CN111714685A - 一种α-氰基丙烯酸烷基酯单体制备医用胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于生物材料领域,具体的说是一种α‑氰基丙烯酸烷基酯单体制备医用胶的方法,本发明使用α‑氰基丙烯酸烷基酯单体、甲醛、催化剂哌啶、十二烷基硫酸钠、碱性催化剂磷酸、纯化水、增塑剂磷酸三甲苯酯、阻聚剂对苯二酚、氰乙酸乙酯、异丁醇、邻苯二甲酸酯和酸性催化剂制作的医用胶可以提高医用胶的相容性同时还可以降低医用胶的粘结能力;本发明主要用于解决目前的医用胶在制作的过程中由于试剂间的相容性较差,从而导致试剂的反应速度较慢,同时医用的的粘结能力不强,同时,由于油锅内的甲基硅油是均匀受热的,在甲基硅油对三口烧瓶进行蒸馏导热的过程中会使三口烧瓶内的原液受热不均匀,从而会导致三口烧瓶内的原液出现分层的情况的问题。
Description
技术领域
本发明属于生物材料领域,具体的说是一种α-氰基丙烯酸烷基酯单体制备医用胶的方法。
背景技术
α-氰基丙烯酸异丁酯、α-氰基丙烯酸正丁酯、α-氰基丙烯酸正辛酯三种α-氰基丙烯酸烷基酯单体,由于存在氰基【-CN】和羰基【-C=O】两个吸电子基团,能与皮肤表面微量水分及体液内的羰基【-OH】和氨基【-NH2】等阴离子基团反应,能迅速引发α-氰基丙烯酸异丁酯单体聚合,5-15秒后在皮肤表面形成保护膜,可将皮肤紧密粘合,使组织与细菌隔离。胶膜的粘接强度大于伤口的自然拉力,可将皮肤紧密粘合,并在凝血酶和纤维蛋白的作用下起到立即止血、凝血的作用;在生物学评价中,经过试验其细胞毒性、皮内反应、皮肤致敏、溶血、遗传毒性、植入、亚慢性毒性均符合要求,另外,还具有在体内分解、排泄等特点;较优异的性能令他用于血管粘接、肠管和食管在吻合粘接、皮肤切口粘接、渗出液的封闭、缺损组织的修补、瘘孔的封闭,以及脏器手术中的止血等。关于对α-氰基丙烯酸烷基酯单体的介绍,可参见刊期:栗雪艳,α-氰基丙烯酸酯类医用胶的合成与性能研究,华南理工大学,2013(15),但是目前α-氰基丙烯酸烷基酯单体仍存在一些问题,具体包括以下方面:
目前的医用胶在制作的过程中由于试剂间的相容性较差,从而导致试剂的反应速度较慢,同时医用的的粘结能力不强,同时,在本发明对三口烧瓶内的原液蒸馏的过程中,由于油锅内的甲基硅油是均匀受热的,在甲基硅油对三口烧瓶进行蒸馏导热的过程中会使三口烧瓶内的原液受热不均匀,从而会导致三口烧瓶内的原液出现分层的情况,由于原液发生分层,从而会降低原液中各种试剂的反应速度,进而降低α-氰基丙烯酸烷基酯的交换反应的过程问题。
鉴于此,为了克服上述技术问题,本公司设计研发了一种α-氰基丙烯酸烷基酯单体制备医用胶的方法,制作了特殊的油浴锅,解决了上述技术问题。
发明内容
为了弥补现有技术的不足,本发明所要解决的技术问题是提供一种α-氰基丙烯酸烷基酯单体制备医用胶的方法,本发明主要用于解决目前的医用胶在制作的过程中由于试剂间的相容性较差,从而导致试剂的反应速度较慢,同时医用的的粘结能力不强,同时,在本发明对三口烧瓶内的原液蒸馏的过程中,由于油锅内的甲基硅油是均匀受热的,在甲基硅油对三口烧瓶进行蒸馏导热的过程中会使三口烧瓶内的原液受热不均匀,从而会导致三口烧瓶内的原液出现分层的情况,由于原液发生分层,从而会降低原液中各种试剂的反应速度,进而降低α-氰基丙烯酸烷基酯的交换反应的过程问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:本发明所述的一种α-氰基丙烯酸烷基酯单体制备医用胶的方法;该医用胶由以下原料制成:
α-氰基丙烯酸烷基酯单体25-30份、甲醛15-20份、催化剂哌啶8-10份、十二烷基硫酸钠6-8份、碱性催化剂磷酸4-6份、纯化水15-20份、增塑剂磷酸三甲苯酯4-6份、阻聚剂对苯二酚2-5份、氰乙酸乙酯15-18份、异丁醇10-15份、邻苯二甲酸酯3-5份、酸性催化剂6-8份;
该方法包括以下步骤:
S1:将原料中的十二烷基硫酸钠放入装有纯化水的反应釜内,然后再将原料中的α-氰基丙烯酸烷基酯单体放入反应釜内并加热至40-60℃,当反应釜温度到达45-50℃时将原料中的哌啶滴入反应釜内,并快速搅拌反应,当原料反应结束后即得到α-氰基丙烯酸烷基酯单体缩合物;
S2:将S1中制备的α-氰基丙烯酸烷基酯单体缩合物与原料中的磷酸、增塑剂磷酸三甲苯酯和阻聚剂对苯二酚按照1:2:1:0.5:0.3的比例在三口瓶内进行混合,然后将三口瓶放在油浴环境下进行解聚反应,解聚反应为3-4小时,当解聚反应结束后即完成对α-氰基丙烯酸烷基酯单体的提纯;
S3:将S2中提纯后的α-氰基丙烯酸烷基酯单体,与氰乙酸乙酯和异丁醇依次放入三口烧瓶内,然后将三口烧瓶内做入油浴锅内,然后持续对油浴锅进行加热,每分钟升高10℃,且由于过最高的加热温度为140-160℃,当三口烧瓶加热完成后即得到粗酯;
S4:在S3中对烧瓶进行加热的过程中持续的相烧瓶内滴加酸性催化剂,在此过程中可以促进酯交换反应的反应过程;
S5:将原料中的邻苯二甲酸酯、聚己内酯和聚甲基丙烯酸酯依次放入制备完成粗酯的烧瓶内,然后对烧瓶进行加热,在烧瓶加热的过程中烧瓶中的试剂会发生解聚反应,当烧瓶中的解聚反应结束后,继续向烧瓶内加入磷酸三甲苯酯、磷酸和酸性催化剂进行解聚反应,当烧瓶内的解聚反应结束后将试剂取出即得到医用胶;
其中,所述油浴锅包括底座和油锅;所述油锅置于底座上表面;所述油锅内盛装有甲基硅油;所述油锅内空腔于油锅底部端面固连有支撑环;所述支撑环内壁中开设有均匀布置的第一通孔,且第一通孔均与支撑环连通;所述支撑环顶部端面固连有支撑板;所述支撑板内壁中安装有双向电动伸缩杆,且电动伸缩杆通过导线与控制器电连接;所述电动伸缩杆下方的驱动轴伸入支撑环空腔内;所述支撑环空腔内滑动连接有第一压板,且第一压板与电动伸缩杆下方的伸缩轴固连;所述第一压板内壁中开设有均匀布置的第二通孔;所述支撑板上方通过均匀布置的支撑块固连有油浴仓,且油浴仓内放置有三口烧瓶;所述油浴仓内壁中开设有弧形槽,且弧形槽内壁中开设有均匀布置的第三通孔;所述弧形槽内壁中固连有均匀布置的软管;每个所述软管部分均延伸至第一压板内并贯穿第一压板设计;每个所述软管部分均延伸至支撑板内并贯穿支撑板设计;所述支撑环外表面固连有均匀布置的导管,且导管另一端均延伸至油浴仓内;所述三口烧瓶底部端面固连有挤压仓,且挤压仓内壁中开设有均匀布置的挤压孔;所述挤压仓空腔内滑动连接有挤压板;所述挤压板下表面固连有驱动杆,且驱动杆伸出三口烧瓶设计并与电动伸缩杆上方驱动轴卡接;
工作时,在本发明对三口烧瓶内的原液蒸馏的过程中,由于油锅内的甲基硅油是均匀受热的,在甲基硅油对三口烧瓶进行蒸馏导热的过程中会使三口烧瓶内的原液受热不均匀,从而会导致三口烧瓶内的原液出现分层的情况,由于原液发生分层,从而会降低原液中各种试剂的反应速度,进而降低α-氰基丙烯酸烷基酯的交换反应的过程,本发明制作的油浴锅可以将油锅内的甲基硅油受热均匀,同时还可以将甲基硅有均匀的导入油浴仓内,从而可以将甲基硅有全方位的与三口烧瓶进行接触导热,同时还可以推动三口烧瓶内的原液发生液循环,从而可以使原液均匀受热,进而提高α-氰基丙烯酸烷基酯的交换反应过程,在使用本发明制作的油浴锅时,首先将三口烧瓶放入油浴仓内,同时将三口烧瓶内的驱动杆卡接在电动伸缩杆上方的驱动轴上,此时向油锅中添加甲基硅油,然后启动油浴锅,当油浴锅启动后,此时油锅对甲基硅油进行加热,此时控制器控制电动伸缩杆上下伸张,在电动伸缩杆向下伸张的过程中,可推动第一压板向下移动,在此过程中可以对油锅内的油液进行扩散,从而促使甲基硅油受热均匀,同时还可以将第一压板下方的有通过软管压入弧形槽内,此时流入弧形槽内的油在通过均匀布置的第三通孔喷箱三口烧瓶外表面,在此过程中可以使三口烧瓶受热均匀,从而防止三口烧瓶中原液出现分层的现象,同时还可以将支撑环内的油液通过均匀布置的导管压入油浴仓内,在此过程中可以进一步对三口烧瓶进行导热,当电动伸缩杆向上伸张时,此时电动伸缩杆带动第一压板向上移动,在此过程中可以将通过第二通孔流入第一压板上方的油通过软管压入弧形槽内,在此过程中可以进一步使原液受热均匀,同时还可以对油锅中的油进行搅动,从而使油均匀受热,在电动伸缩杆向上伸张的过程中,由于驱动杆与电动伸缩杆卡接,从而可以通过驱动杆推动挤压板向上移动,在此过程中挤压板可以将流入挤压仓内的原液通过均匀布置的挤压孔挤出,在此过程中可以对三口烧瓶中的原液进行搅动,从而使原液受热均匀,同时还可以防止原液受热不均匀导致原液分层,促使α-氰基丙烯酸烷基酯的交换反应变慢,当挤压板向下移动的过程中可以通过挤压孔将原液抽入挤压仓内,以此循环。
优选的,所述油浴仓空腔内于油浴仓内表面固连有弧形囊,且弧形囊为导热硅胶材料制成;所述弧形囊包裹部分第三通孔设计;所述弧形囊内壁中开设有均匀布置的喷孔;
工作时,由于油浴仓内表面固连的弧形层部分包裹第三通孔设计,第三通孔内的流出的油可以流入弧形囊内,当弧形囊内的油增多时会发生膨胀,当弧形囊膨胀后可以贴附在三口烧瓶外表面,在此过程中可以使三口烧瓶受热均匀,同时在配合原液在三口烧瓶中的扩散,从而可以更好的使原液受热均匀,进而提高α-氰基丙烯酸烷基酯的交换反应过程,由于弧形囊为导热硅胶材料制成,且导热硅胶具有较强的导热能力,从而可以提高对三口烧瓶的导热效果,同时还可以防止三口烧瓶发生倾斜,由于弧形囊内壁中开设有喷口,弧形囊内的油液可以通过喷孔流入三口烧瓶外表面,在此过程中可以使油液在油浴仓内流动,从而防止油液长期存储在油浴仓内,影响三口烧瓶效果的导热效果。
优选的,所述挤压仓外表面固连有均匀布置的第一弯管,且第一弯管均与挤压仓连通;所述挤压板上表面通过长杆转动连接有转叶,且转叶延伸至挤压仓上方;所述转叶与第一弯管部分相互对应;
工作时,由于挤压仓外表面固连有均匀布置的第一弯管,在挤压板向上移动的过程中可以将原液通过第一弯管挤出,在此过程中可以增大原液的流动程度,从而可以使原液在三口烧瓶内循环流动,在此过程中可以提高原液的受热程度,从而防止原液发生分层,同时还可以加快α-氰基丙烯酸烷基酯的交换反应过程,由于第一弯管与转叶相互对应,在第一弯管喷液的过程中可以使原液之间发生混合,从而可以进一步提高α-氰基丙烯酸烷基酯的交换反应过程,同时还可以推动转叶转动,在转叶转动的过程中还可以促进原液之间的循环,从而进一步提高α-氰基丙烯酸烷基酯的交换反应过程。
优选的,所述原料中还包括聚己内酯和聚甲基丙烯酸酯;
聚己内酯是通过ε-己内酯单体在金属阴离子络合催化剂催化下开环聚合而成的高分子有机聚合物,在本发明中使用可以提高原料之间的相容性,从而可以提高试剂中的解聚反应,同时利用聚己内酯制作的医用胶还可以降低细胞的毒性和溶血率,原料中的聚甲基丙烯酸酯是甲基丙烯酸酯的均聚物和共聚物的统称,在本发明中可以提高医用胶的粘接强度,从而可以防止医用胶的粘性较差,容易发生脱落。
优选的,所述酸性催化剂为浓硫酸和磺酸的混合物,且催化剂内不含有水分;
由于酸性催化剂为硫酸和磺酸的混合物,当向烧瓶内加入酸性催化剂时,硫酸和磺酸可以吸取烧瓶内的水分,从而可以提高试剂酯交换的效率,同时还可以降低试剂中水的含量,从而可以防止水在试剂中产生分层影响酯交换的转化率,同时游离的酸根还可以试剂中的醇结合,从而可以进一步提高酯交换的反应速率,由于催化剂中不含有水分,若催化剂中含有水分会降低酯交换的转化率,从而降低试剂整体的交换程度。
优选的,所述催化剂内还含有液态氯,且液态氯的含量为催化剂总量的十分之一;
由于催化剂中含有液态氯,当液态氯进入烧瓶内时,可以与烧瓶内的水发生反应生成氯化氢和氯酸,在此过程中可以进一步对试剂中的水进行吸收,从而可以进一步提高试剂酯交换的转化率,同时生成的氯化氢和氯酸还可以对试剂进行催化,从而可以进一步提高试剂的酯交换的转化率,由于液态氯的含量为催化剂总量的十分之一,当液态氯的含量过多时,液态氯的反应不完全,从而会残留剩余的液态氯,残留的液态氯含有毒性,从而会使医用胶无法使用。
本发明的有益效果如下:
1.本发明通过添加酸性催化剂,由于酸性催化剂为硫酸和磺酸的混合物,当向烧瓶内加入酸性催化剂时,硫酸和磺酸可以吸取烧瓶内的水分,从而可以提高试剂酯交换的效率,同时还可以降低试剂中水的含量,从而可以防止水在试剂中产生分层影响酯交换的转化率,同时游离的酸根还可以试剂中的醇结合,从而可以进一步提高酯交换的反应速率,由于催化剂中不含有水分,若催化剂中含有水分会降低酯交换的转化率,从而降低试剂整体的交换程度。
2.本发明通过设置弧形囊,当弧形囊内的油增多时会发生膨胀,当弧形囊膨胀后可以贴附在三口烧瓶外表面,在此过程中可以使三口烧瓶受热均匀,同时在配合原液在三口烧瓶中的扩散,从而可以更好的使原液受热均匀,进而提高α-氰基丙烯酸烷基酯的交换反应过程,由于弧形囊为导热硅胶材料制成,且导热硅胶具有较强的导热能力,从而可以提高对三口烧瓶的导热效果,同时还可以防止三口烧瓶发生倾斜,由于弧形囊内壁中开设有喷口,弧形囊内的油液可以通过喷孔流入三口烧瓶外表面,在此过程中可以使油液在油浴仓内流动,从而防止油液长期存储在油浴仓内,影响三口烧瓶效果的导热效果。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明。
图1是本发明方法流程图;
图2是本发明油浴锅的主视图;
图3是本发明油浴锅的剖视图;
图4是图3中A处的局部放大图;
图5是图3中B处的局部放大图;
图中:油锅1、支撑环11、第一通孔12、支撑板13、电动伸缩杆14、第一压板15、第二通孔16、软管17、导管18、油浴仓2、三口烧瓶21、弧形槽22、第三通孔23、挤压仓24、挤压孔25、挤压板26、弧形囊27、喷孔28、第一弯管29、转叶191。
具体实施方式
使用图1-图5对本发明实施方式的一种α-氰基丙烯酸烷基酯单体制备医用胶的方法进行如下说明。
如图1-图5所示,本发明所述的一种α-氰基丙烯酸烷基酯单体制备医用胶的方法;该医用胶由以下原料制成:
α-氰基丙烯酸烷基酯单体25-30份、甲醛15-20份、催化剂哌啶8-10份、十二烷基硫酸钠6-8份、碱性催化剂磷酸4-6份、纯化水15-20份、增塑剂磷酸三甲苯酯4-6份、阻聚剂对苯二酚2-5份、氰乙酸乙酯15-18份、异丁醇10-15份、邻苯二甲酸酯3-5份、酸性催化剂6-8份;
该方法包括以下步骤:
S1:将原料中的十二烷基硫酸钠放入装有纯化水的反应釜内,然后再将原料中的α-氰基丙烯酸烷基酯单体放入反应釜内并加热至40-60℃,当反应釜温度到达45-50℃时将原料中的哌啶滴入反应釜内,并快速搅拌反应,当原料反应结束后即得到α-氰基丙烯酸烷基酯单体缩合物;
S2:将S1中制备的α-氰基丙烯酸烷基酯单体缩合物与原料中的磷酸、增塑剂磷酸三甲苯酯和阻聚剂对苯二酚按照1:2:1:0.5:0.3的比例在三口瓶内进行混合,然后将三口瓶放在油浴环境下进行解聚反应,解聚反应为3-4小时,当解聚反应结束后即完成对α-氰基丙烯酸烷基酯单体的提纯;
S3:将S2中提纯后的α-氰基丙烯酸烷基酯单体,与氰乙酸乙酯和异丁醇依次放入三口烧瓶内,然后将三口烧瓶内做入油浴锅内,然后持续对油浴锅进行加热,每分钟升高10℃,且由于过最高的加热温度为140-160℃,当三口烧瓶加热完成后即得到粗酯;
S4:在S3中对烧瓶进行加热的过程中持续的相烧瓶内滴加酸性催化剂,在此过程中可以促进酯交换反应的反应过程;
S5:将原料中的邻苯二甲酸酯、聚己内酯和聚甲基丙烯酸酯依次放入制备完成粗酯的烧瓶内,然后对烧瓶进行加热,在烧瓶加热的过程中烧瓶中的试剂会发生解聚反应,当烧瓶中的解聚反应结束后,继续向烧瓶内加入磷酸三甲苯酯、磷酸和酸性催化剂进行解聚反应,当烧瓶内的解聚反应结束后将试剂取出即得到医用胶;
其中,所述油浴锅包括底座和油锅1;所述油锅1置于底座上表面;所述油锅1内盛装有甲基硅油;所述油锅1内空腔于油锅1底部端面固连有支撑环11;所述支撑环11内壁中开设有均匀布置的第一通孔12,且第一通孔12均与支撑环11连通;所述支撑环11顶部端面固连有支撑板13;所述支撑板13内壁中安装有双向电动伸缩杆14,且电动伸缩杆14通过导线与控制器电连接;所述电动伸缩杆14下方的驱动轴伸入支撑环11空腔内;所述支撑环11空腔内滑动连接有第一压板15,且第一压板15与电动伸缩杆14下方的伸缩轴固连;所述第一压板15内壁中开设有均匀布置的第二通孔16;所述支撑板13上方通过均匀布置的支撑块固连有油浴仓2,且油浴仓2内放置有三口烧瓶21;所述油浴仓2内壁中开设有弧形槽22,且弧形槽22内壁中开设有均匀布置的第三通孔23;所述弧形槽22内壁中固连有均匀布置的软管17;每个所述软管17部分均延伸至第一压板15内并贯穿第一压板15设计;每个所述软管17部分均延伸至支撑板13内并贯穿支撑板13设计;所述支撑环11外表面固连有均匀布置的导管18,且导管18另一端均延伸至油浴仓2内;所述三口烧瓶21底部端面固连有挤压仓24,且挤压仓24内壁中开设有均匀布置的挤压孔25;所述挤压仓24空腔内滑动连接有挤压板26;所述挤压板26下表面固连有驱动杆,且驱动杆伸出三口烧瓶21设计并与电动伸缩杆14上方驱动轴卡接;
工作时,在本发明对三口烧瓶21内的原液蒸馏的过程中,由于油锅1内的甲基硅油是均匀受热的,在甲基硅油对三口烧瓶21进行蒸馏导热的过程中会使三口烧瓶21内的原液受热不均匀,从而会导致三口烧瓶21内的原液出现分层的情况,由于原液发生分层,从而会降低原液中各种试剂的反应速度,进而降低α-氰基丙烯酸烷基酯的交换反应的过程,本发明制作的油浴锅可以将油锅1内的甲基硅油受热均匀,同时还可以将甲基硅有均匀的导入油浴仓2内,从而可以将甲基硅有全方位的与三口烧瓶21进行接触导热,同时还可以推动三口烧瓶21内的原液发生液循环,从而可以使原液均匀受热,进而提高α-氰基丙烯酸烷基酯的交换反应过程,在使用本发明制作的油浴锅时,首先将三口烧瓶21放入油浴仓2内,同时将三口烧瓶21内的驱动杆卡接在电动伸缩杆14上方的驱动轴上,此时向油锅1中添加甲基硅油,然后启动油浴锅,当油浴锅启动后,此时油锅1对甲基硅油进行加热,此时控制器控制电动伸缩杆14上下伸张,在电动伸缩杆14向下伸张的过程中,可推动第一压板15向下移动,在此过程中可以对油锅1内的油液进行扩散,从而促使甲基硅油受热均匀,同时还可以将第一压板15下方的有通过软管17压入弧形槽22内,此时流入弧形槽22内的油在通过均匀布置的第三通孔23喷箱三口烧瓶21外表面,在此过程中可以使三口烧瓶21受热均匀,从而防止三口烧瓶21中原液出现分层的现象,同时还可以将支撑环11内的油液通过均匀布置的导管18压入油浴仓2内,在此过程中可以进一步对三口烧瓶21进行导热,当电动伸缩杆14向上伸张时,此时电动伸缩杆14带动第一压板15向上移动,在此过程中可以将通过第二通孔16流入第一压板15上方的油通过软管17压入弧形槽22内,在此过程中可以进一步使原液受热均匀,同时还可以对油锅1中的油进行搅动,从而使油均匀受热,在电动伸缩杆14向上伸张的过程中,由于驱动杆与电动伸缩杆14卡接,从而可以通过驱动杆推动挤压板26向上移动,在此过程中挤压板26可以将流入挤压仓24内的原液通过均匀布置的挤压孔25挤出,在此过程中可以对三口烧瓶21中的原液进行搅动,从而使原液受热均匀,同时还可以防止原液受热不均匀导致原液分层,促使α-氰基丙烯酸烷基酯的交换反应变慢,当挤压板26向下移动的过程中可以通过挤压孔25将原液抽入挤压仓24内,以此循环。
作为本发明的一种实施方式,所述油浴仓2空腔内于油浴仓2内表面固连有弧形囊27,且弧形囊27为导热硅胶材料制成;所述弧形囊27包裹部分第三通孔23设计;所述弧形囊27内壁中开设有均匀布置的喷孔28;
工作时,由于油浴仓2内表面固连的弧形层部分包裹第三通孔23设计,第三通孔23内的流出的油可以流入弧形囊27内,当弧形囊27内的油增多时会发生膨胀,当弧形囊27膨胀后可以贴附在三口烧瓶21外表面,在此过程中可以使三口烧瓶21受热均匀,同时在配合原液在三口烧瓶21中的扩散,从而可以更好的使原液受热均匀,进而提高α-氰基丙烯酸烷基酯的交换反应过程,由于弧形囊27为导热硅胶材料制成,且导热硅胶具有较强的导热能力,从而可以提高对三口烧瓶21的导热效果,同时还可以防止三口烧瓶发生倾斜,由于弧形囊27内壁中开设有喷口,弧形囊27内的油液可以通过喷孔28流入三口烧瓶21外表面,在此过程中可以使油液在油浴仓2内流动,从而防止油液长期存储在油浴仓2内,影响三口烧瓶21效果的导热效果。
作为本发明的一种实施方式,所述挤压仓24外表面固连有均匀布置的第一弯管29,且第一弯管29均与挤压仓24连通;所述挤压板26上表面通过长杆转动连接有转叶291,且转叶291延伸至挤压仓24上方;所述转叶291与第一弯管29部分相互对应;
工作时,由于挤压仓24外表面固连有均匀布置的第一弯管29,在挤压板26向上移动的过程中可以将原液通过第一弯管29挤出,在此过程中可以增大原液的流动程度,从而可以使原液在三口烧瓶21内循环流动,在此过程中可以提高原液的受热程度,从而防止原液发生分层,同时还可以加快α-氰基丙烯酸烷基酯的交换反应过程,由于第一弯管29与转叶291相互对应,在第一弯管29喷液的过程中可以使原液之间发生混合,从而可以进一步提高α-氰基丙烯酸烷基酯的交换反应过程,同时还可以推动转叶291转动,在转叶291转动的过程中还可以促进原液之间的循环,从而进一步提高α-氰基丙烯酸烷基酯的交换反应过程。
作为本发明的一种实施方式,所述原料中还包括聚己内酯和聚甲基丙烯酸酯;
聚己内酯是通过ε-己内酯单体在金属阴离子络合催化剂催化下开环聚合而成的高分子有机聚合物,在本发明中使用可以提高原料之间的相容性,从而可以提高试剂中的解聚反应,同时利用聚己内酯制作的医用胶还可以降低细胞的毒性和溶血率,原料中的聚甲基丙烯酸酯是甲基丙烯酸酯的均聚物和共聚物的统称,在本发明中可以提高医用胶的粘接强度,从而可以防止医用胶的粘性较差,容易发生脱落。
作为本发明的一种实施方式,所述酸性催化剂为浓硫酸和磺酸的混合物,且催化剂内不含有水分;
由于酸性催化剂为硫酸和磺酸的混合物,当向烧瓶内加入酸性催化剂时,硫酸和磺酸可以吸取烧瓶内的水分,从而可以提高试剂酯交换的效率,同时还可以降低试剂中水的含量,从而可以防止水在试剂中产生分层影响酯交换的转化率,同时游离的酸根还可以试剂中的醇结合,从而可以进一步提高酯交换的反应速率,由于催化剂中不含有水分,若催化剂中含有水分会降低酯交换的转化率,从而降低试剂整体的交换程度。
作为本发明的一种实施方式,所述催化剂内还含有液态氯,且液态氯的含量为催化剂总量的十分之一;
由于催化剂中含有液态氯,当液态氯进入烧瓶内时,可以与烧瓶内的水发生反应生成氯化氢和氯酸,在此过程中可以进一步对试剂中的水进行吸收,从而可以进一步提高试剂酯交换的转化率,同时生成的氯化氢和氯酸还可以对试剂进行催化,从而可以进一步提高试剂的酯交换的转化率,由于液态氯的含量为催化剂总量的十分之一,当液态氯的含量过多时,液态氯的反应不完全,从而会残留剩余的液态氯,残留的液态氯含有毒性,从而会使医用胶无法使用。
具体工作流程如下:
工作时,在使用本发明制作的油浴锅时,首先将三口烧瓶21放入油浴仓2内,同时将三口烧瓶21内的驱动杆卡接在电动伸缩杆14上方的驱动轴上,此时向油锅1中添加甲基硅油,然后启动油浴锅,当油浴锅启动后,此时油锅1对甲基硅油进行加热,此时控制器控制电动伸缩杆14上下伸张,在电动伸缩杆14向下伸张的过程中,可推动第一压板15向下移动,在此过程中可以对油锅1内的油液进行扩散,从而促使甲基硅油受热均匀,同时还可以将第一压板15下方的有通过软管17压入弧形槽22内,此时流入弧形槽22内的油在通过均匀布置的第三通孔23喷箱三口烧瓶21外表面,在此过程中可以使三口烧瓶21受热均匀,从而防止三口烧瓶21中原液出现分层的现象,同时还可以将支撑环11内的油液通过均匀布置的导管18压入油浴仓2内,在此过程中可以进一步对三口烧瓶21进行导热,当电动伸缩杆14向上伸张时,此时电动伸缩杆14带动第一压板15向上移动,在此过程中可以将通过第二通孔16流入第一压板15上方的油通过软管17压入弧形槽22内,在此过程中可以进一步使原液受热均匀,同时还可以对油锅1中的油进行搅动,从而使油均匀受热,在电动伸缩杆14向上伸张的过程中,由于驱动杆与电动伸缩杆14卡接,从而可以通过驱动杆推动挤压板26向上移动,在此过程中挤压板26可以将流入挤压仓24内的原液通过均匀布置的挤压孔25挤出,在此过程中可以对三口烧瓶21中的原液进行搅动,从而使原液受热均匀,同时还可以防止原液受热不均匀导致原液分层,促使α-氰基丙烯酸烷基酯的交换反应变慢,当挤压板26向下移动的过程中可以通过挤压孔25将原液抽入挤压仓24内,以此循环。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种α-氰基丙烯酸烷基酯单体制备医用胶的方法,其特征在于:该医用胶由以下原料制成:
α-氰基丙烯酸烷基酯单体25-30份、甲醛15-20份、催化剂哌啶8-10份、十二烷基硫酸钠6-8份、碱性催化剂磷酸4-6份、纯化水15-20份、增塑剂磷酸三甲苯酯4-6份、阻聚剂对苯二酚2-5份、氰乙酸乙酯15-18份、异丁醇10-15份、邻苯二甲酸酯3-5份、酸性催化剂6-8份;
该方法包括以下步骤:
S1:将原料中的十二烷基硫酸钠放入装有纯化水的反应釜内,然后再将原料中的α-氰基丙烯酸烷基酯单体放入反应釜内并加热至40-60℃,当反应釜温度到达45-50℃时将原料中的哌啶滴入反应釜内,并快速搅拌反应,当原料反应结束后即得到α-氰基丙烯酸烷基酯单体缩合物;
S2:将S1中制备的α-氰基丙烯酸烷基酯单体缩合物与原料中的磷酸、增塑剂磷酸三甲苯酯和阻聚剂对苯二酚按照1:2:1:0.5:0.3的比例在三口瓶内进行混合,然后将三口瓶放在油浴环境下进行解聚反应,解聚反应为3-4小时,当解聚反应结束后即完成对α-氰基丙烯酸烷基酯单体的提纯;
S3:将S2中提纯后的α-氰基丙烯酸烷基酯单体,与氰乙酸乙酯和异丁醇依次放入三口烧瓶内,然后将三口烧瓶内做入油浴锅内,然后持续对油浴锅进行加热,每分钟升高10℃,且由于过最高的加热温度为140-160℃,当三口烧瓶加热完成后即得到粗酯;
S4:在S3中对烧瓶进行加热的过程中持续的相烧瓶内滴加酸性催化剂,在此过程中可以促进酯交换反应的反应过程;
S5:将原料中的邻苯二甲酸酯、聚己内酯和聚甲基丙烯酸酯依次放入制备完成粗酯的烧瓶内,然后对烧瓶进行加热,在烧瓶加热的过程中烧瓶中的试剂会发生解聚反应,当烧瓶中的解聚反应结束后,继续向烧瓶内加入磷酸三甲苯酯、磷酸和酸性催化剂进行解聚反应,当烧瓶内的解聚反应结束后将试剂取出即得到医用胶;
其中,所述油浴锅包括底座和油锅(1);所述油锅(1)置于底座上表面;所述油锅(1)内盛装有甲基硅油;所述油锅(1)内空腔于油锅(1)底部端面固连有支撑环(11);所述支撑环(11)内壁中开设有均匀布置的第一通孔(12),且第一通孔(12)均与支撑环(11)连通;所述支撑环(11)顶部端面固连有支撑板(13);所述支撑板(13)内壁中安装有双向电动伸缩杆(14),且电动伸缩杆(14)通过导线与控制器电连接;所述电动伸缩杆(14)下方的驱动轴伸入支撑环(11)空腔内;所述支撑环(11)空腔内滑动连接有第一压板(15),且第一压板(15)与电动伸缩杆(14)下方的伸缩轴固连;所述第一压板(15)内壁中开设有均匀布置的第二通孔(16);所述支撑板(13)上方通过均匀布置的支撑块固连有油浴仓(2),且油浴仓(2)内放置有三口烧瓶(21);所述油浴仓(2)内壁中开设有弧形槽(22),且弧形槽(22)内壁中开设有均匀布置的第三通孔(23);所述弧形槽(22)内壁中固连有均匀布置的软管(17);每个所述软管(17)部分均延伸至第一压板(15)内并贯穿第一压板(15)设计;每个所述软管(17)部分均延伸至支撑板(13)内并贯穿支撑板(13)设计;所述支撑环(11)外表面固连有均匀布置的导管(18),且导管(18)另一端均延伸至油浴仓(2)内;所述三口烧瓶(21)底部端面固连有挤压仓(24),且挤压仓(24)内壁中开设有均匀布置的挤压孔(25);所述挤压仓(24)空腔内滑动连接有挤压板(26);所述挤压板(26)下表面固连有驱动杆,且驱动杆伸出三口烧瓶(21)设计并与电动伸缩杆(14)上方驱动轴卡接。
2.根据权利要求1所述的一种α-氰基丙烯酸烷基酯单体制备医用胶的方法,其特征在于:所述油浴仓(2)空腔内于油浴仓(2)内表面固连有弧形囊(27),且弧形囊(27)为导热硅胶材料制成;所述弧形囊(27)包裹部分第三通孔(23)设计;所述弧形囊(27)内壁中开设有均匀布置的喷孔(28)。
3.根据权利要求1所述的一种α-氰基丙烯酸烷基酯单体制备医用胶的方法,其特征在于:所述挤压仓(24)外表面固连有均匀布置的第一弯管(29),且第一弯管(29)均与挤压仓(24)连通;所述挤压板(26)上表面通过长杆转动连接有转叶(291),且转叶(291)延伸至挤压仓(24)上方;所述转叶(291)与第一弯管(29)部分相互对应。
4.根据权利要求1所述的一种α-氰基丙烯酸烷基酯单体制备医用胶的方法,其特征在于:所述原料中还包括聚己内酯和聚甲基丙烯酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种α-氰基丙烯酸烷基酯单体制备医用胶的方法,其特征在于:所述酸性催化剂为浓硫酸和磺酸的混合物,且催化剂内不含有水分。
6.根据权利要求5所述的一种α-氰基丙烯酸烷基酯单体制备医用胶的方法,其特征在于:所述催化剂内还含有液态氯,且液态氯的含量为催化剂总量的十分之一。
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