理在改性涤纶织物上,再添加一层晶种层,最后通过锌源、碱源和表面活性剂生长出球状氧化锌阵列,使球状氧化锌均匀且密集的分布在涤纶织物表面,该生产具有工艺简单、环境友好、便于操作、易于规模化生产等优点;
2)本发明所得的表面生长球状氧化锌的改性涤纶织物在洗涤前后都具有良好的光催化和抗紫外性能,且在一系列处理后对涤纶织物的物理机械性能并没有太大影响。
附图说明
图1为改性涤纶织物表面ZnO纳米球的生长机制示意图;
图2为实施例2中表面生长球状氧化锌的改性涤纶织物的扫描电镜图;
图3为实施例3中表面生长球状氧化锌的改性涤纶织物的X-射线衍射图;
图4为实施例4中表面生长球状氧化锌的改性涤纶织物的X-射线能量色谱图;
图5为实施例5中表面生长球状氧化锌的改性涤纶织物洗涤前后的光催化性能图;
图6为实施例6中表面生长球状氧化锌的改性涤纶织物洗涤前后的抗紫外线性能图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1:
本实施例用于制备一种表面具有球状氧化锌的改性涤纶织物,其制备方法包括以下步骤:
1)将1g分子量在50000-70000的壳聚糖与100mL 2wt%醋酸溶液混合,得到溶液A;
2)将1g经等离子体处理后的涤纶织物浸入100mL溶液A中,采用二浸二轧工艺(轧余率为75%)使壳聚糖充分渗入织物中,再依次经过80℃预烘过程、160℃烘焙过程后得到改性涤纶织物;其中等离子体处理过程中,处理功率为50W,处理时间为8min,板间距为5mm;
3)通过水热法制备粒径为800-900nm纳米氧化锌,并与纯水混合配制成200mL18g/L纳米氧化锌分散液B,再分别加入KH-792硅烷偶联剂及5mL 2g/L氯化镁混合均匀,得到溶液C,其中KH-792硅烷偶联剂的加入量为2.5wt%纳米氧化锌分散液B;将1.2g改性涤纶织物加入255mL溶液C中并在50℃下超声振荡2h,之后依次经过浸轧(二浸二轧工艺,轧余率为75%)、80℃预烘过程以及160℃烘焙过程后,得到具有氧化锌晶种层的改性涤纶织物;
4)配制硝酸锌与六亚甲基四胺的混合溶液50mL,其中硝酸锌的浓度为0.025mol/L,六亚甲基四胺浓度为0.025mol/L,并与1.5mL 0.5mol/L柠檬酸钠溶液混合,得到溶液D;将1.5g具有氧化锌晶种层的改性涤纶织物加入至50mL溶液D中并在95℃下进行水浴反应3h,反应结束后,再依次经过洗涤、80℃烘干后,即得到表面具有球状氧化锌的改性涤纶织物。
实施例2:
本实施例采用德国Zeiss公司Gemini 300型的扫描电子显微镜来观察实施例1中所制备的表面具有球状氧化锌的改性涤纶织物的表面形貌,结果如图2所示。
从图2中可以看出,改性涤纶织物表面生长出密集的球状氧化锌,且呈现微米级结构。球状氧化锌拥有更大的比表面积,可有效促进光催化性能。
实施例3:
本实施例采用日本理学Ultimate IV型X射线衍射仪来鉴定实施例1中所制备的表面具有球状氧化锌的改性涤纶织物的晶型,并与实施例1中步骤2)所制备的改性涤纶织物进行比较,结果如图3所示。
从图3中可以看出,17.88°,23.11°,26.09°3个峰的位置分别对应于涤纶织物的衍射峰。由于柠檬酸钠的浓度高,图中可能没有发现清楚的ZnO衍射峰,证明球状颗粒的ZnO没有形成结晶态。
实施例4:
本实施例采用德国Bruker公司的Quantax400型EDS能谱仪来分析实施例1中所制备的表面具有球状氧化锌的改性涤纶织物的元素组成和含量,结果如图4所示。
从图4中可以看出,C元素的含量较多,可能是表面活性剂柠檬酸三钠的原因。而Au元素为测试阶段喷金处理样品生成,其中Zn元素和O元素在改性涤纶织物表面的质量百分比值分别为25.27%和36.13%。
实施例5:
本实施例通过上海比朗仪器制造有限公司的BL-GHX-V型光化学反应仪测定实施例1中所制备的表面具有球状氧化锌的改性涤纶织物的光催化性能,以汞灯为测试灯,以亚甲基蓝溶液的降解率来评估织物洗涤前后的光催化性能,结果如图5所示。
从图5中可以看出,不管是在洗涤前还是洗涤后,表面生长球状氧化锌的改性涤纶织物均具有优异的光催化性能,在汞灯照射90min后,亚甲基蓝溶液降解率都达到了70%以上,且经过数次洗涤后,降解率仅有略微下降。
实施例6:
本实施例采用蓝菲光公司制造的型号为UV-2000S的紫外线透过率分析仪测试实施例1中所制备的表面具有球状氧化锌的改性涤纶织物的抗紫外线性能,通过紫外线透射率表示织物在洗涤前后紫外线防护效果,结果如图6所示。
从图6中的曲线可以看出,制备表面生长球状氧化锌的改性涤纶织物具有良好的抗紫外性能,紫外穿透率低于8%,且在洗涤前后,织物的抗紫外性能几乎没有发生变化。
实施例7:
本实施例参照GB/T8424.2-2001,采用温州大荣纺织仪器有限公司WSB-3A数字白度仪,对洗涤前后表面具有球状氧化锌的改性涤纶织物(实施例1)进行测试,评价洗涤前后织物的白度变化;参照GBT3923.1-1997方法,以原涤纶织物为空白对照,采用大荣纺织仪器有限公司YG(B)026D-250型电子织物强力机对表面具有球状氧化锌的改性涤纶织物(实施例1)进行强力测试;采用YG871型毛细管效应测定仪测试整理前后和洗涤前后织物的毛细效应,以高锰酸钾为测试液,将织物垂直置于毛细管效应测定仪30min。结果分别如表1所示。
表1表面生长球状氧化锌的改性涤纶织物洗涤前后性能对比
由表1可知,涤纶织物的白度为69.3%,而经过球状氧化锌处理的改性涤纶织物的白度达到了78.8%,处理之后的涤纶织物白度有所提升,洗涤十次后白度略微下降,对后期使用没有影响;经过整理后或者在洗涤数次后,织物的断裂强力并没有发生太大的变化,都为3870N左右,这是因为涤纶本身具有高强度、耐热、耐腐蚀等性能,即使在高温等处理下依旧能够保持原有的性能;经过球状氧化锌处理的改性涤纶织物毛效达到了7.6cm/30min,织物的亲水性能得到了提升,在洗涤后,毛细管效应有一定程度的下降,但并不会严重影响织物的亲水性能。
实施例8:
本实施例用于制备一种表面具有球状氧化锌的改性涤纶织物,其制备方法包括以下步骤:
1)将0.5g分子量在50000-70000的壳聚糖与100mL 1wt%醋酸溶液混合,得到溶液A;
2)将0.5g经等离子体处理后的涤纶织物浸入100mL溶液A中,采用二浸二轧工艺(轧余率为65%)使壳聚糖充分渗入织物中,再依次经过90℃预烘过程、180℃烘焙过程后得到改性涤纶织物;其中等离子体处理过程中,处理功率为80W,处理时间为10min,板间距为2.5mm;
3)通过水热法制备粒径为800-900nm纳米氧化锌,并与纯水混合配制成200mL14g/L纳米氧化锌分散液B,再分别加入KH-791硅烷偶联剂及10mL 3g/L氯化镁混合均匀,得到溶液C,其中KH-791硅烷偶联剂的加入量为3wt%纳米氧化锌分散液B;将1.5g改性涤纶织物加入260mL溶液C中并在60℃下超声振荡2.5h,之后依次经过浸轧(二浸二轧工艺,轧余率为85%)、90℃预烘过程以及180℃烘焙过程后,得到具有氧化锌晶种层的改性涤纶织物;
4)配制硝酸锌与六亚甲基四胺的混合溶液50mL,其中硝酸锌的浓度为0.03mol/L,六亚甲基四胺浓度为0.03mol/L,并与2mL 0.8mol/L柠檬酸钠溶液混合,得到溶液D;将2g具有氧化锌晶种层的改性涤纶织物加入至50mL溶液D中并在100℃下进行水浴反应4h,反应结束后,再依次经过洗涤、100℃烘干后,即得到表面具有球状氧化锌的改性涤纶织物。
实施例9:
本实施例用于制备一种表面具有球状氧化锌的改性涤纶织物,其制备方法包括以下步骤:
1)将1.5g分子量在50000-70000的壳聚糖与100mL 3wt%醋酸溶液混合,得到溶液A;
2)将1.5g经等离子体处理后的涤纶织物浸入100mL溶液A中,采用二浸二轧工艺(轧余率为85%)使壳聚糖充分渗入织物中,再依次经过70℃预烘过程、120℃烘焙过程后得到改性涤纶织物;其中等离子体处理过程中,处理功率为30W,处理时间为5min,板间距为10mm;
3)通过水热法制备粒径为800-900nm纳米氧化锌,并与纯水混合配制成200mL20g/L纳米氧化锌分散液B,再分别加入KH-792硅烷偶联剂及3mL 1g/L氯化镁混合均匀,得到溶液C,其中KH-792硅烷偶联剂的加入量为2wt%纳米氧化锌分散液B;将1g改性涤纶织物加入250mL溶液C中并在30℃下超声振荡0.5h,之后依次经过浸轧(二浸二轧工艺,轧余率为65%)、70℃预烘过程以及120℃烘焙过程后,得到具有氧化锌晶种层的改性涤纶织物;
4)配制硝酸锌与六亚甲基四胺的混合溶液50mL,其中硝酸锌的浓度为0.02mol/L,六亚甲基四胺浓度为0.02mol/L,并与1mL 0.3mol/L柠檬酸钠溶液混合,得到溶液D;将1g具有氧化锌晶种层的改性涤纶织物加入至50mL溶液D中并在90℃下进行水浴反应2h,反应结束后,再依次经过洗涤、60℃烘干后,即得到表面具有球状氧化锌的改性涤纶织物。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种表面具有球状氧化锌的改性涤纶织物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)将壳聚糖与2 wt%醋酸溶液以投料比1 g/100mL混合,得到溶液A;
2)将预处理后的涤纶织物浸入溶液A中,采用二浸二轧工艺使壳聚糖充分渗入织物中,再经过干燥过程后得到改性涤纶织物;其中,所述的预处理后的涤纶织物与溶液A的投料比为1 g/100 mL;所述的涤纶织物的预处理方法为等离子体处理,处理时间为8 min,处理功率为50 W,板间距为5 mm;二浸二轧工艺中,轧余率为75%;
3)配制纳米氧化锌分散液B,并分别加入KH-792硅烷偶联剂及2 g/L氯化镁溶液混合均匀,得到溶液C;将改性涤纶织物加入溶液C并超声振荡,之后依次经过浸轧、干燥过程后,得到具有氧化锌晶种层的改性涤纶织物;其中,纳米氧化锌的浓度为14-20 g/L,纳米氧化锌的粒径为800-900 nm;所述的KH-792硅烷偶联剂的加入量为2.5 wt%纳米氧化锌分散液B;所述的氯化镁溶液的加入量为5 mL/200 mL纳米氧化锌分散液B;所述的改性涤纶织物与溶液C的投料比为1.2 g/255 mL;所述的浸轧过程采用二浸二轧工艺,轧余率为65-85%;
4)配制硝酸锌与六亚甲基四胺的混合溶液,并与柠檬酸钠溶液混合,得到溶液D;将具有氧化锌晶种层的改性涤纶织物加入至溶液D中进行水浴反应,反应结束后,再依次经过洗涤、烘干过程后,即得到所述的表面具有球状氧化锌的改性涤纶织物;
其中,所述的混合溶液中,硝酸锌的浓度为0.025 mol/L,六亚甲基四胺浓度为0.025mol/L;所述的柠檬酸钠溶液的浓度为0.5 mol/L,加入量为1.5 mL/50 mL混合溶液;所述的具有氧化锌晶种层的改性涤纶织物与溶液D的投料比为1.5 g/50 mL;所述的水浴反应中,反应温度为95℃,反应时间为3 h。
2.根据权利要求1所述的一种表面具有球状氧化锌的改性涤纶织物的制备方法,其特征在于,步骤2)与3)中,所述的干燥过程包括预烘阶段与焙烘阶段,所述的预烘阶段中,预烘温度为70-90℃,所述的焙烘阶段中,焙烘温度为120-180℃。
3.根据权利要求1所述的一种表面具有球状氧化锌的改性涤纶织物的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述的纳米氧化锌分散液B中,纳米氧化锌通过水热法制备。
4.根据权利要求1所述的一种表面具有球状氧化锌的改性涤纶织物的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述的烘干过程中,烘干温度为60-100℃。
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