CN102559063B - 具有可调介电抛光选择性的浆料组合物及抛光基材的方法 - Google Patents
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Abstract
一种化学机械抛光浆料组合物，包括作为初始成分的：水；研磨剂；如式(I)的卤化季铵化合物；以及，任选地，如式(II)的双季化物质，其中每个A独立地选自N和P；其中R1选自饱和或不饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基和C6-C15芳烷基；其中R2、R3、R4、R5、R6和R7各自选自氢、饱和或不饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基、C6-C15芳烷基和C6-C15烷芳基；并且其中式(II)中的阴离子可为平衡式(II)中阳离子上的2+电荷的任何阴离子或阴离子的组合。同时，提供制备化学机械抛光浆料组合物的方法和使用化学机械抛光浆料组合物抛光基材的方法。
Description
技术领域
本发明大体上涉及化学机械抛光领域。特别地，本发明涉及一种化学机械抛光浆料组合物和一种半导体材料的化学机械抛光方法以及，更特别的是涉及一种对如二氧化硅和Si3N4的介电薄膜具有可调节的去除速率和去除速率选择性的化学机械抛光浆料组合物，该组合物用于在如高-K金属栅、铜阻隔、夹层介电质(ILD)和浅沟槽隔离(STI)方法中化学机械抛光半导体结构的介电层。
背景技术
在集成电路和其它电子装置的制造中，多层导体、半导体和介电材料沉积在半导体晶片的表面之上或从半导体晶片的表面上去除。导体、半导体和介电材料的薄层可以通过多种沉积技术进行沉积。现代加工中常用的沉积技术包括物理气相沉积(PVD)，也被称做溅射，化学气相沉积(CVD)，等离子体增强化学气相沉积(PECVD)和电化学电镀(ECP)。
由于材料层相继地沉积和被去除，晶片的最上层表面变得不平坦。由于后续的半导体加工(例如，金属化)需要晶片具有平坦表面，因此晶片需要被平整化。平整化用于去除不期望的表面形貌和表面缺陷，例如粗糙表面、聚结(agglomerated)材料、晶格损伤、刮伤和污染层或材料。
化学机械平整，或化学机械抛光(CMP)，是常用的平整如半导体晶片的基材的技术。在常规的CMP中，晶片安装在载体组合件上并且置于与CMP装置中的抛光垫片接触的位置。载体组合件(assembly)对晶片提供可控制的压力，使其压在抛光垫片上。通过外部的驱动力，垫片相对于晶片移动(例如，旋转)。与此同时，抛光组合物(“浆料”)或其它抛光液被提供于晶片和抛光垫片之间。因此，晶片表面通过垫片表面和浆料的化学和机械作用被抛光和使平整。
一种用于隔离(isolation)半导体装置的元件的方法，指的是浅沟槽隔离(STI)方法，通常涉及使用形成在硅基材上的氮化硅(Si3N4)层，在氮化硅层中形成浅沟槽并且沉积介电材料(例如，氧化物)以填充沟槽。典型地，在基材的顶部沉积过量的介电材料以保证沟槽的完全填充。之后使用化学机械平整技术去除过量的介电材料以暴露出氮化硅层。
过去的装置设计强调了二氧化硅相对于氮化硅的的化学机械平整选择性(即相对于氮化硅的去除速率，具有更高的二氧化硅去除速率)。在这些装置设计中，氮化硅层作为化学机械平整方法中的停蚀层(stopping layer)。
在化学机械平整方法中，某些近来的装置设计需要对于二氧化硅的选择性优于多晶硅的抛光组合物(即相对于多晶硅的去除速率，具有更高的二氧化硅去除速率)。
美国专利申请公开No.2007/0077865中Dysard等公开了一种用于化学机械平整化方法的抛光配方，所述抛光配方提供了二氧化硅和氮化硅中的至少一种相对于多晶硅的选择性。Dysard等公开了一种化学机械抛光基材的方法，该方法包括：(i)将含有多晶硅和选自二氧化硅和氮化硅的材料的基材与化学机械抛光体系接触，该体系包括：(a)研磨剂，(b)液态载体，(c)基于液态载体和任何溶解或悬浮在其中的组分的重量计，约1ppm至约100ppm的具有约15或更小的HLB的聚氧化乙烯/聚氧化丙烯共聚物(polyethyleneoxide/polypropylene oxide copolymer)，和(d)抛光垫片，(ii)相对于基材移动抛光垫片，和(iii)研磨至少一部分基材来抛光基材。
在美国专利申请No.6,626,968中Park等公开了另一种用于化学机械平整化方法的抛光配方，所述抛光配方提供了二氧化硅和氮化硅中的至少一种相对于多晶硅的选择性。Park等公开了一种用于同时抛光具有二氧化硅层和多晶硅层的表面，pH值为7至11的浆料形式的化学机械抛光组合物，所述的浆料组合物基本上由以下组分组成：水，选自二氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)、二氧化铈(CeO2)、氧化锰(Mn2O3)及其混合物的磨粒，和约0.001wt％至约5wt％的选自聚乙烯基甲基醚(PVME)、聚乙二醇(PEG)、聚氧乙烯(oxyethylene)23月桂基醚(POLE)、聚丙酸(poly propanoic acid，PPA)、聚丙烯酸(PAA)、聚醚乙二醇二醚(poly ether glycol bis ether，PEGBE)及其混合物的聚合物添加剂组成，其中聚合物添加剂改善二氧化硅层相对于多晶硅层的去除选择比。
尽管如此，为了维持半导体体系制造中的装置设计的动态场(dynamic field)，对于能够适应于设计变化需求的具有所期望的抛光性能平衡性的化学机械抛光组合物配方还是存在持续的需要。例如，仍然需要对如二氧化硅和Si3N4介电膜表现出可调节的去除速率和去除速率选择性的化学机械抛光浆料组合物。
发明内容
本发明提供一种化学机械抛光浆料组合物，所述组合物包括作为初始成分的下述组分：水；研磨剂(abrasive)；如式(I)的卤化季铵化合物：
其中R8选自C1-10烷基和C1-10羟烷基；其中X1为选自氯化物、溴化物、碘化物和氟化物的卤化物；其中R9、R10和R11各自独立地选自饱和或不饱和的C1-10烷基、C1-10卤代烷基、C6-15芳基、C6-15卤代芳基、C6-15芳烷基和C6-15卤代芳烷基；并且式(I)中的阴离子可为平衡式(I)中阳离子上的+电荷的任何阴离子；以及，任选地，如式(II)的双季化物质(diquaternary substance)：
其中每个A独立地选自N和P；其中R1选自饱和或不饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基和C6-C15芳烷基；其中R2、R3、R4、R4、R6和R7各自独立地选自氢、饱和或不饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基、C6-C15芳烷基和C6-C15烷芳基；和其中式(II)中的阴离子可为平衡式(II)中阳离子上的2+电荷的任何阴离子或阴离子的组合。
本发明提供一种化学机械抛光浆料组合物，所述组合物包括作为初始成分的下述组分：水；0.1至40wt％的研磨剂；0.001至1wt％的如式(I)的卤化季铵化合物；其中R8选自C1-10烷基和C1-10羟烷基；其中X1为选自氯化物、溴化物、碘化物和氟化物的卤化物；其中R9、R10和R11各自独立地选自饱和或不饱和的C1-10烷基、C1-10卤代烷基、C6-15芳基、C6-15卤代芳基、C6-15芳烷基和C6-15卤代芳烷基；和其中式(I)中的阴离子可为平衡式(I)中阳离子上的+电荷的任何阴离子；和，0至1wt％的如式(II)的双季化物质；其中每个A独立地选自N和P；其中R1选自饱和或不饱和的C1-C15烷基，C6-C15芳基和C6-C15芳烷基；其中R2、R3、R4、R5、R6和R7各自独立地选自氢、饱和或不饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基、C6-C15芳烷基和C6-C15烷芳基；并且其中式(II)中的阴离子可为平衡式(II)中阳离子上的2+电荷的任何阴离子或阴离子的组合。
本发明提供一种化学机械抛光浆料组合物，所述组合物包括作为初始成分的下述组分：水；0.1至10wt％的研磨剂；0.002至0.5wt％的如式(I)的卤化季铵化合物；其中R8选自-(CH2)2-基，-CH2CHOH基，-(CH2)3-基和-(CH2)2-CHOH；其中X1为选自氯化物和溴化物的卤化物；其中R9、R10和R11各自独立地选自-CH3基和-CH2CH3基；和其中式(I)的阴离子选自氯离子和溴离子，和，0.002至0.2wt％的如式(II)的双季化物质；其中每个A为N；R1是-(CH2)4-基；并且R2、R3、R4、R5、R6和R7各自为-(CH2)3CH3基。
本发明提供一种化学机械抛光浆料组合物，所述组合物包括作为初始成分的下述组分：水；0.1至10wt％的研磨剂，其中研磨剂为具有20-50nm平均粒径的胶体二氧化硅研磨剂；0.01至0.2wt％的如式(I)的卤化季铵化合物，其中R8选自-(CH2)2-基，-CH2CHOH基，-(CH2)3-基和-(CH2)2-CHOH；其中X1为选自氯化物和溴化物的卤化物；其中R9、R10和R11各自独立地选自-CH3基和-CH2CH3基；和其中式(I)的阴离子选自氯化物(chloride)阴离子和溴化物(bromide)阴离子；和，0.01至0.05wt％的如式(II)的双季化物质；其中每个A为N；R1是-(CH2)4-基；并且R2、R3、R4、R5、R6和R7各自为-(CH2)3CH3基；和其中平衡式(II)中阳离子上的2+电荷的阴离子选自卤化物(halide)阴离子和氢氧根阴离子。
本发明提供一种制备化学机械抛光浆料组合物的方法，所述方法包括：提供水；提供研磨剂；提供如式(I)的卤化季铵化合物；其中R8选自C1-10烷基和C1-10羟烷基；其中X1为选自氯化物、溴化物、碘化物和氟化物的卤化物；其中R9、R10和R11各自独立地选自饱和或不饱和的C1-10烷基、C1-10卤代烷基、C6-15芳基、C6-15卤代芳基、C6-15芳烷基和C6-15卤代芳烷基；和其中式(I)中的阴离子可为平衡式(I)中阳离子上的+电荷的任何阴离子；以及，任选地，提供如式(II)的双季化物质：其中每个A独立地选自N和P；其中R1选自饱和或不饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基和C6-C15芳烷基；其中R2、R3、R4、R5、R6和R7各自独立地选自氢、饱和或不饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基、C6-C15芳烷基和C6-C15烷芳基；和其中式(II)中的阴离子可为平衡式(II)中阳离子上的2+电荷的任何阴离子或阴离子的组合；提供pH调节剂；混合水；研磨剂；如式(I)的卤化季铵化合物；和任选的如式(II)的双季化物质以形成化学机械抛光浆料组合物；并且必要时把pH调节剂加入浆料以调节化学机械抛光浆料组合物的pH至小于7。
本发明提供一种化学机械抛光基材的方法，所述方法包括：提供基材，其中基材包括二氧化硅(silicon oxide)和Si3N4中的至少一种；提供如权利要求1的化学机械抛光浆料组合物，其中选择如式(I)的卤化季铵化合物的浓度和任选的如式(II)的双季化物质的浓度以调节化学机械抛光浆料组合物对二氧化硅和Si3N4中的至少一种的去除速率；提供具有抛光面的化学机械抛光垫片；在化学机械抛光垫片的抛光面和基材之间的界面建立动态接触，下压力为0.69至34.5kPa；并且，将化学机械抛光浆料组合物分配到在化学机械抛光垫片和基材之间的界面处或邻近处的化学机械抛光垫片上；其中提供的化学机械抛光浆料组合物具有小于7的pH值；其中基材被抛光；并且其中二氧化硅和Si3N4中的至少一种的一部分被从基材去除。
具体实施方式
用于本发明化学机械抛光方法中的本发明化学机械抛光浆料组合物的具体配方选择的关键在于提供对于二氧化硅、Si3N4和多晶硅中的至少一种的目标去除速率；和，优选提供对于二氧化硅、Si3N4和多晶硅中的至少两种之间(更优选二氧化硅和Si3N4之间)的目标去除速率选择性。
适宜本发明化学机械抛光方法中使用的基材包括其上沉积有二氧化硅、Si3N4和多晶硅中的至少一种的半导体基材。优选地，所用的基材包括二氧化硅和Si3N4中的至少一种。更优选地，所用的基材具有在SiC、SiCN、Si3N4、SiCO和多晶硅中的至少一种(最优选是Si3N4)之上沉积的二氧化硅。
适合用于本发明化学机械抛光浆料组合物中的研磨剂包括例如无机氧化物、无机氢氧化物氧化物、金属硼化物、金属碳化物、金属氮化物、聚合物颗粒和包括至少一种前述物质的混合物。适合的无机氧化物包括例如硅石(SiO2)、氧化铝(Al2O3)、二氧化锆(ZrO2)、二氧化铈(CeO2)、氧化锰(MnO2)、二氧化钛(TiO2)或包括至少一种上述氧化物的组合。如果想要的话，也可以使用这些无机氧化物的改性形式，例如，有机聚合物包覆的无机氧化物颗粒和无机涂敷的颗粒。合适的金属碳化物、硼化物和氮化物包括例如碳化硅、氮化硅、碳氮化硅(SiCN)、碳化硼、碳化钨、碳化锆、硼化铝、碳化钽、碳化钛或包括至少一种前述金属碳化物、硼化物和氮化物的组合物。优选地，所使用的研磨剂为胶体二氧化硅研磨剂。
在本发明的化学机械抛光浆料组合物中所使用的研磨剂优选具有5-200nm的平均粒径；更优选20-100nm；进一步更优选20-60nm；最优选20-50nm。
本发明的化学机械抛光浆料组合物优选含有0.1-40wt％，更优选0.1-20wt％，进一步更优选1-20wt％，最优选1-10wt％的研磨剂。
本发明的化学机械抛光浆料组合物优选含有具有20-100nm平均粒径的胶体二氧化硅研磨剂。进一步更优选，本发明的化学机械抛光浆料组合物包括：1-10wt％具有20-60nm平均粒径的胶体二氧化硅研磨剂。最优选，本发明的化学机械抛光浆料组合物包括1-10wt％具有20-50nm平均粒径的胶体二氧化硅研磨剂。
本发明的化学机械抛光浆料组合物中含有的水优选为去离子水或蒸馏水的至少一种以限制附带的杂质。
本发明的化学机械抛光浆料组合物，所述组合物包括作为初始成分的下述组分：如式(I)的卤化季铵化合物：
其中R8选自C1-10烷基和C1-10羟烷基(优选地其中R8选自C1-5烷基和C1-5羟烷基；更优选地其中R8选自C1-4烷基和C1-4羟烷基；最优选地其中R8选自-(CH2)2-基，-CH2CHOH基、-(CH2)3-基和-(CH2)2-CHOH)；其中X1为选自氯化物、溴化物、碘化物和氟化物的卤化物(优选地X1选自氯化物、溴化物和碘化物；最优选地X1选自氯化物和溴化物)；其中R9、R10和R11各自独立地选自饱和或不饱和的C1-10烷基、C1-10卤代烷基、C6-15芳基、C6-15卤代芳基、C6-15芳烷基，和C6-15卤代芳烷基(优选地其中R9、R10和R11各自独立地选自C1-5烷基和C1-5卤代烷基；更优选地其中R9、R10和R11各自独立地选自C1-4烷基；最优选地其中R9、R10和R11各自独立地选自-CH3基和-CH2CH3基)；并且其中式(I)中的阴离子可为平衡式(I)中阳离子上的+电荷的任何阴离子(优选地式(I)中的阴离子选自卤化物阴离子、氢氧根阴离子和亚硝酸根阴离子；更优选地选自卤化物阴离子和氢氧根阴离子；最优选的是选自氯化物阴离子和溴化物阴离子的卤化物阴离子)。优选地，本发明的化学机械抛光浆料组合物包括作为初始成分的下述组合物：0.001-1wt％(更优选是0.002-0.5wt％，进一步更优选是0.005-0.2wt％，最优选是0.01-0.2wt％)的如式(I)的卤化季铵化合物。最优选地，本发明的化学机械抛光浆料组合物包括作为初始成分的0.01-0.2wt％如式(I)的卤化季铵化合物，其选自(2-溴乙基)三甲基铵溴化物；(2-氯乙基)三甲基铵氯化物；(3-溴丙基)三甲基铵溴化物；(3-氯乙基)三甲基铵氯化物；(3-溴丙基)三乙基铵溴化物和(3-氯-2-羟丙基)三甲基铵氯化物。如式(I)的卤代季铵化合物的引入，在实施例中设置的抛光条件下，提高了多晶硅、二氧化硅和Si3N4的去除速率；并且对二氧化硅和Si3N4的去除速率具有可调的选择性。
本发明的化学机械抛光浆料组合物任选地包括作为初始成分的下述组分：如式(II)的双季化物质：
其中每个A各自独立地选自N和P，优选地每个A为N；其中R1选自饱和或不饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基和C6-C15芳烷基(优选是C2-C10烷基；更优选是C2-C6烷基；进一步更优选是-(CH2)6-基和-(CH2)4-基；最优选是-(CH2)4-基)；其中R2、R3、R4、R5、R6和R7各自选自氢、饱和或不饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基、C6-C15芳烷基和C6-C15烷芳基(优选是氢和C1-C6烷基；更优选是氢和丁基；最优选是丁基)；并且其中式(II)中的阴离子可为平衡式(II)中阳离子上的2+电荷的任何阴离子或阴离子的组合(优选地式(II)中的阴离子选自卤化物阴离子、氢氧根阴离子、亚硝酸根阴离子、硫酸根阴离子和磷酸根阴离子；更优选是卤化物阴离子和氢氧化物阴离子；最优选是氢氧化物阴离子)。本发明的化学机械抛光浆料组合物任选地包括作为初始成分的下述组分：0-1wt％(优选是0-0.5wt％，更优选是0.001-0.5wt％，进一步更优选是0.002-0.2wt％，进一步更优选是0.005-0.1wt％，最优选是0.01-0.05wt％)的如式(II)的双季化物质。最优选地，本发明的化学机械抛光浆料组合物包括作为初始成分的下述组分：0.01-0.05wt％的如式(II)的双季化物质，其中每个A为N；R1是-(CH2)4-基；R2，R3，R4，R5，R6和R7各自为-(CH2)3CH3基。在本发明的化学机械抛光浆料组合物中引入任选的如式(II)的任选双季化物质，在实施例中设置的抛光条件下，提供了增大的二氧化硅的去除速率、降低的Si3N4的去除速率以及降低的多晶硅的去除速率。
本发明的化学机械抛光浆料组合物任选地进一步包括选自分散剂、表面活性剂、缓冲剂和杀菌剂的额外添加剂。
本发明的化学机械抛光浆料组合物在pH值为2-小于7的范围内有效。优选地，所使用的化学机械抛光浆料组合物在pH值为2-5的范围内有效。最优选地，所使用的化学机械抛光浆料组合物在pH值为2-4的范围内有效。适合于调节化学机械抛光浆料组合物pH值的酸包括例如磷酸、硝酸、硫酸和盐酸。适合于调节化学机械抛光浆料组合物pH值的碱包括例如氢氧化铵和氢氧化钾。
优选地，本发明的化学机械抛光浆料组合物，在实施例中的抛光条件下测量，具有200到(优选300到
)的可调节的二氧化硅去除速率。
优选地，本发明的化学机械抛光浆料组合物，在实施例中的抛光条件下测量，具有300到
(优选300到
)的可调节的Si3N4去除速率。
优选地，在实施例中的抛光条件下测量，本发明的化学机械抛光浆料组合物具有可调节的在1∶2-10∶1(更优选1∶2-7∶1)范围内的二氧化硅相对于Si3N4的去除速率选择性。
优选地，本发明的化学机械抛光浆料组合物包括作为初始成分的下述组分：水；0.1-40wt％(优选0.1-20wt％，进一步更优选1-20wt％，最优选1-10wt％)的具有5-200nm(优选20-100nm，更优选20-60nm，最优选20-50nm)平均粒径的研磨剂；0.001至1wt％(更优选0.002至0.5wt％，进一步更优选0.005至0.2wt％，最优选0.01至0.2wt％)的如式(I)的卤化季铵化合物；其中R8选自C1-10烷基和C1-10羟烷基(优选其中R8选自C1-5烷基和C1-5羟烷基；更优选R8选自C1-4烷基和C1-4羟烷基；最优选R8选自-(CH2)2-基、-CH2CHOH基、-(CH2)3-基和-(CH2)2-CHOH)；其中X1为选自氯化物、溴化物、碘化物和氟化物的卤化物(优选地其中X1选自氯化物、溴化物和碘化物；最优选地其中X1选自氯化物和溴化物)；其中R9、R10和R11各自独立地选自饱和或不饱和的C1-10烷基、C1-10卤代烷基、C6-15芳基、C6-15卤代芳基、C6-15芳烷基和C6-15卤代芳烷基(优选地其中R9、R10和R11各自独立地选自C1-5烷基和C1-5卤代烷基；更优选地其中R9、R10和R11各自独立地选自C1-4烷基；最优选地其中R9、R10和R11各自独立地选自-CH3基和-CH2CH3基)；并且其中式(I)中的阴离子可为平衡式(I)中阳离子上的+电荷的任何阴离子(优选地式(I)中的阴离子选自卤化物阴离子、氢氧根阴离子和亚硝酸根阴离子；更优选地选自卤化物阴离子和氢氧根阴离子；最优选的是选自氯化合物阴离子和溴化合物阴离子的卤化物阴离子)；0-1wt％(优选是0-0.5wt％，更优选是0.001-0.5wt％，进一步更优选是0.002-0.2wt％，进一步更优选是0.005-0.1wt％，最优选是0.01-0.05wt％)的如式(II)的双季化物质，其中每个A独立地选自N和P，优选地每个A为N；其中R1选自饱和或不饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基和C6-C15芳烷基(优选地是C2-C10烷基；更优选地是C2-C6烷基；进一步更优选地是-(CH2)6-基和-(CH2)4-基；最优选地是-(CH2)4-基)；其中R2、R3、R4、R5、R6和R7各自选自氢、饱和或不饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基、C6-C15芳烷基和C6-C15烷芳基(优选地是氢和C1-C6烷基；更优选地是氢和丁基；最优选地是丁基)；并且其中式(II)中的阴离子可为平衡式(II)中阳离子上的2+电荷的任何阴离子或阴离子的组合(优选地式(II)中的阴离子选自卤化物阴离子、氢氧根阴离子、亚硝根阴离子、硫酸根阴离子和磷酸根阴离子；更优选地是卤化物阴离子和氢氧根阴离子；最优选地是氢氧根阴离子)。
本发明的化学机械抛光方法包括：提供基材，其中该基材包括二氧化硅和Si3N4中的至少一种；提供如本发明的化学机械抛光浆料组合物，其中化学机械抛光浆料组合物包括作为初始成分的下述组分：水；0.1-40wt％(优选0.1-20wt％，最优选1-10wt％)的具有5-200nm(优选20-60nm，最优选20-50nm)平均粒径的研磨剂；0.001至1wt％(更优选0.002至0.5wt％，进一步更优选0.005至0.2wt％，最优选0.01至0.2wt％)的如式(I)的卤化季铵化合物；其中R8选自C1-10烷基和C1-10羟烷基(优选其中R8选自C1-5烷基和C1-5羟烷基；更优选R8选自C1-4烷基和C1-4羟烷基；最优选R8选自-(CH2)2-基、-CH2CHOH基、-(CH2)3-基和-(CH2)2-CHOH)；其中X1为选自氯化物、溴化物、碘化物和氟化物的卤化物(优选地其中X1选自氯化物、溴化物和碘化物；最优选地其中X1选自氯化物和溴化物)；其中R9、R10和R11各自独立地选自饱和或不饱和的C1-10烷基、C1-10卤代烷基、C6-15芳基、C6-15卤代芳基、C6-15芳烷基和C6-15卤代芳烷基(优选地其中R9、R10和R11各自独立地选自C1-5烷基和C1-5卤代烷基；更优选地其中R9、R10和R11各自独立地选自C1-4烷基；最优选地其中R9、R10和R11各自独立地选自-CH3基和-CH2CH3基)；并且式(I)中的阴离子可为平衡式(I)中阳离子上的+电荷的任何阴离子(优选地式(I)中的阴离子选自卤素阴离子、氢氧根阴离子和亚硝酸根阴离子；更优选地选自卤化物阴离子和氢氧根阴离子；最优选的是选自氯化物阴离子和溴化物阴离子的卤化物阴离子)；0-1wt％(优选地0-0.5wt％，更优选地0.001-0.5wt％，进一步更优选地0.002-0.2wt％，进一步更优选地0.005-0.1wt％，最优选地0.01-0.05wt％)的如式(II)的双季化物质，其中每个A独立地选自N和P，优选地每个A为N；其中R1选自饱和或不饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基和C6-C15芳烷基(优选是C2-C10烷基；更优选是C2-C6烷基；进一步更优选是-(CH2)6-基和-(CH2)4-基；最优选是-(CH2)4-基)；其中R2、R3、R4、R5、R6和R7各自选自氢、饱和或不饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基、C6-C15芳烷基和C6-C15烷芳基(优选是氢和C1-C6烷基；更优选是氢和丁基；最优选是丁基)；并且其中式(II)中的阴离子可为平衡式(II)中阳离子上的2+电荷的任何阴离子或阴离子的组合(优选地式(II)中的阴离子选自卤化物阴离子、氢氧根阴离子、亚硝酸根阴离子、硫酸根阴离子和磷酸根阴离子；更优选地是卤化物阴离子和氢氧根阴离子；最优选的是氢氧根阴离子)；选择如式(I)的卤化季铵化合物的浓度和任选的如式(II)的双季化物质的浓度以调节化学机械研磨浆料组合物显示出的对于二氧化硅和Si3N4中的至少一种的去除速率；提供具有抛光面的化学机械抛光垫片；在化学机械抛光垫片的抛光面和基材之间的界面建立动态接触，下压力为0.69-34.5kPa(0.1-5psi)，优选为0.69-20.7kPa(0.1-3psi)；并且，将化学机械抛光浆料组合物分配在化学机械抛光垫片和基材之间的界面处或邻近处的化学机械抛光垫片上；其中提供的化学机械抛光浆料组合物具有小于7(优选2至＜7；更优选2-5；最优选2-4)的pH值；其中基材被抛光；其中二氧化硅和Si3N4中的至少一种的一部分被从基材去除。
优选地，本发明的化学机械抛光方法包括：提供基材，其中该基材包括二氧化硅和Si3N4中的至少一种；提供水；提供化学机械抛光浆料组合物，所述组合物包括作为初始成分的下述组分：0.1-10wt％的研磨剂，其中研磨剂为具有20-50nm平均粒径的胶体二氧化硅研磨剂；0.01至0.2wt％的如式(I)的卤化季铵化合物，其中R8选自-(CH2)2-基、-CH2CHOH基、-(CH2)3-基和-(CH2)2-CHOH；其中X1是选自氯化物和溴化物的卤化物；其中R9、R10和R11各自独立地选自-CH3基和-CH2CH3基；并且式(I)中的阴离子选自氯化物阴离子和溴化物阴离子；和0-0.05wt％的如式(II)的双季化物质；其中每个A为N；其中R1为-(CH2)4-基；其中R2、R3、R4、R5、R6和R7各自为-(CH2)3CH3基；提供具有抛光面的化学机械抛光垫片；在化学机械抛光垫片的抛光面和基材之间的界面建立动态接触，下压力为0.69-34.5kPa(0.1-5psi)，优选0.69-20.7kPa(0.1-3psi)；并且，将化学机械抛光浆料组合物分配在化学机械抛光垫片和基材之间的界面处或附近的化学机械抛光垫片上；其中提供的化学机械抛光浆料组合物具有小于7(优选2至＜7；更优选2-5；最优选2-4)的pH值；其中基材被抛光；其中二氧化硅和Si3N4中的至少一种的一部分被从基材去除。
本发明的一些具体实施方式将在下面的实施例中详细描述。
对比例C1和实施例A1-A6
化学机械抛光浆料组合物的制备
对比抛光实施例PC1和抛光实施例PA1-PA6中使用的化学机械抛光组合物(分别称为化学机械抛光组合物C1和A1-A6)是通过表1中所列含量的组分与余量的去离子水混合并且使用硝酸调节组合物的pH值至表1中所列的最终pH值而制备得到的。
表1
*研磨剂I--由AZ Electronic Materials生产的可从The Dow ChemicalCompany得到的KlebosolTM II 1598-B25浆料。
￡研磨剂II--由AZ Electronic Materials生产的可从The Dow ChemicalCompany得到的KlebosolTMII 30H50i浆料。
￥可从Sigma-Aldrich，Inc.得到的(3-氯-2-羟丙基)三甲基铵氯化物。
εHBBAH：Sachem，Inc.的N，N，N，N′，N′，N′-六丁基-1，4-丁烷二铵二氢氧化物：
对比例C1和实施例A1-A6
化学机械抛光去除速率实验
使用如对比例C1和实施例A1-A6制备的化学机械抛光浆料组合物进行二氧化硅、Si3N4和多晶硅去除速率的抛光测试。具体地，每种化学机械抛光浆料组合物C1和A1-A6的二氧化硅、Si3N4和多晶硅的去除速率确定在表1中。抛光去除速率实验是在8英寸的覆盖层的晶片上进行的。实施例PC1使用Strasbaugh nSpireTM CMP系统模型6EC旋转式抛光平台以及实施例PA1-PA6使用Applied Materials
抛光机。所有的抛光实验使用IC1010TM聚氨酯抛光垫片(商业上可从罗门哈斯电子材料CMP股份有限公司得到)，其具有20.7kPa(3psi)的下压力、200ml/min的化学机械抛光浆料组合物的流动率、93rpm的平台转速和87rpm的载体转速。通过使用KLA-Tencor FX200测量仪器测量在抛光前和抛光后的膜厚度确定去除速率。表2给出了去除速率实验的结果。
表2
Claims (9)
1.一种化学机械抛光浆料组合物，所述组合物由作为初始成分的下述组分组成：
水；
研磨剂，所述研磨剂是胶体二氧化硅研磨剂；
如式（I）的卤化季铵化合物：
其中R8选自C1-10烷基和C1-10羟烷基；其中X1为选自氯化物、溴化物、碘化物和氟化物的卤化物；其中R9、R10和R11各自独立地选自饱和或不饱和的C1-10烷基、C1-10卤代烷基、C6-15芳基、C6-15卤代芳基、C6-15芳烷基和C6-15卤代芳烷基；并且其中式（I）中的阴离子可为平衡式（I）中阳离子上的+电荷的任何阴离子；以及，
任选地，如式（II）的双季化物质：
其中每个A独立地选自N和P；其中R1选自饱和或不饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基和C6-C15芳烷基；其中R2、R3、R4、R5、R6和R7各自选自氢、饱和或不饱和的C1-C15烷基、C6-C15芳基、C6-C15芳烷基和C6-C15烷芳基；并且其中式（II）中的阴离子可为平衡式（II）中阳离子上的2+电荷的任何阴离子或阴离子的组合；以及
任选的，选自磷酸、硝酸、硫酸、盐酸、氢氧化铵和氢氧化钾的pH调节剂；
所述化学机械抛光浆料组合物的pH值为2到小于7。
2.如权利要求1所述的化学机械抛光浆料组合物，其中所述化学机械抛光浆料组合物由作为初始成分的下述组分组成：
水；
0.1-40wt%的胶体二氧化硅研磨剂；
0.001-1wt%的如式（I）的卤化季铵化合物；
0-1wt%的如式（II）的双季化物质；以及
任选的，选自磷酸、硝酸、硫酸、盐酸、氢氧化铵和氢氧化钾的pH调节剂。
3.如权利要求1所述的化学机械抛光浆料组合物，其中所述化学机械抛光浆料组合物由作为初始成分的下述组分组成：
水；
0.1-10wt%的胶体二氧化硅研磨剂；
0.002-0.5wt%的如式（I）的卤化季铵化合物，其中R8选自-(CH2)2-基，-CH2CHOH基，-(CH2)3-基和-(CH2)2-CHOH；其中X1是选自氯化物和溴化物的卤化物；其中R9、R10和R11各自独立地选自-CH3基和-CH2CH3基；并且式（I）中的阴离子选自氯化物阴离子和溴化物阴离子；
0.002-0.2wt%的如式（II）的双季化物质；其中每个A为N；其中R1为-(CH2)4-基；其中R2、R3、R4、R5、R6和R7各自为-(CH2)3CH3基；以及
任选的，选自磷酸、硝酸、硫酸、盐酸、氢氧化铵和氢氧化钾的pH调节剂。
4.如权利要求1所述的化学机械抛光浆料组合物，其中所述化学机械抛光浆料组合物由作为初始成分的下述组分组成：
水；
0.1-10wt%的胶体二氧化硅研磨剂，其中胶体二氧化硅研磨剂的平均粒径为20-50nm；
0.01-0.2wt%的如式（I）的卤化季铵化合物，其中R8选自-(CH2)2-基、-CH2CHOH基、-(CH2)3-基和-(CH2)2-CHOH；其中X1是选自氯化物和溴化物的卤化物；其中R9、R10和R11各自独立地选自-CH3基和-CH2CH3基；并且式（I）中的阴离子选自氯化物阴离子和溴化物阴离子；
0.01-0.05wt%的如式（II）的双季化物质；其中每个A为N；其中R1为-(CH2)4-基；其中R2、R3、R4、R5、R6和R7各自为-(CH2)3CH3基；并且其中式（II）中平衡阳离子上的2+电荷的阴离子选自卤化物阴离子和氢氧根阴离子；以及
任选的，选自磷酸、硝酸、硫酸、盐酸、氢氧化铵和氢氧化钾的pH调节剂。
5.一种化学机械抛光基材的方法，所述方法包括：
提供基材，其中该基材包括二氧化硅和Si3N4中的至少一种；
提供如权利要求1所述的化学机械抛光浆料组合物，其中选择如式（I）的卤化季铵化合物的浓度和任选的如式（II）的双季化物质的浓度以调节化学机械研磨浆料组合物显示出的对于二氧化硅和Si3N4中的至少一种的去除速率；
提供具有抛光面的化学机械抛光垫片；
在化学机械抛光垫片的抛光面和基材之间的界面建立动态接触，下压力为0.69-34.5kPa；并且，
将化学机械抛光浆料组合物分配在化学机械抛光垫片和基材之间的界面处或邻近处的化学机械抛光垫片上；
其中提供的化学机械抛光浆料组合物具有小于7的pH值；
其中基材被抛光；并且，其中二氧化硅和Si3N4中的至少一种的一部分被从基材去除。
6.如权利要求5所述的方法，其中所提供的化学机械抛光浆料组合物包括作为初始成分的下述组分：
水；
0.1-10wt%的研磨剂，其中研磨剂为具有20-50nm平均粒径的胶体二氧化硅研磨剂；
0.01-0.2wt%的如式（I）的卤化季铵化合物，其中R8选自-(CH2)2-基、-CH2CHOH基、-(CH2)3-基；其中X1是选自氯化物和溴化物的卤化物；其中R9、R10和R11各自独立地选自-CH3基和-CH2CH3基；并且其中式（I）中的阴离子选自氯化物阴离子和溴化物阴离子；和，
0.01-0.05wt%的如式（II）的双季化物质；其中每个A为N；R1为-（CH2)4-基；其中R2、R3、R4、R5、R6和R7各自为-(CH2)3CH3基；并且，
所提供的化学机械抛光浆料组合物具有2-4的pH值。
7.如权利要求6所述的方法，其中基材包括二氧化硅并且其中化学机械抛光浆料组合物调节到具有200到3,000
/min的二氧化硅去除速率。
8.如权利要求6所述的方法，其中基材包括Si3N4并且其中化学机械抛光浆料组合物调节到具有300到2,000
/min的Si3N4去除速率。
9.如权利要求6所述的方法，其中基材包括二氧化硅和Si3N4并且其中化学机械抛光浆料组合物调节到显示出1：2-10：1比的二氧化硅相对于Si3N4的去除速率选择性。
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