CN111721599B - 一种原子级材料束流在真空中变温液体包覆收集方法与装置 - Google Patents
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Abstract
原子级材料束流在真空中变温液体包覆收集方法，使用流动的低蒸气压液体在真空中收集飞行的原子级材料束流，以液相对准材料束流照射面积并收集材料束流，液相采用低蒸气压特种液体。启动材料源产生原子级材料束流；选择所需的原子及材料尺寸，优化条件使其的产生量达到最高。将材料束流经过聚焦后引导至液体收集装置前，对准液体收集皿的收集口；收集时启动液体收集装置，使液体载体，在收集皿中来回循环流动。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型材料的制备方法与装置，尤其是物理法宏量制造的原子级材料束流真空液体变温包覆收集装置。
背景技术
一般物理法所制造之产出之原子级材料为零维(点状)或是一维(线状)。在科学工业制造中收集此种材料的沉积方法为固相二维收集法(沉积在板状基材上直至在水平方向上铺满一层)，准二维方法A(卷动收集二维软性基材)，或是准二维方法B(在滚动的金属/陶瓷颗粒表面收集)。然而，固相收集法需要大量的表面积来避免物理法制备的原子级材料互相聚合。而相反的，液相收集法则有与真空系统不相容的问题，原因是由于在常温中一般常规的溶剂皆属于高蒸气压物质，在高真空环境中(<1E-6Pa时)，会加速蒸发，破坏真空度洁净度，同时溶剂自体会加速消耗殆尽。基于以上原因，宏量材料制备收集的方法相当的局限。本发明人团队在先申请过多项专利，如CN2016106226871一种原子团簇束流的针对有机体的纳米加工方法与设备。真空中使用液体包覆收集仍需要有专用的方法与装置。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是，提供一种在真空中使用液体包覆收集物理法宏量制造的原子级材料的装置；以及使用流动的低蒸气压液体在真空中收集飞行的原子级材料束流的技术方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：使用流动的低蒸气压液体在真空中收集飞行的原子级材料束流的技术方法；以液相对准材料束流照射面积并收集材料束流，液相采用低蒸气压特种液体。低蒸气压特种液置于可变温液体收集台并配合特种液体特性收集原子级材料束流。
液相收集法能在同样的材料束流照射面积，低蒸气压特种液体可以在高真空中长时间存活运作并且不影响制备腔体的中的真空洁净度。并且，可变温液体收集台可以配合特种液体特性。在温度区间内变化温度，改变特种液体粘滞度，甚至在固体跟液体之间转换。
使用真空泵排空腔内空气使之达到中高真空的环境(<1E-6Pa)。启动材料源产生原子级材料束流；选择所需的原子及材料尺寸，优化条件使其的产生量达到最高。将材料束流经过聚焦后引导至液体收集装置前，对准液体收集皿的收集口；收集时启动液体收集装置，使液体载体，在收集皿中来回循环流动。
传统的固相基板的收集方法，在取出真空腔体后所制备之材料将会暴露在大气中。相较于传统法，在液相收集法中可藉由改变特种液体的成分；
操作步骤：
1.将所希望使用的液体载体注入液体收集皿。并将液体收集皿安装至液体收集装置上。
2.关闭真空腔体，开始使用真空泵排空腔内空气使之达到中高真空的环境(<1E-6Pa)。
3.启动材料源产生原子级材料束流。选择所需的原子及材料尺寸，优化条件使其的产生量达到最高。将材料束流经过聚焦后引导至本发明所述的液体收集装置前，对准液体收集皿的收集口。
4.使用样品位移升降器调整液体收集装置的位置，使其能以最高效率收得原子级材料束流。
5.启动液体收集装置，使液体载体，在收集皿中来回循环流动。
本发明依据上述方法的一种物理法宏量制造的原子级材料束流在真空中变温液体包覆收集装置，包括驱动电机1、样品位移升降器2、内嵌式变温加热与冷却线圈3、真空密封板4、转向装置5、液体收集皿6；在产生原子级材料束流的真空腔体口表面安装真空密封板、真空密封板是法兰结构，真空密封板的真空腔体外侧安装驱动电机、样品位移升降器，样品位移升降器插入真空密封板的内孔到真空腔内，内嵌式变温加热与冷却线圈包裹式安装在样品位移升降器下端、样品位移升降器下端接转向装置，转向装置上安装液体收集皿。液体收集皿6的结构是为盘状结构，开口处有收口结构(开口处比整体盘径小，依照需求收口处直径可为盘径的25％－85％)。在收口覆盖范围内与收集皿底板之间，在收口覆盖范围内与收集皿底板之间，设有固定三至四片叶片结构对称安装在在收集皿盘的中央位置；液体收集皿是竖直收集，叶片可以从竖直到倾斜斜度插向收集皿底板，造型经过设计与测试，实际运作时，收集皿的转动速度与所使用液体的粘滞度配合，可使液体附着于收集皿底面往复流动。
在产生原子级材料束流的真空腔体口表面安装真空密封板4、真空密封板4是法兰结构，真空密封板4的真空腔体外侧安装驱动电机1、样品位移升降器2，样品位移升降器插入真空密封板的内孔到真空腔内，内嵌式变温加热与冷却线圈3包裹式安装在样品位移升降器下端、样品位移升降器下端接转向装置，转向装置上安装液体收集皿。
本发明由于采取以上技术方案，具有以下有益效果：
1.相较于传统的固相基板的收集方法。液相收集法能在同样的材料束流照射面积下，相同的基材体积下，比已有技术多收集达十万倍的原子级材料。(以平面基板厚度至少一毫米，液体中原子级材料深度间隔至少10纳米状况下估算)
2.低蒸气压特种液体可以在高真空中长时间存活运作并且不影响制备腔体的中的真空洁净度。并且，可变温液体收集台可以配合特种液体特性，在温度区间内变化温度，改变特种液体粘滞度，甚至在固体跟液体之间转换。
3.传统的固相基板的收集方法，在取出真空腔体后所制备之材料将会暴露在大气中。相较于传统法，在液相收集法中可藉由改变特种液体的成分，如离子液体，油酸乙酯，硅油等高蒸汽压的液体，来对于所制备的原子级材料表面施加改性处理或是保护处理。一种使用液体基材三维包覆沉积原子级材料的技术方法。本发明不但是一种收集物理法宏量制造的原子级材料的技术方法；也是一种对原子团簇的同时进行收集/改性处理的原子级材料束流收集法。以此种方法能生产的材料种类为所有在室温下呈现固体的材料皆可适用。以下是几种我们已经优化过生产条件的材料。
附图说明
图1是本发明物理法宏量制造的原子级材料束流在真空中液体包覆收集原型装置总装图。
图2是本发明收集装置核心部位－液体收集承装皿的正视图。
图3是本发明收集分别为左图Ag13与右图Ag34团簇材料束流过后的液体载体室内灯下照射下从无色液体转变成呈现淡黄色的液体的样品的照片。
图4以银6原子级团簇为例，所收得的原子及材料量约为前端挡板测量之60％得到的前级收集板所测得的原子级材料束流强度和束流量。
图5是Ag13的样品收集后透射电镜的高角环形暗场像；
图6是本发明Ag13与Ag34团簇的紫外到可见光的吸收光谱。
图7是本发明应用于不同尺寸的金属团簇与收集的产量的关系。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的进行详细的描述。
如图1所示，本发明包括：驱动电机1、样品位移升降器2、内嵌式变温加热与冷却线圈3、真空密封板4、转向装置5、液体收集皿6；在产生原子级材料束流的真空腔体口表面安装真空密封板、真空密封板是法兰结构，真空密封板的真空腔体外侧安装驱动电机、样品位移升降器，样品位移升降器插入真空密封板的内孔到真空腔内，内嵌式变温加热与冷却线圈包裹式安装在样品位移升降器下端、样品位移升降器下端接转向装置，转向装置上安装液体收集皿。设有固定3片叶片结构对称安装在在收集皿盘的中央位置；液体收集皿是竖直收集，叶片也可以从竖直到倾斜斜度插向收集皿底板，造型经过设计与测试，实际运作时，收集皿的转动速度与所使用液体的粘滞度配合，可使液体附着于收集皿底面往复流动。
在产生原子级材料束流的真空腔体口表面安装真空密封板4、真空密封板4是法兰结构，真空密封板4的真空腔体外侧安装驱动电机1、样品位移升降器2，样品位移升降器插入真空密封板的内孔到真空腔内，内嵌式变温加热与冷却线圈3包裹式安装在样品位移升降器下端、样品位移升降器下端接转向装置，转向装置上安装液体收集皿。
转向装置5的结构是，驱动电机1经减速装置的输出轴端是蜗轮传动的转向装置，输出轴在样品位移升降器的内腔；结构类似于培养皿，上部收口6-1可以是用圆环状不锈钢套在皿的口部，侧过来样品在皿口圆环阻止液体流出，液体收集皿内部有三至四个垂直到倾斜以一定斜度于底部的叶片6-2，三至四个叶片的正中央位置为空腔，旋转时叶片将液体从底部带到收集处空腔，这时可以将产生的团簇收集进液体内。
内嵌式变温加热或/与冷却线圈：加热冷却线圈能控制前方液体收集气皿的温度。藉由控制温度来调整载体液体的粘滞度乃至于使其产生相变等物理性质操纵。
1、真空驱动电机：真空驱动电机可以使在真空中的转轴部件进行转动。经由减速齿轮组传递至转向齿轮组驱动下方在样品杆末端的侧向放置的液体收集皿。
2、样品位移升降台：在三维方向上调整前方液体收集皿位置，使之能对准原子级材料束流，使其获得最大的收集效率。
3、内嵌式变温加热/冷却线圈：加热冷却线圈能控制前方液体收集气皿的温度。藉由控制温度来调整载体液体的粘滞度乃至于使其产生相变等物理性质操纵。
4、真空连接部位：配合前端收集部位需要在高真空环境中运行的需求。由此面安装在真空腔体上。
5、转向装置：操纵液体收集装置转向。
6、液体收集皿：液体收集皿6为此项装置的核心部件。能够控制液体载体与真空中的材料束流做交互作用。主要具有以下四个功能：拦截，包覆，扩散，导出。
操作流程
1.将所希望使用的液体载体注入液体收集皿。并将液体收集皿安装至液体收集装置上。
2.关闭真空腔体，开始使用真空泵排空腔内空气使之达到中高真空的环境(<1E-6Pa)。
3.启动材料源产生原子级材料束流。选择所需的原子及材料尺寸，优化条件使其的产生量达到最高。将材料束流经过聚焦后引导至本发明所述的液体收集装置前，对准液体收集皿的上部收口6-1中央的收集口。
4.使用样品位移升降器调整液体收集装置的位置，使其能以最高效率收得原子级材料束流。
5.启动液体收集装置，使液体载体，在收集皿中来回循环流动。
6.图3可见收集材料束流过后的液体载体室内灯下照射下从无色液体转变成呈现淡黄色的液体。
7.图4可见以银6原子级团簇为例，所收得的原子及材料量约为前端挡板测量之60％。红线(淡)所标示是前级收集板所测得的原子级材料束流强度。锯齿线为实际所收得的束流量。在收集过程中有部份时间(例:6000秒起)刻意在前方遮挡束流，测量背底电流来求得确实的束流强度。
8.图5Ag13的高角环形暗场像指收集Ag13过后的液体制备成透射电镜样品，使用透射电镜的高角环形暗场像探测器收集影像，得到的图片显示收集的团材料均匀分布在1-2纳米左右。
9.图6为Ag13/Ag34的紫外-可见光吸收光谱，在紫外－可见吸收光谱表征中有显著的紫光区段吸收峰。
Claims (8)
1.原子级材料束流在真空中变温液体包覆收集方法，使用流动的低蒸气压液体在真空中收集飞行的原子级材料束流，其特征是，以液相对准材料束流照射面积并收集材料束流，液相采用低蒸气压特种液体。
2.根据权利要求1所述的原子级材料束流在真空中变温液体包覆收集方法，其特征是，低蒸气压特种液置于可变温液体收集台并配合特种液体特性收集原子级材料束流，在温度区间内变化温度，改变特种液体粘滞度。
3.根据权利要求1所述的原子级材料束流在真空中变温液体包覆收集方法，其特征是，使用真空泵排空腔内空气使之达到中高真空的环境。
4.根据权利要求1所述的原子级材料束流在真空中变温液体包覆收集方法，其特征是，启动材料源产生原子级材料束流；选择所需的原子及材料尺寸，优化条件使其的产生量达到最高：将材料束流经过聚焦后引导至液体收集装置前，对准液体收集皿的收集口；收集时启动液体收集装置，使液体载体，在收集皿中来回循环流动。
5.根据权利要求1所述的方法的原子级材料束流在真空中变温液体包覆收集装置，其特征是，包括驱动电机、样品位移升降器、内嵌式变温加热与冷却线圈、真空密封板、转向装置、液体收集皿；在产生原子级材料束流的真空腔体口表面安装真空密封板、真空密封板是法兰结构，真空密封板的真空腔体外侧安装驱动电机、样品位移升降器，样品位移升降器插入真空密封板的内孔到真空腔内，内嵌式变温加热与冷却线圈包裹式安装在样品位移升降器下端、样品位移升降器下端接转向装置，转向装置上安装液体收集皿。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征是，液体收集皿的结构为盘状结构，开口处有收口结构、开口处比整体盘径小，依照需求收口处直径可为盘径的25％－85％；在收口覆盖范围内与收集皿底板之间；设有固定三至四片叶片结构对称安装在在收集皿盘的中央位置；液体收集皿是竖直收集，叶片从竖直到倾斜斜度插向收集皿底板，实际运作时，收集皿的转动速度与所使用液体的粘滞度配合，可使液体附着于收集皿底面往复流动。
7.根据权利要求5所述的装置，其特征是，转向装置的结构是，驱动电机1经减速装置的输出轴端是蜗轮传动的转向装置，输出轴在样品位移升降器的内腔。
8.根据权利要求5所述的装置，其特征是，内嵌式变温加热与冷却线圈：加热与冷却线圈能控制前方液体收集气皿的温度；控制温度来调整载体液体的粘滞度乃至于使其产生相变等物理性质操纵。
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