CN111733025B - 婴儿抑菌洗衣液 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种婴儿抑菌洗衣液，由以下原料制备而成：皂树皂苷、仙人掌总皂苷、椰油酰胺丙基氧化胺、溶菌酶、植物精油、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚、黄原胶、EDTA二钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、甲壳素、枫香树叶提取物和水。本发明制备的婴儿抑菌洗衣液，通过大量研究，合理调整配方体系，性能温和，安全无刺激；洗衣液中加入多种植物提取物促进了洗衣效果，去污能力强，抗菌抑菌效果好；使用过程中不会引起化学残留，特别适合婴儿衣物的洗涤。

Description

婴儿抑菌洗衣液
技术领域
本发明涉及洗衣液技术领域，具体涉及一种婴儿抑菌洗衣液。
背景技术
全球的洗涤用品将趋向多样化，节能、节水、高效、温和、使用方便以及符合安全与环保要求的产品将是当前及未来洗涤产品发展的主流方向。
洗衣液以资源丰富且廉价的水代替了洗衣粉中填充剂元明粉，解决了洗衣粉在使用过程中带来的粉尘污染问题，且制备工艺简单化，对皮肤无刺激，性能温和，成为家庭洗涤用品的首选。由于为了保证使用过程中无刺激，洗衣液中去污能力强的一些有效成分的使用量减少，造成洗衣液去污效果不强的弊端。
随着人们对健康意识的增强，对衣物的清洁已经不能满足仅仅的清洁功效，清洁衣物的同时能除菌消毒已成为了消费者的首选。婴儿皮肤比较脆弱、敏感，身体抵抗力低，普通洗衣粉、洗衣液可能残留在衣物上，对婴儿皮肤产生刺激伤害，因此，在选择婴儿洗衣液时，在确保其洁净功能的前提下，更要注意选择对婴儿肌肤无刺激、具有一定保护作用的产品。市场上已有具备抗菌、消毒的功能性婴儿洗衣液，但是普遍添加的消毒成分是含氯消毒剂、含氧消毒剂或含醇类消毒剂，这些洗衣液所采用的表面活性剂和消毒剂均具有难闻的刺激性气味；对织物及皮肤有刺激性、有腐蚀性；稳定性差；同其他原料的配伍性差；对环境不友好等缺点，极易伤害到婴儿的身体健康。
目前市售的婴儿洗涤用品大多为了减少刺激、降低残留物毒性洗涤效果较差；或者是与成人洗涤用品成分相似而浓度降低，非但不能提高洗涤效果也不能减少对婴儿皮肤的的刺激。而随着生活质量要求的提高，对婴儿洗涤剂的市场需求在逐渐增大，因此开发更加安全无刺激同时保证洗涤效果良好的绿色环保型婴儿洗涤剂非常必要。
发明内容
本发明的目的在于提出一种婴儿抑菌洗衣液及其制备方法，合理调整配方体系，性能温和，安全无刺激；洗衣液中加入多种植物提取物促进了洗衣效果，去污能力强，抗菌抑菌效果好；使用过程中不会引起化学残留，特别适合婴儿衣物的洗涤。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种婴儿抑菌洗衣液，由以下原料制备而成：皂树皂苷、仙人掌总皂苷、椰油酰胺丙基氧化胺、溶菌酶、植物精油、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚、黄原胶、EDTA二钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、甲壳素、枫香树叶提取物和水。
作为本发明的进一步改进，由以下原料按重量百分比制备而成：皂树皂苷0.5-2wt％、仙人掌总皂苷0.5-3wt％、椰油酰胺丙基氧化胺2-5wt％、溶菌酶0.1-0.5wt％、植物精油0.1-0.3wt％、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚3-6wt％、黄原胶0.5-1.5wt％、EDTA二钠0.01-0.2wt％、椰油酰胺丙基甜菜碱2.5-4wt％、甲壳素0.01-0.1wt％、枫香树叶提取物0.1-0.3wt％和水余量。
作为本发明的进一步改进，由以下原料按重量百分比制备而成：皂树皂苷0.7-1.5wt％、仙人掌总皂苷0.9-2.2wt％、椰油酰胺丙基氧化胺3-4wt％、溶菌酶0.2-0.4wt％、植物精油0.15-0.25wt％、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚4-5wt％、黄原胶0.7-1.2wt％、EDTA二钠0.05-0.15wt％、椰油酰胺丙基甜菜碱3-3.7wt％、甲壳素0.05-0.09wt％、枫香树叶提取物0.15-0.25wt％和水余量。
作为本发明的进一步改进，所述植物精油选自胡萝卜籽精油、薄荷精油、柠檬精油、香柠檬精油、百香果精油、茶树精油、玫瑰精油、桉树精油中的一种或几种混合。
作为本发明的进一步改进，所述仙人掌总皂苷的制备方法如下：
S1.将仙人掌冲洗干净后，粉碎，干燥，得到粉末；
S2.将步骤S1得到的粉末进行超微粉碎，得到超微粉；
S3.将步骤S2得到的超微粉加入丙三醇中，超声波萃取，过滤，滤液加入丁酮-甲乙醚混合溶剂中沉淀，离心，收集沉淀，用清水洗涤，干燥，得到仙人掌总皂苷。
作为本发明的进一步改进，所述仙人掌总皂苷的制备方法如下：
S1.将仙人掌冲洗干净后，粉碎至100目以下，50-70℃干燥1-3h，得到粉末，含水量在1-5％；
S2.将0.5-0.7L步骤S1得到的粉末加入WZJ-6BI型振动式超微粉碎机内，加入70-80个介质，进行超微粉碎15-30min，得到超微粉粒径在300目以下；
S3.将步骤S2得到的超微粉加入丙三醇中，固液比为1：(5-10)g/mL，1000-1200W超声波萃取20-40min，0.22μm微孔滤膜过滤，按照体积比1：(0.8-1.5)将滤液加入丁酮-甲乙醚混合溶剂中沉淀，5000-10000r/min离心10-20min，收集沉淀，用清水洗涤2-3次，50-70℃干燥1-3h，得到仙人掌总皂苷；
所述丁酮-甲乙醚混合溶中丁酮和甲乙醚的体积比为(1-3)：1。
作为本发明的进一步改进，所述水为去离子水。
作为本发明的进一步改进，所述溶菌酶从蛋清中分离得到。
本发明进一步保护一种上述婴儿抑菌洗衣液的制备方法，包括以下步骤：
S1.将黄原胶加入1/3水中溶解，将枫香树叶提取物、皂树皂苷、仙人掌总皂苷、溶菌酶、植物精油混合，加入黄原胶溶液中，加入失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚，均质，得到乳化液，将乳化液进行低温速蒸，得到微球；
S2.将椰油酰胺丙基氧化胺、EDTA二钠、甲壳素溶于剩下的水中，加入步骤S1制得的微球和椰油酰胺丙基甜菜碱，均质，得到婴儿抑菌洗衣液。
作为本发明的进一步改进，所述均质条件为10000-12000r/min转速下均质2-4min，所述低温速蒸的条件为将压力降至0.01-0.1MPa，加热至45-65℃，以300-500r/min转速边搅拌边蒸发。
本发明具有如下有益效果：皂树皂苷、仙人掌总皂苷是FDI认证的两种最安全的植物源皂苷，甚至可以作为表面活性剂添加入饮料、食品中，在本发明洗衣液中加入皂树皂苷和仙人掌总皂苷，具有良好的起泡性和洗涤效果，还具有一定的抗菌性能，具有协同增效的作用。
本发明仙人掌总皂苷的提取过程中采用超微粉碎技术将仙人掌细胞壁破壁后，大量有效成分溶出，仙人掌皂苷由皂苷元和糖、糖醛酸、还有其他有机酸所组成，甾体主要以β-谷甾醇为主，同时还含有胆固醇、24-ξ-甲基-胆固醇、豆甾醇、菜油甾醇等，由于其多羟基结构，在丙三醇溶剂的溶解性显著增大，明显优于传统提取溶剂乙醇或者甲醇，丙三醇在单分子中同时存在3个醇羟基，可以与仙人掌皂苷互相产生强氢键从而快速溶解，且溶解度增大，能有效将其与其他成分分离，采用丁酮-甲乙醚混合溶剂沉淀仙人掌皂苷，因为在丁酮-甲乙醚混合溶剂中，其溶解性显著降低，几乎为0，而杂质胆甾醇等能溶解于丁酮-甲乙醚混合溶剂中，从而纯化分离仙人掌皂苷，得到纯度较高的产品；丙三醇与丁酮-甲乙醚混合溶剂联用，使得仙人掌皂苷的提取更加彻底。
甲壳素作为天然防腐剂，可以避免活性成分腐败；枫香树叶提取物是一种天然高效的抗菌剂。
溶菌酶是广泛存在于各种生物包括哺乳动物组织和分泌液、蛋清等中的成分，能选择性分解微生物细胞壁，对革兰氏阳性菌、酵母和霉菌都有一定的杀死能力，同时，溶菌酶作为非特异性免疫的一部分在人体中广泛存在，作为添加剂具有无毒无副作用的特性；
黄原胶是一种安全无毒的增稠剂；EDTA二钠是重金属螯合剂，可以对衣物上残留的重金属离子进行螯合和去除；
植物精油即是一种安全无毒的抗菌剂，又自带有芳香气味，残留在衣物上带有芳香气味，还可以起到驱蚊驱虫、抗菌抑菌的效果；
本发明制备的婴儿抑菌洗衣液，通过大量研究，合理调整配方体系，性能温和，安全无刺激；洗衣液中加入多种植物提取物促进了洗衣效果，去污能力强，抗菌抑菌效果好；使用过程中不会引起化学残留，特别适合婴儿衣物的洗涤。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
皂树皂苷，CAS号：68990-67-0，制造单位：sigma公司；溶菌酶，CAS号：12650-88-3，规格：活性物含量>90％、制造单位：河南郑州龙生化工产品有限公司；椰油酰胺丙基氧化胺，CAS号：68155-09-9；失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚，CAS号：9005-65-6；黄原胶，CAS号：11078-31-2；EDTA二钠，CAS号：139-33-3；椰油酰胺丙基甜菜碱，英文别名N-Cocamidopropyl-N,N-dimethylglycine inner salt；N-(3-Cocoamidopropyl)-betaine，化学名：椰油酰胺丙基二甲胺乙内酯，CAS号：61789-40-0；甲壳素，CAS号：1398-61-4；枫香树(Liquidambar formosana Hance)叶提取物，规格：活性物含量>95％，性状为精细粉末，厂家兰州沃特莱斯生物科技有限公司；胡萝卜籽精油，CAS号：8015-88-1；薄荷精油，CAS号：8006-90-4；柠檬精油，CAS号：84929-31-7；香柠檬精油，CAS号：8007-75-8；茶树精油，CAS号：68647-73-4；玫瑰精油，CAS号：8007-01-0；桉树精油，CAS号：8000-48-4。
上述所有原料，如果没有特别说明，均以活性物含量100％计算。
实施例1婴儿抑菌洗衣液
由以下原料按重量百分比制备而成：皂树皂苷0.5wt％、仙人掌总皂苷0.5wt％、椰油酰胺丙基氧化胺2wt％、溶菌酶0.1wt％、桉树精油0.1wt％、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚3wt％、黄原胶0.5wt％、EDTA二钠0.01wt％、椰油酰胺丙基甜菜碱2.5wt％、甲壳素0.01wt％、枫香树叶提取物0.1wt％和水余量。
仙人掌总皂苷的制备方法如下：
S1.将仙人掌冲洗干净后，粉碎至100目以下，50℃干燥1h，得到粉末，含水量在1wt％；
S2.将0.5L步骤S1得到的粉末加入WZJ-6BI型振动式超微粉碎机内，加入70个介质，进行超微粉碎15min，得到超微粉粒径在300目以下；
S3.将步骤S2得到的超微粉加入丙三醇中，固液比为1：5g/mL，1000W超声波萃取20min，0.22μm微孔滤膜过滤，按照体积比1：0.8将滤液加入丁酮-甲乙醚混合溶剂中沉淀，5000r/min离心10min，收集沉淀，用清水洗涤2次，50℃干燥1h，得到仙人掌总皂苷；
本实施例中丁酮-甲乙醚混合溶中丁酮和甲乙醚的体积比为1：1。
本实施例中溶菌酶从蛋清中分离得到。
本实施例中介质为直径在10mm的氧化锆珠。
婴儿抑菌洗衣液的制备方法，包括以下步骤：
S1.将黄原胶加入1/3去离子水中溶解，将枫香树叶提取物、皂树皂苷、仙人掌总皂苷、溶菌酶、桉树精油混合，加入黄原胶溶液中，加入失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚，均质，得到乳化液，将乳化液进行低温速蒸，得到微球；
S2.将椰油酰胺丙基氧化胺、EDTA二钠、甲壳素溶于剩下的去离子水中，加入步骤S1制得的微球和椰油酰胺丙基甜菜碱，均质，得到婴儿抑菌洗衣液。本实施例中均质条件为11000r/min转速下均质2min；
本实施例中低温速蒸的条件为将压力降至0.01MPa，加热至45℃，以300r/min转速边搅拌边蒸发。
实施例2婴儿抑菌洗衣液
由以下原料按重量百分比制备而成：皂树皂苷2wt％、仙人掌总皂苷3wt％、椰油酰胺丙基氧化胺5wt％、溶菌酶0.5wt％、薄荷精油0.3wt％、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚6wt％、黄原胶1.5wt％、EDTA二钠0.2wt％、椰油酰胺丙基甜菜碱4wt％、甲壳素0.1wt％、枫香树叶提取物0.3wt％和水余量。
仙人掌总皂苷的制备方法如下：
S1.将仙人掌冲洗干净后，粉碎至100目以下，70℃干燥3h，得到粉末，含水量在5wt％；
S2.将0.7L步骤S1得到的粉末加入WZJ-6BI型振动式超微粉碎机内，加入80个介质，进行超微粉碎30min，得到超微粉粒径在300目以下；
S3.将步骤S2得到的超微粉加入丙三醇中，固液比为1：10g/mL，1200W超声波萃取40min，0.22μm微孔滤膜过滤，按照体积比1：1.5将滤液加入丁酮-甲乙醚混合溶剂中沉淀，10000r/min离心20min，收集沉淀，用清水洗涤3次，70℃干燥3h，得到仙人掌总皂苷；
本实施例中丁酮-甲乙醚混合溶中丁酮和甲乙醚的体积比为3：1。
本实施例中溶菌酶从蛋清中分离得到。
本实施例中介质为直径在10mm的氧化锆珠。
婴儿抑菌洗衣液的制备方法，包括以下步骤：
S1.将黄原胶加入1/3去离子水中溶解，将枫香树叶提取物、皂树皂苷、仙人掌总皂苷、溶菌酶、薄荷精油混合，加入黄原胶溶液中，加入失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚，均质，得到乳化液，将乳化液进行低温速蒸，得到微球；
S2.将椰油酰胺丙基氧化胺、EDTA二钠、甲壳素溶于剩下的去离子水中，加入步骤S1制得的微球和椰油酰胺丙基甜菜碱，均质，得到婴儿抑菌洗衣液。本实施例中均质条件为11000r/min转速下均质4min；
本实施例中低温速蒸的条件为将压力降至0.1MPa，加热至65℃，以500r/min转速边搅拌边蒸发。
实施例3婴儿抑菌洗衣液
由以下原料按重量百分比制备而成：皂树皂苷0.7wt％、仙人掌总皂苷0.9wt％、椰油酰胺丙基氧化胺3wt％、溶菌酶0.2wt％、玫瑰精油0.15wt％、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚4wt％、黄原胶0.7wt％、EDTA二钠0.05wt％、椰油酰胺丙基甜菜碱3wt％、甲壳素0.05wt％、枫香树叶提取物0.15wt％和水余量。
仙人掌总皂苷的制备方法如下：
S1.将仙人掌冲洗干净后，粉碎至100目以下，55℃干燥2h，得到粉末，含水量在2wt％；
S2.将0.55L步骤S1得到的粉末加入WZJ-6BI型振动式超微粉碎机内，加入72个介质，进行超微粉碎17min，得到超微粉粒径在300目以下；
S3.将步骤S2得到的超微粉加入丙三醇中，固液比为1：6g/mL，1050W超声波萃取25min，0.22μm微孔滤膜过滤，按照体积比1：0.9将滤液加入丁酮-甲乙醚混合溶剂中沉淀，6000r/min离心12min，收集沉淀，用清水洗涤2次，55℃干燥2h，得到仙人掌总皂苷；
本实施例中丁酮-甲乙醚混合溶中丁酮和甲乙醚的体积比为2：1。
本实施例中溶菌酶从蛋清中分离得到。
本实施例中介质为直径在10mm的氧化锆珠。
婴儿抑菌洗衣液的制备方法，包括以下步骤：
S1.将黄原胶加入1/3去离子水中溶解，将枫香树叶提取物、皂树皂苷、仙人掌总皂苷、溶菌酶、玫瑰精油混合，加入黄原胶溶液中，加入失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚，均质，得到乳化液，将乳化液进行低温速蒸，得到微球；
S2.将椰油酰胺丙基氧化胺、EDTA二钠、甲壳素溶于剩下的去离子水中，加入步骤S1制得的微球和椰油酰胺丙基甜菜碱，均质，得到婴儿抑菌洗衣液。本实施例中均质条件为10500r/min转速下均质3min；
本实施例中低温速蒸的条件为将压力降至0.02MPa，加热至47℃，以350r/min转速边搅拌边蒸发。
实施例4婴儿抑菌洗衣液
由以下原料按重量百分比制备而成：皂树皂苷1.5wt％、仙人掌总皂苷2.2wt％、椰油酰胺丙基氧化胺4wt％、溶菌酶0.4wt％、茶树精油0.25wt％、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚5wt％、黄原胶1.2wt％、EDTA二钠0.15wt％、椰油酰胺丙基甜菜碱3.7wt％、甲壳素0.09wt％、枫香树叶提取物0.25wt％和水余量。
仙人掌总皂苷的制备方法如下：
S1.将仙人掌冲洗干净后，粉碎至100目以下，65℃干燥2h，得到粉末，含水量在4wt％；
S2.将0.65L步骤S1得到的粉末加入WZJ-6BI型振动式超微粉碎机内，加入78个介质，进行超微粉碎27min，得到超微粉粒径在300目以下；
S3.将步骤S2得到的超微粉加入丙三醇中，固液比为1：9g/mL，1150W超声波萃取35min，0.22μm微孔滤膜过滤，按照体积比1：1.2将滤液加入丁酮-甲乙醚混合溶剂中沉淀，8000r/min离心18min，收集沉淀，用清水洗涤3次，65℃干燥2h，得到仙人掌总皂苷；
本实施例中丁酮-甲乙醚混合溶中丁酮和甲乙醚的体积比为2：1。
本实施例中溶菌酶从蛋清中分离得到。
本实施例中介质为直径在10mm的氧化锆珠。
婴儿抑菌洗衣液的制备方法，包括以下步骤：
S1.将黄原胶加入1/3去离子水中溶解，将枫香树叶提取物、皂树皂苷、仙人掌总皂苷、溶菌酶、茶树精油混合，加入黄原胶溶液中，加入失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚，均质，得到乳化液，将乳化液进行低温速蒸，得到微球；
S2.将椰油酰胺丙基氧化胺、EDTA二钠、甲壳素溶于剩下的去离子水中，加入步骤S1制得的微球和椰油酰胺丙基甜菜碱，均质，得到婴儿抑菌洗衣液。
本实施例中均质条件为11500r/min转速下均质3min；
本实施例中低温速蒸的条件为将压力降至0.08MPa，加热至60℃，以450r/min转速边搅拌边蒸发。
实施例5婴儿抑菌洗衣液
由以下原料按重量百分比制备而成：皂树皂苷1.2wt％、仙人掌总皂苷1.8wt％、椰油酰胺丙基氧化胺3.5wt％、溶菌酶0.3wt％、香柠檬精油0.2wt％、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚4.4wt％、黄原胶1wt％、EDTA二钠0.1wt％、椰油酰胺丙基甜菜碱3.4wt％、甲壳素0.07wt％、枫香树叶提取物0.2wt％和水余量。
仙人掌总皂苷的制备方法如下：
S1.将仙人掌冲洗干净后，粉碎至100目以下，60℃干燥2h，得到粉末，含水量在3wt％，检测其密度为1.08g/cm3；
S2.将0.6L步骤S1得到的粉末加入WZJ-6BI型振动式超微粉碎机内，加入75个介质，进行超微粉碎22min，得到超微粉粒径在300目以下；
S3.将步骤S2得到的超微粉加入丙三醇中，固液比为1：7g/mL，1100W超声波萃取30min，0.22μm微孔滤膜过滤，按照体积比1：1将滤液加入丁酮-甲乙醚混合溶剂中沉淀，7500r/min离心15min，收集沉淀，用清水洗涤3次，6℃干燥2h，得到仙人掌总皂苷；
本实施例中丁酮-甲乙醚混合溶中丁酮和甲乙醚的体积比为2：1。
本实施例中溶菌酶从蛋清中分离得到。
本实施例中介质为直径在10mm的氧化锆珠。
婴儿抑菌洗衣液的制备方法，包括以下步骤：
S1.将黄原胶加入1/3去离子水中溶解，将枫香树叶提取物、皂树皂苷、仙人掌总皂苷、溶菌酶、香柠檬精油混合，加入黄原胶溶液中，加入失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚，均质，得到乳化液，将乳化液进行低温速蒸，得到微球；
S2.将椰油酰胺丙基氧化胺、EDTA二钠、甲壳素溶于剩下的去离子水中，加入步骤S1制得的微球和椰油酰胺丙基甜菜碱，均质，得到婴儿抑菌洗衣液。本实施例中均质条件为11000r/min转速下均质3min；
本实施例中低温速蒸的条件为将压力降至0.05MPa，加热至55℃，以400r/min转速边搅拌边蒸发。
对比例1
与实施例5相比，未添加皂树皂苷，其他条件均不改变。
由以下原料按重量百分比制备而成：仙人掌总皂苷3wt％、椰油酰胺丙基氧化胺3.5wt％、溶菌酶0.3wt％、香柠檬精油0.2wt％、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚4.4wt％、黄原胶1wt％、EDTA二钠0.1wt％、椰油酰胺丙基甜菜碱3.4wt％、甲壳素0.07wt％、枫香树叶提取物0.2wt％和水余量。
仙人掌总皂苷的制备方法如下：
S1.将仙人掌冲洗干净后，粉碎至100目以下，60℃干燥2h，得到粉末，含水量在3wt％，检测其密度为1.08g/cm3；
S2.将0.6L步骤S1得到的粉末加入WZJ-6BI型振动式超微粉碎机内，加入75个介质，进行超微粉碎22min，得到超微粉粒径在300目以下；
S3.将步骤S2得到的超微粉加入丙三醇中，固液比为1：7g/mL，1100W超声波萃取30min，0.22μm微孔滤膜过滤，按照体积比1：1将滤液加入丁酮-甲乙醚混合溶剂中沉淀，7500r/min离心15min，收集沉淀，用清水洗涤3次，6℃干燥2h，得到仙人掌总皂苷；
本实施例中丁酮-甲乙醚混合溶中丁酮和甲乙醚的体积比为2：1。
本实施例中溶菌酶从蛋清中分离得到。
本实施例中介质为直径在10mm的氧化锆珠。
婴儿抑菌洗衣液的制备方法，包括以下步骤：
S1.将黄原胶加入1/3去离子水中溶解，将枫香树叶提取物、仙人掌总皂苷、溶菌酶、香柠檬精油混合，加入黄原胶溶液中，加入失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚，均质，得到乳化液，将乳化液进行低温速蒸，得到微球；
S2.将椰油酰胺丙基氧化胺、EDTA二钠、甲壳素溶于剩下的去离子水中，加入步骤S1制得的微球和椰油酰胺丙基甜菜碱，均质，得到婴儿抑菌洗衣液。本实施例中均质条件为11000r/min转速下均质3min；
本实施例中低温速蒸的条件为将压力降至0.05MPa，加热至55℃，以400r/min转速边搅拌边蒸发。
对比例2
与实施例5相比，未添加仙人掌总皂苷，其他条件均不改变。
由以下原料按重量百分比制备而成：皂树皂苷3wt％、椰油酰胺丙基氧化胺3.5wt％、溶菌酶0.3wt％、香柠檬精油0.2wt％、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚4.4wt％、黄原胶1wt％、EDTA二钠0.1wt％、椰油酰胺丙基甜菜碱3.4wt％、甲壳素0.07wt％、枫香树叶提取物0.2wt％和水余量。
婴儿抑菌洗衣液的制备方法，包括以下步骤：
S1.将黄原胶加入1/3去离子水中溶解，将枫香树叶提取物、皂树皂苷、溶菌酶、香柠檬精油混合，加入黄原胶溶液中，加入失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚，均质，得到乳化液，将乳化液进行低温速蒸，得到微球；
S2.将椰油酰胺丙基氧化胺、EDTA二钠、甲壳素溶于剩下的去离子水中，加入步骤S1制得的微球和椰油酰胺丙基甜菜碱，均质，得到婴儿抑菌洗衣液。本实施例中均质条件为11000r/min转速下均质3min；
本实施例中低温速蒸的条件为将压力降至0.05MPa，加热至55℃，以400r/min转速边搅拌边蒸发。
测试例1低温稳定性评价
实验对象：实施例1-5和对比例1-2制备的婴儿抑菌洗衣液，市面购买的红色小象婴儿衣物洗衣液。
对于实施例1-5和对比例1-2制备的婴儿抑菌洗衣液，通过以下所示的评价方法进行低温稳定性的评价，结果如表2-5所示。取各婴儿抑菌洗衣液50mL至样品瓶中，将其分别置于5℃的恒温槽、0℃的恒温槽、-5℃的恒温槽及-10℃的恒温槽中，经过1个月后，目测观察其外观，通过下述评价基准进行评价。
评价结果表示：Ⅴ星：5℃、0℃、-5℃以及-10℃的全部温度条件下，透明或者无成分沉降；Ⅳ星：5℃、0℃及-5℃三个温度条件下，透明或者无成分沉降；Ⅲ星：5℃及0℃的温度条件下，透明或者无成分沉降；Ⅱ星：5℃的温度条件下，透明或者无成分沉降；Ⅰ星：不透明、或沉淀、或固化。
结果见表1。
表1低温稳定性的评价表
组别 低温稳定性结果
实施例1 Ⅳ星
实施例2 Ⅳ星
实施例3 Ⅳ星
实施例4 Ⅳ星
实施例5 Ⅴ星
对比例1 Ⅲ星
对比例2 Ⅲ星
红色小象婴儿衣物洗衣液 Ⅲ星
由此可见，本发明实施例5制备的婴儿抑菌洗衣液具有良好的低温稳定性，各组成配比协调，-10℃条件下仍然透明无沉淀，明显优于市面购买的洗涤剂以及对比例1、2。
试验例2冻结复原性评价
实验对象：实施例1-5和对比例1-2制备的婴儿抑菌洗衣液，市面购买的红色小象婴儿衣物洗衣液。
采取各婴儿抑菌洗衣液50mL至样品瓶中，盖上盖子密封。将该状态下容纳有婴儿抑菌洗衣液的样品瓶在-25℃下静置12小时后，0℃下静置12小时，连续进行6次该循环，观察各循环中0℃状态下的婴儿抑菌洗衣液是否析出固体或者固化。然后，以0℃状态下的婴儿抑菌洗衣液中没有析出或固化而确保了液体稳定性的连循环次数为指标，对婴儿抑菌洗衣液的冻结复原性进行评价。其结果(确保液体稳定性的连续循环次数)如表2所示。
表1冻结复原性评价表
组别 冻结复原性评价结果
实施例1 5
实施例2 5
实施例3 4
实施例4 5
实施例5 6
对比例1 2
对比例2 3
红色小象婴儿衣物洗衣液 3
由此可见，本发明实施例5制备的婴儿抑菌洗衣液的冻结复原性好，各组成配比协调，6次反复冻融仍然无明显固体析出，且没有出现固化不溶解情形，明显优于市面购买的洗涤剂以及对比例1、2。
试验例3抑菌实验
1、供试菌种：大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌。
2、供试药品：实施例5制备的婴儿抑菌洗衣液、对比例1制备的婴儿抑菌洗衣液、对比例2制备的婴儿抑菌洗衣液、市面购买的红色小象婴儿衣物洗衣液。
3、培养基的制备：
LB液体培养基：蛋白胨10g、酵母粉5g、NaCl 10g，加纯水至1000mL，调节pH值达7.0；
LB固体培养基：牛肉膏3g、蛋白胨10g、酵母粉5g、NaC1 10g、琼脂18g，加纯净水至1000mL，调节pH值至7.0高温高压灭菌，制作培养基；
将培养皿和试管用报纸包好，按照配方配制好固液培养基，然后一同放入高压灭菌锅中灭菌。固体培养基倒入培养皿中制作平板，液体配基倒入试管中。
4、菌悬液的制备：
用平板画线法将大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌分别接种于LB固体培养基上，用封口膜封好，37℃置生化培养箱中培养24h活化细菌，活化后，用接种环挑取同一菌落的细菌，接种于装有LB液体培养基的试管内，然后置于气浴恒温摇床中37℃培养48h用作实验菌种。
5、样品抑菌效果的实验：
实验菌种培养好以后，在超净工作台上开始抑菌实验。将实验菌种摇匀，用移液枪移取50μL菌悬液于制好的平板上，平铺涂匀，5种实验菌，每种涂30个平板，然后将已灭菌的牛津杯等间距置于琼脂表面上，每皿6个，全部排好之后，在超净台上静放10min。用1mL灭菌移液枪吸取目标药液200μL，注入摆好的牛津杯中，每皿中5个牛津杯注入5中不同洗涤剂，另一牛津杯注入灭好菌纯水200μL作对照，然后用封口膜小心的封好。每种洗涤剂对应每种细菌分别做平板，共25个平板做实施例5制备的婴儿抑菌洗衣液溶液(n＝25)抗菌，用无菌纯水为对照组，同样25个平板做对比例1制备的婴儿抑菌洗衣液溶液(n＝25)抗菌，用无菌纯水为对照组，25个平板做对比例2制备的婴儿抑菌洗衣液溶液(n＝25)抗菌，用无菌纯水为对照组，25个平板做红色小象婴儿衣物洗衣液溶液(n＝25)抗菌，用无菌纯水为对照组。之后置于37℃生化培养箱内培养24h后观察培养皿内的细菌生长情况，并用千分尺对应测量各个处理组和对照组抑菌圈的直径并记录，有效果记为“+”，没有效果记为“-”，并计数菌落总数，与对照组比较抑菌效果。
实验结果见表3和表4。
表3五种洗涤剂的抑菌效果表
Figure BDA0002568313070000181
表4五种洗涤剂的抑菌结果表
Figure BDA0002568313070000182
由以上实验结果可知，实施例5制备的婴儿抑菌洗衣液溶液具有明显的抗菌抑菌作用，对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌的抑制作用比较明显，相较于市售红色小象婴儿衣物洗衣液，抑菌范围更广，效果更佳明显。
对比例1和对比例2与实施例5相比，分别未添加皂树皂苷或仙人掌总皂苷，其抑菌效果明显下降，同时两者成分的添加对于洗衣液的低温稳定性和冻结复原性有直接的影响，两者的添加具有协同增效的作用。
测试例4去污力测试
将实施例1-5和对比例1-2制得的婴儿衣物洗衣液以及市售红色小象婴儿衣物洗衣液用QB/T 1224-2012衣料用液体洗涤剂标准中的去污力测定方法进行去污力测定，洗衣液试验浓度为0.1wt％，结果如下表5。
表5去污力结果表
Figure BDA0002568313070000191
由上表可知，本发明实施例1-5制得婴儿抑菌洗衣液去污力都高于国家标准的洗衣液去污力，且明显高于市售洗衣液和对比例1、2。
对比例1、2与实施例5相比，分别未添加皂树皂苷或仙人掌总皂苷，其去污效果明显下降，皂树皂苷和仙人掌总皂苷是很强的表面活性剂，具有良好的起泡性、去污力，皂树皂苷对碳黑的去污力较强，而仙人掌总皂苷对蛋白和油渍的去污力较强，两者添加后具有协同增效的作用，起到了更强的去污能力。
与现有技术相比，皂树皂苷、仙人掌总皂苷是FDI认证的两种最安全的植物源皂苷，甚至可以作为表面活性剂添加入饮料、食品中，在本发明洗衣液中加入皂树皂苷和仙人掌总皂苷，具有良好的起泡性和洗涤效果，还具有一定的抗菌性能，具有协同增效的作用；
本发明仙人掌总皂苷的提取过程中采用超微粉碎技术将仙人掌细胞壁破壁后，大量有效成分溶出，仙人掌皂苷由皂苷元和糖、糖醛酸、还有其他有机酸所组成，甾体主要以β-谷甾醇为主，同时还含有胆固醇、24-ξ-甲基-胆固醇、豆甾醇、菜油甾醇等，由于其多羟基结构，在丙三醇溶剂的溶解性显著增大，明显优于传统提取溶剂乙醇或者甲醇，丙三醇在单分子中同时存在3个醇羟基，可以与仙人掌皂苷互相产生强氢键从而快速溶解，且溶解度增大，能有效将其与其他成分分离，采用丁酮-甲乙醚混合溶剂沉淀仙人掌皂苷，因为在丁酮-甲乙醚混合溶剂中，其溶解性显著降低，几乎为0，而杂质胆甾醇等能溶解于丁酮-甲乙醚混合溶剂中，从而纯化分离仙人掌皂苷，得到纯度较高的产品；
甲壳素作为天然防腐剂，可以避免活性成分腐败；枫香树叶提取物是一种天然高效的抗菌剂，
溶菌酶是广泛存在于各种生物包括哺乳动物组织和分泌液、蛋清等中的成分，能选择性分解微生物细胞壁，对革兰氏阳性菌、酵母和霉菌都有一定的杀死能力，同时，溶菌酶作为非特异性免疫的一部分在人体中广泛存在，作为添加剂具有无毒无副作用的特性；
黄原胶是一种安全无毒的增稠剂；EDTA二钠是重金属螯合剂，可以对衣物上残留的重金属离子进行螯合和去除；
植物精油即是一种安全无毒的抗菌剂，又自带有芳香气味，残留在衣物上带有芳香气味，还可以起到驱蚊驱虫、抗菌抑菌的效果；
本发明制备的婴儿抑菌洗衣液，通过大量研究，合理调整配方体系，性能温和，安全无刺激；洗衣液中加入多种植物提取物促进了洗衣效果，去污能力强，抗菌抑菌效果好；使用过程中不会引起化学残留，特别适合婴儿衣物的洗涤。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种婴儿抑菌洗衣液，其特征在于，由以下原料按重量百分比制备而成：皂树皂苷0.5-2wt％、仙人掌总皂苷0.5-3wt％、椰油酰胺丙基氧化胺2-5wt％、溶菌酶0.1-0.5wt％、植物精油0.1-0.3wt％、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚3-6wt％、黄原胶0.5-1.5wt％、EDTA二钠0.01-0.2wt％、椰油酰胺丙基甜菜碱2.5-4wt％、甲壳素0.01-0.1wt％、枫香树叶提取物0.1-0.3wt％和水余量；
所述仙人掌总皂苷的制备方法如下：
S1.将仙人掌冲洗干净后，粉碎，干燥，得到粉末；
S2.将步骤S1得到的粉末进行超微粉碎，得到超微粉；
S3.将步骤S2得到的超微粉加入丙三醇中，超声波萃取，过滤，滤液加入丁酮-甲乙醚混合溶剂中沉淀，离心，收集沉淀，用清水洗涤，干燥，得到仙人掌总皂苷。
2.根据权利要求1所述婴儿抑菌洗衣液，其特征在于，由以下原料按重量百分比制备而成：皂树皂苷0.7-1.5wt％、仙人掌总皂苷0.9-2.2wt％、椰油酰胺丙基氧化胺3-4wt％、溶菌酶0.2-0.4wt％、植物精油0.15-0.25wt％、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚4-5wt％、黄原胶0.7-1.2wt％、EDTA二钠0.05-0.15wt％、椰油酰胺丙基甜菜碱3-3.7wt％、甲壳素0.05-0.09wt％、枫香树叶提取物0.15-0.25wt％和水余量。
3.根据权利要求1所述婴儿抑菌洗衣液，其特征在于，所述植物精油选自胡萝卜籽精油、薄荷精油、柠檬精油、香柠檬精油、百香果精油、茶树精油、玫瑰精油、桉树精油中的一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述婴儿抑菌洗衣液，其特征在于，所述仙人掌总皂苷的制备方法如下：
S1.将仙人掌冲洗干净后，粉碎至100目以下，50-70℃干燥1-3h，得到粉末，含水量在1-5％；
S2.将0.5-0.7L步骤S1得到的粉末加入WZJ-6BI型振动式超微粉碎机内，加入70-80个介质，进行超微粉碎15-30min，得到超微粉粒径在300目以下；
S3.将步骤S2得到的超微粉加入丙三醇中，固液比为1：(5-10)g/mL，1000-1200W超声波萃取20-40min，0.22μm微孔滤膜过滤，按照体积比1：(0.8-1.5)将滤液加入丁酮-甲乙醚混合溶剂中沉淀，5000-10000r/min离心10-20min，收集沉淀，用清水洗涤2-3次，50-70℃干燥1-3h，得到仙人掌总皂苷；
所述丁酮-甲乙醚混合溶中丁酮和甲乙醚的体积比为(1-3)：1。
5.根据权利要求1所述婴儿抑菌洗衣液，其特征在于，所述水为去离子水。
6.根据权利要求1-5任一项所述婴儿抑菌洗衣液，其特征在于，采用下述方法制备而成：
S1.将黄原胶加入1/3水中溶解，将枫香树叶提取物、皂树皂苷、仙人掌总皂苷、溶菌酶、植物精油混合，加入黄原胶溶液中，加入失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚，均质，得到乳化液，将乳化液进行低温速蒸，得到微球；
S2.将椰油酰胺丙基氧化胺、EDTA二钠、甲壳素溶于剩下的水中，加入步骤S1制得的微球和椰油酰胺丙基甜菜碱，均质，得到婴儿抑菌洗衣液。
7.根据权利要求6所述的婴儿抑菌洗衣液，其特征在于，所述均质条件为10000-12000r/min转速下均质2-4min，所述低温速蒸的条件为将压力降至0.01-0.1MPa，加热至45-65℃，以300-500r/min转速边搅拌边蒸发。
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《仙人掌总皂苷的提取及部分活性研究》;韩本勇;《农产品加工》;20161015;第37-40页 *
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