CN1862250A - 在真空或低压环境中操作液体且可供观测的方法及装置 - Google Patents

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CN1862250A CNA2005100701676A CN200510070167A CN1862250A CN 1862250 A CN1862250 A CN 1862250A CN A2005100701676 A CNA2005100701676 A CN A2005100701676A CN 200510070167 A CN200510070167 A CN 200510070167A CN 1862250 A CN1862250 A CN 1862250A
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Abstract

一种在真空或低压环境中操作液体且可供观测的方法及装置，其步骤及结构：a)备置一壳体，内部形成一液室，以及位于该液室外部的至少一蒸气室，以及位于该蒸气室外部的至少一缓冲室，且由蒸气孔、内孔以及外孔使该液室与该蒸气室与该缓冲室以及该壳体外部相通，该等蒸气孔与该等内孔与该等外孔同轴；b)控制该液室、该蒸气室以及该等缓冲室于相同温度；c)对该蒸气室注入蒸气，使其蒸气压达该液室温度的饱和蒸气压值来抑制液室内的水份挥发；d)对该缓冲室进行抽气，使该缓冲室内的蒸气被抽出；由此，即可达成于真空或低压环境中提供一液体环境，并且可让探测源通过该等外孔、该等内孔以及该等蒸气孔，以对该液室内的液体样品进行观测与分析。

Description

在真空或低压环境中操作液体且可供观测的方法及装置
技术领域
本发明与真空中操作液态物质的技术有关，特别是指一种在真空或低压环境中操作液体且可供观测的方法及装置。
背景技术
按，在微观尺度下的观测技术上，目前所知是以电子显微镜来达到最高倍率放大的效果，由电子显微镜的超高倍率放大，人们以进行物质纳米结构的相关科学研究。
电子显微镜的原理是利用电子束来探测物体，其必须在真空环境下透过高电压加速电子及利用电磁透镜聚焦的方法来达成纳米结构上的观测，如图13所示，电子显微镜81具有一样品室82(specimen chamber)可供样品置入，该样品室82内为真空，且该样品室82内具有一上极块86(polepiece)以及一下极块86(pole piece)来确保电子束对焦的精准，该二极块86间的距离约在一公分左右，欲置入的样品必须为固体才能在此种真空环境下进行观测，样品不能是液态或气态的类的流体物质，否则会有立即沸腾、挥发、逸散等问题。
为了解决前述问题，而能使置入电子显微镜内的样品能在某种气体存在的环境下，Hui S W等人于1976年提出一种可控制蒸气的环境室(Hui SW et al.，Journal of Physics E 9，69，1976)，如图14至图15所示，此种技术主要是将电子显微镜91的样品室92改装加高，并于该样品室92内部设置一水箱94，以及一环境室96，该环境室96内部以二隔板962分隔，而于中央形成一蒸气层964，以及于该蒸气层964上下分别形成一缓冲层966，该水箱94具有一气管941连接于该蒸气层964，用以提供蒸气至该蒸气层964，该二隔板962及该环境室96上下壁面系平行且分别设置一穿孔963，该等穿孔963同轴供电子束穿过，该环境室96中间的蒸气层964一侧向外延伸一样品管969，一样品治具968由外部经过该样品管969伸入至该环境室96内的蒸气层964，且以一O形环(969)封住于该样品治具968与该蒸气层964的壁面，以将蒸气层964与外部隔绝。
前述的结构及技术仅能控制该环境室96内的环境为气体或蒸气，而无法为液体环境。
另外近期从事相关电子显微镜改装工作为Gai P.L.所领导的研究群，在2002年展示电子显微镜下观察气、液、固相化学反应的实验(Gai P.L.，Microscopy & Microanalysis 8，21，2002)。这种设计的弊是因其液态样品直接暴露在气室区内的气体环境中，并且气室区的范围涵盖了电子显微镜内上下极块(pole pieces)间的空间(通常约有1cm大小)，导致样品台上的液体会因在气室区的蒸气分压未达到饱和蒸气压大小而迅速挥发殆尽，所以必须持续补充液体进入样品室，但此举将造成待观测的样品产生严重的流动或新旧样品混合不均的问题而影响观测的真实性。另外大量挥发的高压蒸气或从外界注入气室区的高压气体将充满上下极块间的整个空间，也会造成电子因撞击气体分子产生的多重散射效应变得更加严重，进而导致电子束无法顺利成像或进行电子绕射的实验。同时，其样品室的设计无法有效控制注入的液体量而造成液体厚度过厚，导致电子束无法穿透样品，进而无法观测与分析。
此外，Gai P.L.的设计仍必须将显微镜的主体分解才能将这些零件安装，故量产的可能性不高。
同期进行相关的工作则有Daulton T.L.(Daulton T.L.et al.，MicroscopyResearch & Technique 7，470，2001)，但其样品室设计是采用窗户式(windowtype)，这种设计方式易造成电子束因窗户薄膜过厚而产生电子多重散射的问题，导致无法成像或进行电子绕射的实验。即便可进行分析观察工作，其分辨率也是大幅降低。另一重要缺失则是样品室与气室区压差过高时，将使得窗户薄膜破裂，造成样品室内液体迅速挥发与污染显微镜高真空区域，而导致显微镜当机或损坏。
前述诸多技术中，至今仍未能在真空或低压环境中稳定的保持一液态环境且可供操作、观测的技术。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种在真空或低压环境中操作液体且可供观测的方法及装置，其可在真空或低压环境中提供一液态环境，且可供观测。
本发明的次一目的在于提供一种在真空或低压环境中操作液体且可供观测的方法及装置，其可在不改变电子显微镜原来设计的前提下，提供对液体观测的环境。
为实现上述目的，本发明提供的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的方法，包含有下列步骤：
a)备置一壳体，该壳体内部以复数隔板分隔形成一液室，并于该液室外部形成至少一蒸气室，以及于该蒸气室外部形成至少一缓冲室，该液室内部填入液体样品，该液室顶底面的隔板各具有一蒸气孔，二内孔分别形成于该蒸气室与该缓冲室之间的隔板，而分别位于该二蒸气孔的上方及下方，该壳体顶底面各具有一外孔，该等蒸气孔与该等内孔与该等外孔同轴，该壳体具有一注气孔对应于该蒸气室，以及一抽气孔对应于该缓冲室；
b)将该壳体置于真空或低压环境中，控制该液室、该蒸气室以及该缓冲室的温度于相同温度；
c)透过该注气孔对该蒸气室注入蒸气，控制该蒸气室内的蒸气压力等于该液室同温度时的饱和蒸气压，以抑制该液室内的液体自蒸气孔挥发，即，可维持该液室内的液体于定量而不会减少，同时，该蒸气室内的蒸气会经由该等内孔向外缓慢逸散至该缓冲室内；
d)透过该抽气孔对该缓冲室进行抽气于预设速率，使经由该等内孔逸散至该缓冲室的蒸气被抽出，而不会经由该等外孔向外逸散至该壳体外；
由此，即可达成于真空中或低压环境中操作液体的功效。
所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的方法，于步骤c)中，注入该蒸气室内的蒸气温度等于或小于该蒸气室的温度。
所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的方法，于步骤c)中，注入该蒸气室为特定气体，或为蒸气，或为蒸气与特定气体的混合。
所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的方法，该蒸气的温度等于或略小于该特定气体的温度。
所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的方法，该特定气体为氮气(N2)、或氧气(O2)、或二氧化碳(CO2)或其它惰性气体或者为前述气体的混合。
本发明提供的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置，包含有：
一壳体，内部以复数隔板分隔形成一液室，并于该液室外部形成至少一蒸气室，以及于该蒸气室外部形成至少一缓冲室，该液室内部填入液体样品，该液室的顶底面的隔板各具有一蒸气孔，二内孔分别形成于该蒸气室与该缓冲室之间的隔板，而分别位于该二蒸气孔的上方及下方，该壳体顶底面各具有一外孔，该等蒸气孔与该等内孔与该等外孔同轴，该壳体具有一注气孔对应于该蒸气室，以及具有一抽气孔对应于该缓冲室。
所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置，该缓冲室内于该二内孔的上方及下分别设有一斜隔板，而于该缓冲室内分隔出二子缓冲室，各该斜隔板具有一缓冲孔，而与该等内孔及该等外孔同轴，各该子缓冲室对应该壳体上的一抽气孔。
所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置，该二子缓冲室连通于该二外孔，该缓冲室由该二缓冲孔连通于该二子缓冲室，该二子缓冲室的抽气速率大于该缓冲室的抽气速率。
所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置，对该蒸气室的气体注入量使该蒸气室内的气压保持在760托耳(torr)以上，对较内部的该缓冲室的抽气速率约在160公升/每秒(L/sec)以上，且对该二子缓冲室的抽气速率约在240公升/每秒(L/sec)以上。
所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置，该等缓冲孔的孔径为10-400um，且该等缓冲孔的孔径介于该等内孔与该等外孔的孔径之间。
所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置，还包含有：一样品治具，内部中空，该样品治具末端具有一盒体，该盒体一侧具有一开口连接于该样品治具，而于该盒体内部形成该蒸气室，该注气孔形成于该样品治具且连通于该蒸气室，该盒体内部由若干隔板形成该液室，该盒体的顶底面分别形成各该内孔；该壳体由该等隔板的分隔而于该样品治具外部形成该缓冲室，以及于该缓冲室的上下方分别形成一上外缓冲室以及一下外缓冲室，该壳体具有复数抽气孔，该缓冲室以及该上外缓冲室以及该下外缓冲室分别对应一抽气孔，该缓冲室与该上、下外缓冲室之间的隔板分别形成一缓冲孔，该等外孔、该等缓冲孔、该等内孔以及该等蒸气孔同轴。
所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置，各该蒸气孔由周缘向中间渐薄。
所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置，各该外孔的孔径大于各该内孔的孔径。
所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置，该等蒸气孔的孔径为5-100um，该等内孔的孔径为10-200um，该等外孔的孔径为20-800um。
所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置，该液室内液体样品的厚度小于30um。
所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置，该壳体的整体高度大约为一公分(cm)以内。
本发明提供的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置，还可以是，包含有：
一壳体，该壳体内部以复数隔板分隔形成一蒸气室，以及于该蒸气室外部形成至少一缓冲室，该蒸气室的顶底面的隔板各具有一内孔，该壳体顶底面各具有一外孔，该壳体具有一注气孔对应于该蒸气室，以及一抽气孔对应于该缓冲室；
一样品治具，具有一置物台，该置物台具有一开口，该壳体具有一置物孔连通于该蒸气室，该样品治具穿经该置物孔而置入于该蒸气室内，并使该等内孔的同轴轴心通过该开口；
一液盒，置于该置物台，该液盒内部填入液体样品，该液盒的顶底面各具有一蒸气孔，该等蒸气孔与该等内孔与该等外孔同轴。
所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置，各该蒸气孔由周缘向中间渐薄。
所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置，该壳体的一侧形成一较扁部，该等内孔以及该等外孔位于该较扁部。
所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置，该置物台周围形成一立壁，围合于该液盒周围。
所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置，该液盒与该置物台之间以一黏着剂黏合。
附图说明
图1为本发明第一较佳实施例的外观示意图。
图2为本发明第一较佳实施例的剖视示意图。
图3为本发明第一较佳实施例的操作动作示意图。
图4为本发明第二较佳实施例的剖视示意图。
图5为本发明第二较佳实施例的另一剖视示意图。
图6为本发明第二较佳实施例的再一剖视示意图。
图7为图6的立体示意图。
图8为本发明第三较佳实施例的剖视示意图。
图9为图8的局部放大图。
图10为本发明第四较佳实施例的剖视示意图。
图11为图10的局部放大图。
图12为本发明第四较佳实施例的局部构件剖视示意图，显示液盒的断面状态。
图13为公知电子显微镜的样品室内部示意图。
图14为公知技术中，环境室设置于改装后的电子显微镜的状态示意图。
图15为公知的环境室的剖视示意图。
具体实施方式
为了详细说明本发明的技术特点所在，举以下的四较佳实施例并配合
附图说明如后。
请参阅图1至图3，本发明第一较佳实施例所提供的一种在真空或低压环境中操作液体且可供观测的方法，包含有下列步骤：
a)备置一壳体11，如图1至图2所示，该壳体11内部以复数隔板12分隔形成一液室14，该液室14的高度小于30um且内部填入水或液体样品，并于该液室14外部的上下方分别形成二蒸气室16，以及于上方的该蒸气室16上方形成一缓冲室18，于下方的该蒸气室16下方亦形成一缓冲室18，该液室14的上下隔板12各具有一蒸气孔141，位于上方的该蒸气室16上方的隔板12以及位于下方的该蒸气室16下方的隔板12各具有一内孔161，该二内孔161分别位于该二蒸气孔141的上方及下方，该壳体11顶底面各具有一外孔111，该等蒸气孔141与该等内孔161与该等外孔111同轴；于本实施例中，该等蒸气孔141的孔径为50um，该等内孔161的孔径为100um，该等外孔111的孔径为200um；该壳体11具有二注气孔162对应于该二蒸气室16，以及二抽气孔182对应于该二缓冲室18；
b)如图3所示，将该壳体11置于真空或低压环境中(例如，电子显微镜的样品室中的真空环境)，控制该液室14、该二蒸气室16以及该二缓冲室18的温度于相同温度；本实施例中为37℃；
c)透过该二注气孔162对该二蒸气室16注入蒸气，并控制注入的蒸气温度小于或等于该二蒸气室16的温度，以保持注入的蒸气不会遇冷而在蒸气室16内凝结，并可控制该二蒸气室16内的蒸气压达到与液室同温度(37℃)时的饱和蒸气压值，用以抑制该液室14内的水因该二蒸气室16的蒸气分压未达该温度(37℃)下饱和蒸气压值47torr(托耳)而挥发，亦即，该液室14内的水可保持于定量而不会减少，同时，该二蒸气室16内的蒸气会经由该等内孔161向外缓慢逸散至该二缓冲室18内；
d)透过该二抽气孔182对该二缓冲室18进行抽气，并控制对该等缓冲室18的抽气速率于80升/每秒(L/sec)或更高，使经由该等内孔161逸散至该等缓冲室18的蒸气被抽出，而不会经由该等外孔111向外逸散至该壳体11外；该液室14内的液体因厚度极薄(低于30um)故其重量可忽略不计，因此该液室14内极薄的水层受到表面张力的作用而可保持于该液室14内不会流出，由此可保持该液室14内的水于定量而不会减少。
前述的方法，可达成在真空或低压环境环境中操作液体的功效，其中，该液室14内的水不会减少，并可供电子显微镜的电子束通过该等外孔111以及该等内孔161以及该等蒸气孔141，由以对该液室14内的液体样品进行观测，若于该液室14内置入样品(图中未示)，例如生物试片，则该样品即可处于液态的环境中，并供电子显微镜检测观察。
此外，本第一实施例中，注入该蒸气室16内的亦可为特定蒸气与特定气体(例如氮气(N2)、氧气(O2)、二氧化碳(CO2)或其它惰性气体或者为前述气体的混合)的混合，而可利用该特定蒸气的蒸气压力来抑制或减少该液室14内特定液体的蒸气蒸发量；其中该特定气体需预先加热并控制其温度略大于或等于该特定蒸气的温度，以避免该特定蒸气于该等蒸气室16内遇冷凝结。
请再参阅图4，本发明第二较佳实施例所提供的一种在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置20，主要包含有：
一壳体21，内部具有复数隔板22，而将该壳体21内部分隔形成一液室24，该液室24内部填入液体样品，并于该液室24外部上方及下方形成二蒸气室26，以及于该二蒸气室26外部上下方各形成至少一缓冲室28，该液室24的顶底面的隔板22各具有一蒸气孔241(孔径介于5-100um之间)，该二蒸气室26与该缓冲室28间的各该隔板22具有一内孔261(孔径介于10-200um之间)，该二内孔261分别位于该二蒸气孔241的上方及下方，该壳体21顶底面各具有一外孔211(孔径介于20-800um之间)，该等蒸气孔241与该等内孔261与该等外孔211同轴，以及二注气孔262对应于该二蒸气室26，以及二抽气孔282分别对应于各该缓冲室28；其中，各该外孔211的孔径大于各该内孔261的孔径；此外，该壳体21的整体高度大约为一公分(cm)以内。
本第二实施例在操作时，其操作方法主要是以上述实施例所描述的方法来操作，而可达成在真空或低压环境中操作液体且可供观测模样品并且可供电子显微镜观测的功效。
又，如图5所示，本第二实施例亦可还于该二缓冲室28’的外部上下方再增设一外缓冲室287’，该二缓冲室28’与该二外缓冲室287’之间的隔板22’分别形成一缓冲孔281’(孔径介于10-400um之间)，该等外孔211’、该等缓冲孔281’、该等内孔261’以及该等蒸气孔241’同轴，且该等缓冲孔281’的孔径介于各该内孔261’与各该外孔211’的孔径之间。由上下各多一缓冲室287’，可产生逐层减压的效果，使各缓冲室28’，287’气体抽气速率的操控更有弹性，并且使得该二蒸气室26’内的气体压力操作达到常压环境；在增设缓冲室287’的情形下，注入该二蒸气室26’的气体可为总压为一大气压的蒸气与特定气体(例如氮气(N2)、或氧气(O2)、或二氧化碳(CO2)或其它惰性气体)的混合，且为抑制液室内的水份挥发，注入该二蒸气室26’的水蒸气压需控制为47(torr)托耳，此乃37℃水的饱和蒸气压值，而通入的特定气体则可为温度37℃且压力为710托耳左右的氮气或氦气等气体，又，控制对该缓冲室28’与该外缓冲室287’的抽气速率分别在160公升/每秒(L/sec)以上与240公升/每秒(L/sec)以上，即可使自该蒸气室26’或该缓冲室28’逸散至该外缓冲室287’的气体及蒸气能够被抽出，而不会经由该等外孔211’向外逸散至该壳体21’外，且同时又能够维持该蒸气室26’内部的气体压力能操作达到常压的环境。
请再参阅图6至图7，本第二实施例亦可于该二缓冲室内设置一斜隔板29，以在不增加壳体21”高度的条件下增加缓冲室28”的数量，斜隔板29将各该缓冲室28”原有的空间分隔为二子缓冲室288”，289”，各该斜隔板29有一缓冲孔296，而与该等内孔261”、该等外孔211”及该等蒸气孔241”同轴，各该子缓冲室288”分别对应该壳体21”上的二抽气孔282”，各该子缓冲室289”则分别对应该壳体21”上的另二抽气孔283”而可供抽气，并且维持外部的子缓冲室289”的抽气速率大于内部的子缓冲室288”的抽气速率，以避免抽气回流产生。操作方式主要概同于前述实施例，而多层缓冲室的设计的优点，即是使得各该缓冲室气体抽气速率的操控更具有弹性以达成逐层减压的效果，并且可达成本实施例中如图5所描述的功效。
请再参阅图8至图9，本发明第三较佳实施例所提供的一种在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置30，主要概同于前述实施例，不同之处在于：
还包含有：一样品治具41，内部中空，该样品治具41末端具有一盒体42，由一黏着剂45黏合固定于该样品治具41，该盒体42一侧具有一开口421，连通于该样品治具41内部，而于该盒体42内部形成该蒸气室36，该样品治具41于该盒体42周围形成一立壁46，而可固定该盒体42，该注气孔362形成于该样品治具41上且连通于该蒸气室36，该蒸气室36内由若干隔板32再形成该液室34，该液室34的顶底面隔板32分别形成一蒸气孔341，各该蒸气孔341由周缘向中间渐薄，该盒体42的顶底面分别形成各该内孔361；该壳体31由该等隔板32的分隔而于该样品治具41外部形成该缓冲室38，以及于该缓冲室38的上下方分别形成一上外缓冲室386以及一下外缓冲室388，该缓冲室38对应二抽气孔383，而该上外缓冲室386以及该下外缓冲室388分别对应一抽气孔382，并且维持该上、下外缓冲室386，388的抽气速率大于内部该缓冲室38的抽气速率，该等抽气孔382，383设于该壳体31，该缓冲室38与该上、下外缓冲室386，388之间的隔板32分别形成一缓冲孔381，该等外孔311、该等缓冲孔381、该等内孔361以及该等蒸气孔341同轴。
本第三实施例的操作方式概同于前述第二实施例，容不赘述。而本第三实施例中，主要是将该液室34及该蒸气室36形成于该样品治具41内，并于该样品治具41外形成二重的缓冲室38，386，388(即该缓冲室，以及分别位于该缓冲室上下方的上、下外缓冲室)，该等缓冲室38，386，388的温度与该样品治具41内壁的温度均设定为略大于或等于从注气孔362注入的气体与蒸气的温度，以避免注入的水蒸气在整个操作过程中产生凝结，而本实施例多层缓冲室的设置可产生逐层减压的效果，如同前述第二实施例配合图5所描述结构的功效，可使得该蒸气室36内的气体压力能够操作达到常压的环境；而本第三实施例亦可于上、下外缓冲室386，388内再增设斜隔板，类似图6所描述的斜隔板设置方式，由此可在不增加壳体31高度的条件下增加缓冲室的数量，进而可增加更多的压力缓冲效果，使得该蒸气室36内的气体压力可操作到超过一大气压的环境。
请再参阅图10至图12，本发明第四较佳实施例所提供的一种在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置50，主要包含有：
一壳体51，内部具有复数隔板52，而将该壳体51内部分隔形成一蒸气室56，以及于该蒸气室56外部上下方各形成一缓冲室58，该蒸气室56与该缓冲室58间的各该隔板52具有一内孔561，该壳体51顶底面各具有一外孔511，该壳体51具有一注气孔562对应于该蒸气室56，以及二抽气孔582分别对应于各该缓冲室58；该壳体51更于一侧形成一较扁部512，该等内孔561以及该等外孔511位于该较扁部512；
一样品治具61，具有一置物台62，该置物台62具有一开口64，且该置物台62周围形成一立壁66，该壳体51具有一置物孔59连通于该蒸气室56，该样品治具61穿经该置物孔59而置入于该蒸气室56内，并使该等内孔561的同轴轴心通过该开口64；
一液盒71，内部填入液体样品，该液盒71置于该置物台62上，且受该立壁66所围合，该液盒71与该置物台62之间并且以一黏着剂72黏合固定，而位于该蒸气室56内的中段位置，该液盒71的顶底面各具有一蒸气孔74，各该蒸气孔74由周缘向中间渐薄，而该等蒸气孔74与该等内孔561与该等外孔511同轴。
本第四实施例的操作方式已描述于前述第一实施例，容不再予赘述。而本第四实施例亦可再增设斜隔板，类似图6所描述的斜隔板设置方式，由此可在不增加壳体51高度的条件下增加缓冲室58的数量，多层缓冲室的设置可产生逐层减压的效果，以可达到更大的压力缓冲，进而使得该蒸气室56内的气体压力可操作达到常压的环境，亦即，可达成在真空或低压环境中操作在常压环境下存在的液体样品，此实施例的操作方式概同于前述第二实施例，容不再予赘述。
由上可知，本发明的优点在于：
一、提供了在真空或低压环境中操作液体且可供观测的环境，并可供电子显微镜进行观测，而具有前所未有的创新，并可促进医药、生物、物理、化学、材料等领域更为长远的进步。
二、可在不改变电子显微镜原来设计的前提下，提供对液体观测的环境，本发明可在电子显微镜的样品室内直接操作，具有操作容易、组装简单等特性。
三、公知技术中，电子束通过气体的路径为极块间的距离或更大，极易造成电子束撞击过多气体分子导致严重地电子多重散射问题。然而本发明实行极薄的缓冲室、蒸气室与液室的设计，可有效避免电子多重散射问题。
四、公知技术中，样品台上的液体会因在气室区的蒸气分压未达其饱和蒸气压而迅速挥发，所以必须持续补充液体进入样品台上，造成待观测的流体样品厚度控制不易、样品产生严重的流动或新旧样品混合不均等问题而影响观测的真实性的缺点。而本发明由控制蒸气室的蒸气压达饱和蒸气压以抑制液室内水份的挥发，可达到无需补充水的状态，且可在真空中稳定保持一液态环境并可供操作、观测与分析的技术。
本发明所描述的各该蒸气孔、各该内孔以及各该外孔的孔径，环境温度及蒸气压力，仅为举例说明，并非用来限制本案的范围，其它孔径的变化及压力或抽气速率的改变，亦应为本发明的简单变化，而为本发明的申请专利范围所涵盖。
此外，本发明除了可适用于电子显微镜内的样品室环境(使用电子束)的外，亦可适用于在其它真空或低压环境中以离子束、原子束、中子束、X光与高相干性光束等探测源来进行观测或探测等方式，而同样为本发明的技术范围所涵盖。

Claims (21)

1.一种在真空或低压环境中操作液体且可供观测的方法，包含有下列步骤：
a)备置一壳体，该壳体内部以复数隔板分隔形成一液室，并于该液室外部形成至少一蒸气室，以及于该蒸气室外部形成至少一缓冲室，该液室内部填入液体样品，该液室顶底面的隔板各具有一蒸气孔，二内孔分别形成于该蒸气室与该缓冲室之间的隔板，而分别位于该二蒸气孔的上方及下方，该壳体顶底面各具有一外孔，该等蒸气孔与该等内孔与该等外孔同轴，该壳体具有一注气孔对应于该蒸气室，以及一抽气孔对应于该缓冲室；
b)将该壳体置于真空或低压环境中，控制该液室、该蒸气室以及该缓冲室的温度于相同温度；
c)透过该注气孔对该蒸气室注入蒸气，控制该蒸气室内的蒸气压力等于该液室同温度时的饱和蒸气压，以抑制该液室内的液体自蒸气孔挥发，即，可维持该液室内的液体于定量而不会减少，同时，该蒸气室内的蒸气会经由该等内孔向外缓慢逸散至该缓冲室内；
d)透过该抽气孔对该缓冲室进行抽气于预设速率，使经由该等内孔逸散至该缓冲室的蒸气被抽出，而不会经由该等外孔向外逸散至该壳体外；
由此，即可达成于真空中或低压环境中操作液体的功效。
2.依据权利要求1所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的方法，其特征在于，于步骤c)中，注入该蒸气室内的蒸气温度等于或小于该蒸气室的温度。
3.依据权利要求1所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的方法，其特征在于，于步骤c)中，注入该蒸气室为特定气体，或为蒸气，或为蒸气与特定气体的混合。
4.依据权利要求3所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的方法，其特征在于，该蒸气的温度等于或略小于该特定气体的温度。
5.依据权利要求3所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的方法，其特征在于，该特定气体为氮气、或氧气、或二氧化碳或其它惰性气体或者为前述气体的混合。
6.一种在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置，包含有：
一壳体，内部以复数隔板分隔形成一液室，并于该液室外部形成至少一蒸气室，以及于该蒸气室外部形成至少一缓冲室，该液室内部填入液体样品，该液室的顶底面的隔板各具有一蒸气孔，二内孔分别形成于该蒸气室与该缓冲室之间的隔板，而分别位于该二蒸气孔的上方及下方，该壳体顶底面各具有一外孔，该等蒸气孔与该等内孔与该等外孔同轴，该壳体具有一注气孔对应于该蒸气室，以及具有一抽气孔对应于该缓冲室。
7.依据权利要求6所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置，其特征在于，该缓冲室内于该二内孔的上方及下分别设有一斜隔板，而于该缓冲室内分隔出二子缓冲室，各该斜隔板具有一缓冲孔，而与该等内孔及该等外孔同轴，各该子缓冲室对应该壳体上的一抽气孔。
8.依据权利要求7所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置，其特征在于，该二子缓冲室连通于该二外孔，该缓冲室由该二缓冲孔连通于该二子缓冲室，该二子缓冲室的抽气速率大于该缓冲室的抽气速率。
9.依据权利要求7所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置，其特征在于，对该蒸气室的气体注入量使该蒸气室内的气压保持在760托耳以上，对较内部的该缓冲室的抽气速率约在160公升/每秒以上，且对该二子缓冲室的抽气速率约在240公升/每秒以上。
10.依据权利要求7所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置，其特征在于，该等缓冲孔的孔径为10-400um，且该等缓冲孔的孔径介于该等内孔与该等外孔的孔径之间。
11.依据权利要求6所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置，其特征在于，还包含有：一样品治具，内部中空，该样品治具末端具有一盒体，该盒体一侧具有一开口连接于该样品治具，而于该盒体内部形成该蒸气室，该注气孔形成于该样品治具且连通于该蒸气室，该盒体内部由若干隔板形成该液室，该盒体的顶底面分别形成各该内孔；该壳体由该等隔板的分隔而于该样品治具外部形成该缓冲室，以及于该缓冲室的上下方分别形成一上外缓冲室以及一下外缓冲室，该壳体具有复数抽气孔，该缓冲室以及该上外缓冲室以及该下外缓冲室分别对应一抽气孔，该缓冲室与该上、下外缓冲室之间的隔板分别形成一缓冲孔，该等外孔、该等缓冲孔、该等内孔以及该等蒸气孔同轴。
12.依据权利要求6所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置，其特征在于，各该蒸气孔由周缘向中间渐薄。
13.依据权利要求6所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置，其特征在于，各该外孔的孔径大于各该内孔的孔径。
14.依据权利要求6所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置，其特征在于，该等蒸气孔的孔径为5-100um，该等内孔的孔径为10-200um，该等外孔的孔径为20-800um。
15.依据权利要求6所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置，其特征在于，该液室内液体样品的厚度小于30um。
16.依据权利要求6所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置，其特征在于，该壳体的整体高度大约为一公分(cm)以内。
17.一种在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置，包含有：
一壳体，该壳体内部以复数隔板分隔形成一蒸气室，以及于该蒸气室外部形成至少一缓冲室，该蒸气室的顶底面的隔板各具有一内孔，该壳体顶底面各具有一外孔，该壳体具有一注气孔对应于该蒸气室，以及一抽气孔对应于该缓冲室；
一样品治具，具有一置物台，该置物台具有一开口，该壳体具有一置物孔连通于该蒸气室，该样品治具穿经该置物孔而置入于该蒸气室内，并使该等内孔的同轴轴心通过该开口；
一液盒，置于该置物台，该液盒内部填入液体样品，该液盒的顶底面各具有一蒸气孔，该等蒸气孔与该等内孔与该等外孔同轴。
18.依据权利要求17所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置，其特征在于，各该蒸气孔由周缘向中间渐薄。
19.依据权利要求17所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置，其特征在于，该壳体的一侧形成一较扁部，该等内孔以及该等外孔位于该较扁部。
20.依据权利要求17所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置，其特征在于，该置物台周围形成一立壁，围合于该液盒周围。
21.依据权利要求17所述的在真空或低压环境中操作液体且可供观测的装置，其特征在于，该液盒与该置物台之间以一黏着剂黏合。
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Address before: Kaohsiung County of Taiwan Province

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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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