CN106680029A - 一种便携式真空采样瓶及其应用方法 - Google Patents

Abstract

一种便携式真空采样瓶，包括瓶体和瓶盖，瓶体和瓶盖密封地装在一起，其特征在于，瓶口与瓶盖连接采用止口、垫片、螺纹组合密封；在瓶盖上面设有密封控制调节装置，该密封控制调节装置与瓶盖制成一体结构；所述密封控制调节装置由五部分组成，即液路部分、气路部分、控制部分、连接、和支撑部分；本发明在真空状态下，由密封控制管路导入一定海水，经物理作用，使海水中溶解的气体分离，然后加入饱和盐水将脱解的气体样品由另一管路导出，达到快速收集、密封保存脱解气体的目的。本发明具有体积小，可快速收集、密封保存脱解气体、操作简单、携带方便、能够实现样品无污染采集和密封保存的特点，能有效地完成海水(液体)溶解气体样品的定量制备工作。

Description

一种便携式真空采样瓶及其应用方法

技术领域

本发明涉及一种便携式真空采样瓶及其应用方法，属于海洋地球化学探测领域。

背景技术

海洋天然气水合物地球化学调查中，钻井中的孔隙水和水中溶解气态烃类等气体以及非金属元素组分的测试，是非常重要的科学信息，也是国内海洋地质调查机构经常使用的技术指标。2005年以前国内并没有进行海洋天然气水合物的钻井，和孔隙水的地球化学研究，因此，并没有对此类装置的需求，也没有对此类装置进行研制。

2005年在国家“十一五”863计划的支持下，在南海地区进行了一些针对天然气水合物勘探的钻井，为了钻井孔隙水地球化学研究研制了孔隙水提取装置，实现了通过高压过滤的方法将赋存在岩心孔隙中的液体榨出。“便携式真空脱气瓶”，就是为了提供一种在海洋调查船的甲板上与孔隙水提取装置和分层海水提取装置对接转移的工具，完成将孔隙水从高压舱中和分层海水从取样器中安全的转移出来，并且能够将水中溶解的气体样品取出的任务，以便提供给各种分析仪器，进行各种地球化学指标组分信息的检测。

随着海洋新能源的勘探和开发，为了配合海底孔隙水采集装置和分层保压海水采集装置，将采集到的孔隙水样品、和分层海水样品，快速、无污染地收集转移到采样瓶中，并且分离出气体样品，顺利进行下一步的现场快速测试工作，因此，急需研发一种便捷、高效的真空采样瓶。

发明内容

本发明的目的是提供一种便携式真空采样瓶，该瓶具有操作简单、携带方便，能够实现样品快速、无污染采集和密封保存，采样成功率高，有效地完成海水溶解气体样品的定量制备工作的特点。

本发明的另一个目的是提供一种便携式真空采样瓶的应用方法，是在真空即负压状态下，由密封控制管路导入一定体积的海水，经物理作用(加热、振荡等)，使海水中溶解的气体分离，然后加入饱和盐水将脱解的气体样品由另一管路导出，达到快速收集、密封保存脱解气体的目的。在后来的地球化学样品预处理装置中，也将这种便携式真空采样瓶利用为盛装土壤岩心样品和液体样品的容器并与预处理装置管路连接起来，成为样品预处理装置中的可移动部件。

本发明的具体技术方案是：

一种便携式真空采样瓶，包括瓶体和瓶盖，瓶体和瓶盖密封地安装在一起，瓶口与瓶盖连接采用止口、垫片、螺纹组合密封；在瓶盖上面设有密封控制调节装置，该密封控制调节装置与瓶盖制成一体结构；

所述密封控制调节装置由五部分组成，即液路部分、气路部分、控制部分、连接、和支撑部分；其中，

(1)液路部分：包括减压调节阀A、液路控制手柄、液路阀芯和密封圈，

(2)气路部分：包括减压调节阀B、气路控制手柄、气路阀芯和密封圈，

(3)控制部分：包括针型截止阀C、压柄(上)、推杆、分度位移套、滑块、复位弹簧、封闭压套；

(4)连接、和支撑部分：上、下阀体和瓶盖为一体结构，内有气、液通路。

所述密封控制调节装置有三个阀，即减压调节阀A，减压调节阀B，针型截止阀C，其中，A阀用于导入液体，B阀用于导出气体，C阀用于控制瓶口开、 闭；所述A、B、C三个阀的工作方式是：

A关，B开，C开，从B口抽真空；

A开，B关，C开，从A口至C口加入定量海水样；

A关，B开，C开，从B口导出海水样品中脱解的气体；

A关，B关，C关，保存样本。

所述阀体，包括上阀体、下阀体；上阀体密封地装在下阀体上，下阀体置于瓶盖的上方；其内部装有减压调节阀A、减压调节阀B、针型截止阀C，并设置有相应阀门的进、出口；上阀体装有提拉阀手柄、分度定位系统、复位弹簧。

所述减压调节阀A，装在下阀体上，液路控制手柄与减压调节阀A的接口连接，用密封圈密封；

阀芯是偏心结构的液路减压结构,装在下阀体中部，与减压调节阀A相连，用于连接海水采样装置，导入定量海水样品。

所述减压调节阀B,装在下阀体上，气路控制手柄与减压调节阀B入口相接。其间用密封圈密封；阀芯是偏心结构的气路减压结构，装在下阀体中部；该减压调节阀B，用于真空采样瓶抽真空和密封用。

所述针型截止阀C阀，装在下阀体上，其中，调整阀芯、和调整阀杆装在阀体内，阀芯装在中间。

所述的A阀中的部件：液路手柄，液路阀芯，材料为不锈钢；B阀中部件：气路手柄，气路阀芯，材料为不锈钢；C阀针型截止阀结构：C阀阀芯，材料为不锈钢；下阀体，材料为不锈钢；整体结构中：上阀体、下阀体，为有机玻璃；其余的零件：上调节螺母、空心螺栓，材料为不锈钢；弹簧，材料为65Mn；垫片，材料为F4。

一种便携式真空采样瓶的应用方法，其应用方法为：①工作时，先把采集管路连接到便携式真空采样瓶装置上，②打开真空泵，将该密封环境抽到接近-0.097Mpa大气压的真空状态，③打开采样装置的出水开关；④打开真空采样瓶的进水开关，由密封管路导入一定体积的海水。

与现有技术相比，本发明是在真空即负压状态下，由密封控制管路导入一定体积的海水，经物理作用(加热、振荡等)，使海水中溶解的气体分离，然后加入饱和盐水将脱解的气体样品由另一管路导出，达到快速收集、密封保存脱解气体的目的。本发明具有体积小，可快速收集、密封保存脱解气体、操作简单、携带方便、能够实现样品无污染采集和密封保存，采样成功率高的特点，能有效地完成海水溶解气体样品的定量制备工作。

附图说明

附图用来对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。

在附图中：

图1A是本发明一种便携式真空采样瓶的结构主视图。

图1B是图1A的部分截面图。

图2是本发明一种便携式真空采样瓶的A、B、C三阀的工作原理图。

图3是本发明一种便携式真空采样瓶的实物图。

图4A、图4B、图4C是本发明一种便携式真空采样瓶的减压阀A、减压阀B的主视图、俯视图、偏心调压阀芯的截面图。

图5是本发明一种便携式真空采样瓶的液路手柄结构示意图。

图6是本发明一种便携式真空采样瓶的液路阀芯结构示意图。

图7A、图7B是本发明一种便携式真空采样瓶的手柄结构示意图。

图8是本发明一种便携式真空采样瓶的气路阀芯结构示意图。

图9是本发明一种便携式真空采样瓶的针形截止阀C阀结构示意图。

图10是本发明一种便携式真空采样瓶的C阀阀芯结构示意图。

图11A、图11B、图11C是本发明一种便携式真空采样瓶的C阀下阀体结构主视图、俯视图、截面图。

图12A图12B是本发明一种便携式真空采样瓶的上阀体结构主视图、俯视图。

图13A、图13B是本发明一种便携式真空采样瓶的上调节螺母的结构主视图、俯视图。

图14是本发明一种便携式真空采样瓶的空心螺栓结构主视图。

图15A、图15B是本发明一种便携式真空采样瓶的阀体垫片的结构主视图、侧视图。

图16是本发明一种便携式真空采样瓶的产品实物图。

图中：1-瓶盖，2-下阀体，3-上阀体，4-提拉阀手柄，5-分度定位线系统，6-复位弹簧，7-阀芯，8-液路手柄，31-调压阀体，32-阀芯，33-自锁弹簧，34-调压螺母，35-入口，36-偏心调压阀芯，37-出口，91-进液出气口，92-进液口，93-调整阀杆，94-调整阀芯，95-出气口。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

图1A是本发明一种便携式真空采样瓶的结构主视图。图1B是图1A的部 分截面图。从图中可以看出，本发明一种便携式真空采样瓶的结构，包括瓶体和瓶盖1，瓶体和瓶盖1密封地装在一起，瓶口与瓶盖1采用止口、垫片、螺纹组合密封连接；还设置有密封控制调节装置，该密封控制调节装置与瓶盖1制成一体结构；

所述密封控制调节装置由五部分组成，即液路部分、气路部分、控制部分、连接和支撑部分。其中

(1)液路部分：包括减压调节阀A、液路控制手柄、液路阀芯和密封圈，

(2)气路部分：包括减压调节阀B、气路控制手柄、气路阀芯和密封圈，

(3)控制部分：包括针型截止阀C、压柄(上)、推杆、分度位移套、滑块、复位弹簧、封闭压套；

(4)连接和支撑部分：上阀体3、下阀体2、和瓶盖1连接，内有气、液通路。

所述密封控制调节装置有三个阀，即减压调节阀A，减压调节阀B，针型截止阀C,其中，A阀用于导入液体，B阀用于导出气体，C阀用于控制瓶口开、闭；所述A、B、C三个阀的工作方式是：参见图2，

A关，B开，C开，从B口抽真空；

A开，B关，C开，从A口至C口加入定量海水样；

A关，B开，C开，从B口导出海水样品中脱解的气体；

A关，B关，C关，保存样本。

所述阀体，包括上阀体3、下阀体2；上阀体3密封地装在下阀体2上，其中，下阀体2置于瓶盖1的上方；其内部装有减压调节阀A、减压调节阀B、针型截止阀C，并设置有相应阀门的进、出口；上阀体装有提拉阀手柄4、分度定 位系统5、复位弹簧6。参见图3；

所述减压调节阀A，装在下阀体2上，液路控制手柄8与减压调节阀A的接口通过密封圈密封相接；参见图4A、图4B、图4C；

阀芯7是偏心结构的液路减压结构，装在下阀体2中部，与减压调节阀A相连，用于连接海水采样装置，导入定量海水样品。参见图4A、图4B、图4C；

所述减压调节阀B,装在下阀体2上，气路控制手柄与减压调节阀B入口相接其间有密封圈密封；阀芯7是偏心结构的气路减压结构，装在下阀体2中部；与减压调节阀B相接，用于真空采样瓶抽真空和密封用。

所述针型截止阀C阀，装在下阀体2上，其中，调整阀芯、和调整阀杆装在阀体内，阀芯装在当中。参见图9；

所述的A阀中的部件：液路手柄，液路阀芯，材料为不锈钢，参见图5、6；

B阀部件：气路手柄，气路阀芯，材料为不锈钢，参见图7A、7B、8；

C阀针型截止阀结构：C阀阀芯94，材料为不锈钢，下阀体2，材料为不锈钢，整体结构中，上阀体3、下阀体2，为有机玻璃；

其余的上调节螺母、空心螺栓，材料为不锈钢；弹簧，材料为65Mn；垫片，材料为F4。

本发明一种便携式真空采样瓶的应用方法：

①工作时，先把专门制作的采集管路连接到便携式真空采样瓶装置上；②打开真空泵，将这个密封的环境抽到一定的真空状态(接近-0.097Mpa的大气压)；③再打开采样装置的出水开关；④真空采样瓶的进水开关，由密封管路导入一定体积的海水。

在海上试验的过程中，具体要求为：对于孔隙水采集装置采集到的孔隙水， 要把采集腔中的孔隙水以及其中含有的气尽可能地收集到真空采样瓶中，以备进行孔隙水采样量的测量以及气体成分和水中离子成分含量的测量；而对于分层保压海水，只需采集需要的样品量即可，比如小的采样瓶一般为200ml，而大的采样瓶一般采集400ml。

本发明进行的攻关及结果：本发明的一种便携式真空采样瓶在严格保密的情况下进行了配合保压分层海水和孔隙水技术海试中的试验攻关，经过长期的努力和反复试验，解决了以下问题。

⑴有效地解决了气密性问题：

1、瓶盖壳体材料的选择

由于真空采样瓶装置要在抽真空的状态下进行工作，所以对瓶盖与瓶身连接处的材料就提出了相当高的要求。一般的塑料因很难承受这种负压的工作状态而导致漏气，无法满足无污染地采集样品的要求。

因此，瓶盖最终决定采用耐压耐酸的不锈钢材料或者聚醚醚酮制作，避免了瓶盖壳体易损坏而导致漏气的现象，保证了采集样品的质量。

2、多种方式实现密封

由于便携式真空采样瓶对密封性要求较高，决定采用多种方式提高密封性。

(1)采用密封性更好的压环。压环是关系连接管路密封性的决定性部件，压环的好坏直接影响了装置的密封性能。但是压环是一种消耗品，用过的压环无法重新使用，因此在试验过程中要减少拔出压环的操作。

(2)采用合适的自制垫圈。垫圈安装在瓶盖与瓶身的连接处，保证真空采样瓶的密闭效果。尽可能避免垫圈大小匹配差异带来的误差。

⑵进行了严格的气密性检查实验：

1、实验目的：由于便携式真空采样瓶对密封性能要求较高，所以须通过实验，检查该装置的气密性。

2、实验器材：真空泵、真空表、真空采样瓶及抽气管路若干。

3、实验步骤：(1)将脱气装置连接好，并连接真空表；(2)开动真空泵，待真空表读数稳定后读取读数，并关闭脱气装置开关；(3)一段时间后，重新开泵，待读数稳定后关闭真空泵；(4)打开采样瓶开关，读取真空表读数并记录。

4、实验结果：对每个瓶盖、瓶身的实验数据分开记录，单独列表如下。

表1瓶盖1号的实验数据表

表2瓶盖3号的实验数据表

表3瓶盖6号的实验数据表

表4瓶盖8号的实验数据表

实验采用三次抽气、三次检查的方式完成，以排除因操作失误而可能导致 的误差。对于个别密封性好的装置，例如经过一段时间后，压力基本上没有变化的会酌情减少了实验次数。

以上试验结果表明，该装置在停止抽真空一段时间后，在一定时间段内能够保持真空度几乎不变，即说明本发明能够满足气密性要求。

⑶本发明应用的实施例及其效果

2009年5月13日至6月10日，本发明装置搭乘广州海洋地质调查局“海洋四号”科考船，参加HY4-2009-2航次的海上试验工作。海试的主要任务是：应用便携式真空采样瓶及配套抽真空管路实现与海水分层采样系统、孔隙水原位采样系统两类采样器的密封、无污染连接，并且快速地采集到海水样品和其中的气体样品。

应用本发明采集孔隙水腔内游离气和海水样品试验步骤如下：

(1)把真空采样瓶与孔隙水出口接上，对设备系统进行密闭性检查然后抽真空；

(2)关闭泵，打开孔隙水的出口利用负压吸出腔内的气体和水，进入采样瓶灌装；

(3)样品采集完成后，关闭瓶口开关，取下采样瓶转移保存孔隙水样品。

在这次海试中，本发明分别于2009年5月18日、25日和6月7日完成3次孔隙水的采集试验，成功采集孔隙水样品20瓶；分别于2009年6月1日、5日和7日完成3次分层保气海水试验，成功采集分层保气海水样品7瓶。

海试结果表明，本发明操作简单、携带方便，能够实现样品的快速、无污染采集和密封保存，有效地完成海水溶解气体样品的制备工作，采样成功率高，具有较高的应用前景和市场价值。

综上所述

本发明是在真空即负压状态下，由密封控制管路导入一定体积的海水，经物理作用(加热、振荡等)，使海水中溶解的气体分离，然后加入饱和盐水将脱解的气体样品由另一管路导出，达到快速收集、密封保存脱解气体。本发明具有体积小，可快速收集、密封保存脱解气体、操作简单、携带方便、能够实现样品无污染采集和密封保存，采样成功率高等特点，能有效地完成海水溶解气体样品的定量制备工作。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不限制本发明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行调节，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护范围之内。

Claims (8)

1.一种便携式真空采样瓶，包括瓶体和瓶盖，瓶体和瓶盖密封地装在一起，其特征在于，瓶口与瓶盖连接采用止口、垫片、螺纹组合密封；在瓶盖上面设有密封控制调节装置，该密封控制调节装置与瓶盖制成一体结构；

所述密封控制调节装置由五部分组成，即液路部分、气路部分、控制部分、连接、和支撑部分；其中，

(1)液路部分：包括,减压调节阀A，液路控制手柄、液路阀芯和密封圈，

(2)气路部分：包括减压调节阀B、气路控制手柄、气路阀芯和密封圈，

(3)控制部分：包括针型截止阀C、压柄(上)、推杆、分度位移套、滑块、复位弹簧、封闭压套；

(4)连接、和支撑部分：上、下阀体和瓶盖为一体结构，内有气、液通路。

2.按照权利要求1所述的一种便携式真空采样瓶，其特征在于，所述密封控制调节装置有三个阀，即减压调节阀A，减压调节阀B，针型截止阀C,其中，A阀用于导入液体，B阀用于导出气体，C阀用于控制瓶口开、闭；所述A、B、C三个阀的工作方式是：

A关，B开，C开，从B口抽真空；

A开，B关，C开，从A口至C口加入定量海水样；

A关，B开，C开，从B口导出海水样品中脱解的气体；

A关，B关，C关，保存样本。

3.按照权利要求2所述的一种便携式真空采样瓶，其特征在于，所述阀体，包括上阀体、下阀体；上阀体密封地装在下阀体上，下阀体置于瓶盖的上方；其内部装有减压调节阀A、减压调节阀B、针型截止阀C,并设置有相应阀门的进、出口；上阀体装有提拉阀手柄、分度定位系统、复位弹簧。

4.按照权利要求3所述的一种便携式真空采样瓶，其特征在于，所述减压调节阀A，装在下阀体上，液路控制手柄与减压调节阀A的接口连接，用密封圈密封；

阀芯是偏心结构的液路减压结构,装在下阀体中部，与减压调节阀A相连，用于连接海水采样装置，导入定量海水样品。

5.按照权利要求3所述的一种便携式真空采样瓶，其特征在于，所述减压调节阀B,装在下阀体上，气路控制手柄与减压调节阀B入口相接。其间用密封圈密封；阀芯是偏心结构的气路减压结构，装在下阀体中部；该减压调节阀B,用于真空采样瓶抽真空和密封用。

6.按照权利要求3所述的一种便携式真空采样瓶，其特征在于，所述针型截止阀C阀，装在下阀体上，其中，调整阀芯、和调整阀杆装在阀体内，阀芯装在中间。

7.按照权利要求1-6所述的一种便携式真空采样瓶，其特征在于，所述的A阀中的部件：液路手柄，液路阀芯，材料为不锈钢；B阀中部件：气路手柄，气路阀芯，材料为不锈钢；C阀针型截止阀结构：C阀阀芯，材料为不锈钢；下阀体，材料为不锈钢；整体结构中：上阀体、下阀体，为有机玻璃；其余的零件：上调节螺母、空心螺栓，材料为不锈钢；弹簧，材料为65Mn；垫片，材料为F4。

8.一种便携式真空采样瓶的应用方法，其特征在于，其应用方法为：①工作时，先把采集管路连接到便携式真空采样瓶装置上，②打开真空泵，将该密封环境抽到接近-0.097Mpa的大气压的真空状态，③打开采样装置的出水开关；④打开真空采样瓶的进水开关，由密封管路导入一定体积的海水。