CN111704585A - 一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法 - Google Patents

一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法 Download PDF

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於斌
何俊香
韩建平
吴文斌
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    • C07D251/00Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/14Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hydrogen or carbon atoms directly attached to at least one ring carbon atom
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Abstract

本发明公开了一种2‑甲氨基‑4‑甲氧基‑6‑甲基‑1,3,5‑三嗪的制备方法,包括以下步骤:A、采用氯化铜(CuCl2)法合成脒基‑O‑甲基异脲盐酸盐;B、将脒基‑O‑甲基异脲盐酸盐与乙酰氯反应制得三嗪:在第三反应釜中加入丙酮(CH3COCH3),冷却至5℃,搅拌下加入20%氢氧化钠(NaOH),在0~5℃下加入乙酰氯使反应液pH=7,中和反应结束后,蒸出丙酮(CH3COCH3),残余物中加入水过滤、烘干即得产品。本发明采用氯化铜法合成脒基‑O‑甲基异脲盐酸盐,反应所需的各种原料皆广泛易得,随后将脒基‑O‑甲基异脲盐酸盐依次与丙酮、20%氢氧化钠以及乙酰氯反应制得三嗪产品,该流程简单快捷,制备效率高,而且反应温度始终处于0℃~室温之间,避免高温加热的能源消耗。

Description

一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法
技术领域
本发明涉及有机化学技术领域,具体是一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法。
背景技术
2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪属于三嗪类有机化学材料,表现为白色晶体,主要用作化学反应的中间试剂。
现有技术中,多采用乙酰氯法来制备本产品,其中,乙酰氯法需要先采用氯化锌法制得结晶脒基-O-甲基异脲盐酸盐,然后依次与乙腈、氢氧化钠溶液、乙酰氯反应,最后通过减压蒸发、冷却过滤、干燥等一系列处理后得到2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪产品。但该方法流程较为复杂,中间产物较多,导致制备成本提高、耗用时间较长且成品产量偏低因此,本领域技术人员提供了一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法,包括以下步骤:
A、采用氯化铜(CuCl2)法合成脒基-O-甲基异脲盐酸盐:①在第一反应釜中加入氯化铜(CuCl2)和甲醇(CH3OH),搅拌溶解,再于室温下加入双氰胺(C2H4N4),加热回流,反应液由蓝色经桃红色变为无色,冷却、过滤,滤饼即为铜盐配合物;②在第二反应釜中将铜盐配合物与水加在一起,搅拌下于室温通入硫化氢(H2S)气体,至反应混合物呈黑色,过滤,滤出硫化铜(CuS);③在第三反应釜中将滤液减压浓缩至干燥状态,得到脒基-O-甲基异脲盐酸盐;
B、将脒基-O-甲基异脲盐酸盐与乙酰氯反应制得三嗪:在第三反应釜中加入丙酮(CH3COCH3),冷却至5℃,搅拌下加入20%氢氧化钠(NaOH),在0~5℃下加入乙酰氯使反应液pH=7,中和反应结束后,蒸出丙酮(CH3COCH3),残余物中加入水过滤、烘干即得产品。
作为本发明再进一步的方案:所述步骤A-①中采用含有两个结晶水的氯化铜。
作为本发明再进一步的方案:所述步骤A-①中加热回流的时间为3~4h。
作为本发明再进一步的方案:所述步骤B中在加入乙酰氯调整酸碱度时,先保持0~5℃反应2h,再升至室温反应4h。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
采用氯化铜(CuCl2)法合成脒基-O-甲基异脲盐酸盐,反应所需的氯化铜(CuCl2)、甲醇(CH3OH)、双氰胺(C2H4N4)等原料皆广泛易得,随后将脒基-O-甲基异脲盐酸盐依次与丙酮(CH3COCH3)、20%氢氧化钠(NaOH)以及乙酰氯反应制得三嗪产品,该流程简单快捷,制备效率高,而且反应温度始终处于0℃~室温之间,避免高温加热的能源消耗。
具体实施方式
本发明实施例中,一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法,包括以下步骤:
A、采用氯化铜(CuCl2)法合成脒基-O-甲基异脲盐酸盐:①在第一反应釜中加入含有两个结晶水的氯化铜(CuCl2)和甲醇(CH3OH),搅拌溶解,再于室温下加入双氰胺(C2H4N4),加热回流3~4h,反应液由蓝色经桃红色变为无色,冷却、过滤,滤饼即为铜盐配合物;②在第二反应釜中将铜盐配合物与水加在一起,搅拌下于室温通入硫化氢(H2S)气体,至反应混合物呈黑色,过滤,滤出硫化铜(CuS);③在第三反应釜中将滤液减压浓缩至干燥状态,得到脒基-O-甲基异脲盐酸盐;
B、将脒基-O-甲基异脲盐酸盐与乙酰氯反应制得三嗪:在第三反应釜中加入丙酮(CH3COCH3),冷却至5℃,搅拌下加入20%氢氧化钠(NaOH),在0~5℃下加入乙酰氯使反应液pH=7,先保持此温度反应2h,再升至室温反应4h,蒸出丙酮(CH3COCH3),残余物中加入水过滤、烘干即得产品。
以上所述的,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、采用氯化铜(CuCl2)法合成脒基-O-甲基异脲盐酸盐:①在第一反应釜中加入氯化铜(CuCl2)和甲醇(CH3OH),搅拌溶解,再于室温下加入双氰胺(C2H4N4),加热回流,反应液由蓝色经桃红色变为无色,冷却、过滤,滤饼即为铜盐配合物;②在第二反应釜中将铜盐配合物与水加在一起,搅拌下于室温通入硫化氢(H2S)气体,至反应混合物呈黑色,过滤,滤出硫化铜(CuS);③在第三反应釜中将滤液减压浓缩至干燥状态,得到脒基-O-甲基异脲盐酸盐;
B、将脒基-O-甲基异脲盐酸盐与乙酰氯反应制得三嗪:在第三反应釜中加入丙酮(CH3COCH3),冷却至5℃,搅拌下加入20%氢氧化钠(NaOH),在0~5℃下加入乙酰氯使反应液pH=7,中和反应结束后,蒸出丙酮(CH3COCH3),残余物中加入水过滤、烘干即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法,其特征在于,所述步骤A-①中采用含有两个结晶水的氯化铜。
3.根据权利要求1所述的一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法,其特征在于,所述步骤A-①中加热回流的时间为3~4h。
4.根据权利要求1所述的一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法,其特征在于,所述步骤B中在加入乙酰氯调整酸碱度时,先保持0~5℃反应2h,再升至室温反应4h。
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