CN111635452A - 纽甜化学合成中3，3-二甲基丁醛残留的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于食品添加剂技术领域，具体涉及一种纽甜化学合成中3，3‑二甲基丁醛残留的处理方法。所述的处理方法为：将纽甜溶解后加入亚硫酸钠，经过滤、结晶、离心、烘干后，得到高纯度的纽甜。具体包括以下步骤：（1）将纽甜采用纯净水溶解后，加入亚硫酸钠，进行搅拌；（2）搅拌完成后，进行过滤，得到滤液；（3）将滤液进行结晶；（4）进行离心处理，得到纽甜结晶；（5）将纽甜结晶进行烘干后，得到高纯度的纽甜。本发明处理方法，简单高效，节能环保，能够将纽甜合成过程中残留的3，3‑二甲基丁醛去除，保证了结晶体系的纯净，提高了产品的应用性能。
Description
技术领域
本发明属于食品添加剂技术领域，具体涉及一种纽甜化学合成中3，3-二甲基丁醛残留的处理方法。
背景技术
纽甜，化学名称是：N-[N-(3，3-二甲基丁基)-L-α-天冬氨酰]-L-苯丙氨酸-1-甲酯，是白色结晶粉末，含约4.5%的结晶水，是一种功能性甜味剂。具有纯正的甜味，甜味协和，十分接近阿斯巴甜，没有其他强力甜味剂常带的苦味和金属味。甜度比蔗糖甜7000-13000倍，比阿斯巴甜甜30-60倍，能量值几乎为零。
目前，甜味剂中的纽甜(N-[N-(3，3-二甲基丁基)-L-α-天冬氨酸]-L-苯丙氨酸-1--甲酯)是由美国纽特拉斯维特公司开发的高倍甜味剂，它具有高甜度，低热量、稳定性高等优点，随着应用的深入，纽甜作为优良甜味剂的潜力正在被逐步发现。
但是纽甜在化学反应过程中存在少量的3，3-二甲基丁醛过量残留问题，虽然极其微量，但导致产品在使用过程中出现发黄、气味不良等质量问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种纽甜化学合成中3，3-二甲基丁醛残留的处理方法，能够将纽甜合成过程中残留的3，3-二甲基丁醛去除，保证了结晶体系的纯净，提高了产品的应用性能。
本发明所述的纽甜化学合成中3，3-二甲基丁醛残留的处理方法为：将纽甜溶解后加入亚硫酸钠，经过滤、结晶、离心、烘干后，得到高纯度的纽甜。具体包括以下步骤：
（1）将纽甜采用纯净水溶解后，加入亚硫酸钠，进行搅拌；
（2）搅拌完成后，进行过滤，得到滤液；
（3）将滤液进行结晶；
（4）进行离心处理，得到纽甜结晶；
（5）将纽甜结晶进行烘干后，得到高纯度的纽甜。
其中：
所述的亚硫酸钠为食品级亚硫酸钠，优选成都万象宏润生物科技有限公司生产。
所述的纽甜和亚硫酸钠的质量比为25:2-3。
步骤（1）中所述的纽甜和纯净水的质量比为1:3-5，优选1:4。
步骤（1）中所述的溶解温度为20-80℃。
步骤（1）中所述的搅拌时间为30-180min。
步骤（2）中所述的过滤采用0.1-0.3μm滤芯，优选0.2μm滤芯。
步骤（3）中所述的结晶采用缓慢结晶，缓慢结晶为缓慢降温结晶，将滤液加入结晶釜内20Hz缓慢搅拌3-5小时后，静置结晶，结晶釜釜内温度每小时降低2℃。
步骤（4）中所述的离心处理得到的离心母液回收套用，离心母液经过蒸馏过滤后可以回收套用溶剂，从而节约成本，减少污染。
步骤（5）中所述的烘干温度为50-65℃，优选58℃，烘干时间为6-8小时，优选7小时。烘干主要是进行水分和溶剂的去除，因为纽甜在合成过程中有少量甲醇溶剂，甲醇溶剂易挥发，烘干后无残留。
本发明将纽甜溶解后加入亚硫酸钠，亚硫酸钠和3，3二甲基丁醛会反应生成固体盐类物质，然后经过滤后去除，将所得滤液重结晶、离心、烘干后得到高纯度的纽甜。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明处理方法，简单高效，节能环保，能够将纽甜合成过程中残留的3，3-二甲基丁醛去除，保证了结晶体系的纯净，提高了产品的应用性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
所述的纽甜化学合成中3，3-二甲基丁醛残留的处理方法，包括以下步骤：
（1）向500g纽甜中加入2000g纯净水，然后升温至80℃后进行溶解，完全溶解至溶液澄清后，加入50g食品级亚硫酸钠，搅拌30min；
（2）搅拌完成后，采用0.2μm滤芯进行过滤，得到滤液；
（3）将滤液加入结晶釜内，采用20Hz的搅拌器缓慢搅拌4小时后，静置结晶，结晶釜釜内温度每小时降低2℃；
（4）结晶结束后进行离心处理，得到纽甜结晶，得到的离心母液回收套用；
（5）将纽甜结晶在60±2℃下烘干7小时后，得到99.2%高纯度的纽甜，气味纯净。
实施例2
所述的纽甜化学合成中3，3-二甲基丁醛残留的处理方法，包括以下步骤：
（1）向500g纽甜中加入2000g纯净水，然后升温至60℃后进行溶解，完全溶解至溶液澄清后，加入50g食品级亚硫酸钠，搅拌100min；
（2）搅拌完成后，采用0.2μm滤芯进行过滤，得到滤液；
（3）将滤液加入结晶釜内，采用20Hz的搅拌器缓慢搅拌4小时后，静置结晶，结晶釜釜内温度每小时降低2℃；
（4）结晶结束后进行离心处理，得到纽甜结晶，得到的离心母液回收套用；
（5）将纽甜结晶在60±2℃下烘干7小时后，得到98.5 %高纯度的纽甜，气味纯净。
实施例3
所述的纽甜化学合成中3，3-二甲基丁醛残留的处理方法，包括以下步骤：
（1）向500g纽甜中加入2000g纯净水，然后升温至30℃后进行溶解，完全溶解至溶液澄清后，加入50g食品级亚硫酸钠，搅拌180min；
（2）搅拌完成后，采用0.2μm滤芯进行过滤，得到滤液；
（3）将滤液加入结晶釜内，采用20Hz的搅拌器缓慢搅拌4小时后，静置结晶，结晶釜釜内温度每小时降低2℃；
（4）结晶结束后进行离心处理，得到纽甜结晶，得到的离心母液回收套用；
（5）将纽甜结晶在60±2℃下烘干7小时后，得到99.5%高纯度的纽甜，气味纯净。
实施例4
所述的纽甜化学合成中3，3-二甲基丁醛残留的处理方法，包括以下步骤：
（1）向500g纽甜中加入1500g纯净水，然后升温至60℃后进行溶解，完全溶解至溶液澄清后，加入40g食品级亚硫酸钠，搅拌180min；
（2）搅拌完成后，采用0.1μm滤芯进行过滤，得到滤液；
（3）将滤液加入结晶釜内，采用20Hz的搅拌器缓慢搅拌3小时后，静置结晶，结晶釜釜内温度每小时降低2℃；
（4）结晶结束后进行离心处理，得到纽甜结晶，得到的离心母液回收套用；
（5）将纽甜结晶在52±2℃下烘干6小时后，得到98.3%高纯度的纽甜，气味纯净。
实施例5
所述的纽甜化学合成中3，3-二甲基丁醛残留的处理方法，包括以下步骤：
（1）向500g纽甜中加入2500g纯净水，然后升温至60℃后进行溶解，完全溶解至溶液澄清后，加入60g食品级亚硫酸钠，搅拌180min；
（2）搅拌完成后，采用0.3m滤芯进行过滤，得到滤液；
（3）将滤液加入结晶釜内，采用20Hz的搅拌器缓慢搅拌5小时后，静置结晶，结晶釜釜内温度每小时降低2℃；
（4）结晶结束后进行离心处理，得到纽甜结晶，得到的离心母液回收套用；
（5）将纽甜结晶在63±2℃下烘干8小时后，得到99.6%高纯度的纽甜，气味纯净。
当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。
Claims (10)
1.一种纽甜化学合成中3，3-二甲基丁醛残留的处理方法，其特征在于：将纽甜溶解后加入亚硫酸钠，经过滤、结晶、离心、烘干后，得到高纯度的纽甜。
2.根据权利要求1所述的纽甜化学合成中3，3-二甲基丁醛残留的处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将纽甜采用纯净水溶解后，加入亚硫酸钠，进行搅拌；
（2）搅拌完成后，进行过滤，得到滤液；
（3）将滤液进行结晶；
（4）进行离心处理，得到纽甜结晶；
（5）将纽甜结晶进行烘干后，得到高纯度的纽甜。
3.根据权利要求1所述的纽甜化学合成中3，3-二甲基丁醛残留的处理方法，其特征在于：所述的亚硫酸钠为食品级亚硫酸钠，所述的纽甜和亚硫酸钠的质量比为25:2-3。
4.根据权利要求2所述的纽甜化学合成中3，3-二甲基丁醛残留的处理方法，其特征在于：步骤（1）中所述的纽甜和纯净水的质量比为1:3-5。
5.根据权利要求2所述的纽甜化学合成中3，3-二甲基丁醛残留的处理方法，其特征在于：步骤（1）中所述的溶解温度为20-80℃。
6.根据权利要求2所述的纽甜化学合成中3，3-二甲基丁醛残留的处理方法，其特征在于：步骤（1）中所述的搅拌时间为30-180min。
7.根据权利要求2所述的纽甜化学合成中3，3-二甲基丁醛残留的处理方法，其特征在于：步骤（2）中所述的过滤采用0.1-0.3μm滤芯。
8.根据权利要求2所述的纽甜化学合成中3，3-二甲基丁醛残留的处理方法，其特征在于：步骤（3）中所述的结晶采用缓慢降温结晶，将滤液加入结晶釜内搅拌3-5小时后，静置结晶，结晶釜釜内温度每小时降低2℃。
9.根据权利要求2所述的纽甜化学合成中3，3-二甲基丁醛残留的处理方法，其特征在于：步骤（4）中所述的离心处理得到的离心母液回收套用。
10.根据权利要求2所述的纽甜化学合成中3，3-二甲基丁醛残留的处理方法，其特征在于：步骤（5）中所述的烘干温度为50-65℃，烘干时间为6-8小时。
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