CN111704649A - 纽甜中粘性物质的去除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于食品添加剂技术领域，具体涉及一种纽甜中粘性物质的去除方法。本发明所述的纽甜中粘性物质的去除方法，使用混合有机溶剂溶解纽甜，经过滤、结晶、离心、重结晶、再离心、烘干后，得到高纯度的纽甜；所述的混合有机溶剂为异丙醚和甲醇的混合物。本发明所述的纽甜中粘性物质的去除方法，能够将杂质有效的去除，保证了结晶体系的纯净，提高了产品的应用性能。
Description
技术领域
本发明属于食品添加剂技术领域，具体涉及一种纽甜中粘性物质的去除方法。
背景技术
纽甜，化学名称是：N-[N-(3，3-二甲基丁基)-L-α-天冬氨酰]-L-苯丙氨酸-1-甲酯，是白色结晶粉末，含约4.5%的结晶水，是一种功能性甜味剂。具有纯正的甜味，甜味协和，十分接近阿斯巴甜，没有其他强力甜味剂常带的苦味和金属味。甜度比蔗糖甜7000-13000倍，比阿斯巴甜甜30-60倍，能量值几乎为零。
目前，甜味剂中的纽甜(N-[N-(3，3-二甲基丁基)-L-α-天冬氨酸]-L-苯丙氨酸-1-甲酯)是由美国纽特拉斯维特公司开发的高倍甜味剂，它具有高甜度，低热量、稳定性高等优点，随着应用的深入，纽甜作为优良甜味剂的潜力正在被逐步发现。
但是在应用过程中发现，产品在加氢反应过程中容易产生副产物，导致产品在使用过程中出现发黏、结块、溶解性差等质量问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种纽甜中粘性物质的去除方法，能够将杂质有效的去除，保证了结晶体系的纯净，提高了产品的应用性能。
本发明所述的纽甜中粘性物质的去除方法，使用混合有机溶剂溶解纽甜，经过滤、结晶、离心、重结晶、再离心、烘干后，得到高纯度的纽甜；
所述的混合有机溶剂为异丙醚和甲醇的混合物。
具体的，包括以下步骤：
（1）将纽甜先用水和甲醇的混合溶液溶解，然后加入异丙醚，搅拌；
（2）搅拌完成后，进行过滤，得到滤液；
（3）将滤液进行结晶；
（4）进行离心处理，得到纽甜结晶；
（5）重复步骤（1）-（4），进行重结晶；
（6）将步骤（5）得到的纽甜结晶进行烘干后，得到高纯度的纽甜。
步骤（1）中，甲醇和纽甜的质量比为1:2~1:1。
步骤（1）中，溶解温度为30-80℃，优选为40℃。
步骤（1）中，搅拌时间为30~180 min。
步骤（1）中，异丙醚和纽甜的质量比为1:25~4:25。
步骤（3）中，采用缓慢降温结晶，将滤液加入结晶釜内搅拌3-5小时后，静置结晶，结晶釜釜内温度每小时降低2℃，降温至5-10℃。
步骤（4）中，离心处理得到的离心母液回收套用，离心母液经过蒸馏过滤后可以回收套用溶剂，从而节约成本，减少污染。
步骤（5）中，烘干温度为50-65℃，优选58℃，烘干时间为6-8小时，优选7小时。烘干主要是进行水分和溶剂的去除，因为纽甜在合成过程中有少量甲醇溶剂，甲醇溶剂易挥发，烘干后无残留。
所述的过滤采用0.1-0.3μm滤芯，优选0.2μm滤芯。
本发明先用纯净水和甲醇有效溶解纽甜，再加入异丙醚进行溶解纽甜，然后进行结晶，并进行二次结晶，使纽甜纯度显著提高。
本发明在离心后采用烘干工艺，将易挥发的有机溶剂有效脱除。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明处理方法，简单高效，节能环保，能够将纽甜中的有机杂质组分进行有效的去除，保证了结晶体系的纯净，延长了产品的储存性能，提高了产品的应用性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
所述的纽甜中粘性物质的去除方法，包括以下步骤：
（1）向500g纽甜中加入2000g纯净水和450g甲醇，然后升温至80℃后进行溶解，完全溶解至溶液澄清后，加入80g异丙醚，搅拌30min；
（2）搅拌完成后，采用0.2μm滤芯进行过滤，得到滤液；
（3）将滤液加入结晶釜内，采用20Hz的搅拌器缓慢搅拌4小时后，静置结晶，结晶釜釜内温度每小时降低2℃，降温至5℃；
（4）结晶结束后进行离心处理，得到纽甜结晶，得到的离心母液回收套用；
（5）重复步骤（1）-（4），进行重结晶；
（6）将步骤（5）得到的纽甜结晶在60±2℃下烘干7小时后，得到99.2%高纯度的纽甜，气味纯净。
对比例1
一种纽甜中粘性物质的去除方法，包括以下步骤：
（1）向500g纽甜中加入2000g纯净水和250g甲醇，然后升温至80℃后进行溶解，完全溶解至溶液澄清后，搅拌30min；
（2）搅拌完成后，采用0.2μm滤芯进行过滤，得到滤液；
（3）将滤液加入结晶釜内，采用20Hz的搅拌器缓慢搅拌4小时后，静置结晶，结晶釜釜内温度每小时降低2℃，降温至5℃；
（4）结晶结束后进行离心处理，得到纽甜结晶，得到的离心母液回收套用；
（5）重复步骤（1）-（4），进行重结晶；
（6）将步骤（5）得到的纽甜结晶在60±2℃下烘干7小时后，得到纯度为97%的纽甜。
实施例2
所述的纽甜中粘性物质的去除方法，包括以下步骤：
（1）向500g纽甜中加入2000g纯净水和250g甲醇，然后升温至60℃后进行溶解，完全溶解至溶液澄清后，加入20g异丙醚，搅拌100min；
（2）搅拌完成后，采用0.2μm滤芯进行过滤，得到滤液；
（3）将滤液加入结晶釜内，采用20Hz的搅拌器缓慢搅拌4小时后，静置结晶，结晶釜釜内温度每小时降低2℃，降温至10℃；
（4）结晶结束后进行离心处理，得到纽甜结晶，得到的离心母液回收套用；
（5）重复步骤（1）-（4），进行重结晶；
（6）将步骤（5）得到的纽甜结晶在55±5℃下烘干8小时后，得到98.6%高纯度的纽甜，气味纯净。
对比例2
所述的纽甜中粘性物质的去除方法，包括以下步骤：
（1）向500g纽甜中加入2000g纯净水，然后升温至60℃后进行溶解，完全溶解至溶液澄清后，加入20g异丙醚，搅拌100min；
（2）搅拌完成后，采用0.2μm滤芯进行过滤，得到滤液；
（3）将滤液加入结晶釜内，采用20Hz的搅拌器缓慢搅拌4小时后，静置结晶，结晶釜釜内温度每小时降低2℃，降温至10℃；
（4）结晶结束后进行离心处理，得到纽甜结晶，得到的离心母液回收套用；
（5）重复步骤（1）-（4），进行重结晶；
（6）将步骤（5）得到的纽甜结晶在55±5℃下烘干8小时后，得到98.1%高纯度的纽甜，气味纯净。
实施例3
所述的纽甜中粘性物质的去除方法，包括以下步骤：
（1）向500g纽甜中加入2000g纯净水和500g甲醇，然后升温至30℃后进行溶解，完全溶解至溶液澄清后，加入100g异丙醚，搅拌120min；
（2）搅拌完成后，采用0.2μm滤芯进行过滤，得到滤液；
（3）将滤液加入结晶釜内，采用20Hz的搅拌器缓慢搅拌4小时后，静置结晶，结晶釜釜内温度每小时降低2℃，降温至8℃；
（4）结晶结束后进行离心处理，得到纽甜结晶，得到的离心母液回收套用；
（5）重复步骤（1）-（4），进行重结晶；
（6）将步骤（5）得到的纽甜结晶在60±5℃下烘干6小时后，得到99.5%高纯度的纽甜，气味纯净。
实施例4
所述的纽甜中粘性物质的去除方法，包括以下步骤：
（1）向500g纽甜中加入1500g纯净水和360g甲醇，然后升温至60℃后进行溶解，完全溶解至溶液澄清后，加入40g异丙醚，搅拌180min；
（2）搅拌完成后，采用0.1μm滤芯进行过滤，得到滤液；
（3）将滤液加入结晶釜内，采用20Hz的搅拌器缓慢搅拌3小时后，静置结晶，结晶釜釜内温度每小时降低2℃，降温至6℃；
（4）结晶结束后进行离心处理，得到纽甜结晶，得到的离心母液回收套用；
（5）重复步骤（1）-（4），进行重结晶；
（6）将步骤（5）得到的纽甜结晶在58±2℃下烘干7小时后，得到98.8%高纯度的纽甜，气味纯净。
实施例5
所述的纽甜中粘性物质的去除方法，包括以下步骤：
（1）向500g纽甜中加入2500g纯净水和280g甲醇，然后升温至60℃后进行溶解，完全溶解至溶液澄清后，加入60g异丙醚，搅拌180min；
（2）搅拌完成后，采用0.3m滤芯进行过滤，得到滤液；
（3）将滤液加入结晶釜内，采用20Hz的搅拌器缓慢搅拌5小时后，静置结晶，结晶釜釜内温度每小时降低2℃，降温至6℃；
（4）结晶结束后进行离心处理，得到纽甜结晶，得到的离心母液回收套用；
（5）重复步骤（1）-（4），进行重结晶；
（6）将步骤（5）得到的纽甜结晶在60±2℃下烘干7小时后，得到99.6%高纯度的纽甜，气味纯净。
当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。
Claims (9)
1.一种纽甜中粘性物质的去除方法，其特征在于：使用混合有机溶剂溶解纽甜，经过滤、结晶、离心、重结晶、再离心、烘干后，得到高纯度的纽甜；
所述的混合有机溶剂为异丙醚和甲醇的混合物。
2.根据权利要求1所述的纽甜中粘性物质的去除方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将纽甜先用水和甲醇的混合溶液溶解，然后加入异丙醚，搅拌；
（2）搅拌完成后，进行过滤，得到滤液；
（3）将滤液进行结晶；
（4）进行离心处理，得到纽甜结晶；
（5）重复步骤（1）-（4），进行重结晶；
（6）将步骤（5）得到的纽甜结晶进行烘干后，得到高纯度的纽甜。
3.根据权利要求2所述的纽甜中粘性物质的去除方法，其特征在于：步骤（1）中，甲醇和纽甜的质量比为1:2~1:1。
4.根据权利要求2所述的纽甜中粘性物质的去除方法，其特征在于：步骤（1）中，溶解温度为30-80℃。
5.根据权利要求2所述的纽甜中粘性物质的去除方法，其特征在于：步骤（1）中，搅拌时间为30~180 min。
6.根据权利要求2所述的纽甜中粘性物质的去除方法，其特征在于：步骤（1）中，异丙醚和纽甜的质量比为4:25~1:25。
7.根据权利要求2所述的纽甜中粘性物质的去除方法，其特征在于：步骤（3）中，采用缓慢降温结晶，将滤液加入结晶釜内搅拌3-5小时后，静置结晶，结晶釜釜内温度每小时降低2℃。
8.根据权利要求2所述的纽甜中粘性物质的去除方法，其特征在于：步骤（4）中，离心处理得到的离心母液回收套用。
9.根据权利要求2所述的纽甜中粘性物质的去除方法，其特征在于：步骤（6）中，烘干温度为50-65℃，烘干时间为6-8小时。
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| WO2000032622A1 (en) * | 1998-11-25 | 2000-06-08 | The Nutrasweet Company | PURIFICATION OF N-[N-(3,3-DIMETHYLBUTYL)-L-α-ASPARTYL]-L-PHENYLALANINE 1-METHYL ESTER VIA CRYSTALLIZATION |
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