CN111704585A - 一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法 - Google Patents

一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法 Download PDF

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於斌
何俊香
韩建平
吴文斌
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/14—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hydrogen or carbon atoms directly attached to at least one ring carbon atom
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Abstract

本发明公开了一种2‑甲氨基‑4‑甲氧基‑6‑甲基‑1,3,5‑三嗪的制备方法，包括以下步骤：A、采用氯化铜(CuCl2)法合成脒基‑O‑甲基异脲盐酸盐；B、将脒基‑O‑甲基异脲盐酸盐与乙酰氯反应制得三嗪：在第三反应釜中加入丙酮(CH3COCH3)，冷却至5℃，搅拌下加入20％氢氧化钠(NaOH)，在0～5℃下加入乙酰氯使反应液pH＝7，中和反应结束后，蒸出丙酮(CH3COCH3)，残余物中加入水过滤、烘干即得产品。本发明采用氯化铜法合成脒基‑O‑甲基异脲盐酸盐，反应所需的各种原料皆广泛易得，随后将脒基‑O‑甲基异脲盐酸盐依次与丙酮、20％氢氧化钠以及乙酰氯反应制得三嗪产品，该流程简单快捷，制备效率高，而且反应温度始终处于0℃～室温之间，避免高温加热的能源消耗。

Description

一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法
技术领域
本发明涉及有机化学技术领域，具体是一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法。
背景技术
2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪属于三嗪类有机化学材料，表现为白色晶体，主要用作化学反应的中间试剂。
现有技术中，多采用乙酰氯法来制备本产品，其中，乙酰氯法需要先采用氯化锌法制得结晶脒基-O-甲基异脲盐酸盐，然后依次与乙腈、氢氧化钠溶液、乙酰氯反应，最后通过减压蒸发、冷却过滤、干燥等一系列处理后得到2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪产品。但该方法流程较为复杂，中间产物较多，导致制备成本提高、耗用时间较长且成品产量偏低因此，本领域技术人员提供了一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法，包括以下步骤：
A、采用氯化铜(CuCl2)法合成脒基-O-甲基异脲盐酸盐：①在第一反应釜中加入氯化铜(CuCl2)和甲醇(CH3OH)，搅拌溶解，再于室温下加入双氰胺(C2H4N4)，加热回流，反应液由蓝色经桃红色变为无色，冷却、过滤，滤饼即为铜盐配合物；②在第二反应釜中将铜盐配合物与水加在一起，搅拌下于室温通入硫化氢(H2S)气体，至反应混合物呈黑色，过滤，滤出硫化铜(CuS)；③在第三反应釜中将滤液减压浓缩至干燥状态，得到脒基-O-甲基异脲盐酸盐；
B、将脒基-O-甲基异脲盐酸盐与乙酰氯反应制得三嗪：在第三反应釜中加入丙酮(CH3COCH3)，冷却至5℃，搅拌下加入20％氢氧化钠(NaOH)，在0～5℃下加入乙酰氯使反应液pH＝7，中和反应结束后，蒸出丙酮(CH3COCH3)，残余物中加入水过滤、烘干即得产品。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤A-①中采用含有两个结晶水的氯化铜。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤A-①中加热回流的时间为3～4h。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤B中在加入乙酰氯调整酸碱度时，先保持0～5℃反应2h，再升至室温反应4h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
采用氯化铜(CuCl2)法合成脒基-O-甲基异脲盐酸盐，反应所需的氯化铜(CuCl2)、甲醇(CH3OH)、双氰胺(C2H4N4)等原料皆广泛易得，随后将脒基-O-甲基异脲盐酸盐依次与丙酮(CH3COCH3)、20％氢氧化钠(NaOH)以及乙酰氯反应制得三嗪产品，该流程简单快捷，制备效率高，而且反应温度始终处于0℃～室温之间，避免高温加热的能源消耗。
具体实施方式
本发明实施例中，一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法，包括以下步骤：
A、采用氯化铜(CuCl2)法合成脒基-O-甲基异脲盐酸盐：①在第一反应釜中加入含有两个结晶水的氯化铜(CuCl2)和甲醇(CH3OH)，搅拌溶解，再于室温下加入双氰胺(C2H4N4)，加热回流3～4h，反应液由蓝色经桃红色变为无色，冷却、过滤，滤饼即为铜盐配合物；②在第二反应釜中将铜盐配合物与水加在一起，搅拌下于室温通入硫化氢(H2S)气体，至反应混合物呈黑色，过滤，滤出硫化铜(CuS)；③在第三反应釜中将滤液减压浓缩至干燥状态，得到脒基-O-甲基异脲盐酸盐；
B、将脒基-O-甲基异脲盐酸盐与乙酰氯反应制得三嗪：在第三反应釜中加入丙酮(CH3COCH3)，冷却至5℃，搅拌下加入20％氢氧化钠(NaOH)，在0～5℃下加入乙酰氯使反应液pH＝7，先保持此温度反应2h，再升至室温反应4h，蒸出丙酮(CH3COCH3)，残余物中加入水过滤、烘干即得产品。
以上所述的，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1，3，5-三嗪的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、采用氯化铜(CuCl2)法合成脒基-O-甲基异脲盐酸盐：①在第一反应釜中加入氯化铜(CuCl2)和甲醇(CH3OH)，搅拌溶解，再于室温下加入双氰胺(C2H4N4)，加热回流，反应液由蓝色经桃红色变为无色，冷却、过滤，滤饼即为铜盐配合物；②在第二反应釜中将铜盐配合物与水加在一起，搅拌下于室温通入硫化氢(H2S)气体，至反应混合物呈黑色，过滤，滤出硫化铜(CuS)；③在第三反应釜中将滤液减压浓缩至干燥状态，得到脒基-O-甲基异脲盐酸盐；
B、将脒基-O-甲基异脲盐酸盐与乙酰氯反应制得三嗪：在第三反应釜中加入丙酮(CH3COCH3)，冷却至5℃，搅拌下加入20％氢氧化钠(NaOH)，在0～5℃下加入乙酰氯使反应液pH＝7，中和反应结束后，蒸出丙酮(CH3COCH3)，残余物中加入水过滤、烘干即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1，3，5-三嗪的制备方法，其特征在于，所述步骤A-①中采用含有两个结晶水的氯化铜。
3.根据权利要求1所述的一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1，3，5-三嗪的制备方法，其特征在于，所述步骤A-①中加热回流的时间为3～4h。
4.根据权利要求1所述的一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1，3，5-三嗪的制备方法，其特征在于，所述步骤B中在加入乙酰氯调整酸碱度时，先保持0～5℃反应2h，再升至室温反应4h。
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