CN111712912B - 由透光性材料构成的密封用盖 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及光学元件的封装体的密封用盖，其应用能够使可见光等透过的玻璃等透光性材料。本发明含有由透光性材料构成的盖主体，盖主体具备与盖主体的外周形状对应的框状的接合区域。并且，在盖主体的接合区域上熔接有由两片以上共晶合金构成的钎料。作为钎料的配置状态，可以列举将球状的钎料连续地对齐排列配置成沿着接合区域的框状。

Description

由透光性材料构成的密封用盖
技术领域
本发明涉及收容LED等光学元件的封装体的盖材，涉及由透过光的材料构成的密封用盖。详细而言，涉及用于与封装体接合来进行气密密封的包含具备钎料的盖主体的密封用盖，其在密封作业时不容易产生开裂等损伤。
背景技术
LED(发光二极管)等作为发光元件或受光元件的光学元件被广泛用在照明、传感器、光通信、杀菌等领域中。将这种光学元件用于上述各种装置时，为了保护光学元件以防大气，制成气密密封的封装体。该封装体通过在收容光学元件的容器状封装体主体上接合作为盖体的盖从而确保气密性来制作。
在光学元件的封装体化中，由于利用其原本的功能，因此以使用能够透过光(可见光、红外光、紫外光等)的盖为前提。作为具有这样的透光性的光学元件的封装体，例如，在专利文献1中有将具有玻璃窗的金属帽(盖)与封装体主体接合而成的封装体。在该现有技术中，为了使光透过，使盖的一部分为玻璃窗，使与封装体主体的接合部分为金属框。并且，盖与封装体主体的接合部位为金属，通过缝焊将该部位接合从而确保气密性。
另外，在专利文献2中记载了一种发光元件封装体，其通过以透光性玻璃平板作为盖并利用胶粘剂将其与收容有半导体芯片(发光元件)的封装体主体接合来制造。在该现有技术中，用透光性玻璃构成整个盖，考虑到盖与封装体主体为种类不同的材料而在它们的接合中应用胶粘剂。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2006-145610号公报
专利文献2：日本特开2007-242642号公报
发明内容
发明所要解决的问题
关于上述光学元件的封装体，专利文献1的使用带有玻璃窗的盖的封装体具有金属框这样的不透光的部分，因此存在来自元件的光利用效率差的问题。另外，专利文献1的盖使用玻璃窗和金属框这样的各自由种类不同的材料构成的构件，因此，部件数量增多，结构也变得复杂。因此，在制造效率、成本方面不利，也难以应对封装体的小型化。
如果考虑专利文献1的封装体中的上述问题，从光学元件的高效利用的观点出发，专利文献2这样的使整个盖由玻璃等透光性材料构成是适合的。但是，在专利文献2的封装体中，盖的接合和密封中使用胶粘剂。胶粘剂这样的树脂材料/有机材料有可能发生经年劣化、尤其是紫外线所致的劣化，有可能损害封装体的长期可靠性。
本发明是基于上述背景而完成的，提供一种迄今为止还未实用化的盖，其是作为用于对收容光学元件的封装体进行密封的盖材的盖。具体而言，其与将玻璃窗和金属框复合化的构件不同，能够确保光学元件的利用效率。另外，提供一种密封用盖，其在与封装体主体接合时能够实现有效的气密密封，能够不发生劣化地形成长期稳定的接合部。
用于解决问题的方法
重视光学元件的利用发光/受光的光的利用效率时，金属框这样的无透光性的部位不需要盖。并且，可以说优选使整个盖由透光性材料构成。另一方面，在使整个盖由玻璃这样的透光性材料构成的情况下，需要考虑与大多由陶瓷构成的封装体主体的接合性。在此要求的接合性当然包括能够使盖与封装体主体牢固地接合。对于本发明的盖而言，除了上述以外，还要求能够在不对构成盖的透光性材料带来过大影响的情况下进行接合。其原因是因为，玻璃等透光性材料大多是缺乏韧性的脆性材料，有可能因热应力等而发生破损。
本发明人进行了深入研究，在使盖主体由玻璃等透光性材料构成的同时，应用由共晶合金构成的钎料作为用于与封装体主体密封接合的接合材料，适当地配置该钎料并进行熔接。这样构成的密封用盖能够解决上述问题，从而想到了本发明。
即，本发明是一种密封用盖，其是用于与收容光学元件的封装体主体接合来制造被气密密封的封装体的密封用盖，其特征在于，具备由能够使可见光、紫外光、红外光中的至少任意一者透过的透光性材料构成的盖主体，上述盖主体的与上述封装体主体接合的表面包含与盖主体的外周形状对应的框状的接合区域，在上述盖主体的上述接合区域上熔接有由两片以上共晶合金构成的钎料。
在本发明中，使盖主体为透光性材料并由单一的原材料构成是为了最大限度地提高封装体内的光学元件的光利用效率。另一方面，应用共晶合金的钎料作为用于与封装体接合的接合材料是因为，对于共晶合金而言，通过将其合金组成设定为接近共晶组成，能够相对地降低熔点。
另外，对于由共晶合金构成的钎料，通过适当地设定固定(熔接)于盖主体时的方法和条件，能够控制熔接后的材料组织、形状。该材料组织和形状的控制在本发明中是重要要素，之后进行详细说明。
以下，对本发明的密封用盖进行详细说明。如上所述，本发明的盖由盖主体和作为密封时的接合材料的钎料构成，所述盖主体由透光性材料构成。
A.盖主体
A-1.盖主体的构成材料和形状等
如上所述，本发明通过使盖整个表面为透光性材料，能够最大限度地利用光学元件的发光/受光的功能。该透光性材料是指能够使可见光、紫外光、红外光中的至少任意一者透过的材料。对于能够透过的光的波长，没有特别限定。另外，对于光的透过程度(透射率)也没有特别限定。作为该透光性材料的具体范围，优选为玻璃、水晶、蓝宝石、硅、锗中的任意一者。另外，关于玻璃，示出一般被称为玻璃的具有透光性的材料，但也可以列举石英玻璃(包括合成玻璃)、硼硅酸玻璃等。
对于盖主体的形状、尺寸没有特别限定。盖的形状、尺寸可由应用光学元件的封装体的用途和规格来确定。关于盖的形状，作为平面形状，可以列举矩形(正方形、长方形)或圆形的板状。另外，对于盖主体的截面形状也没有特别限定。可以是双面都为平坦的板状，也可以对双面或一个面赋予凹凸。有时出于提高内部容积的目的、集光或者使光发散的目的，利用赋予了凹凸的圆顶型、透镜型的盖主体。
A-2.接合区域
盖主体的与封装体主体的接合面包含与盖主体的外周形状对应的框状的接合区域。接合区域是指气密密封时其一部分或全部经由钎料与封装体主体接触并接合的部位。接合区域为与盖主体的外周形状对应的框状的区域。如果如图1(a)、(b)那样盖主体的外周形状为矩形，则形成矩形的框，如果如图1(c)那样外周形状为圆形，则形成圆形的框(环)。但是，接合区域的形状无需与盖主体的外周形状完全一致。可以如图1(b)那样设为对接合区域的四角进行了倒角的形状。此外，与外周形状对应的框状的区域是指外框或内框中的至少任意一者沿着盖主体的外周形状即可。可以如图1(d)那样形成外框为沿着盖主体的外周形状的矩形而另一方面使内框为圆形的接合区域。接合区域的宽度没有特别限定。关于接合区域的宽度，可考虑进行接合的封装体主体的尺寸、例如容器状的封装体主体的开口部端面的宽度等任意地设定。通常，可设定成相对于盖主体的长边、直径的尺寸为1/20以上且1/8以下的宽度。接合区域的宽度只要在上述范围内则无需一样。
B.由共晶合金构成的钎料
B-1.钎料的构成元素和组成
共晶合金是指由两种以上的元素构成的合金，为能够表现出共晶反应的合金。共晶反应是指使来源于合金的构成元素的固体成分(固相)同时从熔融状态(液相)发生晶析的反应。如上所述，共晶合金在共晶组成(共晶点)下示出较低的熔点，因此，在将钎料与盖主体熔接的阶段和将盖与封装体主体接合的阶段这两个阶段，能够相对地减少对盖主体带来的热影响/热应力。
作为在本发明中应用作由共晶合金构成的钎料的钎料，可以列举Au系共晶钎料。作为优选的Au系共晶钎料，为由含有50％以上的Au的共晶合金构成的钎料。作为这样的Au系共晶钎料的例子，可以列举：Au-Sn钎料、Au-Ge钎料、Au-Ga-In钎料、Au-Sb钎料、Au-Si钎料、Au-Ga钎料、Au-In钎料。这些钎料除了熔点较低以外，接合强度、化学稳定性也优良，能够长期保持封装体的气密性。并且，这些钎料与胶粘剂不同，也不存在紫外线所致的劣化，耐久性优良。其中特别优选的钎料是Au-Sn钎料。
另外，作为形成钎料的共晶合金的优选的组成，优选各构成元素的全部浓度在形成共晶组成的组成(质量％)±2％的范围内。这是为了抑制钎料的熔点以及表现出微细的共晶组织从而抑制粗大的固相的析出。具体而言，关于上述作为特别优选的钎料的、Au-Sn钎料、Au-Ge钎料、Au-Ga-In钎料，对于Au-Sn钎料而言，优选应用使Sn浓度为19质量％以上且23质量％以下(余量Au)的钎料，对于Au-Ge钎料而言，优选应用使Ge浓度为10质量％以上且14质量％以下(余量Au)的钎料，对于Au-Ga-In钎料而言，优选应用使Ga浓度为8质量％以上且12质量％以下、使In浓度为6质量％以上且10质量％以下(余量Au)的钎料。
B-2.钎料的固定方式
在本发明中，由共晶合金构成的钎料通过熔接而被固定在盖主体的接合区域的范围内。熔接在接合区域上的钎料在封装体的密封时再次熔融，通过与封装体主体的开口缘端部的接触而在接合区域内润湿扩展开。然后，将封装体主体的开口缘端面与盖主体接合，对封装体内部进行气密密封。熔接是指使熔融的钎料与盖主体接触后凝固而在使钎料与盖主体面接触的状态下接合固定的方式。在盖主体上熔接钎料时，可以将固体的钎料载放于盖主体上并进行加热而使其熔融，也可以将熔融状态的钎料供给至盖主体。关于钎料熔接的优选的工序，之后进行说明。
在本发明中，将由共晶合金构成的钎料在接合区域上熔接两片以上。这是为了分割钎料与盖主体的界面处的残余应力，防止钎料熔接时和封装体密封时的盖主体的开裂。在钎料与玻璃等透光材料之间，热膨胀/热收缩的行为存在差异，因此，熔接钎料时在接合界面产生残余应力。残余应力因钎料的接合面积增大而增大。残余应力过大时，有可能在钎料熔接阶段盖主体发生开裂等破损。例如确认到，如果进行熔接的钎料应用与盖主体的接合区域大致相同的框形状的一片钎料，则接合面积大，因此在钎料凝固时盖主体容易发生开裂(参考后述的实施方式)。
因此，本发明通过使进行熔接的钎料为两片以上来分割和减小残余应力。残余应力的减小与上述由共晶合金构成的钎料的应用所带来的热应力的减小协同地抑制熔接时的盖主体的破损。
在本发明中，作为配置两片以上钎料的方式，优选将小块状的钎料连续地熔接在接合区域上并且在外观上(概观上)制成框形状。作为更具体的方式，如图2所示有如下配置：将球状、点状的钎料沿着接合区域的形状对齐排列配置。在该例中，在图2上段记载了一列钎料对齐排列配置成框状，但也可以如图2下段的图那样将钎料以两列以上的形式对齐排列配置成框状。另外，连续配置并非限定于使钎料相互接触并熔接的情况。连续配置优选为包括在使钎料隔开的同时熔接成框状的情况的如后所述的形式。在本发明中，这样将两片以上钎料熔接时，钎料的个数以及各钎料的尺寸(体积)没有特别限定。使通过密封时的润湿扩展而能够遍及整周地覆盖盖主体的接合区域的量的钎料分散熔接即可。关于钎料，与其尺寸、个数相比，其截面组织、形状对盖主体的破损、密封时的品质更有影响。
B-3.钎料的材料组织
如上所述，在本发明中应用共晶合金的钎料是因为共晶合金能够表现出微细的共晶组织。通过使钎料的材料组织为微细共晶组织而排除粗大的固相，能够实现稳定的密封。
对于这点进行详细说明。粗大的固相在密封时使钎料再熔融并凝固时会成为由透光性材料构成的盖主体破损的因素。粗大的固相有时熔点高，有可能在密封时的钎焊时未完全熔融。这种情况下。有可能密封后形成的接合部的厚度变得不均匀而对气密性带来影响。另外，由于粗大的固相的存在，有可能钎料的熔点局部升高而在该部位过度地产生热应力，或有可能产生接合界面处的应力分布的不均匀性。对于韧性低的玻璃等透光性材料而言，热应力所带来的影响大，因此密封时有可能产生裂纹、开裂。因此，在本发明中，作为熔接于盖主体的钎料的材料组织，优选为微细组织。
具体而言，优选熔接在接合区域的两片以上钎料中至少一片钎料的任意截面的材料组织为由共晶组织和任选地含有的等效圆直径为5μm以下的单一相构成的材料组织。在本发明中，共晶组织与一般的共晶组织含义相同，为微细的两个以上固相周期性地/复合地嵌合而成的材料组织的一个方式。在本发明的钎料的材料组织中，必须表现出具有周期性且微细的结构的共晶组织，但也包括表现出与该共晶组织分开地生成/生长的单一相。单一相是指与构成共晶组织的固相进行对比时发生了粗大化和/或异形化的固相。单一相与构成共晶组织的固相在外观上可区别开。单一相不限于在组成上与构成共晶组织的固相不同，有时也相同或近似。
本发明人在研究中发现，在钎料中存在以等效圆直径计超过5μm的粗大的单一相的情况下，有可能在密封时发生未完全熔融而导致盖主体的损伤、气密性降低。另外，单一相的存在是任选的。在本发明中，特别优选的钎料的材料组织为实质上不含单一相的只由共晶组织构成的材料组织。需要说明的是，观察到两个以上单一相的情况下，需要使它们的等效圆直径平均为5μm。另外，优选在熔接于盖主体的全部钎料中单一相的等效圆直径为5μm。
作为本发明的熔接于盖主体的钎料的材料组织的具体例，以接近共晶组成的Au-Sn钎料为例进行说明。在接近共晶组成的Au-Sn钎料中，δ相(Au-37.6质量％Sn)和ζ′相(Au-10.8质量％Sn)这两种固相析出。共晶组织表示由微细的δ相和微细的ζ′相构成且它们周期性地嵌合而成的材料组织。另一方面，在该组成的Au-Sn钎料中产生的单一相为δ相或ζ′相，组成与构成共晶组织的各固相相同。δ相和ζ′相有时也以单一相的形式分别析出。该单一相在形状和尺寸方面与构成共晶组织的δ相和ζ′相不同。单一相示出块状、岛状等与共晶组织不同的外观，其尺寸也变得粗大。单一相因钎料的熔接条件而粗大化，也存在等效圆直径超过5μm的情况。如上所述，在接近共晶组成的Au-Sn钎料中，优选为析出的固相为δ相和ζ′相、且含有由δ相和ζ′相构成的共晶组织以及任选的等效圆直径为5μm以下的δ相或ζ′相的材料组织。
在盖主体上的接合区域熔接有两片以上钎料的本发明中，优选随机选择的钎料的任意截面中示出上述材料组织。优选的是，优选全部钎料的任意的多个截面中示出上述材料组织。
B-4.钎料的形状(形状指数)
如上所述，熔接在盖主体的接合区域的钎料的尺寸和形状没有特别限定。但是，根据本发明人的研究确认到，作为在将钎料熔接于盖主体的阶段和为了密封而使钎料再熔融和凝固的阶段以更高的水平抑制盖主体中裂纹、开裂等损伤的条件，钎料存在优选的形状。
具体而言，熔接于盖主体的钎料优选由下式定义的形状指数(Is)为0.9以上且2.5以下的范围。
形状指数(Is)＝A1/2/V1/3
A：盖主体与钎料的接合面积(mm2)
V：钎料的体积(mm3)
上述形状指数(Is)启示了，关于钎料的体积(V)与盖主体和钎料的接合面积(A)的关系，要求使一定程度的体积的钎料具有适当的接合面积(接触面积)进行熔接。即，在与钎料的体积的关系中接合面积过量的情况下，熔融状态的钎料凝固时的热应力变得较大。对于韧性低的透光性材料而言，因热应力受到的影响大，除此以外，与构成钎料、封装体主体的金属、陶瓷的膨胀/收缩系数也存在差异，因此这种情况下容易产生开裂等损伤。
这样，基于形状指数(Is)的钎料的参数化用于防止钎料的熔接时和盖主体与封装体主体的接合时的盖的开裂。并且，根据本发明人，Is超过2.5时，盖会产生裂纹等损伤。另一方面，Is小于0.9时，这种情况表示钎料的接合面积过小。这种情况下，虽然不容易产生盖主体的损伤，但缺乏钎料对盖主体的密合力。因此，操作时有可能发生钎料的脱落，除此以外还有可能在与封装体主体接合时发生钎料的位置偏移、产生接合不良。由于上述理由，本发明将形状指数(Is)的适当范围设定为0.9以上且2.5以下。关于该形状指数(Is)，优选盖主体上的钎料中的至少一个钎料为上述范围，更优选盖上的钎料的形状指数(Is)的平均值为上述范围，进一步优选全部钎料具备上述范围的形状指数(Is)。
钎料的形状优选垂直方向上的投影形状为近似圆形。作为钎料的优选的形状的具体方式，除了球形、半球形以外还可以列举两个以上的球重叠的形状等。图3是说明钎料的形状和尺寸与形状指数(Is)的关系的一例的图。该例示示出同一体积的两个以上钎料的在中心部部分的截面图，对盖主体的接合面积的变化与形状指数(Is)的关联进行了说明。此外，图4为熔接后的钎料的形状的一例。如图3和图4所例示的那样，钎料的形状除了球形、半球形以外还可以应用两个球重叠的形状。
对于在本发明中熔接于盖主体的钎料，以上说明的与材料组织有关的适当条件(共晶组织和微细的单一相)以及与形状和尺寸有关的适当条件(形状指数(Is))具备任意一者即可，也可以具备两者。通过调整熔接方法和条件，可以具备材料组织和形状指数这两个条件。
C.本发明的密封用盖的其他构成
本发明的密封用盖将包含由玻璃等透光性材料构成的盖主体和熔接于盖主体的由共晶合金构成的钎料作为必要构成，作为附加的构成，可以列举在盖主体的一个或两个表面上形成的金属化膜、功能膜等。
C-1.金属化膜
在本发明中优选：在盖主体的熔接有钎料的面的表面的至少一部分上具备由金属构成的至少一层金属化膜，在该金属化膜上熔接有钎料。金属化膜主要是为了提高钎料对盖主体的密合性而应用的。钎料为金属(共晶合金)，与玻璃等透光性材料为种类不同的材料，因此有时因组成而缺乏与盖主体的密合性从而导致无法固定。因此，通过应用由金属构成的金属化膜，能够确保钎料的密合性从而防止从盖主体的脱落等。金属化膜可以采取单层结构或多层结构。关于金属化膜的具体构成，根据其功能设想了多种金属层。
C-1-1.在钎料熔接面上形成的第一金属层
作为金属化膜的功能，可以列举改善钎料对盖主体的密合性。作为用于此的金属化膜，优选在熔接钎料的表面上形成由Au或Pt中的至少任意一者构成的第一金属层。这是因为Au或Pt对上述各种具体例的钎料的密合性良好。该第一金属膜也可以设定为单层或多层，可以只由Au或Pt中的任意一者构成，也可以使两者层叠(Au/Pt、Pt/Au)。该第一金属膜过薄时，有时基底露出而密合性降低。另一方面，过厚时，有时在接合时与钎料发生反应而引起接合不良、接合强度降低。因此，第一金属膜的膜厚优选设定为0.01μm以上且1μm以下。
C-1-2.在盖主体表面上形成的第二金属层
上述由Au、Pt构成的在钎料熔接面上形成的第一金属膜有时缺乏对构成盖主体的透光性材料的密合性。因此，优选形成由Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、In、Sn、Sb、Ta、W、Re、Os、Ir中的至少任意一者构成的第二金属膜作为提高熔接有钎料的第一金属膜与盖主体的密合性的金属化膜。这些金属对透光性材料和Au、Pt这两者的密合性都良好，因此能够将钎料适当地固定于盖主体。特别是Cr、Ti为活性高的金属，因此能够形成与盖主体表面的密合性高的金属化膜。另外，Ni的保护性能优良，能够形成抑制基底的氧化/变质的金属化膜。因此，优选的是，优选形成具有由Cr、Ti、Ni中的至少任意一者构成的第二金属层的金属化膜。
作为第二金属层的具体且适当的构成，形成由活性高的Cr或Ti中的任意一者构成的金属层作为密合层，并在其上形成由Ni构成的金属层作为保护层(Cr/Ni、Ti/Ni)。Cr或Ti的密合性高，但有可能因高活性引起外气所致的氧化、变质。通过在密合层上形成基于Ni的保护层，防止成为基底的密合层的氧化等。第二金属层特别优选这样的由密合层和保护层构成的金属层。在该构成的第二金属层中，优选将密合层的膜厚设定为0.04μm以上且0.1μm以下，优选将保护层的膜厚设定为0.1μm以上且2μm以下。
关于以上说明的金属化膜，优选形成成为钎料熔接面的第一金属层(Au、Pt)和盖主体表面侧的第二金属层(Cr、Ti、Ni)这两者。但是，作为第二金属层中的保护层的构成金属，Pt也是有效的。因此，也可以应用形成由Cr或Ti构成的密合层且形成由Pt构成的保护层的金属化膜(Cr/Pt、Ti/Pt)。这种情况下，作为保护层的Pt也可以作为第一金属层发挥作用，因此可以在该由Pt构成的保护层的表面熔接钎料。另外，可以进一步形成Au的金属。
以上说明的成为金属化膜的第一金属膜、第二金属膜可以单独或组合溅射法、镀覆法、蒸镀法等公知的薄膜形成技术来形成。另外，金属化膜可以相对于盖主体大范围地形成，但为了增加光的透过量可以限定于必要的部位。例如，可以使金属化膜为与盖主体的外形对应的框状，将其作为盖主体的接合区域。
C-1-3.基于金属化膜的扩散区域
在本发明的密封用盖中采用金属化膜时，在使钎料与金属化膜接触的状态下使其熔接于盖主体。此时，在钎料与金属化膜的界面，构成金属化膜的金属元素有可能在钎料中扩散。在本发明中，优选使向该钎料中扩散的金属元素量为最低限度。具体而言，优选因扩散而能在钎料内形成的扩散区域的宽度为2μm以下。在钎料内部发生金属元素的过度扩散的情况下，有可能在界面附近发生钎料的组成变动、化合物生成。钎料的组成变动、化合物生成有可能成为熔点变化、接合强度降低、渗漏的原因。因此，优选为不发生过度扩散的状态。该扩散区域的宽度可以通过适当的分析装置对熔接界面附近的钎料内部测定作为金属化膜的构成金属且不是钎料的构成金属的金属(多数情况下以Pt、Ni等作为对象)的有无。扩散区域的宽度更优选为1μm以下。扩散区域的宽度的下限越低越优选，优选设定为0.001μm。
C-2.用于调整透射率等的功能膜
除了上述金属化膜以外，出于使特定波长的透射率或反射率提高的目的，可以在本发明的盖主体的表面和背面中的一者或两者上形成功能膜。作为该功能膜的具体的材质，可以列举MgF2。例如在想要使波长250nm～400nm的紫外线的透射率升高的情况下，膜厚优选设定为60～100nm。
D.本发明的密封用盖的制造方法
接着，对本发明的密封用盖的制造方法进行说明。本发明的盖可以通过在透光性材料的盖主体上熔接一片或两片以上由共晶合金构成的钎料来制造。
另外，在本发明中，为了制成在发挥共晶合金的优点的同时具有适当的接合性的密封用盖，意图使熔接后的钎料的材料组织、形状和尺寸适当。以下，以在使钎料的材料组织、形状和尺寸适当的同时在盖主体上熔接钎料的方法为中心进行说明。
作为熔接钎料的盖主体，将透光性材料预先成型为期望的形状、尺寸而准备好。另外，盖为微小的构件，因此可以将能够形成两个以上盖的大型的板材作为对象。这种情况下，可以在钎料熔接后单独地切割出盖而制成制品。另外，在形成金属化膜的情况下，预先在钎料熔接前形成成为金属化膜的金属膜。
关于钎料的熔接，可以使固体状的钎料熔融和凝固在盖主体上。但是，优选考虑钎料的形状(形状指数(Is))而熔接形状良好的钎料。对于固体状的钎料，作为使形状指数适当的熔接方法，有在盖主体上载放两个以上预先制造的规定尺寸的小块状、粒状的钎料并进行加热的方法。载放粒状钎料时，利用夹具等将各个钎料定位固定，在该状态下对钎料进行加热，由此，能够熔接球状、半球状的钎料。此时的钎料的尺寸优选设定成直径为0.05mm以上且0.25mm以下。
但是，更优选的钎料的熔接方法是使熔融状态的钎料附着于盖主体上并使其凝固的方法。在本发明中，作为钎料的材料组织，优选为以微细的共晶组织为主体且没有粗大的单一相的材料组织。为了形成微细的共晶组织，优选除了调整钎料组成以外还将钎料从熔融状态进行骤冷。为了该钎料的骤冷，优选使熔融的钎料附着于盖主体而利用基于气氛和盖主体的冷却。
使熔融状态的钎料附着于盖主体在调整钎料的尺寸和形状方面也是优选的。如果为熔融状态，通过调整其液量，能够适当地调整熔接的钎料的体积。另外，利用使熔融的钎料附着时的动能，能够改变与盖主体碰撞时的形状、接合面积。由此，能够调整钎料的形状指数(Is)。
作为将熔融状态的钎料供给至盖主体并进行熔接的方法，有将预先熔融的钎料制成液滴状通过施力装置使其附着于盖主体的方法。在该方法中，液滴状的熔融钎料在附着于盖主体的同时骤冷，瞬间完成熔接。并且，根据该方法，通过控制供给到盖主体上的液滴状的熔融钎料的体积、速度，能够调整熔接时的钎料的形状指数、接合面积。
另外，在该方法中，即使在使盖主体保持常温的状态下，也能够将钎料熔接。这是因为，液滴化的钎料的体积相对于盖主体的体积极小，因此，在钎料与盖主体接触时瞬间被冷却而凝固。可以在熔接时对盖主体进行冷却，但是，如果在过度低温下熔接钎料，则有可能因与钎料的温度差所致的热冲击导致盖主体受损。需要说明的是，熔接液滴化的钎料时的盖主体的温度优选设定为比钎料熔点低100℃以下的温度。这是为了得到熔接的钎料的材料组织(共晶组织)的微细化所需的冷却速度。
制造本发明的盖时，将钎料熔接于盖主体的方法不限定于上述方法。例如，在能够喷出气体的毛细管前端安装钎料球，利用激光使钎料熔化后利用气体将其喷吹至盖主体，由此可以将钎料熔接。另外，利用激光使棒状/线状的钎料从前端开始熔化，同时利用气体将其喷吹至盖主体，也可以将钎料熔接。利用这些方法，都能够将熔融状态的钎料熔接于盖主体，因此能够熔接良好的形状和尺寸的钎料。另外，利用这些方法，即使在盖主体为常温下也能够熔接钎料。
通过如上使熔融状态的钎料附着于盖主体，钎料骤冷并凝固而熔接。在该方法中，通常使两片以上钎料熔接在盖主体的接合区域上，因此，连续地进行熔融的钎料的喷出/供给并进行熔接。由此，能够制成本发明的密封用盖。
发明效果
如以上说明的那样，本发明的密封用盖作为使用光学元件的封装体的盖是有用的。本发明通过利用玻璃等透光性材料构成盖的整个面，使封装体内的光学元件的光利用效率变得良好。并且，应用共晶合金的钎料作为用于气密密封的接合材料。该钎料对于牢固的气密密封是有效的，耐久性优良并且也不会发生紫外线等所致的劣化。并且，通过适当地控制钎料的材料组织和/或形状和尺寸，可在不对盖主体带来损害的情况下进行熔接，在密封作业时也有用地发挥功能。
附图说明
图1是示出本发明的盖主体所包含的接合区域的例子的图。
图2是例示熔接于本发明的盖主体的两片以上钎料的排列的图。
图3是例示熔接于盖主体的钎料的形状和尺寸与形状指数(Is)的关系的图。
图4是例示熔接于盖主体的钎料的形状(半球形、两段形状)的图。
图5是说明用于使钎料熔接的钎料喷出装置(工艺a)的构成的图。
图6是说明基于钎料喷出装置(工艺a)的钎料的熔接位置的图。
图7是示出通过钎料喷出装置(工艺a)熔接的钎料的外观的图。
图8是示出通过工艺b熔接球状钎料后的钎料的外观的图。
图9是示出通过工艺a熔接的钎料(No.A4)的材料组织的图。
图10是示出通过工艺b熔接的钎料的材料组织的图。
图11是示出通过工艺c熔接的预成形钎料(No.C2)的材料组织的图。其是表示组织的图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明。在本实施方式中，利用作为透光性材料的石英玻璃制作盖主体，通过各种方法在该盖主体上熔接作为共晶合金的钎料的Au-Sn钎料而制造密封用盖。然后，对于制造的盖进行与封装体主体的接合试验，对盖主体有无损伤进行评价，此外，进行密封试验来确认气密性。
在本实施方式中使用的盖主体为由石英玻璃或硼硅酸玻璃构成的平板(3.4mm×3.4mm厚度0.3mm)。在本实施方式中，在该玻璃制的盖主体表面的框状区域(外部尺寸：3.2mm×3.2mm、内部尺寸：2.5mm×2.5mm)形成金属化膜。
关于金属化膜，从盖主体表面起按照Cr(60nm)/Ni(200nm)/Au(100nm)的顺序形成各金属的薄膜。另外，在一部分实施例中，还应用了按照Ti(60nm)/Pt(200nm)/Au(100nm)的顺序形成的金属化膜。
在如上准备的玻璃制盖主体上熔接钎料。钎料应用Au-22质量％Sn钎料。在本实施方式中，利用下述工艺a～c这三种不同的方式将钎料熔接于盖主体而制造出盖。
·工艺a：在该工艺中，使用收容有预先熔融的钎料的钎料喷出装置将钎料熔接而制造出盖。图5示出该钎料喷出装置101的详细结构。喷出装置101具备：收容钎料201并进行温度控制以维持熔融状态的罐110、与罐110连通的腔室111、用于喷出腔室111内的钎料201的隔膜112和孔113、驱动隔膜112的压电元件致动器114。
在利用该喷出装置101进行的钎料的熔接中，利用PC控制/驱动压电元件致动器114，由此使腔室111内的钎料201以一定量从喷嘴喷出。通过控制孔113的大小、压电元件致动器114的驱动量和变化速度，能够调整喷出的钎料202的体积和飞行速度。然后，在可沿XYZ方向移动的载物台上设置盖主体，通过驱动载物台，能够在盖主体上将钎料连续地熔接成框状。
在本实施方式中，如图6所示，将钎料沿着框形状的金属化膜的中心位置连续地熔接成列状而制成框状。在本实施方式中，在该工艺a中，将喷出的熔融金属液滴的大小设定成以球直径换算计为φ0.1mm或φ0.125mm，并且将钎料的飞行速度设定为1.6m/秒以上。另外，按照与封装体主体接合时的钎料层的厚度为10～25μm的方式，计算进行熔接的钎料的个数，在盖主体上以大致均等间隔进行配置。需要说明的是，设置盖主体的载物台的温度设定为常温。图7是通过该工艺a将钎料熔接而制造的盖的外观的例子。
·工艺b：在该工艺中，将预先制造的小块状(球状)的固体钎料熔接于盖主体。在本实施方式中，准备直径为φ0.1mm的球状钎料，将该钎料大致等间隔地载放于盖主体的框状金属化膜上。此时，使直径φ0.15mm的孔被穿孔成框状的碳制夹具与盖主体重叠，将球状钎料依次插入夹具的孔中。然后，在按照夹具不从盖主体偏离的方式重叠的状态下，在非氧化气氛的电炉中于320℃加热1分钟以上，将钎料熔接。在该工艺b中，与工艺a同样地制作了配置有钎料的盖。图8是通过工艺b将钎料熔接而制造的盖的外观的例子。
·工艺c：在该工艺中，将预先加工成框状的一片钎料熔接于盖主体上而制造出盖。该工艺作为相对于上述工艺a、b的比较例。首先，将Au-22质量％Sn钎料冲裁加工成矩形的框形状(外部尺寸：3.15mm×3.15mm内部尺寸：2.5mm×2.5mm、厚度：15μm、25μm)。然后，将该预成形后的钎料载放于盖主体上，在非氧化气氛中于305℃进行回流而进行熔接。
基于以上工艺a～c的方法，在玻璃制盖主体上熔接各种形状和尺寸的钎料而制造出密封用盖。密封用盖分别制造10个。对于该熔接工序后的密封用盖，通过目视和光学显微镜确认盖主体的开裂/裂纹等损伤的有无，测定10个中的合格品个数，利用其比例(合格品率)进行评价。
另外，对钎料的任意截面的材料组织进行观察。组织观察中，关于通过工艺a、b制造的盖，随机地选择钎料，在选择的钎料附近将盖主体切断并包埋树脂，适当地进行研磨而使钎料的截面露出，进行观察。另外，关于通过工艺c制造的盖，将盖在任意部位切断，包埋树脂并适当进行研磨后，观察钎料截面的材料组织。
在材料组织观察中，首先，观察钎料整体的截面，确认共晶组织和单一相的有无，然后对主要部位进行放大观察，测定单一相的尺寸。在本实施方式中，在通过工艺a～c熔接的所有钎料中都观察到共晶组织。并且，在工艺b、c中，观察到与构成共晶组织的固相相比明显变得粗大的固相。单一相的等效圆直径基于利用SEM(加速电压15kV)获得的从1500倍到2500倍的图像计算。观察到两个以上单一相时，计算它们的平均值。另外，关于未清楚地观察到能够确定为单一相的固相的情况、即实质上只观察到共晶组织的钎料，获得任意部位的放大图像并随机提取5个固相后求出它们的等效圆直径，确认到全部为5μm以下，判定出单一相的等效圆直径为5μm以下。需要说明的是，等效圆直径是指与观察到的单一相的面积相等的面积的圆的直径。
对金属化膜成分在钎料中的扩散区域的宽度也进行了测定。该测定是针对截面观察中使用的样品利用EPMA(电子束微探针分析)观察钎料与金属化膜的界面并且进行元素分析。EPMA的分析条件设定成加速电压为20kV、测定倍率为5000倍。在该元素分析中，从金属化膜内部向钎料内部进行线分析。然后，将金属化膜内的金属成分(Ni、Pt)的计数设为100％，对向钎料侧减少的该成分的计数进行追迹，将该成分的计数为10％以下的点作为扩散区域的端部。并且，将从界面到扩散区域端部的距离作为宽度。
进而，对于制造的各盖，测定熔接的钎料的形状指数(IS)。测定形状指数时，对于通过工艺a、b制造的盖的钎料，将钎料从制造后的盖剥离，将基于裁取的钎料的质量以及钎料的密度和个数得到的体积的平均值设为每一片钎料的体积(V)。另外，关于钎料的接合面积(A)，对将钎料剥离后的盖主体进行显微镜观察，测定接合面的面积，求出平均值。另一方面，关于通过工艺c制造的盖，根据熔接前的钎料尺寸求出体积(V)。另外，测定熔接后的钎料的轮廓，计算接合面积(A)。
对于本实施方式中制造的各种密封用盖，将基于其制造工艺的钎料的材料组织以及形状和尺寸的观察/测定结果、以及盖主体有无损伤示于表1中。
[表1]
制造工艺
工艺a：熔融液滴状钎料(喷出装置)
工艺b：球状钎料(夹具配置)
工艺c：框状预成形钎料(C1厚度15μm、C2厚度25μm)
根据表1，对于通过工艺a的喷出装置连续地熔接球状的钎料的盖，盖主体的损伤数极少(No.A1～A9)。特别是对于No.A2～A8的盖而言，熔接后的钎料的形状指数为0.9～2.1，制造的全部盖为合格品(熔接时合格品率为10/10)。另一方面，对于No.A1、A9的盖而言，熔接后的钎料的形状指数为0.7、2.6，熔接后的盖主体的一部分发现损伤。
图9是通过工艺a熔接熔融钎料后的钎料(No.A4)的截面组织的例子。该实施方式的盖主体上熔接的钎料大致整体由微细的共晶组织构成。预测通过该工艺a熔接的钎料含有粗大的单一相的可能性相当低。对于通过该工艺a熔接的钎料，基于上述测定基准来特定单一相，结果其等效圆直径通常为5μm以下。
关于通过工艺b熔接钎料后的盖，虽然钎料的形状与工艺a的钎料类似，但是在材料组织中观察到不同。图10是通过工艺b熔接的钎料(No.B2)的材料组织。确认到，除了共晶组织以外还生成了不属于共晶组织的单一相。在本实施方式中，应用了Au-Sn钎料，因此推断该单一相为δ相或ζ′相。并且，根据表1的单一相的粒径的测定结果可知，具有在通过工艺b制造的盖的钎料中除了生成共晶组织以外还生成了单一相的倾向。考察到：在工艺b的钎料的熔接方法中，需要在将钎料插入夹具中的状态下对盖整体进行加热，冷却时间延长，发生了单一相的生成及其生长。
但是，工艺b是能够实现钎料的形状控制的方法。对于No.B1、B2、B3的盖而言，能够使钎料的形状指数为1.5～2.5。并且，对盖主体没有损伤，因此认为能够用于封装体的密封。该工艺b能够使两个以上球状的体积小的钎料熔接，因此能够减轻熔接时的盖主体的损伤。
相对于这些工艺a、b的实施例，对于工艺c的预成形为框形状的钎料(No.C1、C2)而言，可知具有在熔接时容易在玻璃制盖主体中发生开裂的倾向。这些钎料的形状指数(IS)大至4.6～5.8。形状指数(IS)增大主要是因为框形状的预成形钎料的接合面积过大。在钎料与玻璃之间，热膨胀/热收缩的行为存在差异，因此，接合面积增大时，钎料凝固时的残余应力也增大。认为：对于如这些框形状的钎料这样的接合面积大的钎料而言，因该残余应力相对容易发生开裂。
另外认为，对于这些框状预成形钎料的材料组织进行观察，不易表现出只由共晶组织构成的适当的材料组织。图11是将No.C2的预成形钎料(钎料厚度25μm)熔接后的钎料的截面组织。在该钎料中，共晶组织所占的区域少，观察到呈现大量以等效圆直径计粒径超过5μm的粗大的单一相的材料组织。认为是因为，在该工艺中，在钎料的熔接时，因回流，盖主体也与钎料一起被加热。因此，钎料为熔点以上的温度的时间延长而冷却速度变慢，单一相容易析出。认为：该框形状的预成形钎料在熔接阶段使盖主体破损，因此无法供于之后的密封试验，即使假如开裂轻微而能够进行密封试验，粗大的单一相也可能对气密性带来影响。
接着，对于在钎料熔接后在盖主体中没有产生明显的损伤的、工艺a、b中制造的盖主体，使用封装体主体进行密封试验。在该密封试验中，准备陶瓷制的封装体主体(开口部的尺寸(内部尺寸)：2.4mm×2.4mm开口缘端面的厚度0.8mm)，使其接合各种密封用盖。封装体的制造方法为：使盖与封装体主体重合而定位后，在0.4MPa的载荷条件下将封装体加热至305℃使钎料再熔融。此时，将设定温度的保持时间设定为30秒，经过时间后快速加热停止、进行冷却。封装体密封后，通过实体显微镜(20倍)判断在玻璃制盖中是否产生裂纹。在该评价中，将上述进行的钎料的熔接阶段中的盖主体的数目(10个)作为母数。即，对于在钎料熔接时在盖主体产生损伤的试样，不进行密封试验，作为不合格品。然后，对于在钎料熔接时成为合格品的试样，进行密封试验，评价合格品率。
此外，对于在密封后的盖中没有发现裂纹的封装体进行气密性的评价，对从盖的制造阶段(钎料熔接的阶段)到封装体制造阶段(密封阶段)期间的合格品产生率进行评价。气密性的评价如下，将封装体浸渍在保温于120℃的氟化液中，通过目视确认从封装体内有无气泡产生，评价气密性。该气密性评价中，也是钎料的熔接阶段中的盖主体的数目为母数。将以上的密封试验的结果示于表2中。
[表2]
制造工艺
工艺a：熔融液滴状钎料(喷出装置)
工艺b：球状钎料(夹具配置)
根据密封时的合格品率的结果确认到，工艺a比工艺b更优良。认为该结果是基于工艺b的钎料中生成的大于5μm的粗大的单一相。推测其原因在于，在工艺b的钎料中，生成了粗大单一相，因此在钎料内部产生局部组成变动，由此导致产生熔点的偏差，形成在密封时完全不熔融/不流动的区域。
另外可知，在气密性的合格品率方面，工艺a明显优于工艺b。认为该结果也是因工艺b中的粗大的单一相的生成导致的。认为通过粗大单一相而生成的高熔点的区域成为渗漏路径生成的原因。因此可以说，为了制造在盖的制造阶段(钎料的熔接)和封装体制造阶段(用于密封的钎料的再熔融/凝固)这两个阶段都最大限度有效的盖，优选在钎料的组成和形状的最优化的同时优化材料组织。
产业上的可利用性
如以上说明的那样，本发明的密封用盖通过由玻璃等透光性材料构成以及应用由共晶合金构成的钎料作为用于密封的接合材料，发挥出各自的优点。在本发明中，对于具有光学元件的封装体，能够赋予有效的光利用效率，还能够提供高耐久性。本发明适合作为LED等使用发光元件或受光元件这样的光学元件的各种装置的密封材料。

Claims (15)

1.一种密封用盖，其是用于与收容光学元件的封装体主体接合来制造被气密密封的封装体的密封用盖，其特征在于，
具备由能够使可见光、紫外光、红外光中的至少任意一者透过的透光性材料构成的盖主体，
所述盖主体的与所述封装体主体接合的表面包含与盖主体的外周形状对应的框状的接合区域，
在所述盖主体的所述接合区域上熔接有由两片以上共晶合金构成的钎料。
2.如权利要求1所述的密封用盖，其中，两片以上钎料在接合区域上连续地熔接而形成框形状。
3.如权利要求1或权利要求2所述的密封用盖，其中，两片以上钎料中，至少一片钎料的任意截面的材料组织为由共晶组织和任选地含有的等效圆直径为5μm以下的单一相构成的材料组织。
4.如权利要求1或权利要求2所述的密封用盖，其中，两片以上钎料中，至少一片钎料的投影形状为近似圆形。
5.如权利要求1或权利要求2所述的密封用盖，其中，两片以上钎料中，至少一片钎料的由下式定义的形状指数(Is)为0.9以上且2.5以下，
形状指数(Is)＝A1/2/V1/3
A：盖主体与钎料的接合面积(mm2)
V：钎料的体积(mm3)。
6.如权利要求1或权利要求2所述的密封用盖，其中，构成盖主体的透光性材料由玻璃、水晶、蓝宝石、硅、锗中的任意一者构成。
7.如权利要求1或权利要求2所述的密封用盖，其中，由共晶合金构成的钎料为Au系共晶钎料。
8.如权利要求1或权利要求2所述的密封用盖，其中，由共晶合金构成的钎料为Au-Sn钎料。
9.如权利要求1或权利要求2所述的密封用盖，其中，在盖主体表面的至少一部分上具有由金属构成的至少一层金属化膜，在所述金属化膜上熔接有钎料。
10.如权利要求9所述的密封用盖，其中，金属化膜的熔接钎料的表面上具有由Au或Pt中的至少任意一者构成的第一金属层。
11.如权利要求10所述的密封用盖，其中，金属化膜在盖主体的表面上具有由Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、In、Sn、Sb、Ta、W、Re、Os、Ir中的至少任意一者构成的第二金属层。
12.如权利要求9所述的密封用盖，其中，因构成金属化膜的金属元素向钎料内部扩散而形成的扩散区域的宽度为2μm以下。
13.如权利要求1或权利要求2所述的密封用盖，其中，盖主体的单面或双面上具有使透射率或反射率提高的功能膜。
14.一种气密密封方法，其包括将密封用盖接合到封装体主体上的工序，其中，
接合权利要求1～权利要求13中任一项所述的密封用盖作为所述密封用盖。
15.一种封装体，其接合有权利要求1～权利要求13中任一项所述的密封用盖。
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