CN111707763A - 一种食品快速检测氯霉素的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种食品快速检测氯霉素的方法，本申请通过快速对待测样品进行前处理，缩短了检测所需时间，并且①本申请方法操作简单规范，可对食品氯霉素进行检测，适合大规模推广；②本申请方法去除了基体干扰物，提高了灵敏度，并且优化了前处理过程，用时较短，稳定性好，加快了整体检测速度③本申请用时短、只需小体积有机溶剂提取，整体操作简单、快速、易操作，也减少了对环境的污染和人员的身体危害。

Description

一种食品快速检测氯霉素的方法
技术领域
本申请涉及食品检测技术领域，尤其是一种食品快速检测氯霉素的方法。
背景技术
氯霉素又名氯胺苯醇，是一种广谱抗菌素，可有效抑制革兰氏阴性细菌、革兰氏阳性细菌等多种病原菌。由于氯霉素具有面世时间早、药性稳定、价格便宜等优点，曾被广泛应用于畜禽疾病的控制与治疗。但是，食品中残留的氯霉素会对人体健康造成威胁，如可逆性骨髓抑制、神经系统受损等。
毒理学研究表明，CAP对人体具有较大的毒副作用，主要表现为：抑制骨髓造血功能，引起再生障碍性贫血、细胞减少性贫血、血小板减少和粒状白细胞减少。另外，该药物理化性质极为稳定，可通过食物链在人体内蓄积，从而对人体健康造成严重损害。CAP对人类健康的危害已引起国际组织和多个国家或地区的高度重视，中国、美国、欧盟、韩国、日本等都已对该药物在食品中的残留做出了禁用和不得检出的规定。我国现行有效标准《动物源性食品中兽药最高残留限量》(农业部第235号公告)中也明确规定，氯霉素在动物源性食品中不得检出。
但是，目前对氯霉素的检测方法，总体上存在着前处理过程复杂耗时长、检测结果滞后的特点，因此，开发一种简便、高效、安全的氯霉素类兽药残留检测方法已迫在眉睫。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本申请提供一种食品快速检测氯霉素的方法，具体如下：
一种食品快速检测氯霉素的方法，包括以下步骤：
(1)样品制备：取待测食品粉碎，混合均匀后收集待用；
(2)样品提取：称取3g样品至50mL离心管内，加入1μg/mL氘代氯霉素标准溶液20μL，加入80％乙腈水溶液15mL，混匀，超声10min，6 000r·min-1离心10min；
(3)样品处理：取5mL上清液，加入到
Figure BDA0002553349920000021
PRiME HLB：6cc，200mg小柱上，使其自然下滴通过，取4mL收集到的滤液置于氮吹管中，于40℃下用氮气吹干，得到固体残渣；
(4)样品测定：将干燥后的固体残渣用纯净水定容至1mL，经0.22μm的微孔滤膜过滤，用液相色谱串联质谱仪测定。
优选的，所述步骤(2)中的混匀，是涡旋混合1min。
优选的，所述步骤(2)中的离心，是在10℃以下的环境中进行。
优选的，所述步骤(2)，在离心后将上清液和沉淀分离，将沉淀加入至50mL离心管内，加入氘代氯霉素标准溶液(1μg/mL)20μL，加入80％乙腈水溶液15mL，混匀，超声10min，6000r·min-1离心10min，取上清液，并与第一次分离的上清液合并。
优选的，所述步骤(3)，得到固体残渣之后，用5mL水溶解指形瓶中的残渣，以小型混合机混匀，得溶液；将溶液A过HLB柱子，待溶液自然流出后，再用5mL水分两次洗柱，弃去流出液，减压抽干盛有HLB柱的容器，以5mL乙腈洗脱该柱，速度为1ml/min，将洗脱液收集在10mL的离心管中，将洗脱液放置于50℃水浴中，同时以氮气吹干。优选的，所述HLB柱子，是用5mL甲醇活化后的HLB柱。
优选的，所述步骤(4)的用液相色谱串联质谱仪测定，其检测条件如下：
(1)液相条件
色谱柱：C18柱(150mm×2.1mm，5μm)；流动相：水：乙腈＝66：34(V:V)等度洗脱；柱温：40℃；进样量：25μL；流速：0.5mL/min；
(2)质谱条件
离子源：电喷雾离子源；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多重反应监测；毛细管电压，3.50kV；离子源温度：200℃；去溶剂气流量：500L/h；反吹气：50L/h。
优选的，所述氯霉素质谱分析的条件参数如下：
表1氯霉素测定的质谱参数
Figure BDA0002553349920000031
与现有技术相比，本发明创造的技术效果体现在：
(1)本申请方法操作简单规范，可对食品氯霉素进行检测，适合大规模推广。
(2)本申请方法去除了基体干扰物，提高了灵敏度，并且优化了前处理过程，用时较短，稳定性好，加快了整体检测速度。
(3)本申请用时短、只需小体积有机溶剂提取，整体操作简单、快速、易操作，也减少了对环境的污染和人员的身体危害。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本申请的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
(1)样品制备：取罗非鱼肌肉粉碎，混合均匀后收集待用；
(2)样品提取：称取3g样品至50mL离心管内，加入1μg/mL氘代氯霉素标准溶液20μL，加入80％乙腈水溶液15mL，涡旋混合1min，超声10min，在10℃以下的环境中进行6000r·min-1离心10min，在离心后将上清液和沉淀分离，将沉淀加入至50mL离心管内，加入氘代氯霉素标准溶液(1μg/mL)20μL，加入80％乙腈水溶液15mL，混匀，超声10min，6 000r·min-1离心10min，取上清液，并与第一次分离的上清液合并；
(3)样品处理：取5mL合并的上清液，加入到
Figure BDA0002553349920000041
PRiME HLB：6cc，200mg小柱上，使其自然下滴通过，取4mL收集到的滤液置于氮吹管中，于40℃下用氮气吹干，得到固体残渣，得到固体残渣之后，用5mL水溶解指形瓶中的残渣，以小型混合机混匀，得溶液；将溶液A过HLB柱子，待溶液自然流出后，再用5mL水分两次洗柱，弃去流出液，减压抽干盛有HLB柱的容器，以5mL乙腈洗脱该柱，速度为1ml/min，将洗脱液收集在10mL的离心管中，将洗脱液放置于50℃水浴中，同时以氮气吹干。优选的，所述HLB柱子，是用5mL甲醇活化后的HLB柱；
(4)样品测定：将干燥后的固体残渣用纯净水定容至1mL，经0.22μm的微孔滤膜过滤，用液相色谱串联质谱仪测定。
所述步骤(4)的用液相色谱串联质谱仪测定，其检测条件如下：
(1)液相条件
色谱柱：C18柱(150mm×2.1mm，5μm)；流动相：水：乙腈＝66：34(V:V)等度洗脱；柱温：40℃；进样量：25μL；流速：0.5mL/min；
(2)质谱条件
离子源：电喷雾离子源；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多重反应监测；毛细管电压，3.50kV；离子源温度：200℃；去溶剂气流量：500L/h；反吹气：50L/h。
所述氯霉素质谱分析的条件参数如下：
表1氯霉素测定的质谱参数
Figure BDA0002553349920000051
实施例2
(1)样品制备：取罗非鱼肌肉粉碎，混合均匀后收集待用；
(2)样品提取：称取3g样品至50mL离心管内，加入1μg/mL氘代氯霉素标准溶液20μL，加入80％乙腈水溶液15mL，涡旋混合1min，超声10min，在10℃以下的环境中进行6000r·min-1离心10min；
(3)样品处理：取5mL合并的上清液，加入到
Figure BDA0002553349920000061
PRiME HLB：6cc，200mg小柱上，使其自然下滴通过，取4mL收集到的滤液置于氮吹管中，于40℃下用氮气吹干，得到固体残渣，得到固体残渣之后，用5mL水溶解指形瓶中的残渣，以小型混合机混匀，得溶液；将溶液A过HLB柱子，待溶液自然流出后，再用5mL水分两次洗柱，弃去流出液，减压抽干盛有HLB柱的容器，以5mL乙腈洗脱该柱，速度为1ml/min，将洗脱液收集在10mL的离心管中，将洗脱液放置于50℃水浴中，同时以氮气吹干。优选的，所述HLB柱子，是用5mL甲醇活化后的HLB柱；
(4)样品测定：将干燥后的固体残渣用纯净水定容至1mL，经0.22μm的微孔滤膜过滤，用液相色谱串联质谱仪测定。
所述步骤(4)的用液相色谱串联质谱仪测定，其检测条件如下：
(1)液相条件
色谱柱：C18柱(150mm×2.1mm，5μm)；流动相：水：乙腈＝66：34(V:V)等度洗脱；柱温：40℃；进样量：25μL；流速：0.5mL/min；
(2)质谱条件
离子源：电喷雾离子源；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多重反应监测；毛细管电压，3.50kV；离子源温度：200℃；去溶剂气流量：500L/h；反吹气：50L/h。
所述氯霉素质谱分析的条件参数如下：
表1氯霉素测定的质谱参数
Figure BDA0002553349920000071
实施例3
(1)样品制备：取罗非鱼肌肉粉碎，混合均匀后收集待用；
(2)样品提取：称取3g样品至50mL离心管内，加入1μg/mL氘代氯霉素标准溶液20μL，加入80％乙腈水溶液15mL，涡旋混合1min，超声10min，在10℃以下的环境中进行6000r·min-1离心10min，在离心后将上清液和沉淀分离，将沉淀加入至50mL离心管内，加入氘代氯霉素标准溶液(1μg/mL)20μL，加入80％乙腈水溶液15mL，混匀，超声10min，6 000r·min-1离心10min，取上清液，并与第一次分离的上清液合并；
(3)样品处理：取5mL合并的上清液，加入到
Figure BDA0002553349920000072
PRiME HLB：6cc，200mg小柱上，使其自然下滴通过，取4mL收集到的滤液置于氮吹管中，于40℃下用氮气吹干，得到固体残渣，得到固体残渣之后，用5mL水溶解指形瓶中的残渣，以小型混合机混匀，得溶液；
(4)样品测定：将干燥后的固体残渣用纯净水定容至1mL，经0.22μm的微孔滤膜过滤，用液相色谱串联质谱仪测定。
所述步骤(4)的用液相色谱串联质谱仪测定，其检测条件如下：
(1)液相条件
色谱柱：C18柱(150mm×2.1mm，5μm)；流动相：水：乙腈＝66：34(V:V)等度洗脱；柱温：40℃；进样量：25μL；流速：0.5mL/min；
(2)质谱条件
离子源：电喷雾离子源；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多重反应监测；毛细管电压，3.50kV；离子源温度：200℃；去溶剂气流量：500L/h；反吹气：50L/h。
所述氯霉素质谱分析的条件参数如下：
表1氯霉素测定的质谱参数
Figure BDA0002553349920000081
实施例4
(1)样品制备：取罗非鱼肌肉粉碎，混合均匀后收集待用；
(2)样品提取：称取3g样品至50mL离心管内，加入1μg/mL氘代氯霉素标准溶液20μL，加入80％乙腈水溶液15mL，涡旋混合1min，超声10min，在10℃以下的环境中进行6000r·min-1离心10min；
(3)样品处理：取5mL合并的上清液，加入到
Figure BDA0002553349920000091
PRiME HLB：6cc，200mg小柱上，使其自然下滴通过，取4mL收集到的滤液置于氮吹管中，于40℃下用氮气吹干，得到固体残渣，得到固体残渣之后，用5mL水溶解指形瓶中的残渣，以小型混合机混匀，得溶液；
(4)样品测定：将干燥后的固体残渣用纯净水定容至1mL，经0.22μm的微孔滤膜过滤，用液相色谱串联质谱仪测定。
所述步骤(4)的用液相色谱串联质谱仪测定，其检测条件如下：
(1)液相条件
色谱柱：C18柱(150mm×2.1mm，5μm)；流动相：水：乙腈＝66：34(V:V)等度洗脱；柱温：40℃；进样量：25μL；流速：0.5mL/min；
(2)质谱条件
离子源：电喷雾离子源；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多重反应监测；毛细管电压，3.50kV；离子源温度：200℃；去溶剂气流量：500L/h；反吹气：50L/h。
所述氯霉素质谱分析的条件参数如下：
表1氯霉素测定的质谱参数
Figure BDA0002553349920000092
Figure BDA0002553349920000101
记录实施例1-4的相对标准偏差、定量限、用时，具体如下：
相对标准偏差 定量限 用时
实施例1 2.5％ 0.05μg/kg 2.5h
实施例2 3.2％ 0.05μg/kg 2h
实施例3 3.0％ 0.05μg/kg 2h
实施例4 4.0％ 0.05μg/kg 1.5h
由上可知，本申请方法用时较短，稳定性好，加快了氯霉素检测速度。

Claims (8)

1.一种食品快速检测氯霉素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)样品制备：取待测食品粉碎，混合均匀后收集待用；
(2)样品提取：称取3g样品至50mL离心管内，加入1μg/mL氘代氯霉素标准溶液20μL，加入80％乙腈水溶液15mL，混匀，超声10min，6000r·min-1离心10min；
(3)样品处理：取5mL上清液，加入到
Figure FDA0002553349910000011
PRiME HLB：6cc，200mg小柱上，使其自然下滴通过，取4mL收集到的滤液置于氮吹管中，于40℃下用氮气吹干，得到固体残渣；
(4)样品测定：将干燥后的固体残渣用纯净水定容至1mL，经0.22μm的微孔滤膜过滤，用液相色谱串联质谱仪测定。
2.如权利要求1所述的食品快速检测氯霉素的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的混匀，是涡旋混合1min。
3.如权利要求1所述的食品快速检测氯霉素的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的离心，是在10℃以下的环境中进行。
4.如权利要求1所述的食品快速检测氯霉素的方法，其特征在于，所述步骤(2)，在离心后将上清液和沉淀分离，将沉淀加入至50mL离心管内，加入氘代氯霉素标准溶液(1μg/mL)20μL，加入80％乙腈水溶液15mL，混匀，超声10min，6000r·min-1离心10min，取上清液，并与第一次分离的上清液合并。
5.如权利要求1所述的食品快速检测氯霉素的方法，其特征在于，所述步骤(3)，得到固体残渣之后，用5mL水溶解指形瓶中的残渣，以小型混合机混匀，得溶液；将溶液A过HLB柱子，待溶液自然流出后，再用5mL水分两次洗柱，弃去流出液，减压抽干盛有HLB柱的容器，以5mL乙腈洗脱该柱，速度为1ml/min，将洗脱液收集在10mL的离心管中，将洗脱液放置于50℃水浴中，同时以氮气吹干。
6.如权利要求5所述的食品快速检测氯霉素的方法，其特征在于，所述HLB柱子，是用5mL甲醇活化后的HLB柱。
7.如权利要求1所述的食品快速检测氯霉素的方法，其特征在于，所述步骤(4)的用液相色谱串联质谱仪测定，其检测条件如下：
(1)液相条件
色谱柱：C18柱(150mm×2.1mm，5μm)；流动相：水：乙腈＝66：34(V:V)等度洗脱；柱温：40℃；进样量：25μL；流速：0.5mL/min；
(2)质谱条件
离子源：电喷雾离子源；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多重反应监测；毛细管电压，3.50kV；离子源温度：200℃；去溶剂气流量：500L/h；反吹气：50L/h。
8.如权利要求1所述的食品快速检测氯霉素的方法，其特征在于，所述氯霉素质谱分析的条件参数如下：
表1氯霉素测定的质谱参数
Figure FDA0002553349910000021
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