CN111718657A - 化学机械抛光组合物及抑制无定形硅的去除速率的方法 - Google Patents

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Abstract

公开了化学机械抛光组合物，其含有聚乙氧基化的胺、磷酸或其盐、以及带正电荷的含氮的胶体二氧化硅磨料颗粒。所述化学机械抛光组合物用于抛光方法中用于抑制无定形硅的去除速率，同时维持可调的氧化物与氮化硅的去除速率的比率。所述化学机械抛光组合物可以用于前段制程半导体加工中。

Description

化学机械抛光组合物及抑制无定形硅的去除速率的方法
技术领域
本发明涉及化学机械抛光组合物以及方法，其用于抑制无定形硅的去除速率，同时维持可调的氧化物与氮化硅的去除速率的比率。更具体地，本发明涉及化学机械抛光组合物以及方法，其用于抑制无定形硅的去除速率，同时维持可调的氧化物与氮化硅的去除速率的比率，其中所述化学机械抛光组合物含有聚乙氧基化的胺、磷酸或其盐、以及带正电荷的含氮的胶体二氧化硅磨料颗粒。
背景技术
在集成电路以及其他电子装置的制造中，将多层导电材料、半导电材料以及介电材料沉积在半导体晶片的表面上或从半导体晶片的表面上去除。可以通过若干种沉积技术来沉积导电材料、半导电材料以及介电材料的薄层。在现代加工中常见的沉积技术包括物理气相沉积(PVD)(也称为溅射)、化学气相沉积(CVD)、等离子体增强的化学气相沉积(PECVD)、以及电化学电镀(ECP)。
随着材料层被依次地沉积和去除，晶片的最上表面变成非平面的。因为后续的半导体加工(例如金属化)要求晶片具有平坦的表面，所以需要对晶片进行平坦化。平坦化可用于去除不希望的表面形貌和表面缺陷，诸如粗糙表面、附聚的材料、晶格损伤、划痕、以及被污染的层或材料。
化学机械平坦化、或化学机械抛光(CMP)是用于将衬底(诸如半导体晶片)平坦化的常见技术。在常规的CMP中，晶片被安装在托架组件上并且被定位成与CMP设备中的抛光垫接触。托架组件向晶片提供可控的压力，从而将晶片压靠在抛光垫上。所述垫通过外部驱动力相对于晶片移动(例如旋转)。与此同时，在晶片与抛光垫之间提供抛光组合物(“浆料”)或其他抛光液。因此，通过垫表面和浆料的化学和机械作用将晶片表面抛光并且使其成为平面。
在前段制程(FEOL)半导体加工中，浅沟槽隔离(STI)对于在集成电路制造中形成栅极是至关重要的，诸如在STI中在形成晶体管之前，将电介质诸如原硅酸四乙酯(TEOS)或二氧化硅过量地沉积在硅晶片中形成的开口中，例如通过氮化硅屏障与集成电路的其余部分隔离的沟槽或隔离区。使用多个CMP工艺以实现最终所希望的隔离方案。在第一CMP步骤中，使过量的电介质抛光和平坦化。在第二CMP步骤中，在下面的氮化硅膜上实现抛光停止，而没有过多的凹陷(沟槽中的氧化物损失)。在第三CMP步骤中(其是相对新的或是在先进的半导体装置中实施)，抛光氧化物和氮化物二者，并且CMP停止在下面的硅膜诸如无定形硅膜上实现。
因此，本发明涉及一种化学机械抛光组合物以及用于通过抛光氧化物和氮化物二者并抑制无定形硅的去除速率来改善所述第三步骤的方法。
发明内容
本发明提供一种化学机械抛光组合物，其包含以下项作为初始组分：水；
包含含氮化合物和正ζ电位的胶体二氧化硅磨料颗粒；
磷酸或其盐；
具有式(I)的聚乙氧基化的胺化合物：
Figure BDA0002415470660000021
其中R’是直链或支链的(C10-C27)烷基或牛脂部分，R1是(C1-C4)烷基或 (CH2CH2O)yH部分，G是(CH2CH2O)yH部分或→O，x和y是1-20的数字并且z是0或1；以及
任选地杀生物剂。
本发明还提供一种化学机械抛光组合物，其包含以下项作为初始组分：
水；
包含含氮化合物和正ζ电位的胶体二氧化硅磨料颗粒；
磷酸或其盐；
具有式(II)的聚乙氧基化的胺化合物：
Figure BDA0002415470660000031
其中R’是直链或支链的(C10-C27)烷基或牛脂部分，x和y是1-20的数字；以及
任选地杀生物剂。
本发明进一步提供一种化学机械抛光组合物，其包含以下项作为初始组分：
水；
包含含氮化合物和正ζ电位的胶体二氧化硅磨料颗粒；
磷酸或其盐；
具有式(III)的聚乙氧基化的胺四元化合物：
Figure BDA0002415470660000032
其中R’是直链或支链的(C10-C27)烷基或牛脂部分，x和y是1-20的数字；以及
任选地杀生物剂。
本发明进一步提供一种化学机械抛光组合物，其包含以下项作为初始组分：
水；
包含含氮化合物和正ζ电位的胶体二氧化硅磨料颗粒；
磷酸或其盐；
具有式(IV)的聚乙氧基化的胺化合物：
Figure BDA0002415470660000033
其中R’是直链或支链的(C10-C27)烷基或牛脂部分，x和y是1-20的数字；以及
任选地杀生物剂。
本发明提供一种用于对衬底进行化学机械抛光的方法，所述方法包括：
提供衬底，其中所述衬底包括二氧化硅、氮化硅和无定形硅的介电材料；
提供化学机械抛光组合物，其包含以下项作为初始组分：
水；
包含含氮化合物和正ζ电位的胶体二氧化硅磨料颗粒；
磷酸或其盐；
具有式(I)的聚乙氧基化的胺化合物：
Figure BDA0002415470660000041
其中R’是直链或支链的(C10-C27)烷基或牛脂部分，R1是(C1-C4)烷基或 (CH2CH2O)yH部分，G是(CH2CH2O)yH部分或→O，x和y是1-20的数字并且z是0或1；以及
任选地杀生物剂；
提供具有抛光表面的化学机械抛光垫；
用0.69至34.5kPa的下压力在所述化学机械抛光垫的抛光表面与所述衬底之间的界面处产生动态接触；以及
在所述化学机械抛光垫与所述衬底之间的界面处或界面附近将所述化学机械抛光组合物分配到所述化学机械抛光垫上；并且其中所述衬底被抛光并且所述介电材料的一些被抛光掉。
本发明提供另一种用于对衬底进行化学机械抛光的方法，所述方法包括：
提供衬底，其中所述衬底包括二氧化硅、氮化硅和无定形硅的介电材料；
提供化学机械抛光组合物，其包含以下项作为初始组分：
水；
包含含氮化合物和正ζ电位的胶体二氧化硅磨料颗粒；
磷酸或其盐；
具有式(II)的聚乙氧基化的胺化合物：
Figure BDA0002415470660000051
其中R’是直链或支链的(C10-C27)烷基或牛脂部分，x和y是1-20的数字；以及
任选地杀生物剂；
提供具有抛光表面的化学机械抛光垫；
用0.69至34.5kPa的下压力在所述化学机械抛光垫的抛光表面与所述衬底之间的界面处产生动态接触；以及
在所述化学机械抛光垫与所述衬底之间的界面处或界面附近将所述化学机械抛光组合物分配到所述化学机械抛光垫上；并且其中所述衬底被抛光并且所述介电材料的一些被抛光掉。
本发明提供一种用于对衬底进行化学机械抛光的另外方法，所述方法包括：
提供衬底，其中所述衬底包括二氧化硅、氮化硅和无定形硅的介电材料；
提供化学机械抛光组合物，其包含以下项作为初始组分：
水；
包含含氮化合物和正ζ电位的胶体二氧化硅磨料颗粒；
磷酸或其盐；
具有式(III)的聚乙氧基化的胺四元化合物：
Figure BDA0002415470660000052
其中R’是直链或支链的(C10-C27)烷基或牛脂部分，x和y是1-20的数字；以及
任选地杀生物剂；
提供具有抛光表面的化学机械抛光垫；
用0.69至34.5kPa的下压力在所述化学机械抛光垫的抛光表面与所述衬底之间的界面处产生动态接触；以及
在所述化学机械抛光垫与所述衬底之间的界面处或界面附近将所述化学机械抛光组合物分配到所述化学机械抛光垫上；并且其中所述衬底被抛光并且所述介电材料的一些被抛光掉。
本发明提供还又另一种用于对衬底进行化学机械抛光的方法，所述方法包括：
提供衬底，其中所述衬底包括二氧化硅、氮化硅和无定形硅的介电材料；
提供化学机械抛光组合物，其包含以下项作为初始组分：
水；
包含含氮化合物和正ζ电位的胶体二氧化硅磨料颗粒；
磷酸或其盐；
具有式(IV)的聚乙氧基化的胺四元化合物：
Figure BDA0002415470660000061
其中R’是直链或支链的(C10-C27)烷基或牛脂部分，x和y是1-20的数字；以及
任选地杀生物剂；
提供具有抛光表面的化学机械抛光垫；
用0.69至34.5kPa的下压力在所述化学机械抛光垫的抛光表面与所述衬底之间的界面处产生动态接触；以及
在所述化学机械抛光垫与所述衬底之间的界面处或界面附近将所述化学机械抛光组合物分配到所述化学机械抛光垫上；并且其中所述衬底被抛光并且所述介电材料的一些被抛光掉。
本发明的化学机械抛光组合物和方法使能够抑制无定形硅的去除速率，同时维持可调的氧化物与氮化硅的去除速率的比率。
具体实施方式
如本说明书通篇所使用的，除非上下文另外指示，否则以下缩写具有以下含义：℃＝摄氏度；g＝克；L＝升；mL＝毫升；μ＝μm＝微米；kPa＝千帕；
Figure BDA0002415470660000071
mm＝毫米；cm＝厘米；nm＝纳米；mV＝毫伏； min＝分钟；rpm＝每分钟转数；lbs＝磅；lbf＝尺磅；kg＝千克；wt％＝重量百分比；RR＝去除速率；Avg.＝平均；H3PO4＝磷酸；HNO3＝硝酸；Si＝硅；aSi＝无定形硅；SiN或Si3N4＝氮化硅；DEAMS＝(N，N- 二乙基氨基甲基)三乙氧基硅烷，98％(宾夕法尼亚州莫里斯维尔Gelest 公司(Gelest Inc.))；TMOS＝原硅酸四甲酯；TMAH＝氢氧化四甲基铵； TEA＝四乙基铵；以及EDA＝乙二胺；DTAC＝十二烷基三甲基氯化铵； CTAC＝十六烷基三甲基氯化铵；EO＝环氧乙烷部分；PS＝本发明的抛光浆料：并且CS＝对比抛光浆料。
术语“化学机械抛光”或“CMP”是指单独地凭借化学和机械力来抛光衬底的工艺，并且其区别于其中向衬底施加电偏压的电化学-机械抛光 (ECMP)。术语“TEOS”意指由原硅酸四乙酯(Si(OC2H5)4)分解而形成的氧化硅。在通篇说明书中，术语“组合物”和“浆料”可互换使用。术语“亚烷基”与有机基团的更通用化学术语-“烷二基”同义。术语“卤离子”意指具有(-)负电荷的卤素：氯离子(Cl-)、溴离子(Br-)、氟离子(F-) 和碘离子(I-)。术语“部分”意指分子的化学结构或官能团。术语“牛脂”意指油酸、棕榈酸、硬脂酸(16-18碳链)的甘油酯或其组合。当通过使用累积量技术(1)分析DLS数据时，出现参数“Zavg”：因为Z-平均值的计算是数学上稳定的，Z-平均值结果对于噪音是不敏感的并使其成为优选的DLS尺寸参数。术语“一个/种(a/an)”是指单数和复数二者。除非另外指出，否则所有百分比均为按重量计的。所有数值范围都是包含端值的，并且可按任何顺序组合，除了此数值范围被限制为加起来最高达100％是合乎逻辑的情况之外。
本发明的化学机械抛光组合物和方法可用于抛光包括包含二氧化硅、氮化硅和无定形硅的介电材料的衬底，使得选择性抛光二氧化硅和氮化硅超过无定形硅，并且同时二氧化硅和氮化硅的抛光是可调的。本发明的化学机械抛光组合物含有以下项(优选地由以下项组成)：水；包含含氮化合物和正ζ电位的胶体二氧化硅磨料颗粒；磷酸或其盐；具有式(I)的聚乙氧基化的胺化合物：
Figure BDA0002415470660000081
其中R’是直链或支链的(C10-C27)烷基或牛脂部分，R1是(C1-C4)烷基或 (CH2CH2O)yH部分，G是(CH2CH2O)yH部分或→O，x和y是1-20的数字并且z是0或1，其中当z＝1并且G是(CH2CH2O)yH部分且R1是(C1-C4) 烷基时，式(I)的N是N+并且抗衡阴离子选自卤离子：Cl-、Br-、F-和I-，并且其中当z＝1并且G是→O时，R1是(CH2CH2O)yH部分并且式(I)的 N是中性N；以及
任选地杀生物剂。
优选地，R’是直链或支链的(C10-C27)烷基或牛脂部分，其中所述牛脂部分包括油酸部分和硬脂部分，R1是(C1-C2)烷基或(CH2CH2O)yH部分，G 是(CH2CH2O)yH部分或→O，x和y是2-15的数字并且z是0或1；更优选地，R’是直链或支链的(C10-C21)烷基，R1是甲基或(CH2CH2O)yH部分，G 是(CH2CH2O)yH部分或→O，x和y是2-10的数字并且z是0或1；进一步优选地，R’是直链或支链的(C10-C21)烷基，R1是(CH2CH2O)yH部分，G 是→O，x和y是2-10的数字并且z是0或1；最优选地，R’是直链或支链的(C10-C21)烷基，R1是(CH2CH2O)yH部分，z是0并且x和y是2-8的数字。当式(I)的N是N+时，优选地，抗衡阴离子是卤离子Cl-。
本发明的示例性优选的聚乙氧基化的胺化合物由以下项组成：
本发明的最优选的聚乙氧基化的胺化合物具有下式(II)：
Figure BDA0002415470660000082
其中，优选地，R’是直链或支链的(C10-C27)烷基并且x和y是2-10的数字，更优选地，R’是直链或支链的(C10-C21)烷基并且x和y是2-8的数字，进一步优选地，R’是直链或支链的(C10-C21)烷基并且x和y是2-5的数字，最优选地，R’是直链或支链的(C10-C21)烷基并且x和y是2-3的数字。可商购的具有式(II)的聚乙氧基化的胺化合物的实例是从德国赢创工业集团 (Evonik Industries AG，Germany)可获得的TOMAMINETM E-14-2、E-14-5、E-17-2和E-17-5表面活性剂。
本发明的另一种优选的聚乙氧基化的胺化合物是具有式(III)的季胺：
Figure BDA0002415470660000091
其中，优选地，R’是直链或支链的(C10-C27)烷基或牛脂并且x和y是 2-10的数字，更优选地，R’是直链或支链的(C10-C21)烷基并且x和y是2-8 的数字，最优选地，R’是直链或支链的(C10-C21)烷基并且x和y是2-5的数字。可商购的具有式(III)的季胺化合物的实例是TOMAMINETM Q-14-2 和Q-17-2表面活性剂。
本发明的另一种优选的聚乙氧基化的胺化合物是具有式(IV)的氧化胺：
Figure BDA0002415470660000092
其中，优选地，R’是直链或支链的(C10-C27)烷基并且x和y是2-10的数字，更优选地，R’是直链或支链的(C10-C21)烷基并且x和y是2-8的数字，最优选地，R’是直链或支链的(C10-C21)烷基并且x和y是2-5的数字。可商购的具有式(IV)的醚胺化合物的实例是TOMAMINETM AO-14-2表面活性剂。
本发明的前述聚乙氧基化的胺化合物的重均分子量范围是300或更大，优选地，所述聚乙氧基化的胺化合物的重均分子量范围是300-1000，更优选地，所述重均分子量范围是300-500。
优选地，聚乙氧基化的胺化合物以至少0.001wt％的量包含在本发明的化学机械抛光组合物中，更优选地，本发明的化学机械抛光组合物包含以0.001wt％至0.5wt％的量的聚乙氧基化的胺化合物，甚至更优选地，本发明的化学机械抛光组合物包含以0.01wt％至0.5wt％、进一步优选0.01 wt％至0.1wt％、最优选0.01wt％至0.05wt％的量的聚乙氧基化的胺化合物。
在本发明的化学机械抛光方法中使用的化学机械抛光组合物中含有的水优选地是去离子水和蒸馏水中的至少一种，以限制附带的杂质。
在本发明的化学机械抛光组合物和方法中，所提供的化学机械抛光组合物含有具有正ζ电位的胶体二氧化硅磨料颗粒作为初始组分，其中所述胶体二氧化硅磨料颗粒包含含氮化合物。此类含氮化合物可以掺入胶体二氧化硅磨料颗粒内，或者可以掺入胶体二氧化硅磨料颗粒的表面上，或者本发明的化学机械抛光组合物可以含有具有组合的胶体二氧化硅磨料颗粒作为初始组分，其中含氮化合物掺入具有正ζ电位的胶体二氧化硅磨料颗粒内，并且其中，含氮化合物掺入胶体二氧化硅磨料颗粒的表面上。带正电荷的包含含氮化合物的胶体二氧化硅磨料颗粒形状可以是球形的、细长的、弯曲的或结节状的。
包括含氮化合物的胶体二氧化硅磨料颗粒是可商购的，或者可以如化学和胶体二氧化硅磨料颗粒文献中描述的由本领域普通技术人员制备。可商购的包含含氮化合物的胶体二氧化硅颗粒的实例是KLEBOSOLTM 1598-B25表面改性的胶体二氧化硅颗粒(由AZ电子材料公司(AZ Electronics Materials)制造，从密歇根州米德兰陶氏化学公司(DowChemical company，Midland，MI)可获得)；以及FUSOTM BS-3和PL-3(日本大阪扶桑化学工业株式会社(Fuso Chemical Co.，Ltd.，Osaka，Japan))。此类胶体二氧化硅磨料颗粒优选通过本领域普通技术人员众所周知的 Stober方法制备。
本发明的酸性化学机械抛光组合物可具有与没有含氮化合物的胶体二氧化硅磨料颗粒混合的包含含氮化合物的具有正ζ电位的胶体二氧化硅磨料颗粒。适合于实践本发明的磨料包括但不限于DEAMS表面改性的 FUSOTM BS-3磨料浆料(80ppm DEAMS至1wt％的二氧化硅)以及 KLEBOSOLTM 1598-B25浆料(由AZ电子材料公司制造，从陶氏化学公司可获得)。也可以使用此类磨料的混合物。
优选地，本发明的具有正ζ电位的胶体二氧化硅磨料颗粒包括(在胶体二氧化硅磨料颗粒的表面上、在胶体二氧化硅磨料颗粒内、或其组合) 含氮化合物，所述含氮化合物包括但不限于具有以下通式的铵化合物：
R2R3R4R5N+ (V)
其中R2、R3、R4和R5独立地选自氢、(C1-C6)烷基、(C7-C12)芳基烷基和(C6-C10)芳基。此类基团可以被一个或多个羟基取代。可以由本领域或文献中已知的方法制备含有铵化合物的此类胶体二氧化硅磨料。
此类含氮铵化合物的实例是四甲基铵、四乙基铵、四丙基铵、四丁基铵、四戊基铵、乙基三甲基铵和二乙基二甲基铵。
含氮化合物还可包括但不限于具有氨基的化合物，诸如伯胺、仲胺、叔胺或季胺。此类含氮化合物还可包括具有一至八个碳原子的氨基酸，诸如赖氨酸、谷氨酰胺、甘氨酸、亚氨基二乙酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、丝氨酸和苏氨酸。
在各种实施例中，在本发明的胶体二氧化硅磨料颗粒中化学物质与二氧化硅的摩尔比优选大于0.1％且小于10％。
氨基硅烷化合物是最优选的掺入本发明的化学机械抛光组合物的胶体二氧化硅磨料颗粒的表面上或胶体二氧化硅磨料颗粒内的含氮化合物。此类氨基硅烷化合物包括但不限于伯氨基硅烷、仲氨基硅烷、叔氨基硅烷、季氨基硅烷和多足的(例如，二足的)氨基硅烷。氨基硅烷化合物可以包括基本上任何合适的氨基硅烷。可以用于实践本发明的氨基硅烷的实例是双(2-羟乙基)-3-氨基丙基三烷氧基硅烷、二乙基氨基甲基三烷氧基硅烷、 (N，N-二乙基-3-氨基丙基)三烷氧基硅烷)、3-(N-苯乙烯基甲基-2-氨基乙基氨基丙基三烷氧基硅烷)、氨基丙基三烷氧基硅烷、(2-N-苄基氨基乙基)-3- 氨基丙基三烷氧基硅烷)、三烷氧基甲硅烷基丙基-N，N，N-三甲基铵、N-(三烷氧基甲硅烷基乙基)苄基-N，N，N-三甲基铵、(双(甲基二烷氧基甲硅烷基丙基)-N-甲基胺、双(三烷氧基甲硅烷基丙基)脲、双(3-(三烷氧基甲硅烷基) 丙基)-乙二胺、双(三烷氧基甲硅烷基丙基)胺、3-氨基丙基三烷氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二烷氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三烷氧基硅烷、3-氨基丙基甲基二烷氧基硅烷、3-氨基丙基三烷氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、(N-三烷氧基甲硅烷基丙基)聚乙烯亚胺、三烷氧基甲硅烷基丙基二亚乙基三胺、N-苯基-3-氨基丙基三烷氧基硅烷、 N-(乙烯基苄基)-2-氨基乙基-3-氨基丙基三烷氧基硅烷、4-氨基丁基-三烷氧基硅烷、(N，N-二乙基氨基甲基)三乙氧基硅烷、以及其混合物。本领域普通技术人员容易理解，氨基硅烷化合物通常在水性介质中水解(或部分水解)。因此，通过列举氨基硅烷化合物，应理解，可以将氨基硅烷或其水解的(或部分水解的)物质或缩合的物质掺入胶体二氧化硅磨料颗粒中。
在各种实施例中，在胶体二氧化硅磨料颗粒中氨基硅烷物质与二氧化硅的摩尔比优选大于0.1％且小于10％。
包括掺入胶体二氧化硅磨料颗粒内的含氮化合物的胶体二氧化硅磨料颗粒优选通过Stober方法制备，其中有机烷氧基硅烷诸如TMOS和 TEOS用作二氧化硅合成的前体，并且含氮化合物用作催化剂。TMOS和 TEOS作为前体在水性碱性环境中经受水解和缩合。用于维持碱性pH的催化剂是含氮物质，诸如但不限于氨、TMAH、TEA和EDA。作为抗衡离子，这些含氮化合物在颗粒生长期间不可避免地被捕获在胶体二氧化硅磨料颗粒内部，因此导致包括内部掺入到胶体二氧化硅磨料颗粒内的含氮化合物的胶体二氧化硅磨料颗粒。包含掺入颗粒内的含氮化合物的可商购的胶体二氧化硅磨料颗粒的实例是从FUSOTM可获得的颗粒，诸如FUSOTM BS-3和PL-3胶体二氧化硅磨料颗粒。
本发明的化学机械抛光组合物和方法含有0.01至20wt％的包含净正ζ电位和含氮化合物的胶体二氧化硅磨料。优选1至10wt％、更优选1至5 wt％、最优选1至4wt％的包含净正ζ电位和含氮化合物的胶体二氧化硅磨料。
具有净正ζ电位和含氮化合物的胶体二氧化硅磨料优选地具有＜100 nm、更优选50至70nm、最优选60至70nm的平均粒度，如通过动态光散射技术(DLS)测量的。
在本发明的化学机械抛光组合物和方法中，所提供的化学机械抛光组合物含有磷酸或其盐作为初始组分。此类盐包括但不限于，磷酸二氢钠、磷酸氢二钠和磷酸三钠。本发明的化学机械抛光组合物排除所有其他无机酸、其盐、有机酸以及有机酸盐。仅包括磷酸及其盐在化学机械抛光组合物中作为酸。足够的磷酸或其盐包括在化学机械抛光组合物中以提供＜7、优选2至6.5、更优选2至5、最优选2至3的pH。
在本发明的化学机械抛光组合物中，作为初始组分，磷酸或其盐以至少0.01wt％的量添加，优选磷酸或其盐以0.01wt％至0.1wt％的量添加，更优选磷酸或其盐以0.01wt％至0.06wt％、最优选0.01wt％至0.03wt％的量添加以提供酸性pH或pH＜7。
任选地，酸性化学机械抛光组合物可以含有杀生物剂，诸如 KORDEXTM MLX(9.5％-9.9％的甲基-4-异噻唑啉-3-酮、89.1％-89.5％的水以及≤1.0％的相关反应产物)或含有活性成分2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的KATHONTM ICP III，每个均由陶氏化学公司(KATHONTM和KORDEXTM是陶氏化学公司的商标)制造。此类杀生物剂可以以如本领域普通技术人员已知的常规量包含在本发明的酸性化学机械抛光组合物中。
用本发明的化学机械抛光组合物抛光的衬底包括二氧化硅、氮化硅和无定形硅(aSi)。衬底的二氧化硅包括但不限于原硅酸四乙酯(TEOS)、硼磷硅酸盐玻璃(BPSG)、等离子体蚀刻的原硅酸四乙酯(PETEOS)、热氧化物、未掺杂的硅酸盐玻璃、高密度等离子体(HDP)氧化物。优选地，二氧化硅是TEOS。衬底的氮化硅包括氮化硅材料，诸如SiN或Si3N4。
优选地，在本发明的抛光衬底的方法中，所提供的化学机械抛光垫可以是本领域已知的任何合适的抛光垫。本领域普通技术人员知道选择用在本发明方法中适当的化学机械抛光垫。更优选地，在本发明的抛光衬底的方法中，所提供的化学机械抛光垫选自织造抛光垫和非织造抛光垫。还更优选地，在本发明的抛光衬底的方法中，所提供的化学机械抛光垫包括聚氯酯抛光层。最优选地，在本发明的抛光衬底的方法中，所提供的化学机械抛光垫包括含有聚合物中空芯微粒的聚氯酯抛光层以及聚氯酯浸渍的非织造子垫。优选地，所提供的化学机械抛光垫在抛光表面上具有至少一个凹槽。
优选地，在本发明的抛光衬底的方法中，在化学机械抛光垫与衬底之间的界面处或界面附近将所提供的化学机械抛光组合物分配到所提供的化学机械抛光垫的抛光表面上。
优选地，在本发明的抛光衬底的方法中，使用0.69至34.5kPa的垂直于被抛光衬底的表面的下压力，在所提供的化学机械抛光垫与衬底之间的界面处产生动态接触。
在抛光包括二氧化硅、氮化硅和无定形硅的衬底的方法中，在200mm 的抛光机上在93-113转/分钟的压板速度、87-111转/分钟的托架速度、 125-300mL/min的化学机械抛光组合物流速、6.9kPa或20.7kPa的标称下压力下进行抛光；并且其中，所述化学机械抛光垫包含含有聚合物中空芯微粒的聚氯酯抛光层以及聚氯酯浸渍的非织造子垫。
在用本发明的化学机械抛光组合物对衬底进行化学机械抛光的方法中，SiN：TEOS选择性范围为0.1至2、优选0.3至1.5、更优选0.3至1.2、最优选0.3至0.5。在用本发明的化学机械抛光组合物对衬底进行化学机械抛光的方法中，SiN：aSi选择性范围为≥2、优选≥5、更优选11-40、最优选20-40。
以下实例旨在说明本发明，但是并不旨在限制其范围。
实例1
化学机械抛光组合物
以下化学机械抛光组合物为抛光浆料，并且制备成包含下表1中公开的组分。每种抛光浆料的固体含量为4wt％(磨料的重量)。表面活性剂浓度为0.02wt％，除了PS-2的浓度为0.05wt％。CS-1中不包含表面活性剂。将组分与余量去离子水组合，而没有进一步调节pH。用0.03wt％的水性磷酸维持pH。
表1
Figure BDA0002415470660000141
1包含氮化合物的带正电荷的胶体二氧化硅颗粒并且来自日本大阪扶桑化学工业株式会社(扶桑)的商品名。
2TOMAMINETM E-14-5表面活性剂，从维吉尼亚州里士满赢创公司 (Evonik，Richmond，VA)可获得。
3ETHOMEENTM C/25表面活性剂(CAS：61791-14-8)，从纽约泰里敦阿克苏诺贝尔公司(Akzo Nobel，Terrytown，NY)可获得。
4ETHOQUADTM C/25表面活性剂(CAS：61791-10-4)，从阿克苏诺贝尔公司可获得。
5DLS Zavg.(动态光散射技术)。
本发明的包含支化的聚(5)氧乙烯异癸基丙氧基胺的配制品PS-1和 PS-2没有显著增加粒度，表明是稳定的浆料配制品。因此，所述配制品高度适用于浆料应用。
具有叔胺的乙氧基化的(15)椰油烷基胺和椰油烷基甲基乙氧基化的 (15)季铵盐二者都使胶体二氧化硅粒度增加，使得所述颗粒是附聚的，因此导致不稳定的浆料配制品并且不适用于浆料应用。这两种表面活性剂与本发明的表面活性剂相对比在其椰油烷基部分中不包含醚基团。下面分别是具有叔胺的乙氧基化的(15)椰油烷基胺(VI)和椰油烷基甲基乙氧基化的(15)季铵盐(VII)的化学公式化。
Figure BDA0002415470660000151
实例2
TEOS、SiN和aSi的去除速率以及选择性性能
在以下条件下进行在200mm毯式晶片衬底的原硅酸四乙酯(TEOS)、氮化硅和aSi中的每个上抛光的毯式晶片去除速率测试：使用Strasbaugh 6EC 200mm晶片抛光机或“6ECRR”(亚利桑那州钱德勒市的Axus科技公司(Axus Technology Company，Chandler，AZ))，在20.7kPa(3psi)的下压力以及分别为93和87的工作台转速和托架转速(rpm)下，并且用具有1010凹槽图案的IC1000TM CMP抛光垫(密西根州米德兰市的陶氏公司(Dow，Midland，MI))以及所指示的磨料浆料(如在下表2中示出的)，在给定的磨料浆料流速200mL/min下。使用SEASOLTM AK45 AM02BSL8031C1金刚石垫修整盘(中国砂轮企业股份有限公司，中国台湾(Kinik Company，Taiwan))来修整抛光垫。在抛光期间使用3.18kg(7.0 lbf)的下压力在10扫描/min下在距离抛光垫中心4.32cm至23.37cm处原位修整抛光垫。通过使用KLA-TENCORTMFX200度量工具(加利福尼亚州米尔皮塔斯市的美国科磊公司(KLA TENCOR，Milpitas，CA))使用49点螺旋扫描在3mm边缘排除下测量抛光之前和之后的膜厚度来确定去除速率。在下表2中示出了去除速率(RR)结果及其比率(选择性)。
表2
Figure BDA0002415470660000171
抛光结果示出了本发明的抛光浆料具有超过aSi的SiN的更高的抛光选择性。同时地，本发明的抛光浆料具有良好的可调的SiN：TEOS RR。
实例3
化学机械抛光组合物
以下化学机械抛光组合物为抛光浆料，并且制备成包含下表3中公开的组分。将组分与余量去离子水组合，而没有进一步调节pH。用水性磷酸维持pH。
表3
Figure BDA0002415470660000172
6Fuso PL-3(包含氮化合物的带正电荷的胶体二氧化硅颗粒并且来自日本大阪扶桑化学工业株式会社的商品名)。
7支化的聚(5)氧乙烯异癸基丙氧基胺(TOMAMINETM E-14-5表面活性剂，从维吉尼亚州里士满赢创公司可获得)。
实例4
TEOS、SiN和aSi的去除速率以及选择性性能
根据如在以上实例2中公开的程序并使用设备以及抛光参数进行在原硅酸四乙酯(TEOS)衬底、氮化硅衬底和aSi衬底中的每个上抛光的毯式晶片去除速率测试。在下表4中示出了去除速率(RR)结果及其比率(选择性)。
表4
Figure BDA0002415470660000181
除了PS-8外，抛光结果示出了本发明的抛光浆料具有超过aSi的SiN 的更高的抛光选择性。同时地，本发明的抛光浆料具有良好的可调的SiN： TEOS RR。
实例5
化学机械抛光组合物
以下化学机械抛光组合物为抛光浆料，并且制备成包含下表5中公开的组分。将组分与余量去离子水组合，而没有进一步调节pH。用水性磷酸维持pH。
表5
Figure BDA0002415470660000182
8FUSOTM BS-3，带正电荷的胶体二氧化硅颗粒(日本大阪扶桑化学工业株式会社)。
9支化的聚(5)氧乙烯异癸基丙氧基胺(TOMAMINETM E-14-5表面活性剂，从维吉尼亚州里士满赢创公司可获得)。
实例6
TEOS、SiN和aSi的去除速率以及选择性性能
根据如在以上实例2中公开的程序并使用设备以及抛光参数进行在原硅酸四乙酯(TEOS)衬底、氮化硅衬底和aSi衬底中的每个上抛光的毯式晶片去除速率测试。在下表6中示出了去除速率(RR)结果及其比率(选择性)。
表6
Figure BDA0002415470660000191
抛光结果示出了本发明的抛光浆料具有超过aSi的SiN的更高的抛光选择性。同时地，本发明的抛光浆料具有良好的可调的SiN：TEOS RR。
实例7
具有不同酸的化学机械抛光组合物
以下化学机械抛光组合物为抛光浆料，并且制备成包含下表7中公开的组分。将组分与余量去离子水组合，而没有进一步调节pH。用在表中公开的酸的一种维持pH。
表7
Figure BDA0002415470660000192
10Fuso PL-3(包含氮化合物的带正电荷的胶体二氧化硅颗粒并且来自日本大阪扶桑化学工业株式会社的商品名)。
11支化的聚(5)氧乙烯异癸基丙氧基胺(TOMAMINETM E-14-5表面活性剂，从维吉尼亚州里士满赢创公司可获得)。
实例8
使用不同酸的TEOS、SiN和aSi的去除速率以及选择性性能
根据如在以上实例2中公开的程序并使用设备以及抛光参数进行在原硅酸四乙酯(TEOS)衬底、氮化硅衬底和aSi衬底中的每个上抛光的毯式晶片去除速率测试。在下表8中示出了去除速率(RR)结果及其比率(选择性)。
表8
Figure BDA0002415470660000201
抛光结果示出，与包含硝酸或羧酸丙二酸和丁二酸的浆料相对比，包含磷酸的抛光浆料具有超过aSi的SiN的更高的抛光选择性。同时地，具有磷酸的抛光浆料具有良好的可调的SiN：TEOS RR。
实例9
具有DTAC或CTAC作为对比的化学机械抛光组合物
以下化学机械抛光组合物为抛光浆料，并且制备成包含下表9中公开的组分。将组分与余量去离子水组合，而没有进一步调节pH。用水性磷酸维持pH。
表9
Figure BDA0002415470660000211
12Fuso PL-3(包含氮化合物的带正电荷的胶体二氧化硅颗粒并且来自日本大阪扶桑化学工业株式会社的商品名)。
Figure BDA0002415470660000212
实例10
使用DTAC或CTAC作为对比的TEOS、SiN和aSi的去除速率以及选择性性能
根据如在以上实例2中公开的程序并使用设备以及抛光参数进行在原硅酸四乙酯(TEOS)衬底、氮化硅衬底和aSi衬底中的每个上抛光的毯式晶片去除速率测试。在下表10中示出了去除速率(RR)结果及其比率(选择性)。
表10
Figure BDA0002415470660000221
抛光结果示出，与包含DTAC和CTAC的浆料相对比，本发明的抛光浆料PS-13具有超过aSi的SiN的更高的抛光选择性。同时地，本发明的抛光浆料具有良好的可调的SiN：TEOSRR。

Claims (10)

1.一种化学机械抛光组合物，其包含以下项作为初始组分：
水；
包含含氮化合物和正ζ电位的胶体二氧化硅磨料颗粒；
磷酸或其盐；
具有式(I)的聚乙氧基化的胺化合物：
Figure FDA0002415470650000011
其中R’是直链或支链的(C10-C27)烷基或牛脂部分，R1是(C1-C4)烷基或(CH2CH2O)yH部分，G是(CH2CH2O)yH部分或→O，x和y是1-20的数字并且z是0或1，其中当R1是(C1-C4)烷基，G是(CH2CH2O)yH部分且z是1时，N是N+并且N+的抗衡阴离子选自卤离子；以及
任选地杀生物剂。
2.如权利要求1所述的化学机械抛光组合物，其中，所述化学机械抛光组合物包含以下项作为初始组分：
所述水；
所述包含含氮化合物和正ζ电位的胶体二氧化硅磨料颗粒；
所述磷酸或其盐；
具有式(II)的聚乙氧基化的胺化合物：
Figure FDA0002415470650000012
其中R’是直链或支链的(C10-C27)烷基或牛脂部分，x和y是1-20的数字；以及
任选地所述杀生物剂。
3.如权利要求1所述的化学机械抛光组合物，其中，所述化学机械抛光组合物包含以下项作为初始组分：
所述水；
所述包含含氮化合物和正ζ电位的胶体二氧化硅磨料颗粒；
所述磷酸或其盐；
具有式(III)的聚乙氧基化的胺化合物：
Figure FDA0002415470650000021
其中R’是直链或支链的(C10-C27)烷基或牛脂部分，x和y是1-20的数字；以及
任选地杀生物剂。
4.如权利要求1所述的化学机械抛光组合物，其中，所述化学机械抛光组合物包含以下项作为初始组分：
所述水：
所述包含含氮化合物和正ζ电位的胶体二氧化硅磨料颗粒；
所述磷酸或其盐；
具有式(IV)的聚乙氧基化的胺化合物：
Figure FDA0002415470650000022
其中R’是直链或支链的(C10-C27)烷基或牛脂部分，x和y是1-20的数字；以及
任选地杀生物剂。
5.如权利要求1所述的化学机械抛光组合物，其中，所述含氮化合物是氨基硅烷化合物。
6.如权利要求1所述的化学机械抛光组合物，其中，所述聚乙氧基化的胺化合物是以至少0.001wt％的量。
7.如权利要求6所述的化学机械抛光组合物，其中，所述聚乙氧基化的胺化合物是以至少0.001-0.05wt％的量。
8.如权利要求1所述的化学机械抛光组合物，其中，所述化学机械抛光组合物的pH＜7。
9.一种用于对衬底进行化学机械抛光的方法，所述方法包括：
提供衬底，其中所述衬底包括二氧化硅、氮化硅和无定形硅的介电材料：
提供如权利要求1所述的化学机械抛光组合物；
提供具有抛光表面的化学机械抛光垫；
用0.69至34.5kPa的下压力在所述化学机械抛光垫的抛光表面与所述衬底之间的界面处产生动态接触；以及
在所述化学机械抛光垫与所述衬底之间的界面处或界面附近将所述化学机械抛光组合物分配到所述化学机械抛光垫上；
其中所述衬底被抛光；并且其中，将所述介电材料中的至少一些从所述衬底上去除。
10.如权利要求9所述的方法，其中，在200mm的抛光机上在93-113转/分钟的压板速度、87-111转/分钟的托架速度、125-300mL/min的酸性化学机械抛光组合物流速、6.9kPa或20.7kPa的标称下压力下进行抛光；并且其中，所述化学机械抛光垫包含含有聚合物中空芯微粒的聚氯酯抛光层以及聚氯酯浸渍的非织造子垫。
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