CN111697238A - 一种Pt/Fe2O3纳米管阵列作为阳极催化剂在直接甲醇燃料电池中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Pt/Fe2O3纳米管阵列作为阳极催化剂在直接甲醇燃料电池中的应用，属于燃料电池技术领域。本发明首次开发出了一种Pt/Fe2O3纳米管阵列，并将其作为阳极催化剂应用于直接甲醇燃料电池。Pt/Fe2O3纳米管阵列是通过Fe2O3纳米管阵列提供丰富有序的孔道结构，并使用聚电解质PDDA作为桥梁在Fe2O3表面静电吸附Pt粒子，有效促进贵金属Pt在Fe2O3表面的分散，提高催化剂在甲醇催化氧化过程中的电催化效率和抗CO中毒能力。本发明制备的Pt/Fe2O3纳米管阵列阳极催化剂可媲美商业Pt(20wt%)/C催化剂，在应用于直接甲醇燃料电池中催化活性高，稳定性好，抗中毒性能强，具有潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种Pt/Fe2O3纳米管阵列作为阳极催化剂在直接甲醇燃料电池中的应用，属于燃料电池技术领域。
背景技术
能源是整个世界发展的前进动力，随着人们的开发和利用，能源稀缺和环境污染已成为人类面临的重大问题。为解决这些问题，研究人员对非化石能源进行探索与研究。燃料电池是一种便携式电子设备，可以将化学能直接转化成电能，因具有诸多优点而受到广泛的关注，例如：运行安静、能量密度高、效率高以及可以用氢、醇或天然气代替燃料提高能源安全性等。随着研究的发展，燃料电池的应用逐渐趋于全球化。直接醇类燃料电池(DAFCs)作为燃料电池中的一种，其价格低廉，便于携带和储存，相比于氢燃料更安全，在电力设备应用方面具有突出的潜力，从而倍受欢迎。虽然研究人员对燃料电池进行广泛的研究，但是还存在一些难题，如高活性和低成本的阳极催化剂的研究。
在电催化甲醇氧化反应(MOR)中，Pt做为一种最早的催化剂，并具有较好的电催化活性，尤其在降低甲醇氧化过电势方面具有极大的优势。此外，由于贵金属Pt在酸性溶液具有较高的抗腐烛性，使得催化剂的稳定性较好。迄今为止，人们还没有发现一种更好的单一金属来替代Pt。但金属铂自然储量有限、价格昂贵，且甲醇氧化的中间产物易使铂电极中毒，因而研究高催化性能和抗中毒的阳极催化剂，成为燃料电池发展的关键问题。采用新的催化剂体系(Pt合金、Pt-金属氧化物等)，既提高了催化剂的活性，又减少了铂族贵金属催化剂用量从而降低了成本。其中Pt-金属氧化物复合催化剂对醇类有明显的催化活性，并且对防止催化剂中毒也有积极的作用，这为寻找燃料电池新型催化剂提供了新的思路。
本发明在上述现有技术的基础上，本发明首次开发出了一种Pt/Fe2O3纳米管阵列，并将其作为阳极催化剂应用于直接甲醇燃料电池。Pt/Fe2O3纳米管阵列是通过Fe2O3纳米管阵列提供丰富有序的孔道结构，并使用聚电解质PDDA作为桥梁在Fe2O3表面静电吸附Pt粒子，以期提高催化剂在甲醇催化氧化过程中的电催化效率和抗CO中毒能力。本发明制备的Pt/Fe2O3纳米管阵列阳极催化剂可媲美商业Pt(20wt%)/C催化剂，在应用于直接甲醇燃料电池中催化活性高，稳定性好，抗中毒性能强，具有潜在的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Pt/Fe2O3纳米管阵列作为阳极催化剂在直接甲醇燃料电池中的应用，具体的，是将所述阳极催化剂与阴极材料分别与电化学工作站相连接，并将电极固定在装有燃料的反应池中进行催化产电反应；其中，所述阳极催化剂是在Fe2O3纳米管阵列表面负载经聚二烯丙基二甲基氯化铵（PDDA）分散的Pt纳米粒子；所述Pt纳米粒子的质量占Fe2O3纳米管质量的3-12wt%。
其中，所述Pt纳米粒子的粒径为5-10nm；所述Fe2O3纳米管的直径60-120nm，管壁厚20-30nm；Pt纳米粒子高度分散于Fe2O3纳米管的表面和内部。
具体的，所述Pt/Fe2O3纳米管阵列的制备方法，包括如下的制备步骤：
（1）以NH4F作为电解质，在外加电压作用下将铁片阳极氧化，使其表面生成Fe2O3纳米管阵列，400-450℃空气气氛退火处理，得到表面形成Fe2O3纳米管阵列的铁片；
（2）将步骤（1）得到的表面形成Fe2O3纳米管阵列的铁片置于溶有聚电解质PDDA的溶液中，进行PDDA组装修饰；PDDA与Fe2O3纳米管的质量比为0.2-5:1；
（3）将修饰了PDDA的Fe2O3纳米管进一步浸渍于含有带负电的氯铂酸根溶液中，使得氯铂酸离子通过静电作用吸附于Fe2O3纳米管表面，其中，氯铂酸根的用量使得最终Pt纳米粒子的质量占Fe2O3纳米管质量的3-12wt%；取出铁片，采用紫外光照射还原，得到Pt/Fe2O3纳米管阵列阳极催化剂。
作为优选，所述步骤（1）中的阳极氧化的时间为1-4h。
作为优选，所述步骤（2）中PDDA的与Fe2O3纳米管的质量比为1-3:1。
作为优选，所述步骤（2）中用于溶解PDDA的溶剂为水、甲醇、乙醇中的一种或多种。
作为优选，所述步骤（3）中采用500W氙灯提供紫外光，还原反应进行4-8h。
本发明中，采用金属氧化物Fe2O3纳米管阵列与Pt进行复合，一方面，Fe2O3纳米管阵列能够提供丰富有序的孔道结构，利于金属Pt的分散和氧化过程中小分子甲醇的扩散传质，另一方面，过渡金属氧化物与Pt在甲醇氧化过程中产生协同作用，使CO等中间产物更易氧化为CO2，提高催化剂对CO的抗中毒能力。进一步的，聚电解质PDDA的存在能够使得氯铂酸根与其形成静电吸附作用，使得金属铂通过PDDA分子为桥梁在Fe2O3表面形成高度分散状态，有效提高贵金属Pt的利用率。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明的Pt/Fe2O3纳米管阵列原料丰富、安全无毒，制备方法简单、条件温和，有效降低了贵金属Pt的使用量；
（2）本发明制备得到的Pt/Fe2O3纳米管阵列阳极催化剂，Pt纳米粒子高度分散于Fe2O3纳米管表面和内部，有效提高了其电催化效率和抗CO中毒能力；
（3）经测试，本发明制备的Pt/Fe2O3纳米管阵列的甲醇催化氧化性能可媲美商业Pt(20wt%)/C催化剂，且经1000圈后，催化剂的电流衰减率为20%左右，显示出良好的稳定性，具有潜在的应用前景。
附图说明
图1为本发明制备得到的Pt/Fe2O3纳米管阵列直接甲醇燃料电池阳极催化剂的SEM/TEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
（1）以NH4F作为电解质，在外加电压作用下将铁片阳极氧化1h，使其表面生成Fe2O3纳米管阵列，400℃空气气氛退火处理，得到表面形成Fe2O3纳米管阵列的铁片；
（2）将步骤（1）得到的表面形成Fe2O3纳米管阵列的铁片置于溶有聚电解质PDDA的溶液中，进行PDDA组装修饰；PDDA与Fe2O3纳米管的质量比为3:1；
（3）将修饰了PDDA的Fe2O3纳米管进一步浸渍于含有带负电的氯铂酸根溶液中，使得氯铂酸离子通过静电作用吸附于Fe2O3纳米管表面；取出铁片，采用紫外光照射还原4h，得到本实施例Pt/Fe2O3纳米管阵列阳极催化剂，记为编号S1；其中，Pt占Fe2O3纳米管质量的9wt%。对本实施例样品S1进行SEM和TEM表征，如图1所示，所得到的Fe2O3形成均匀有序的纳米管阵列结构，Pt纳米粒子高度均匀分散于Fe2O3纳米管的表面和内部，粒径5-10nm。
实施例2
（1）以NH4F作为电解质，在外加电压作用下将铁片阳极氧化2h，使其表面生成Fe2O3纳米管阵列，400℃空气气氛退火处理，得到表面形成Fe2O3纳米管阵列的铁片；
（2）将步骤（1）得到的表面形成Fe2O3纳米管阵列的铁片置于溶有聚电解质PDDA的溶液中，进行PDDA组装修饰；PDDA与Fe2O3纳米管的质量比为2:1；
（3）将修饰了PDDA的Fe2O3纳米管进一步浸渍于含有带负电的氯铂酸根溶液中，使得氯铂酸离子通过静电作用吸附于Fe2O3纳米管表面；取出铁片，采用紫外光照射还原6h，得到本实施例Pt/Fe2O3纳米管阵列阳极催化剂，记为编号S2；其中，Pt占Fe2O3纳米管质量的6wt%。
实施例3
（1）以NH4F作为电解质，在外加电压作用下将铁片阳极氧化4h，使其表面生成Fe2O3纳米管阵列，400℃空气气氛退火处理，得到表面形成Fe2O3纳米管阵列的铁片；
（2）将步骤（1）得到的表面形成Fe2O3纳米管阵列的铁片置于溶有聚电解质PDDA的溶液中，进行PDDA组装修饰；PDDA与Fe2O3纳米管的质量比为2:1；
（3）将修饰了PDDA的Fe2O3纳米管进一步浸渍于含有带负电的氯铂酸根溶液中，使得氯铂酸离子通过静电作用吸附于Fe2O3纳米管表面；取出铁片，采用紫外光照射还原6h，得到本实施例Pt/ Fe2O3纳米管阵列阳极催化剂，记为编号S3；其中，Pt占Fe2O3纳米管质量的5wt%。
实施例4
甲醇催化氧化实验采用三电极体系，工作电极为本发明实施例1-3所制备得到的阳极催化剂，对电极为纯铂电极，参比电极为硫酸亚汞电极。具体实验步骤为：配置含有0.5M硫酸和1M甲醇水溶液电解液，在恒温25℃条件下，通入N2以除去电解液中的O2。随后在0-1.2Vvs RHE之间，以20 mV/s扫速进行CV扫描。根据稳定后的CV图谱获取甲醇氧化实验数据，如表1所示。
表1 阳极催化剂甲醇氧化实验数据
由表1可以看出，采用本发明制备的Pt/Fe2O3纳米管阵列直接甲醇燃料电池阳极催化剂的甲醇催化氧化性能可媲美商业Pt(20wt%)/C催化剂，且经1000圈后，催化剂的电流衰减率为20%左右，显示出良好的稳定性，具有潜在的应用前景。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种Pt/Fe2O3纳米管阵列作为阳极催化剂在直接甲醇燃料电池中的应用，其特征在于，将所述阳极催化剂与阴极材料分别与电化学工作站相连接，并将电极固定在装有燃料的反应池中进行催化产电反应；其中，所述阳极催化剂是在Fe2O3纳米管阵列表面负载经聚二烯丙基二甲基氯化铵（PDDA）分散的Pt纳米粒子；所述Pt纳米粒子的质量占Fe2O3纳米管质量的3-12wt%。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述Pt纳米粒子的粒径为5-10nm；所述Fe2O3纳米管的直径60-120nm，管壁厚20-30nm；Pt纳米粒子高度分散于Fe2O3纳米管的表面和内部。
3.根据权利要求1或2所述应用，其特征在于，所述Pt/Fe2O3纳米管阵列的制备方法包括如下的制备步骤：
（1）以NH4F作为电解质，在外加电压作用下将铁片阳极氧化，使其表面生成Fe2O3纳米管阵列，400-450℃空气气氛退火处理，得到表面形成Fe2O3纳米管阵列的铁片；
（2）将步骤（1）得到的表面形成Fe2O3纳米管阵列的铁片置于溶有聚电解质PDDA的溶液中，进行PDDA组装修饰；PDDA与Fe2O3纳米管的质量比为0.2-5:1；
（3）将修饰了PDDA的Fe2O3纳米管进一步浸渍于含有带负电的氯铂酸根溶液中，使得氯铂酸离子通过静电作用吸附于Fe2O3纳米管表面，其中，氯铂酸根的用量使得最终Pt纳米粒子的质量占Fe2O3纳米管质量的3-12wt%；取出铁片，采用紫外光照射还原，得到Pt/Fe2O3纳米管阵列阳极催化剂。
4.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述步骤（1）中的阳极氧化的时间为1-4h。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述步骤（2）中PDDA的与Fe2O3纳米管的质量比为1-3:1。
6.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述步骤（2）中用于溶解PDDA的溶剂为水、甲醇、乙醇中的一种或多种。
7.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述步骤（3）中采用500W氙灯提供紫外光，还原反应进行4-8h。
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