CN111725505A - 一种多孔碳/碳纳米管复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于多孔碳基复合材料制备技术领域，公开了一种多孔碳/碳纳米管复合材料及其制备方法和应用，采用水热法先除去蚕胶，以所得蚕丝纤维为碳源，将蚕丝纤维中浸入双氰胺和过渡金属盐作为活化剂和复合催化剂，经高温炭化后使得蚕丝纤维不仅生成多孔碳，其中的双氰胺为制备复合材料提供了足够的氮源，在过渡金属盐的共同作用下催化多孔碳生成过渡金属纳米颗粒封端的碳纳米管，最终得到含过渡金属纳米颗粒的多孔碳/碳纳米管复合材料。不同于单一结构的多孔碳或碳纳米片，这种复合材料中的碳纳米管可改善多孔碳的导电性和孔隙结构，而且碳纳米管封端的过渡金属纳米颗粒在锂硫电池中可以化学锚固多硫化物阴离子，提高锂硫电池的循环稳定性。

Description

一种多孔碳/碳纳米管复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于多孔碳基复合材料制备技术领域，具体涉及一种多孔碳/碳纳米管复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着化石能源的大量消耗和环境污染的加重，新能源及器件的开发备受关注。在诸多新能源材料中，碳材料因具有优异的导电性，被广泛应用于锂硫电池中。碳材料主要包括多孔碳、石墨烯、碳纳米管、碳纤维等，其中，多孔碳的前驱体来源广泛、成本低廉，各种各样的天然生物质材料也可作为多孔碳的前驱体，包括面粉、草籽、橘子皮、稻壳、柳絮、蚕茧等，在经活化处理和高温炭化后可得到多孔碳。其中，蚕茧主要由蚕丝(70％丝纤蛋白)和蚕胶(22％的丝胶蛋白)构成。现有技术中公开了以蚕茧为原料，采用氢氧化钾作为活化剂制备多孔碳的方法，或以蚕茧为碳源，采用氯化铁和氯化锌为活化剂一步活化法制备碳纳米片，但制得的均是单一结构的碳材料，这类碳材料在用于锂硫电池中时，单一结构的碳只能以物理阻隔方式限制多硫化物的溶解和扩散，并不能起到有效的固硫作用，从而使得锂硫电池的循环稳定性较差。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种多孔碳/碳纳米管复合材料及其制备方法和应用。
为了克服上述技术问题，本发明采用的技术方案如下
一种多孔碳/碳纳米管复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)水热处理去除蚕胶：取蚕茧，剪碎，水洗、加入碳酸盐溶液中，在密闭条件下进行水热处理，得到丝状物；
(2)浸入前驱体：取双氰胺溶解在过渡金属盐溶液中，得到混合溶液，加入步骤(1)的丝状物，浸泡、烘干；
(3)制备多孔碳/碳纳米管复合材料：将步骤(2)所得产物在惰性气氛下进行炭化，经冲洗后进行抽滤、干燥，得多孔碳/碳纳米管复合材料。
步骤(3)中的冲洗过程采用水和醇溶剂进行冲洗。
作为上述方案的进一步改进，所述碳酸盐溶液包括Na2CO3溶液，所述碳酸盐溶液的浓度为20～100mg mL-1。
作为上述方案的进一步改进，所述水热处理的温度为100～140℃，所述水热处理的时长为2～12h。
作为上述方案的进一步改进，所述混合溶液中双氰胺的浓度为10～200mg mL-1。
作为上述方案的进一步改进，所述炭化的温度为700～1100℃，所述炭化的时长为2～5h。
作为上述方案的进一步改进，所述过渡金属盐溶液的浓度为50～400mg mL-1。
作为上述方案的进一步改进，所述过渡金属盐溶液中的阳离子选自铁离子、钴离子、镍离子和锰离子中的至少一种。
作为上述方案的进一步改进，所述过渡金属盐溶液中的阴离子为不含氧的阴离子，优选为氯离子。
一种多孔碳/碳纳米管复合材料，是根据如上任一项所述的制备方法制得。
将如上所述的多孔碳/碳纳米管复合材料应用于制备锂硫电池中。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种多孔碳/碳纳米管复合材料及其制备方法和应用，采用水热法先除去蚕胶，以所得蚕丝纤维为碳源，蚕丝纤维中浸入的双氰胺和过渡金属盐作为活化剂和复合催化剂，经高温炭化后使得蚕丝纤维不仅生成多孔碳，其中的双氰胺为制备复合材料提供了足够的氮源，在过渡金属盐的共同作用下催化多孔碳生成过渡金属纳米颗粒封端的碳纳米管，最终得到含过渡金属纳米颗粒的多孔碳/碳纳米管复合材料。不同于单一结构的多孔碳或碳纳米片，这种复合材料中的碳纳米管可改善多孔碳的导电性和孔隙结构，而且碳纳米管封端的过渡金属纳米颗粒在锂硫电池中可以化学锚固多硫化物阴离子，提高锂硫电池的循环稳定性。因此，本发明所得的多孔碳/碳纳米管复合材料适用于制备高性能锂硫电池。
附图说明
图1是本发明实施例1中蚕茧的照片；
图2是本发明实施例1所得的多孔碳/纳米管复合材料的扫描电镜图；
图3是本发明对比例1所得的多孔碳材料的扫描电镜图；
其中，采用的扫描电镜设备型号为日本电子公司的JSM7500F。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解。有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术熟练人员，根据上述发明内容对本发明所作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围。同时，下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或提取方法为均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或提取方法。
实施例1
首先称量20g蚕茧(如图1所示)，将蚕茧剪成片状，水洗三次后放入60mL浓度为10mg mL-1的Na2CO3水溶液中，将混合物料转移至不锈钢反应釜中，于110℃水热处理6h，除去蚕胶，得到丝状物；将上述丝状物浸泡于含有10mg mL-1双氰胺和50mg mL-1氯化钴的水溶液中，置于60℃鼓风干燥箱中烘干，得到含有双氰胺和氯化钴前驱体的丝状物。900℃下，将含有前驱体的丝状物在氩气体保护的管式炉中炭化处理2h，得到的样品用大量水和乙醇冲洗、抽滤并干燥，经烘干得到含有钴纳米颗粒的多孔碳/碳纳米管复合材料。
制得的复合材料的微观形貌如图2所示，图2中的(a)为低倍率下观察到的多孔结构，继续放大得到(b)，从图2中的(b)可以观察到图中多孔结构的孔壁是由纳米丝状物组成，再继续放大得到(c)，从图2中的(c)可以观察到分散的碳纳米管，其中，白色圆圈为了碳纳米管末端的纳米颗粒，这些颗粒即为催化多孔碳生成碳纳米管的钴纳米颗粒。
实施例2
首先称量20g蚕茧，将蚕茧剪成片状，水洗三次后放入60mL浓度为20mg mL-1的Na2CO3水溶液中，将混合物料转移至不锈钢反应釜中，于120℃水热处理6h，除去蚕胶，得到丝状物；将上述丝状物浸泡于含有20mg mL-1双氰胺和100mg mL-1氯化锰的水溶液中，置于60℃鼓风干燥箱中烘干，得到含有双氰胺和氯化锰前驱体的丝状物。1000℃下，将含有前驱体的丝状物在氩气体保护的管式炉中炭化处理3h，得到的样品用大量水和乙醇冲洗、抽滤并干燥，经烘干得到含有锰纳米颗粒的多孔碳/碳纳米管复合材料。
实施例3
首先称量20g蚕茧，将蚕茧剪成片状，水洗三次后放入60mL浓度为100mg mL-1的Na2CO3水溶液中，将混合物料转移至不锈钢反应釜中，于130℃水热处理5h，除去蚕胶，得到丝状物；将上述丝状物浸泡于含有50mg mL-1双氰胺和200mg mL-1氯化镍的水溶液中，置于60℃鼓风干燥箱中烘干，得到含有双氰胺和氯化镍前驱体的丝状物。1100℃下，将含有前驱体的丝状物在氩气体保护的管式炉中炭化处理2h，得到的样品用大量水和乙醇冲洗、抽滤并干燥，经烘干得到含有镍纳米颗粒的多孔碳/碳纳米管复合材料。
实施例4
首先称量20g蚕茧，将蚕茧剪成片状，水洗三次后放入60mL浓度为60mg mL-1的Na2CO3水溶液中，将混合物料转移至不锈钢反应釜中，于140℃水热处理2h，除去蚕胶，得到丝状物；将上述丝状物浸泡于含有60mg mL-1双氰胺、50mg mL-1氯化锰和50mg mL-1氯化镍的水溶液中，置于60℃鼓风干燥箱中烘干，得到含有双氰胺、氯化锰和氯化镍前驱体的丝状物。1000℃下，将含有前驱体的丝状物在氩气体保护的管式炉中炭化处理3h，得到的样品用大量水和乙醇冲洗、抽滤并干燥，经烘干得到含有锰和镍纳米颗粒的多孔碳/碳纳米管复合材料。
实施例5
首先称量20g蚕茧，将蚕茧剪成片状，水洗三次后放入60mL浓度为80mg mL-1的Na2CO3水溶液中，将混合物料转移至不锈钢反应釜中，于130℃水热处理3h，除去蚕胶，得到丝状物；将上述丝状物浸泡于含有200mg mL-1双氰胺、30mg mL-1氯化钴和70mg mL-1氯化镍的水溶液中，置于60℃鼓风干燥箱中烘干，得到含有双氰胺、氯化钴和氯化镍前驱体的丝状物。950℃下，将含有前驱体的丝状物在氩气体保护的管式炉中炭化处理2.5h，得到的样品用大量水和乙醇冲洗、抽滤并干燥，经烘干得到含有钴和镍纳米颗粒的多孔碳/碳纳米管复合材料。
实施例6
首先称量20g蚕茧，将蚕茧剪成片状，水洗三次后放入60mL浓度为40mg mL-1的Na2CO3水溶液中，将混合物料转移至不锈钢反应釜中，于120℃水热处理4h，除去蚕胶，得到丝状物；将上述丝状物浸泡于含有80mg mL-1双氰胺、80mg mL-1氯化铁和40mg mL-1氯化锰的水溶液中，置于60℃鼓风干燥箱中烘干，得到含有双氰胺、氯化铁和氯化锰前驱体的丝状物。900℃下，将含有前驱体的丝状物在氩气体保护的管式炉中炭化处理3h，得到的样品用大量水和乙醇冲洗、抽滤并干燥，经烘干得到含有铁和锰纳米颗粒的多孔碳/碳纳米管复合材料。
对比例1
首先称量20g蚕茧，将蚕茧剪成片状，水洗三次后烘干，并将其浸泡在含有50mgmL-1氯化钴的水溶液中，置于60℃鼓风干燥箱中烘干，得到含有氯化钴的片状物。900℃下，将含有氯化钴的片状物在氩气体保护的管式炉中炭化处理2h，得到的样品用大量水和乙醇冲洗、抽滤并干燥，最后烘干得到多孔碳材料。
采用扫描电镜观察了所得多孔碳材料的微观形貌结构，如图3所示，发现在氯化钴的作用下形成了规则孔隙结构的多孔碳，未发现碳纳米管。其主要原因是因为氯化钴仅起到活化剂的造孔作用，仅靠蚕丝中含的氮元素炭化过程所产生的氨气并不能提供足够的氮源以催化生成碳纳米管。将图2和图3经过微观结构对比，可证实蚕丝纤维中浸入的双氰胺和过渡金属盐不仅可以起到活化剂的作用生成多孔碳，还可以起到催化剂的作用催化生成碳纳米管，而不加入双氰胺仅加入氯化钴则无法生成碳纳米管。
实施例7
将实施例1-6中的含金属纳米颗粒的多孔碳/碳纳米管复合材料和对比例1所得的多孔碳材料分别与硫粉按照质量比为2:3进行融硫，制成淤浆后分别涂成极片，并作为锂硫电池的正极，分别采用充放电测试仪测试其比容量和电池循环性能，所得检测结果见如下表1所示。
表1实施例1-6制得含有金属纳米颗粒的多孔碳碳纳米管复合材料和对比例1所得的多孔碳在锂硫电池中的性能检测结果
Figure BDA0002518652930000051
从表1可以看出，与对比例1中的多孔碳所得的锂硫电池的比容量和容量保持率相比，实施例1-6中所制备的含有金属纳米颗粒的多孔碳/碳纳米管复合材料在锂硫电池中均表现出更高的首次放电比容量、循环100次后的比容量和容量保持率，尤其是复合材料所制备的锂硫电池的容量保持率均在90％以上，远超过对比例1中的多孔碳所制备的锂硫电池性能(73.1％)。电池性能提高的主要原因是多孔碳中的碳纳米管改善了材料的导电性和孔隙结构特征。此外，碳纳米管末端的金属纳米颗粒对多硫化物阴离子会产生化学锚固作用。因此，多孔碳中的碳纳米管和金属纳米颗粒对提高锂硫电池的性能起到了重要作用，尤其是显著提高了锂硫电池容量保持率即循环稳定性。
对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下还可以做出若干简单推演或替换，而不必经过创造性的劳动。因此，本领域技术人员根据本发明的揭示，对本发明做出的简单改进都应该在本发明的保护范围之内。上述实施例为本发明的优选实施例，凡与本发明类似的工艺及所作的等效变化，均应属于本发明的保护范畴。

Claims (10)

1.一种多孔碳/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)水热处理去除蚕胶：取蚕茧，剪碎，加入到碳酸盐溶液中，在密闭条件下进行水热处理，得到丝状物；
(2)浸入前驱体：取双氰胺溶解在过渡金属盐溶液中，得到混合溶液，加入步骤(1)的丝状物，浸泡、烘干；
(3)制备多孔碳/碳纳米管复合材料：将步骤(2)所得产物在惰性气氛下进行炭化，经冲洗后进行抽滤、干燥，得多孔碳/碳纳米管复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸盐溶液包括Na2CO3溶液，所述碳酸盐溶液的浓度为20～100mg mL-1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热处理的温度为100～140℃，所述水热处理的时长为2～12h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中双氰胺的浓度为10～200mg mL-1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述炭化的温度为700～1100℃，所述炭化的时长为2～5h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过渡金属盐溶液的浓度为50～400mg mL-1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过渡金属盐溶液中的阳离子选自铁离子、钴离子、镍离子和锰离子中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过渡金属盐溶液中的阴离子为不含氧的阴离子，优选为氯离子。
9.一种多孔碳/碳纳米管复合材料，是根据权利要求1-8任一项所述制备方法制得。
10.一种多孔碳/碳纳米管复合材料的应用，其特征在于，将权利要求9所述的多孔碳/碳纳米管复合材料可应用于制备锂硫电池。
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