CN111718386A - 一种多酚的快速提取方法 - Google Patents
一种多酚的快速提取方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111718386A CN111718386A CN202010738606.0A CN202010738606A CN111718386A CN 111718386 A CN111718386 A CN 111718386A CN 202010738606 A CN202010738606 A CN 202010738606A CN 111718386 A CN111718386 A CN 111718386A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- atractylodes rhizome
- polyphenol
- electric field
- macroporous resin
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 150000008442 polyphenolic compounds Chemical class 0.000 title claims abstract description 94
- 235000013824 polyphenols Nutrition 0.000 title claims abstract description 94
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title abstract description 44
- 241000132012 Atractylodes Species 0.000 claims abstract description 104
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 55
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 55
- 230000005684 electric field Effects 0.000 claims abstract description 48
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 38
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 29
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 62
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 48
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 36
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 26
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 22
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 21
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 20
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 20
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 19
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 17
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 12
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 12
- 241000092665 Atractylodes macrocephala Species 0.000 claims description 10
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 10
- 238000009777 vacuum freeze-drying Methods 0.000 claims description 10
- 239000003480 eluent Substances 0.000 claims description 9
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 238000011085 pressure filtration Methods 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims description 3
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 3
- HHEAADYXPMHMCT-UHFFFAOYSA-N dpph Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC([N+](=O)[O-])=CC([N+]([O-])=O)=C1[N]N(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 HHEAADYXPMHMCT-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 12
- 230000007760 free radical scavenging Effects 0.000 abstract description 12
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 12
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 26
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 16
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 11
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 7
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 7
- 238000002481 ethanol extraction Methods 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 5
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 5
- 238000011160 research Methods 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 3
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 3
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 3
- 210000000952 spleen Anatomy 0.000 description 3
- 238000003809 water extraction Methods 0.000 description 3
- NGSWKAQJJWESNS-UHFFFAOYSA-N 4-coumaric acid Chemical compound OC(=O)C=CC1=CC=C(O)C=C1 NGSWKAQJJWESNS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002292 Radical scavenging effect Effects 0.000 description 2
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 2
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 2
- MGJZITXUQXWAKY-UHFFFAOYSA-N diphenyl-(2,4,6-trinitrophenyl)iminoazanium Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC([N+](=O)[O-])=CC([N+]([O-])=O)=C1N=[N+](C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 MGJZITXUQXWAKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N salicylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1O YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 2
- PCMORTLOPMLEFB-ONEGZZNKSA-N sinapic acid Chemical compound COC1=CC(\C=C\C(O)=O)=CC(OC)=C1O PCMORTLOPMLEFB-ONEGZZNKSA-N 0.000 description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 2
- JMSVCTWVEWCHDZ-UHFFFAOYSA-N syringic acid Chemical compound COC1=CC(C(O)=O)=CC(OC)=C1O JMSVCTWVEWCHDZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000019640 taste Nutrition 0.000 description 2
- KSEBMYQBYZTDHS-HWKANZROSA-M (E)-Ferulic acid Natural products COC1=CC(\C=C\C([O-])=O)=CC=C1O KSEBMYQBYZTDHS-HWKANZROSA-M 0.000 description 1
- WBYWAXJHAXSJNI-VOTSOKGWSA-M .beta-Phenylacrylic acid Natural products [O-]C(=O)\C=C\C1=CC=CC=C1 WBYWAXJHAXSJNI-VOTSOKGWSA-M 0.000 description 1
- DNUYOWCKBJFOGS-UHFFFAOYSA-N 2-[[10-(2,2-dicarboxyethyl)anthracen-9-yl]methyl]propanedioic acid Chemical compound C1=CC=C2C(CC(C(=O)O)C(O)=O)=C(C=CC=C3)C3=C(CC(C(O)=O)C(O)=O)C2=C1 DNUYOWCKBJFOGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KIUMMUBSPKGMOY-UHFFFAOYSA-N 3,3'-Dithiobis(6-nitrobenzoic acid) Chemical compound C1=C([N+]([O-])=O)C(C(=O)O)=CC(SSC=2C=C(C(=CC=2)[N+]([O-])=O)C(O)=O)=C1 KIUMMUBSPKGMOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CWVRJTMFETXNAD-FWCWNIRPSA-N 3-O-Caffeoylquinic acid Natural products O[C@H]1[C@@H](O)C[C@@](O)(C(O)=O)C[C@H]1OC(=O)\C=C\C1=CC=C(O)C(O)=C1 CWVRJTMFETXNAD-FWCWNIRPSA-N 0.000 description 1
- NGSWKAQJJWESNS-ZZXKWVIFSA-M 4-Hydroxycinnamate Natural products OC1=CC=C(\C=C\C([O-])=O)C=C1 NGSWKAQJJWESNS-ZZXKWVIFSA-M 0.000 description 1
- 206010000234 Abortion spontaneous Diseases 0.000 description 1
- 206010000242 Abortion threatened Diseases 0.000 description 1
- DFYRUELUNQRZTB-UHFFFAOYSA-N Acetovanillone Natural products COC1=CC(C(C)=O)=CC=C1O DFYRUELUNQRZTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000208838 Asteraceae Species 0.000 description 1
- 241001474374 Blennius Species 0.000 description 1
- PZIRUHCJZBGLDY-UHFFFAOYSA-N Caffeoylquinic acid Natural products CC(CCC(=O)C(C)C1C(=O)CC2C3CC(O)C4CC(O)CCC4(C)C3CCC12C)C(=O)O PZIRUHCJZBGLDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WBYWAXJHAXSJNI-SREVYHEPSA-N Cinnamic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C1=CC=CC=C1 WBYWAXJHAXSJNI-SREVYHEPSA-N 0.000 description 1
- -1 DPPH free radical Chemical class 0.000 description 1
- 206010012735 Diarrhoea Diseases 0.000 description 1
- 240000001008 Dimocarpus longan Species 0.000 description 1
- 235000000235 Euphoria longan Nutrition 0.000 description 1
- 241000282414 Homo sapiens Species 0.000 description 1
- 206010062717 Increased upper airway secretion Diseases 0.000 description 1
- CWVRJTMFETXNAD-KLZCAUPSSA-N Neochlorogenin-saeure Natural products O[C@H]1C[C@@](O)(C[C@@H](OC(=O)C=Cc2ccc(O)c(O)c2)[C@@H]1O)C(=O)O CWVRJTMFETXNAD-KLZCAUPSSA-N 0.000 description 1
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 244000061176 Nicotiana tabacum Species 0.000 description 1
- 235000002637 Nicotiana tabacum Nutrition 0.000 description 1
- 206010030113 Oedema Diseases 0.000 description 1
- 240000007817 Olea europaea Species 0.000 description 1
- 235000002725 Olea europaea Nutrition 0.000 description 1
- 206010033557 Palpitations Diseases 0.000 description 1
- 208000004880 Polyuria Diseases 0.000 description 1
- 244000294611 Punica granatum Species 0.000 description 1
- 235000014360 Punica granatum Nutrition 0.000 description 1
- 208000005985 Threatened Abortion Diseases 0.000 description 1
- 208000019790 abdominal distention Diseases 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000003064 anti-oxidating effect Effects 0.000 description 1
- 230000000259 anti-tumor effect Effects 0.000 description 1
- 230000036528 appetite Effects 0.000 description 1
- 235000019789 appetite Nutrition 0.000 description 1
- 239000003125 aqueous solvent Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 235000019658 bitter taste Nutrition 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 1
- 210000003850 cellular structure Anatomy 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- CWVRJTMFETXNAD-JUHZACGLSA-N chlorogenic acid Chemical compound O[C@@H]1[C@H](O)C[C@@](O)(C(O)=O)C[C@H]1OC(=O)\C=C\C1=CC=C(O)C(O)=C1 CWVRJTMFETXNAD-JUHZACGLSA-N 0.000 description 1
- 235000001368 chlorogenic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229940074393 chlorogenic acid Drugs 0.000 description 1
- FFQSDFBBSXGVKF-KHSQJDLVSA-N chlorogenic acid Natural products O[C@@H]1C[C@](O)(C[C@@H](CC(=O)C=Cc2ccc(O)c(O)c2)[C@@H]1O)C(=O)O FFQSDFBBSXGVKF-KHSQJDLVSA-N 0.000 description 1
- 235000013985 cinnamic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229930016911 cinnamic acid Natural products 0.000 description 1
- BMRSEYFENKXDIS-KLZCAUPSSA-N cis-3-O-p-coumaroylquinic acid Natural products O[C@H]1C[C@@](O)(C[C@@H](OC(=O)C=Cc2ccc(O)cc2)[C@@H]1O)C(=O)O BMRSEYFENKXDIS-KLZCAUPSSA-N 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 230000035619 diuresis Effects 0.000 description 1
- 208000002173 dizziness Diseases 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- KSEBMYQBYZTDHS-HWKANZROSA-N ferulic acid Chemical compound COC1=CC(\C=C\C(O)=O)=CC=C1O KSEBMYQBYZTDHS-HWKANZROSA-N 0.000 description 1
- 235000001785 ferulic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229940114124 ferulic acid Drugs 0.000 description 1
- KSEBMYQBYZTDHS-UHFFFAOYSA-N ferulic acid Natural products COC1=CC(C=CC(O)=O)=CC=C1O KSEBMYQBYZTDHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 description 1
- 230000036737 immune function Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 150000002596 lactones Chemical class 0.000 description 1
- 238000004895 liquid chromatography mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- IJFXRHURBJZNAO-UHFFFAOYSA-N meta--hydroxybenzoic acid Natural products OC(=O)C1=CC=CC(O)=C1 IJFXRHURBJZNAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WBYWAXJHAXSJNI-UHFFFAOYSA-N methyl p-hydroxycinnamate Natural products OC(=O)C=CC1=CC=CC=C1 WBYWAXJHAXSJNI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000874 microwave-assisted extraction Methods 0.000 description 1
- 208000015994 miscarriage Diseases 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N papa-hydroxy-benzoic acid Natural products OC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000026435 phlegm Diseases 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 229960004889 salicylic acid Drugs 0.000 description 1
- PCMORTLOPMLEFB-UHFFFAOYSA-N sinapinic acid Natural products COC1=CC(C=CC(O)=O)=CC(OC)=C1O PCMORTLOPMLEFB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Substances [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 208000000995 spontaneous abortion Diseases 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 238000000194 supercritical-fluid extraction Methods 0.000 description 1
- 230000035900 sweating Effects 0.000 description 1
- YIBXWXOYFGZLRU-UHFFFAOYSA-N syringic aldehyde Natural products CC12CCC(C3(CCC(=O)C(C)(C)C3CC=3)C)C=3C1(C)CCC2C1COC(C)(C)C(O)C(O)C1 YIBXWXOYFGZLRU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- QURCVMIEKCOAJU-UHFFFAOYSA-N trans-isoferulic acid Natural products COC1=CC=C(C=CC(O)=O)C=C1O QURCVMIEKCOAJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002137 ultrasound extraction Methods 0.000 description 1
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H17/00—Compounds containing heterocyclic radicals directly attached to hetero atoms of saccharide radicals
- C07H17/04—Heterocyclic radicals containing only oxygen as ring hetero atoms
- C07H17/06—Benzopyran radicals
- C07H17/065—Benzo[b]pyrans
- C07H17/07—Benzo[b]pyran-4-ones
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
- A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
- A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
- A61K36/28—Asteraceae or Compositae (Aster or Sunflower family), e.g. chamomile, feverfew, yarrow or echinacea
- A61K36/284—Atractylodes
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P39/00—General protective or antinoxious agents
- A61P39/06—Free radical scavengers or antioxidants
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D307/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
- C07D307/77—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
- C07D307/78—Benzo [b] furans; Hydrogenated benzo [b] furans
- C07D307/79—Benzo [b] furans; Hydrogenated benzo [b] furans with only hydrogen atoms, hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals, directly attached to carbon atoms of the hetero ring
- C07D307/80—Radicals substituted by oxygen atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D309/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom, not condensed with other rings
- C07D309/32—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom, not condensed with other rings having two double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D311/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings
- C07D311/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
- C07D311/04—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring
- C07D311/22—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 4
- C07D311/26—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 4 with aromatic rings attached in position 2 or 3
- C07D311/40—Separation, e.g. from natural material; Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D493/00—Heterocyclic compounds containing oxygen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system
- C07D493/02—Heterocyclic compounds containing oxygen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system in which the condensed system contains two hetero rings
- C07D493/04—Ortho-condensed systems
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
- C07H1/06—Separation; Purification
- C07H1/08—Separation; Purification from natural products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H15/00—Compounds containing hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals directly attached to hetero atoms of saccharide radicals
- C07H15/20—Carbocyclic rings
- C07H15/203—Monocyclic carbocyclic rings other than cyclohexane rings; Bicyclic carbocyclic ring systems
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/30—Extraction of the material
- A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
- A61K2236/333—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using mixed solvents, e.g. 70% EtOH
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
- A61K2236/53—Liquid-solid separation, e.g. centrifugation, sedimentation or crystallization
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Public Health (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Alternative & Traditional Medicine (AREA)
- Botany (AREA)
- Medical Informatics (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Mycology (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及一种多酚的快速提取方法，具体提供了白术多酚的提取方法，其包括：步骤一、原料处理；步骤二、高压脉冲电场提取；步骤三、树脂吸附；步骤四、成品制备；白术依次经过步骤一至步骤四，得白术多酚产品。该方法有效地解决了现有提取方法效率低、纯度不高、高成本，以及多酚产品DPPH自由基清除能力低等问题。
Description
技术领域
本发明属于白术深加工技术领域。更具体地，本发明涉及一种提高白术多酚抗氧化活性的快速提取方法。
背景技术
多酚是多羟基化合物，它的结构特点决定多酚易溶或可溶于水、醇类、醚类、酮类、酯类等，因此，溶剂提取法主要有水溶剂提取和有机溶剂提取两种。除此之外，还有微波辅助提取、超声波辅助提取、生物酶解提取、超临界流体萃取和膜技术提取等(《石榴多酚的提取纯化工艺》，专利号：201310027309.5；103239489B；《一种海藻多酚的提取方法》，专利号：201210526792.7；102935093B；《一种橄榄叶多酚的提取方法》，专利号：201210526793.1；102935101B；《龙眼核多酚的提取方法》，专利号：201210570380.3；102961486B)。
白术，别名于术、冬术、于潜白术，为菊科多年生草本植物白术(AtractylodesMacrocephala Koidz)的根茎，其味甘苦，性温，临床主要用于补脾气，性温，味甘、微辛带苦，功能健脾益气、燥湿利水、止汗安胎，用于脾虚食少、腹胀泄泻、痰饮、眩悸、水肿、自汗、胎动不安等症，主产于我国的浙江、湖南、湖北和安徽等地。研究表明，白术中除挥发油、内酯等化合物具有较强的生物活性外，其多酚成分也同样具有重要的生物活性和功效，如抗氧化、降血糖及抗肿瘤等作用；研究还发现，多酚发挥其生物活性功能主要与其一级结构、高级结构、聚合度、取代度以及分子量、溶解度等有关。白术中的活性多酚类物质包括水杨酸、间羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、对香豆酸、阿魏酸、丁香酸、肉桂酸、芥子酸和绿原酸等，对其功效组分的解析及功能的进一步利用，还有待进一步的深入研究。
随着技术发展和人类认识不断加深，人们发现白术多酚类在生物体中除作结构材料和能源性材料外，更重要地，还参与了生命现象中细胞的各种活动。多酚广泛应用于食品、纺织、化妆品和医药领域等领域，其在生物学上的重要意义决定了它在食品及医药领域有广阔的前景。
然而，白术多酚的提取方法还需进一步研究。
发明内容
本申请是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识作出的：
发明人发现，目前尚无利用高压脉冲电场提取方法提取白术多酚的研究和应用。本申请发明人在进行了大量的试验探索，综合考虑了得率、纯度及抗氧化性能后，终于研制出了本发明的提取方法。该方法所使用的溶剂具有无毒、无害、用量少、成本低的特点，且该方法工艺简单、无环境污染，具有高效、省时和成本低等优点，是一种绿色环保、前景广阔的白术多酚提取技术。另外，利用该方法提取得到的白术多酚的DPPH自由基清除能力比传统乙醇水溶液提取法提高了1.30～2.03倍，DPPH自由基清除能力显著提高。
为此，本发明提供了一种白术多酚的提取方法，其包含：
1)将白术与体积浓度为50％-80％(如60％或70％)的乙醇水溶液混合，得到的混合物利用高压脉冲电场进行处理，再将高压脉冲电场处理产物进行减压过滤，得到的滤渣为白术多酚粗产品，其中，所述高压脉冲电场处理是在功率为300-500W(如400W)、电场强度为30-40KV/cm(如35KV/cm)、脉宽为8-10μs(如8.5、9或9.5μs)、频率为50-70Hz(如60Hz)的条件下进行的；
2)将所述白术多酚粗产品加水配制成8-12mg/mL(如9、10或11mg/mL)的溶液，之后将所述溶液用大孔树脂进行吸附；
3)将所述吸附后的大孔树脂进行过滤，滤干后的大孔树脂用体积浓度40-60％(如50％)的乙醇水溶液进行动态洗脱，得到的洗脱液浓缩后真空冷冻干燥，得到白术多酚提取物。
在一些实施方案中，步骤1)中，所述高压脉冲电场处理时，所述功率为400W，或者所述电场强度为35KV/cm，或者所述频率为60Hz。
在一些实施方案中，步骤1)中，所述高压脉冲电场处理的时间为3-5h，优选4h。
在一些实施方案中，步骤1)中，所述混合时，所述白术的质量与所述乙醇水溶液的体积的比为1mg:40mL-1mg:70mL。
在一些实施方案中，步骤1)中，所述减压过滤是在压力为0.01MPa的条件下进行1.0h。
在一些实施方案中，步骤1)中，所述减压过滤后，进一步包括，将得到的滤渣用50％-70％的乙醇水溶液洗涤3次，将洗涤后的滤渣合并，得到所述白术多酚粗产品。
在一些实施方案中，步骤1)中，所述洗涤时，所述滤渣的质量与所述乙醇水溶液的体积的比为0.001g:10mL-0.001g:50mL。
在一些实施方案中，步骤2)中，将所述白术多酚粗产品加水配制成10mg/mL的溶液。
在一些实施方案中，步骤2)中，所述大孔树脂为Daion SP207大孔树脂。
在一些实施方案中，步骤2)中，所述吸附时，流速为1.0-2.0BV/h。
在一些实施方案中，步骤2)中，所述吸附时，吸附时间为1.0-3.0h。
在一些实施方案中，步骤2)中，所述吸附后，进一步包括，将所述吸附后的大孔树脂进行振荡处理。
在一些实施方案中，步骤2)中，所述振荡处理是在25℃恒温水浴中振荡8h，振荡频率为1200r/min。
在一些实施方案中，步骤3)中，滤干后的大孔树脂用体积浓度50％的乙醇水溶液进行动态洗脱。
在一些实施方案中，步骤3)中，所述动态洗脱时，洗脱速率为2.0-3.0BV/h。
在一些实施方案中，步骤3)中，所述过滤后，进一步包括，将所述过滤后的大孔树脂用蒸馏水洗涤两次。
在一些实施方案中，步骤3)中，所述浓缩是在60℃的条件下进行的。
在一些实施方案中，步骤3)中，所述浓缩为浓缩到原有体积的10～15％。
在一些实施方案中，步骤3)中，所述真空冷冻干燥是在温度为-20～-10℃、压力为0.1-0.2MPa的条件下进行的。
在一些实施方案中，步骤1)中，所述白术预先经过烘干和粉碎处理。
在一些实施方案中，所述烘干后，白术的含水率低于0.05％。
在一些实施方案中，所述烘干为将所述白术置于烘箱中烘至近干，然后在恒温恒湿干燥器内烘至恒重，使得白术的含水率低于0.05％。
在一些实施方案中，所述烘箱的温度为45-55℃。
在一些实施方案中，所述恒温恒湿干燥器的温度为105-110℃。
在一些实施方案中，将所述粉碎后的白术进一步过200目筛，得到白术粉末。
有益效果：
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的提取方法适宜工业化生产，提取率高、纯度高；
(2)根据本发明方法得到的白术多酚具有明显提高的DPPH自由基清除能力；
(3)所使用的溶剂等具有无毒、无害、用量少、成本低的特点，工艺简单、无环境污染，具有高效、省时和成本低等优点，是一种绿色环保、前景广阔的白术多酚提取技术；
(4)以提高白术多酚抗氧化活性为目的的高压脉冲电场提取方法，能够克服常规乙醇水提取对活性物质带来的不利影响；利用高压脉冲电场提取方法能够加强溶剂与样品的接触，并破坏白术中的细胞组分，将所需化合物从样品基体中分离，从而进入溶剂中；
(5)本发明的提取方法具有快速、成本低等特点，并且可以减少溶剂的用量，提高提取得率以及产品纯度；
(6)本发明方法制备得到的白术多酚具有抗氧化、增强机体免疫功能及抗肿瘤等活性，可在食品、医药及烟草领域中应用，通过LC-MS鉴定出白术多酚主要含有的活性成分为18种，其结构式如图2所示。
附图说明
图1显示了本发明实施例的DPPH自由基清除能力测定结果；
图2显示了白术多酚产物中组分的结构式。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。应当理解，此部分所描述的具体实施例仅可用于解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明涉及一种提高白术多酚抗氧化活性的快速提取方法，属于白术深加工领域。其解决了现有提取方法效率低、纯度不高、高成本，从而导致多酚产品DPPH自由基清除能力下降的问题。本发明提供的一种白术多酚的提取方法，包括：步骤一、原料处理；步骤二、高压脉冲电场提取；步骤三、树脂吸附；步骤四、成品制备。白术依次经过步骤一至步骤四，得白术多酚产品。
本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种提高白术多酚抗氧化活性的快速提取方法；用于解决现有提取方法效率低、纯度不高、高成本，从而导致多酚产品DPPH自由基清除能力下降的问题。
本发明提供的一种白术多酚的提取方法，包括：原料处理、高压脉冲电场提取、树脂吸附和成品制备等步骤。
本发明方法所使用的溶剂等具有无毒、无害、用量少、成本低的特点，工艺简单、无环境污染，具有高效、省时和成本低等优点，是一种绿色环保、前景广阔的白术多酚提取技术。根据本发明方法得到的白术多酚的DPPH自由基清除能力比传统乙醇水溶液(如体积浓度为70％)提法提高1.30～2.03倍，具有明显提高的DPPH自由基清除能力(如图1所示)。
具体地，本发明提供了一种提高白术多酚抗氧化活性的快速提取方法，其包括以下步骤：
(1)原料处理
将白术清洗干净后置于烘箱中烘至近干，然后在恒温恒湿干燥器内烘至恒重，使得白术的含水率低于0.05％，然后粉碎并过200目筛后，得到白术粉末，备用；
(2)高压脉冲电场提取
步骤(1)得到的白术粉末与乙醇水溶液混合，得到的混合物利用高压脉冲电场进行处理，再在0.01MPa条件下减压过滤1.0h，得到的滤渣用提取溶剂洗涤3次，洗涤后的滤渣合并，得到白术多酚粗产品；
(3)树脂吸附
将步骤(2)得到的白术多酚粗产品加水配制成10.0mg/mL的溶液，用大孔树脂进行吸附，然后在25℃恒温水浴中振荡8h，振荡频率为1200r/min；
(4)成品制备
将步骤(3)的吸附后的大孔树脂过滤，过滤后的树脂用蒸馏水洗涤两次，待树脂滤干后用体积浓度50％的乙醇进行动态洗脱，洗脱液浓缩后真空冷冻干燥，得到白术多酚提取物固体。
在一些实施方案中，步骤(1)中所述烘箱的温度为45～55℃，所述的恒温恒湿干燥器的温度为105～110℃。
在一些实施方案中，步骤(2)中，按照以mg计白术粉末的质量与以mL计乙醇水溶液的体积比1:40～1:70的比例，将白术粉末置于乙醇水溶液中。
在一些实施方案中，步骤(2)中，高压脉冲电场的处理条件为功率400W、电场强度35KV/cm、脉宽8～10μs、频率60Hz，处理时间为4h。
在一些实施方案中，步骤(2)中，所述乙醇水溶液的体积浓度是50～80％。
在一些实施方案中，步骤(2)中，提取溶剂是乙醇，其体积浓度是50％～70％，以g计滤渣的质量与以mL计提取溶剂的体积之比为0.001:10～0.001:50(g/mL)。
在一些实施方案中，步骤(3)中，大孔树脂吸附的流速为1.0～2.0BV/h，吸附时间为1.0～3.0h。
在一些实施方案中，步骤(4)中，动态洗脱的速率为2.0～3.0BV/h。
在一些实施方案中，步骤(4)中，洗脱液在60℃条件下浓缩到原有体积的10～15％，然后在-20～-10℃温度和0.1～0.2MPa压力条件下进行真空冷冻干燥。
下面结合具体实施例对本发明进行进一步的解释说明。
实施例1
一种提高白术多酚抗氧化活性的快速提取方法，其实施例步骤如下：
(1)原料处理
称取白术置于50℃烘箱中烘至近干，然后置于105℃的恒温恒湿干燥器内烘至恒重，过200目筛后，备用；
(2)高压脉冲电场提取
按照以mg计白术粉末的质量与以mL计乙醇水溶液的体积比1:60的比例，取步骤(1)得到的白术粉末样品，置于体积浓度70％的乙醇水溶液中，在功率400W、电场强度35KV/cm、脉宽9μs、频率60Hz的处理条件下，用高压脉冲电场设备(孚光精仪(中国)有限公司的高压脉冲电场处理设备)处理4h，在SHZ-D(III)循环水真空泵0.01MPa条件下减压过滤1.0h，滤渣用浓度为60％的乙醇提取溶剂洗涤3次，以g计滤渣的质量与以mL计提取溶剂的体积之比为0.001:30g/mL，洗涤后的滤渣合并，得到白术多酚粗产品；
(3)树脂吸附
将步骤(2)得到的白术多酚粗产品加水配制成10.0mg/mL的溶液，用Daion SP207大孔树脂进行吸附，流速为1.5BV/h，吸附时间为2.0h，然后在TS-100B恒温振荡器水浴中振荡8h，保持水浴温度恒定为25℃，振荡频率为1200r/min；
(4)成品制备
将步骤(3)的吸附后的大孔树脂过滤，过滤后的树脂用蒸馏水洗涤两次，待树脂滤干后用体积浓度50％的乙醇进行动态洗脱，其洗脱速率为2.5BV/h，洗脱液在60℃条件下浓缩到原有体积的10～15％，然后在-10℃温度和0.2MPa压力条件下进行真空冷冻干燥，得到白术多酚提取物固体。
实施例2
一种提高白术多酚抗氧化活性的快速提取方法，其实施例步骤如下：
(1)原料处理
称取白术置于45℃烘箱中烘至近干，然后置于110℃的恒温恒湿干燥器内烘至恒重，过200目筛后，备用；
(2)高压脉冲电场提取
按照以mg计白术粉末的质量与以mL计乙醇水溶液的体积比1:50的比例，取步骤(1)得到的白术粉末样品，置于体积浓度70％的乙醇水溶液中，在功率400W、电场强度35KV/cm、脉宽10μs、频率60Hz的处理条件下，用高压脉冲电场设备(孚光精仪(中国)有限公司的高压脉冲电场处理设备)处理4h，在SHZ-D(III)循环水真空泵0.01MPa条件下减压过滤1.0h，滤渣用浓度为70％的乙醇提取溶剂洗涤3次，以g计滤渣的质量与以mL计提取溶剂的体积之比为0.001:40g/mL，洗涤后的滤渣合并，得到白术多酚粗产品；
(3)树脂吸附
将步骤(2)得到的白术多酚粗产品加水配制成10.0mg/mL的溶液，用Daion SP207大孔树脂进行吸附，流速为2.0BV/h，吸附时间为1.0h，然后在TS-100B恒温振荡器水浴中振荡8h，保持水浴温度恒定为25℃，振荡频率为1200r/min；
(4)成品制备
将步骤(3)的吸附后的大孔树脂过滤，过滤后的树脂用蒸馏水洗涤两次，待树脂滤干后用体积浓度50％的乙醇进行动态洗脱，其洗脱速率为3.0BV/h，洗脱液在60℃条件下浓缩到原有体积的10～15％，然后在-15℃温度和0.1MPa压力条件下进行真空冷冻干燥，得到白术多酚提取物固体。
实施例3
一种提高白术多酚抗氧化活性的快速提取方法，其实施例步骤如下：
(1)原料处理
称取白术置于55℃烘箱中烘至近干，然后置于105℃的恒温恒湿干燥器内烘至恒重，过200目筛后，备用；
(2)高压脉冲电场提取
按照以mg计白术粉末的质量与以mL计乙醇水溶液的体积比1:40的比例，取步骤(1)得到的白术粉末样品，置于体积浓度70％的乙醇水溶液中，在功率400W、电场强度35KV/cm、脉宽8.5μs、频率60Hz的处理条件下，用高压脉冲电场设备(孚光精仪(中国)有限公司的高压脉冲电场处理设备)处理4h，在SHZ-D(III)循环水真空泵0.01MPa条件下减压过滤1.0h，滤渣用浓度为50％的乙醇提取溶剂洗涤3次，以g计滤渣的质量与以mL计提取溶剂的体积之比为0.001:30g/mL，洗涤后的滤渣合并，得到白术多酚粗产品；
(3)树脂吸附
将步骤(2)得到的白术多酚粗产品加水配制成10.0mg/mL的溶液，用Daion SP207大孔树脂进行吸附，流速为1.0BV/h，吸附时间为3.0h，然后在TS-100B恒温振荡器水浴中振荡8h，保持水浴温度恒定为25℃，振荡频率为1200r/min；
(4)成品制备
将步骤(3)的吸附后的大孔树脂过滤，过滤后的树脂用蒸馏水洗涤两次，待树脂滤干后用体积浓度50％的乙醇进行动态洗脱，其洗脱速率为2.0BV/h，洗脱液在60℃条件下浓缩到原有体积的10～15％，然后在-20℃温度和0.2MPa压力条件下进行真空冷冻干燥，得到白术多酚提取物固体。
实施例4
一种提高白术多酚抗氧化活性的快速提取方法，其实施例步骤如下：
(1)原料处理
称取白术置于50℃烘箱中烘至近干，然后置于110℃的恒温恒湿干燥器内烘至恒重，过200目筛后，备用；
(2)高压脉冲电场提取
按照以mg计白术粉末的质量与以mL计乙醇水溶液的体积比1:70的比例，取步骤(1)得到的白术粉末样品，置于体积浓度70％的乙醇水溶液中，在功率400W、电场强度35KV/cm、脉宽8μs、频率60Hz的处理条件下，用高压脉冲电场设备(孚光精仪(中国)有限公司的高压脉冲电场处理设备)处理4h，在SHZ-D(III)循环水真空泵0.01MPa条件下减压过滤1.0h，滤渣用浓度为60％的乙醇提取溶剂洗涤3次，以g计滤渣的质量与以mL计提取溶剂的体积之比为0.001:50g/mL，洗涤后的滤渣合并，得到白术多酚粗产品；
(3)树脂吸附
将步骤(2)得到的白术多酚粗产品加水配制成10.0mg/mL的溶液，用Daion SP207大孔树脂进行吸附，流速为2.0BV/h，吸附时间为2.0h，然后在TS-100B恒温振荡器水浴中振荡8h，保持水浴温度恒定为25℃，振荡频率为1200r/min；
(4)成品制备
将步骤(3)的吸附后的大孔树脂过滤，过滤后的树脂用蒸馏水洗涤两次，待树脂滤干后用体积浓度50％的乙醇进行动态洗脱，其洗脱速率为2.0BV/h，洗脱液在60℃条件下浓缩到原有体积的10～15％，然后在-10℃温度和0.1MPa压力条件下进行真空冷冻干燥，得到白术多酚提取物固体。
对比例1
一种提高白术多酚抗氧化活性的快速提取方法，其实施例步骤如下：
(1)原料处理
称取白术置于50℃烘箱中烘至近干，然后置于105℃的恒温恒湿干燥器内烘至恒重，过200目筛后，备用；
(2)高压脉冲电场提取
按照以mg计白术粉末的质量与以mL计乙醇水溶液的体积比1:60的比例，取步骤(1)得到的白术粉末样品，置于体积浓度70％的乙醇水溶液中，在功率400W、电场强度35KV/cm、脉宽6μs、频率60Hz的处理条件下，用高压脉冲电场设备(孚光精仪(中国)有限公司的高压脉冲电场处理设备)处理4h，在SHZ-D(III)循环水真空泵0.01MPa条件下减压过滤1.0h，滤渣用浓度为60％的乙醇提取溶剂洗涤3次，以g计滤渣的质量与以mL计提取溶剂的体积之比为0.001:30g/mL，洗涤后的滤渣合并，得到白术多酚粗产品；
(3)树脂吸附
将步骤(2)得到的白术多酚粗产品加水配制成10.0mg/mL的溶液，用Daion SP207大孔树脂进行吸附，流速为1.5BV/h，吸附时间为2.0h，然后在TS-100B恒温振荡器水浴中振荡8h，保持水浴温度恒定为25℃，振荡频率为1200r/min；
(4)成品制备
将步骤(3)的吸附后的大孔树脂过滤，过滤后的树脂用蒸馏水洗涤两次，待树脂滤干后用体积浓度50％的乙醇进行动态洗脱，其洗脱速率为2.5BV/h，洗脱液在60℃条件下浓缩到原有体积的10～15％，然后在-10℃温度和0.2MPa压力条件下进行真空冷冻干燥，得到白术多酚提取物固体。
对比例2
一种提高白术多酚抗氧化活性的快速提取方法，其实施例步骤如下：
(1)原料处理
称取白术置于50℃烘箱中烘至近干，然后置于105℃的恒温恒湿干燥器内烘至恒重，过200目筛后，备用；
(2)高压脉冲电场提取
按照以mg计白术粉末的质量与以mL计乙醇水溶液的体积比1:60的比例，取步骤(1)得到的白术粉末样品，置于体积浓度70％的乙醇水溶液中，在功率400W、电场强度35KV/cm、脉宽12μs、频率60Hz的处理条件下，用高压脉冲电场设备(孚光精仪(中国)有限公司的高压脉冲电场处理设备)处理4h，在SHZ-D(III)循环水真空泵0.01MPa条件下减压过滤1.0h，滤渣用浓度为60％的乙醇提取溶剂洗涤3次，以g计滤渣的质量与以mL计提取溶剂的体积之比为0.001:30g/mL，洗涤后的滤渣合并，得到白术多酚粗产品；
(3)树脂吸附
将步骤(2)得到的白术多酚粗产品加水配制成10.0mg/mL的溶液，用Daion SP207大孔树脂进行吸附，流速为1.5BV/h，吸附时间为2.0h，然后在TS-100B恒温振荡器水浴中振荡8h，保持水浴温度恒定为25℃，振荡频率为1200r/min；
(4)成品制备
将步骤(3)的吸附后的大孔树脂过滤，过滤后的树脂用蒸馏水洗涤两次，待树脂滤干后用体积浓度50％的乙醇进行动态洗脱，其洗脱速率为2.5BV/h，洗脱液在60℃条件下浓缩到原有体积的10～15％，然后在-10℃温度和0.2MPa压力条件下进行真空冷冻干燥，得到白术多酚提取物固体。
试验例
采用以下方法和条件测定上述实施例1-4和对比例1-2制备得到的白术多酚的得率、纯度以及DPPH自由基清除能力。
采用Folin-酚法测定多酚产品中多酚的纯度，测定的条件为：准确称取一定质量的多酚产品，加水溶解后定容成一定体积，吸取样品溶液1mL，加入1mL蒸馏水、1mL Folin-酚试剂、3mL 10％的Na2CO3，测其750nm处的吸光值，代入回归方程计算多酚含量，并计算多酚得率。
多酚得率的计算公式为：
多酚得率(mg/g)＝提取产品多酚量(mg)/原料总量(g)。
采用van der Toorn等使用的DTNB间接测定自由基，结果以自由基清除率(％)表示，不同提取物清除自由基能力采用清除的IC50值表示；计算出自由基清除率为50％时所需提取物浓度(EC50)，按式计算IC50＝50％×加入的DPPH质量/加入的试样溶液中溶质质量。
测定结果如附图1所示，在DPPH自由基体系中，本发明实施例的方法制备得到的白术多酚的IC50为42.05～65.88μg/mL，而对比例1(脉宽6μs)中提取得到的白术多酚的IC50为83.16μg/mL，对比例2(脉宽12μs)中提取得到的白术多酚的IC50为91.06μg/mL。性能测定表明，高压脉冲电场处理脉宽低于8μs，或者，高于10μs时，白术多酚的DPPH自由基清除能力显著降低。另外，本发明实施例的方法制备得到的白术多酚的DPPH自由基清除能力比传统70％乙醇水提法提高1.30～2.03倍，具有明显提高的DPPH自由基清除能力。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种白术多酚的提取方法，其包含：
1)将白术与体积浓度为50％-80％的乙醇水溶液混合，得到的混合物利用高压脉冲电场进行处理，再将高压脉冲电场处理产物进行减压过滤，得到的滤渣为白术多酚粗产品，其中，所述高压脉冲电场处理是在功率为300-500W、电场强度为30-40KV/cm、脉宽为8-10μs、频率为50-70Hz的条件下进行的；
2)将所述白术多酚粗产品加水配制成8-12mg/mL的溶液，之后将所述溶液用大孔树脂进行吸附；
3)将所述吸附后的大孔树脂进行过滤，滤干后的大孔树脂用体积浓度40-60％的乙醇水溶液进行动态洗脱，得到的洗脱液浓缩后真空冷冻干燥，得到白术多酚提取物。
2.权利要求1的方法，其中，步骤1)中，所述高压脉冲电场处理时，所述功率为400W，或者所述电场强度为35KV/cm，或者所述频率为60Hz；
或者，所述高压脉冲电场处理的时间为3-5h，优选4h。
3.权利要求1的方法，其中，步骤1)中，所述混合时，所述白术的质量与所述乙醇水溶液的体积的比为1mg:40mL-1mg:70mL；
或者，所述减压过滤是在压力为0.01MPa的条件下进行1.0h。
4.权利要求1的方法，其中，步骤1)中，所述减压过滤后，进一步包括，将得到的滤渣用50％-70％的乙醇水溶液洗涤3次，将洗涤后的滤渣合并，得到所述白术多酚粗产品；
优选地，所述洗涤时，所述滤渣的质量与所述乙醇水溶液的体积的比为0.001g:10mL-0.001g:50mL。
5.权利要求1的方法，其中，步骤2)中，将所述白术多酚粗产品加水配制成10mg/mL的溶液；
或者，所述大孔树脂为Daion SP207大孔树脂；
或者，所述吸附时，流速为1.0-2.0BV/h，优选地，吸附时间为1.0-3.0h。
6.权利要求1的方法，其中，步骤2)中，所述吸附后，进一步包括，将所述吸附后的大孔树脂进行振荡处理；
优选地，所述振荡处理是在25℃恒温水浴中振荡8h，振荡频率为1200r/min。
7.权利要求1的方法，其中，步骤3)中，滤干后的大孔树脂用体积浓度50％的乙醇水溶液进行动态洗脱；
或者，所述动态洗脱时，洗脱速率为2.0-3.0BV/h；
或者，所述过滤后，进一步包括，将所述过滤后的大孔树脂用蒸馏水洗涤两次。
8.权利要求1的方法，其中，步骤3)中，所述浓缩是在60℃的条件下进行的，优选地，所述浓缩为浓缩到原有体积的10～15％；
或者，所述真空冷冻干燥是在温度为-20～-10℃、压力为0.1-0.2MPa的条件下进行的。
9.权利要求1的方法，其中，步骤1)中，所述白术预先经过烘干和粉碎处理。
10.权利要求9的方法，其中，所述烘干后，白术的含水率低于0.05％；
优选地，所述烘干为将所述白术置于烘箱中烘至近干，然后在恒温恒湿干燥器内烘至恒重，使得白术的含水率低于0.05％；
更优选地，所述烘箱的温度为45-55℃；
更优选地，所述恒温恒湿干燥器的温度为105-110℃；
或者，将所述粉碎后的白术进一步过200目筛，得到白术粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010738606.0A CN111718386A (zh) | 2020-07-28 | 2020-07-28 | 一种多酚的快速提取方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010738606.0A CN111718386A (zh) | 2020-07-28 | 2020-07-28 | 一种多酚的快速提取方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111718386A true CN111718386A (zh) | 2020-09-29 |
Family
ID=72573807
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010738606.0A Pending CN111718386A (zh) | 2020-07-28 | 2020-07-28 | 一种多酚的快速提取方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111718386A (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105998139A (zh) * | 2016-07-05 | 2016-10-12 | 华宝食用香精香料（上海）有限公司 | 一种从甘薯叶提取黄酮的方法 |
| CN106619873A (zh) * | 2016-12-29 | 2017-05-10 | 华宝香精股份有限公司 | 一种提高木瓜皮多酚抗氧化活性的hpef提取方法 |
-
2020
- 2020-07-28 CN CN202010738606.0A patent/CN111718386A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105998139A (zh) * | 2016-07-05 | 2016-10-12 | 华宝食用香精香料（上海）有限公司 | 一种从甘薯叶提取黄酮的方法 |
| CN106619873A (zh) * | 2016-12-29 | 2017-05-10 | 华宝香精股份有限公司 | 一种提高木瓜皮多酚抗氧化活性的hpef提取方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| YUAN ZHANG ET AL.: "Isolation and identification of polyphenols from Marsilea quadrifolia with antioxidant properties in vitro and in vivo", 《NATURAL PRODUCT RESEARCH》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101773593B (zh) | 一种甘薯叶抗氧化活性提取物的制备方法 | |
| CN102579511B (zh) | 从桦褐孔菌中综合提取甾体类化合物、多糖和多酚的方法 | |
| CN102836260B (zh) | 从花椒叶中提取抗氧化活性植物多酚的方法 | |
| CN110201012B (zh) | 一种马齿苋提取物的制备方法及用途 | |
| CN109833377B (zh) | 一种油茶蒲提取物及其制备方法和应用 | |
| CN106008442A (zh) | 一种从白刺果皮残渣中提取花青素的方法 | |
| CN106074263B (zh) | 一种本草提取物及其在化妆品中的应用 | |
| CN105267275B (zh) | 一种菊花中黄酮的提取方法 | |
| CN109293572A (zh) | 一种提取榆黄菇中麦角硫因与多糖的方法 | |
| CN105816518A (zh) | 一种核桃青皮酚类天然抗氧化剂及其制备方法和应用 | |
| CN106619873B (zh) | 一种提高木瓜皮多酚抗氧化活性的hpef提取方法 | |
| CN102512354B (zh) | 一种竹荪醇提取物及其制备方法与应用 | |
| KR101583050B1 (ko) | 진세노사이드 알지쓰리 함량이 증대되고 벤조피렌이 저감된 흑삼의 제조방법 및 그 산물 | |
| CN109160954B (zh) | 一种香瓜茄酸性多糖及其提纯方法和用途 | |
| CN108069930B (zh) | 一种从高良姜中联合提取高良姜挥发油及高良姜素的方法 | |
| CN103404651B (zh) | 一种低咖啡碱含量的速溶茶原料的制备技术 | |
| CN104744601A (zh) | 一种阿魏菇多糖提取与纯化的方法 | |
| CN110025677B (zh) | 一种大黄提取物的制备方法 | |
| CN101966212A (zh) | 一种小叶丁香树皮提取物的制备方法及其用途 | |
| CN110237013A (zh) | 一种薏米的提取方法 | |
| CN104306758A (zh) | 一种从甘蔗皮提取多酚的方法 | |
| CN111718386A (zh) | 一种多酚的快速提取方法 | |
| Huang et al. | Optimized extraction of polysaccharide from Pinus elliottii: Characterization, antioxidant, and moisture-preserving activities | |
| KR100298512B1 (ko) | 천연항산화기능이있는포도종실추출물의제조방법 | |
| CN114159487A (zh) | 一种艾叶总黄酮的提取纯化方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200929 |