CN111717924A - 一种改性膨润土及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性膨润土及其制备方法和应用，将膨润土原料放入蒸馏水溶解后通过加入甲基纤维素和硫酸分别对膨润土进行表面活化，再通过硫酸处理，削弱膨润土的层间键能，初步扩大层距，再加入三甲基苄基氯化铵通过离子交换进入被扩大的膨润土片层间，最后加入十二烷基硫酸钠生成气泡，再经过超声波清洗，增加气泡量，使得改性膨润土有更多的孔数。通过本发明制成的改性膨润土具有更大的比表面积和更强的吸附能力，用在漆雾凝聚剂中凝聚上浮率提高，COD含量降低，透视度提高。
Description
技术领域
本发明涉及了水处理凝聚剂领域，具体的是一种改性膨润土及其制备方法和应用。
背景技术
设备长期暴露在空气或者外界环境中，容易出现锈蚀或者其他化学反应，造成设备的损坏，影响使用寿命及其功能，所以需要在设备的表面或者壁面上喷涂油漆，最初是采用空气喷漆方式，在空气喷漆过程中，产生大量的漆雾以及有机溶剂气体，影响操作者的健康，严重污染周围的环境和空气。
在80年代，风压-水洗涤式喷漆房的涂装系统开始在国内使用，使得涂装方式产生了飞跃，涂装质量大幅提升，对环境的污染大幅减小，但是，风压-水洗涤式喷漆房如果不使用漆雾凝聚剂，进入循环水中的涂料未被去粘、凝聚，会粘附在设备、管道以及泵体的内部，造成水路、气路的阻塞，使得净化系统无法正常运行。
中国专利CN103693724A公开了一种漆雾处理剂及其制作方法。本发明漆雾处理剂专门用于清除水幕喷房循环水中的油漆，对水溶性、脂溶性涂料有快速有效的消粘和很好的凝聚上浮作用，与现有技术相比，具有处理含漆废水用量少，配制工艺简单，处理喷漆废水操作方便，漆渣不粘不臭，易于后续处理等优点。该发明漆渣不能完全上浮至水面，少量(约5％)漆渣悬浮于循环水中或沉于水底，造成循环水浊度或透视度不达标。
在现有技术中膨润土型漆雾凝聚剂，所使用的为普通膨润土颗粒，其本身表面活性低、孔数较少，比表面积小，形成的膨润土型漆雾凝聚剂的A剂对漆雾的吸附包裹作用差，漆雾相互附着率高，破粘效果差，使得膨润土型漆雾凝聚剂对漆雾污水的处理效率不佳，亟待改善。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明实施例提供了一种用于漆雾凝聚剂的改性膨润土及其制备方法，使改性膨润土具有更高的表面活性、更多的孔数，更大的比表面积和更强的吸附能力，并应用在漆雾凝聚剂中。
本申请实施例公开了：一种改性膨润土制备方法，包括以下步骤：
S1：取膨润土原料，放入蒸馏水中溶解并进行搅拌，搅拌过程中，加入甲基纤维素，缓慢搅拌0.5-1h后，静置，再取出上层悬浊液，得到膨润土矿浆；
S2：将步骤S1得到的膨润土矿浆中加入氯化钠，进行钠化改性，提高膨润土矿浆悬浮性和分散性，在50-55℃条件下加热搅拌2-3h后，经过过滤后放入干燥箱中烘干，之后加入硫酸，在50-70℃加热1-2h后过滤，洗涤后烘干待用；
S3：将步骤S2中得到的膨润土与三甲基苄基氯化铵和N-甲基甲酰胺混合研磨，再加入适量蒸馏水搅拌形成悬浊液，加热1-2h，冷却待用；
S4：向步骤S3中搅拌形成的悬浊液中加入十二烷基硫酸钠，搅拌均匀后自然晾干1-2h，再放入密闭容器中，将密闭容器放入超声波清洗器中，持续清洗0.15-0.5h后取出，放入烘箱烘干成型，制备成改性膨润土。
优选的，所述步骤S1中膨润土原料为90-110重量份的钠基膨润土，所述甲基纤维素重量份为15-20份，所述步骤S2中氯化钠重量份为5-10份，硫酸重量份为120-150份，所述步骤S3中三甲基苄基氯化铵重量份为15-25份，N-甲基甲酰胺重量份为3-8份，所述步骤S4中十二烷基硫酸钠重量份为0.5-1.5份。
优选的，所述硫酸的浓度为30-60％。
优选的，所述步骤S3中加热温度为150-180℃。
优选的，所述步骤S4中超声波清洗器的清洗频率为35kHz-45kHz。
优选的，所述步骤S4中烘干温度为90-100℃。
本发明还公开了一种上述改性膨润土制备方法制备而成的改性膨润土，应用在漆雾凝聚剂中。
本发明的有益效果如下：本发明制备的改性膨润土通过加入甲基纤维素和硫酸分别对膨润土进行表面活化，不仅能够提高表面活性，还能通过酸处理，削弱膨润土的层间键能，初步扩大层距，形成具有微孔网格结构、比表面积大的多孔活性物质；
再加入三甲基苄基氯化铵通过离子交换进入被扩大的膨润土片层间提高了片层间表面与N-甲基甲酰胺的亲和性，使得膨润土片层表面在结合N-甲基甲酰胺后，大分子进入使得膨润土片层间距进一步增大，微观结构更加疏松；
最后在十二烷基硫酸钠加入膨润土体系后，膨润土中产生了大量的气泡，在经过超声波清洗器规律震荡后，膨润土中的气泡被进一步破碎，数量增加，气泡分布更加均匀密集，使得成型后的改性膨润土具有更多的孔数，更大的比表面积和更强的吸附能力。
通过本发明制备成的改性膨润土具有更多的孔数，更大的比表面积和更强的吸附能力，将其加入膨润土漆雾凝聚剂体系后，应用该改性膨润土的漆雾凝聚剂，使其凝聚上浮率提高，COD含量降低，透视度提高，可有效清除污水处理中的涂料、油漆。
为让本发明的上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，作详细说明如下。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
(1)取100重量份的钠基膨润土，放入蒸馏水中充分浸湿，待钠基膨润土充分膨胀后再次加入能够完全浸没钠基膨润土的蒸馏水并进行搅拌，搅拌过程中，加入15重量份的甲基纤维素，缓慢搅拌30-60min后，静置后，取出上层悬浊液，得到膨润土矿浆；
(2)将提纯后膨润土矿浆取加入5-10重量份氯化钠，在50-55℃条件下加热搅拌2-3小时后，过滤后浆液放入干燥箱中烘干，之后加入120重量份30-60％的硫酸，在50-70℃加热1-2小时后过滤，洗涤后烘干待用；
(3)将步骤S2中得到的膨润土与15重量份的三甲基苄基氯化铵和3重量份的N-甲基甲酰胺混合研磨，再加入搅拌形成悬浊液，在150-180℃下，加热1-2小时，冷却待用；
(4)向步骤S3中搅拌形成的悬浊液中加入0.5重量份的十二烷基硫酸钠，搅拌均匀后自然晾干1-2小时，再放入密闭容器中，将密闭容器放入超声波清洗器中，清洗频率为35kHz-45kHz，持续10-20min后取出，放入烘箱烘干成型，烘干温度为90-100℃。
实施例二
(1)取100重量份的钠基膨润土，放入蒸馏水中充分浸湿，待钠基膨润土充分膨胀后再次加入能够完全浸没钠基膨润土的蒸馏水并进行搅拌，搅拌过程中，加入16重量份的甲基纤维素，缓慢搅拌30-60min后，静置后，取出上层悬浊液，得到膨润土矿浆；
(2)将提纯后膨润土矿浆取加入5-10重量份氯化钠，在50-55℃条件下加热搅拌2-3小时后，过滤后浆液放入干燥箱中烘干，之后加入126重量份30-60％的硫酸，在50-70℃加热1-2小时后过滤，洗涤后烘干待用；
(3)将步骤S2中得到的膨润土与17重量份的三甲基苄基氯化铵和4重量份的N-甲基甲酰胺混合研磨，再加入搅拌形成悬浊液，在150-180℃下，加热1-2小时，冷却待用；
(4)向步骤S3中搅拌形成的悬浊液中加入0.7重量份的十二烷基硫酸钠，搅拌均匀后自然晾干1-2小时，再放入密闭容器中，将密闭容器放入超声波清洗器中，清洗频率为35kHz-45kHz，持续10-20min后取出，放入烘箱烘干成型，烘干温度为90-100℃。
实施例三
(1)取100重量份的钠基膨润土，放入蒸馏水中充分浸湿，待钠基膨润土充分膨胀后再次加入能够完全浸没钠基膨润土的蒸馏水并进行搅拌，搅拌过程中，加入17重量份的甲基纤维素，缓慢搅拌30-60min后，静置后，取出上层悬浊液，得到膨润土矿浆；
(2)将提纯后膨润土矿浆取加入5-10重量份氯化钠，在50-55℃条件下加热搅拌2-3小时后，过滤后浆液放入干燥箱中烘干，之后加入133重量份30-60％的硫酸，在50-70℃加热1-2小时后过滤，洗涤后烘干待用；
(3)将步骤S2中得到的膨润土与19重量份的三甲基苄基氯化铵和5重量份的N-甲基甲酰胺混合研磨，再加入搅拌形成悬浊液，在150-180℃下，加热1-2小时，冷却待用；
(4)向步骤S3中搅拌形成的悬浊液中加入0.9重量份的十二烷基硫酸钠，搅拌均匀后自然晾干1-2小时，再放入密闭容器中，将密闭容器放入超声波清洗器中，清洗频率为35kHz-45kHz，持续10-20min后取出，放入烘箱烘干成型，烘干温度为90-100℃。
实施例四
(1)取100重量份的钠基膨润土，放入蒸馏水中充分浸湿，待钠基膨润土充分膨胀后再次加入能够完全浸没钠基膨润土的蒸馏水并进行搅拌，搅拌过程中，加入18重量份的甲基纤维素，缓慢搅拌30-60min后，静置后，取出上层悬浊液，得到膨润土矿浆；
(2)将提纯后膨润土矿浆取加入5-10重量份氯化钠，在50-55℃条件下加热搅拌2-3小时后，过滤后浆液放入干燥箱中烘干，之后加入139重量份30-60％的硫酸，在50-70℃加热1-2小时后过滤，洗涤后烘干待用；
(3)将步骤S2中得到的膨润土与21重量份的三甲基苄基氯化铵和6重量份的N-甲基甲酰胺混合研磨，再加入搅拌形成悬浊液，在150-180℃下，加热1-2小时，冷却待用；
(4)向步骤S3中搅拌形成的悬浊液中加入1.1重量份的十二烷基硫酸钠，搅拌均匀后自然晾干1-2小时，再放入密闭容器中，将密闭容器放入超声波清洗器中，清洗频率为35kHz-45kHz，持续10-20min后取出，放入烘箱烘干成型，烘干温度为90-100℃。
实施例五
(1)取100重量份的钠基膨润土，放入蒸馏水中充分浸湿，待钠基膨润土充分膨胀后再次加入能够完全浸没钠基膨润土的蒸馏水并进行搅拌，搅拌过程中，加入19重量份的甲基纤维素，缓慢搅拌30-60min后，静置后，取出上层悬浊液，得到膨润土矿浆；
(2)将提纯后膨润土矿浆取加入5-10重量份氯化钠，在50-55℃条件下加热搅拌2-3小时后，过滤后浆液放入干燥箱中烘干，之后加入145重量份30-60％的硫酸，在50-70℃加热1-2小时后过滤，洗涤后烘干待用；
(3)将步骤S2中得到的膨润土与23重量份的三甲基苄基氯化铵和7重量份的N-甲基甲酰胺混合研磨，再加入搅拌形成悬浊液，在150-180℃下，加热1-2小时，冷却待用；
(4)向步骤S3中搅拌形成的悬浊液中加入1.3重量份的十二烷基硫酸钠，搅拌均匀后自然晾干1-2小时，再放入密闭容器中，将密闭容器放入超声波清洗器中，清洗频率为35kHz-45kHz，持续10-20min后取出，放入烘箱烘干成型，烘干温度为90-100℃。
实施例六
(1)取100重量份的钠基膨润土，放入蒸馏水中充分浸湿，待钠基膨润土充分膨胀后再次加入能够完全浸没钠基膨润土的蒸馏水并进行搅拌，搅拌过程中，加入20重量份的甲基纤维素，缓慢搅拌30-60min后，静置后，取出上层悬浊液，得到膨润土矿浆；
(2)将提纯后膨润土矿浆取加入5-10重量份氯化钠，在50-55℃条件下加热搅拌2-3小时后，过滤后浆液放入干燥箱中烘干，之后加入150重量份30-60％的硫酸，在50-70℃加热1-2小时后过滤，洗涤后烘干待用；
(3)将步骤S2中得到的膨润土与25重量份的三甲基苄基氯化铵和8重量份的N-甲基甲酰胺混合研磨，再加入搅拌形成悬浊液，在150-180℃下，加热1-2小时，冷却待用；
(4)向步骤S3中搅拌形成的悬浊液中加入1.5重量份的十二烷基硫酸钠，搅拌均匀后自然晾干1-2小时，再放入密闭容器中，将密闭容器放入超声波清洗器中，清洗频率为35kHz-45kHz，持续10-20min后取出，放入烘箱烘干成型，烘干温度为90-100℃。
对比例一
膨润土为未改性膨润土。
膨润土漆雾凝聚剂：A剂(A剂为-NH-基团的含有机化合物膨润土反应生成的线性高分子聚合物，具有很强的电中和性，能迅速地中和油漆离子电荷，使涂料失去粘性；)和B剂。
其中，COD和浊度均为循环使用一个月后测量所得值。
综上所述，结合实施例1-6与对比例1的性能对比表，通过本发明制备出的改性膨润土，使其具有更高的表面活性、更多的孔数，更大的比表面积和更强的吸附能力。
Claims (8)
1.一种改性膨润土制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：取膨润土原料，放入蒸馏水中溶解并进行搅拌，搅拌过程中，加入甲基纤维素，缓慢搅拌0.5-1h后，静置，再取出上层悬浊液，得到膨润土矿浆；
S2：将步骤S1得到的膨润土矿浆中加入氯化钠，在50-55℃条件下加热搅拌2-3h后，经过过滤后放入干燥箱中烘干，之后加入硫酸，在50-70℃加热1-2h后过滤，洗涤后烘干待用；
S3：将步骤S2中得到的膨润土与三甲基苄基氯化铵和N-甲基甲酰胺混合研磨，再加入蒸馏水搅拌形成悬浊液，加热1-2h，冷却待用；
S4：向步骤S3中搅拌形成的悬浊液中加入十二烷基硫酸钠，搅拌均匀后自然晾干1-2h，再放入密闭容器中，将密闭容器放入超声波清洗器中，持续清洗0.15-0.5h后取出，放入烘箱烘干成型，制备成改性膨润土。
2.根据权利要求1所述的改性膨润土制备方法，其特征在于，所述步骤S1中膨润土原料为90-110重量份的钠基膨润土，所述甲基纤维素重量份为15-20份，所述步骤S2中氯化钠重量份为5-10份，硫酸重量份为120-150份，所述步骤S3中三甲基苄基氯化铵重量份为15-25份，N-甲基甲酰胺重量份为3-8份，所述步骤S4中十二烷基硫酸钠重量份为0.5-1.5份。
3.根据权利要求2所述的改性膨润土制备方法，其特征在于，所述硫酸的浓度为30-60％。
4.根据权利要求1所述的改性膨润土制备方法，其特征在于，所述步骤S3中加热温度为150-180℃。
5.根据权利要求1所述的改性膨润土制备方法，其特征在于，所述步骤S4中超声波清洗器的清洗频率为35kHz-45kHz。
6.根据权利要求1所述的改性膨润土制备方法，其特征在于，所述步骤S4中烘干温度为90-100℃。
7.一种改性膨润土，其特征在于，包括如权利要求1-6任一项所述的改性膨润土制备方法制备而成。
8.一种如权利要求7所述的改性膨润土的应用，其特征在于，应用在漆雾凝聚剂中。
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