CN111715236A - 一种多层次的纳米级铂镍合金纳米枝晶材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学合成技术领域，涉及纳米级别的金属合金材料，尤其涉及一种多层次的铂镍合金纳米枝晶的制备方法。本发明可用于制备结构稳定的纳米级铂镍合金纳米枝晶材料，得到的铂镍合金纳米枝晶材料导电性好，结构稳定，催化活性优越，可用于电极和催化材料的制备，并为燃料电池和电极材料的发展研究和商业化应用提供技术支撑。
Description
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，涉及溶剂热法和金属合金的制备，尤其涉及多层次的铂镍合金纳米枝晶的制备方法。
技术背景
纳米材料中主要包含单金属纳米材料和合金纳米材料，合金纳米材料相对于单金属材料结构更稳定，导电性和硬度也会有所提高。因此，一些研究人员把纳米材料称之为晶态、非晶态之外的“第三态晶体材料”。正是由于纳米材料这些特殊的性能，使纳米材料科学与技术之产生四大效应，即小尺寸效应、量子效应(含宏观量子隧道效应)、表面效应和界面效应，从而具有传统材料所不具备的物理、化学性能，表现出独特的光学、电学、磁学、催化、化学特性和超导性能等特性，使纳米材料在国防、电子、化工、冶金、轻工、航空、陶瓷、核技术、催化剂、医药等领域具有重要的应用价值。
然而，传统金属材料的制备方法：冶炼、铸造轧制、锻压热处理等很难得到纳米金属材料。比较成熟的纳米金属材料的制备方法主要有：惰性气体蒸发、原位加压法和高能球磨法。但是这些方法很难实现均匀统一，结晶度良好的合金纳米材料。因此，对于纳米合金材料的广泛制备依然面临着很多挑战。
发明内容
本实例发明的目的在于改善金属合金的稳定性，导电性和催化活性，为金属合金纳米框架在电极和能源催化领域的发展和商业化应用创造技术条件，并提供一种可以制备多层次的铂镍合金纳米枝晶的制备方法。
本发明的技术方案是一种多层次的纳米级铂镍合金纳米枝晶材料的制备方法，包括如下步骤。
1)在有机还原溶剂中加入前驱体铂盐和镍盐，得到混合液A。
2)在得到的混合液A中，加入表面活性剂，得到混合液B。
3)将混合液B置于170~200℃的温度下进行热处理反应，得到黑色产物C。
4)黑色产物C经过离心清洗，并对其进行干燥处理后得到多层次的铂镍合金纳米枝晶材料。
进一步的，有机还原溶剂为油胺、油酸、二甲基甲酰胺、乙二醇和三乙二醇中的一种溶剂或多种混合溶剂。
进一步的，还原溶剂的用量为内衬容器体积的1/5~1/2。
进一步的，铂盐为氯铂酸、氯铂酸钾和氯铂酸钠中的一种或多种。
进一步的，镍盐为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍和乙酸镍中的一种或多种。
进一步的，铂盐和镍盐的摩尔比为1:1~5。
进一步的，表面活性剂为十二烷基三甲氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、溴化钾或碘化钾中的一种或多种。
进一步的，表面活性剂的用量为铂盐中铂质量的10~50倍。
进一步的，多层次的铂镍合金纳米枝晶材料的粒径大小为10~30nm。
通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明的有益效果如下。
本发明通过溶剂热技术一步制备得到多层次的铂镍合金纳米枝晶材料，其制备方法简便、反应条件温和，成本显著降低，且合成的多层次铂镍合金纳米枝晶材料产品形貌均匀规整，作为催化剂应用于燃料电池中，拥有优良的电导性、催化活性、循环稳定等优点。
附图说明
图1为本发明多层次铂镍合金纳米枝晶的透射电镜图。
图2为本发明多层次铂镍合金纳米枝晶和商业铂碳在0.5M硫酸和1.0M甲醇溶液中的甲醇氧化的质量活性和比活性。
图3为本发明多层次铂镍合金纳米枝晶在0.5M硫酸和1.0M甲醇混合溶液中电催化甲醇氧化反应中的性能参数。
具体实施方式
为了使本发明的技术方案和优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在本发明的实施例中，通过溶剂热法实现的本实施例中多层次的铂镍合金纳米枝晶材料制备方法的实施流程如下：
在室温下，镍盐和表面活性剂充分混合在10 mL的还原溶剂二甲基甲酰胺中，超声30分钟后加入铂盐搅拌10分钟充分混合，其中铂盐和镍盐的摩尔比为1:5，镍盐为乙酸镍，铂盐为氯铂酸，表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵，用量为250mg。
将搅拌充分的混合溶液转移到容量为20 mL的聚四氟乙烯的内衬中，加入磁力搅拌子，套上反应釜外衬，拧紧反应釜盖。
将拧紧的反应釜转移到180℃恒温的油浴锅中，打开磁力搅拌，持续反应12小时，关闭加热装置，待反应釜冷却降至室温。
用胶头滴管取出反应釜内衬中的黑色溶液，转移到离心管中，随后加入3:1的乙醇和正己烷的混合清洗液，超声均匀后再次离心，重复5次，即可得到黑色的金属合金样品。
将清洗干净离心出的黑色产物转移到石英烧舟中，在干燥箱中干燥一夜后在空气氛围下的200℃管式炉中退火处理1小时，即可收集到多层次的铂镍合金纳米枝晶材料。
该材料采用溶剂热法制备，直接将铂和镍形成二元合金，并实现多层次的铂镍合金纳米枝晶材料，所得到的合金材料导电率高稳定性好催化活性优良，适用于新型能源领域的应用研究。该制备方法简便稳定，可以优化材料的合金化程度和空间结构，为能源材料的发展和商业化应用提供技术支撑和保障。制备的合金材料拥有高度开放的空间结构，导电率好，稳定性好。如图3所示为多层次的铂镍合金纳米枝晶材料拥有优越的催化活性，适用于甲醇氧化的催化材料。
所述制备方法包括如下步骤。
1）在室温下，将镍盐和表面活性剂在还原溶剂中混合，随后超声30分钟后加入铂盐搅拌10分钟，使溶剂和溶质混合充分。
2）将搅拌充分的混合溶液转移到聚四氟乙烯的内衬中，加入磁力搅拌子，套上反应釜外衬，拧紧反应釜盖。
3）将拧紧的反应釜转移到180℃恒温的油浴锅中，反应12小时。反应完成后，关闭加热装置，待反应釜冷却降至室温。
4）用胶头滴管取出反应釜内衬中的黑色溶液，转移到离心管中，随后加入乙醇和正己烷的混合清洗液，超声离心清洗，反复数次。
5）将清洗干净离心出的黑色产物转移到石英烧舟中，在干燥箱中干燥一夜，后在空气氛围下的200℃管式炉中退火处理1小时，即可收集到多层次的铂镍合金纳米枝晶材料。
以下结合具体实施例来说明。
实例一。
本实施例中多层次的铂镍合金纳米枝晶材料制备方法的实施流程如下。
在室温下，镍盐和表面活性剂充分混合在10 mL的还原溶剂二甲基甲酰胺中，超声30分钟后加入铂盐搅拌10分钟充分混合，其中铂盐和镍盐的摩尔比为1:5，镍盐为乙酸镍，铂盐为氯铂酸，氯铂酸的用量为0.05 mol，乙酸镍的用量为0.25 mol，表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵，用量为250 mg。
将搅拌充分的混合溶液转移到容量为20 mL的聚四氟乙烯的内衬中，加入磁力搅拌子，套上反应釜外衬，拧紧反应釜盖。
将拧紧的反应釜转移到180℃恒温的油浴锅中，打开磁力搅拌，持续反应12小时，关闭加热装置，待反应釜冷却降至室温。
用胶头滴管取出反应釜内衬中的黑色溶液，转移到离心管中，随后加入3:1的乙醇和正己烷的混合清洗液，超声均匀后再次离心，重复5次，即可得到黑色的金属合金样品。
将清洗干净离心出的黑色产物转移到石英烧舟中，在干燥箱中干燥一夜，后在空气氛围下的200℃管式炉中退火处理1小时，即可收集到多层次的铂镍合金纳米枝晶材料。
该材料采用溶剂热法制备，直接将铂和镍形成二元合金，并实现多层次的铂镍合金纳米枝晶材料，所得到的合金材料导电率高稳定性好催化活性优良，适用于新型能源领域的应用研究。该制备方法简便稳定，可以优化材料的合金化程度和空间结构，为能源材料的发展和商业化应用提供技术支撑和保障。
实例二。
本实施例中多层次的铂镍合金纳米枝晶材料制备方法的实施流程如下。
在室温下，镍盐和表面活性剂充分混合在10 mL的还原溶剂二甲基甲酰胺中，超声30分钟后加入铂盐搅拌10分钟充分混合，其中铂盐和镍盐的摩尔比为1:4，镍盐为乙酸镍，铂盐为氯铂酸，氯铂酸的用量为0.05 mol，乙酸镍的用量为0.20 mol,表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵，用量为250 mg。
将搅拌充分的混合溶液转移到容量为20 mL的聚四氟乙烯的内衬中，加入磁力搅拌子，套上反应釜外衬，拧紧反应釜盖。
将拧紧的反应釜转移到180℃恒温的油浴锅中，打开磁力搅拌，持续反应12小时，关闭加热装置，待反应釜冷却降至室温。
用胶头滴管取出反应釜内衬中的黑色溶液，转移到离心管中，随后加入3:1的乙醇和正己烷的混合清洗液，超声均匀后再次离心，重复5次，即可得到黑色的金属合金样品。
将清洗干净离心出的黑色产物转移到石英烧舟中，在干燥箱中干燥一夜，后在空气氛围下的200℃管式炉中退火处理1小时，即可收集到多层次的铂镍合金纳米枝晶材料。
该材料采用溶剂热法制备，直接将铂和镍形成二元合金，并实现多层次的铂镍合金纳米枝晶材料，所得到的合金材料导电率高稳定性好催化活性优良，适用于新型能源领域的应用研究。该制备方法简便稳定，可以优化材料的合金化程度和空间结构，为能源材料的发展和商业化应用提供技术支撑和保障。
实例三。
本实施例中多层次的铂镍合金纳米枝晶材料制备方法的实施流程如下。
在室温下，镍盐和表面活性剂充分混合在10 mL的还原溶剂二甲基甲酰胺中，超声30分钟后加入铂盐搅拌10分钟充分混合，其中铂盐和镍盐的摩尔比为1:3，镍盐为乙酸镍，铂盐为氯铂酸，氯铂酸的用量为0.05 mol，乙酸镍的用量为0.15 mol,表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵，用量为250 mg。
将搅拌充分的混合溶液转移到容量为20 mL的聚四氟乙烯的内衬中，加入磁力搅拌子，套上反应釜外衬，拧紧反应釜盖。
将拧紧的反应釜转移到180℃恒温的油浴锅中，打开磁力搅拌，持续反应12小时，关闭加热装置，待反应釜冷却降至室温。
用胶头滴管取出反应釜内衬中的黑色溶液，转移到离心管中，随后加入3:1的乙醇和正己烷的混合清洗液，超声均匀后再次离心，重复5次，即可得到黑色的金属合金样品。
将清洗干净离心出的黑色产物转移到石英烧舟中，在干燥箱中干燥一夜，后在空气氛围下的200℃管式炉中退火处理1小时，即可收集到多层次的铂镍合金纳米枝晶材料。
该材料采用溶剂热法制备，直接将铂和镍形成二元合金，并实现多层次的铂镍合金纳米枝晶材料，所得到的合金材料导电率高稳定性好催化活性优良，适用于新型能源领域的应用研究。该制备方法简便稳定，可以优化材料的合金化程度和空间结构，为能源材料的发展和商业化应用提供技术支撑和保障。
实例四。
本实施例中多层次的铂镍合金纳米枝晶材料制备方法的实施流程如下。
在室温下，镍盐和表面活性剂充分混合在10 mL的还原溶剂二甲基甲酰胺中，超声30分钟后加入铂盐搅拌10分钟充分混合，其中铂盐和镍盐的摩尔比为1:2，镍盐为乙酸镍，铂盐为氯铂酸，氯铂酸的用量为0.05 mol，乙酸镍的用量为0.10 mol,表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵，用量为250 mg。
将搅拌充分的混合溶液转移到容量为20 mL的聚四氟乙烯的内衬中，加入磁力搅拌子，套上反应釜外衬，拧紧反应釜盖。
将拧紧的反应釜转移到180℃恒温的油浴锅中，打开磁力搅拌，持续反应12小时，关闭加热装置，待反应釜冷却降至室温。
用胶头滴管取出反应釜内衬中的黑色溶液，转移到离心管中，随后加入3:1的乙醇和正己烷的混合清洗液，超声均匀后再次离心，重复5次，即可得到黑色的金属合金样品。
将清洗干净离心出的黑色产物转移到石英烧舟中，在干燥箱中干燥一夜，后在空气氛围下的200℃管式炉中退火处理1小时，即可收集到多层次的铂镍合金纳米枝晶材料。
该材料采用溶剂热法制备，直接将铂和镍形成二元合金，并实现多层次的铂镍合金纳米枝晶材料，所得到的合金材料导电率高稳定性好催化活性优良，适用于新型能源领域的应用研究。该制备方法简便稳定，可以优化材料的合金化程度和空间结构，为能源材料的发展和商业化应用提供技术支撑和保障。
实例五。
本实施例中多层次的铂镍合金纳米枝晶材料制备方法的实施流程如下。
在室温下，镍盐和表面活性剂充分混合在10 mL的还原溶剂二甲基甲酰胺中，超声30分钟后加入铂盐搅拌10分钟充分混合，其中铂盐和镍盐的摩尔比为1:1，镍盐为乙酸镍，铂盐为氯铂酸，氯铂酸的用量为0.05 mol，乙酸镍的用量为0.05 mol，表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵，用量为250 mg。
将搅拌充分的混合溶液转移到容量为20 mL的聚四氟乙烯的内衬中，加入磁力搅拌子，套上反应釜外衬，拧紧反应釜盖。
将拧紧的反应釜转移到180℃恒温的油浴锅中，打开磁力搅拌，持续反应12小时，关闭加热装置，待反应釜冷却降至室温。
用胶头滴管取出反应釜内衬中的黑色溶液，转移到离心管中，随后加入3:1的乙醇和正己烷的混合清洗液，超声均匀后再次离心，重复5次，即可得到黑色的金属合金样品。
将清洗干净离心出的黑色产物转移到石英烧舟中，在干燥箱中干燥一夜，后在空气氛围下的200℃管式炉中退火处理1小时，即可收集到多层次的铂镍合金纳米枝晶材料。
该材料采用溶剂热法制备，直接将铂和镍形成二元合金，并实现多层次的铂镍合金纳米枝晶材料，所得到的合金材料导电率高稳定性好催化活性优良，适用于新型能源领域的应用研究。该制备方法简便稳定，可以优化材料的合金化程度和空间结构，为能源材料的发展和商业化应用提供技术支撑和保障。
Claims (9)
1.一种多层次的纳米级铂镍合金纳米枝晶材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)在有机还原溶剂中加入前驱体铂盐和镍盐，得到混合液A；
2)在得到的混合液A中，加入表面活性剂，得到混合液B；
3)将混合液B置于170~200℃的温度下进行热处理反应，得到黑色产物C；
4)黑色产物C经过离心清洗，并对其进行干燥处理后得到多层次的铂镍合金纳米枝晶材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机还原溶剂为油胺、油酸、二甲基甲酰胺、乙二醇和乙二醇中的一种溶剂或多种混合溶剂。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原溶剂的用量为内衬容器体积的1/5~1/2。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铂盐为氯铂酸、氯铂酸钾和氯铂酸钠中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的镍盐为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍和乙酸镍中的yi种或多种。
6.如权利要求1、4或5所述的制备方法，其特征在于，所述的铂盐和镍盐的摩尔比为1:1~5。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为十二烷基三甲氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、溴化钾和碘化钾中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂的用量为铂盐中铂质量的10~50倍。
9.如权利要求1~8任一项所述的制备方法制备得到的多层次的铂镍合金纳米枝晶材料的粒径，其特征在于，所述的多层次的铂镍合金纳米枝晶材料的粒径大小为10~30nm。
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|---|---|---|---|---|
| CN115863678A (zh) * | 2022-12-20 | 2023-03-28 | 佛山仙湖实验室 | 一种富含缺陷的铂基纳米片催化剂及其制备方法和应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013087308A (ja) * | 2011-10-14 | 2013-05-13 | Nippon Steel & Sumikin Chemical Co Ltd | 金属ナノ粒子及びその製造方法 |
| CN106180751A (zh) * | 2016-08-03 | 2016-12-07 | 红河学院 | 一种纳米铂镍合金及其制备与应用 |
| CN106571474A (zh) * | 2016-10-28 | 2017-04-19 | 华南师范大学 | 铂镍合金纳米团簇的制备方法及采用其的燃料电池 |
| CN108417848A (zh) * | 2018-02-12 | 2018-08-17 | 华南理工大学 | 一种具备高效电催化氧还原性能的铂镍合金催化剂纳米材料及其制备方法与应用 |
-
2020
- 2020-06-02 CN CN202010487554.4A patent/CN111715236B/zh active Active
Patent Citations (4)
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