CN111690159A - 基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的制备方法 - Google Patents

基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于光学薄膜技术领域，公开了一种基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的制备方法，是取紫外聚合乙烯基醚液晶混合物、紫外聚合丙烯酸酯单体混合物、量子点和光引发剂混匀后，加至液晶盒中，再经自由基聚合反应、阳离子聚合反应制得。本发明中液晶分子选用末端带有可聚合官能团的结构，通过聚合反应实现液晶固化；聚合过程中由于自由基聚合反应和阳离子聚合反应的聚合速率不同，使得液晶和丙烯酸酯高分子基体发生相分离，呈现散射效果，从而获得了一种稳定性好、水/氧阻隔性能好和光提取效率高的量子点薄膜。本发明的乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜适用于制备发光二极管、太阳能电池、液晶显示装置。

Description

基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于光学薄膜技术领域，涉及一种量子点薄膜的制备方法，具体地说是一种基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的制备方法。
背景技术
近年来，量子点（QDs）凭借其优异的光电性能，以及在发光二极管、太阳能电池、光电探测器、激光、生物监测和液晶显示等领域的巨大应用前景，受到广泛关注。量子点基于量子限域效应而表现出宽吸收、窄发射、发射波长尺寸依赖性、高量子产率、稳定性好、宽色域、长荧光寿命等优点。量子点作为优异的下转换材料在显示器件上使用。
在显示器件中，量子点通常被封装在高分子基体中以改善量子点的分散和水/氧阻隔性能。高分子基体一般为聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇和苯乙烯共聚物。然而，量子点的发光效率受限于薄膜或固态封装结构，导致量子点的光提取效率较低。现在商业化量子点的大规模生产工艺尚未成熟，导致量子点的生产成本较高。
聚合物分散液晶（PDLC）可实现入射光多重散射和透过率的调控，是一种极有潜力的量子点荧光增益和调控材料。当入射光通过基于PDLC复合材料的量子点膜，入射激发光在PDLC薄膜中发生多重内散射，增加了激发光与量子点的作用几率，进而增加了量子点的利用率，实现了量子点荧光的增强。PDLC薄膜制备工艺简单，可以进行大量制备。在液晶/高分子复合体系中，液晶以微滴的形式封装在高分子基体中。该液晶/高分子复合体系对量子点起到了一定的封装效果，能够起到水/氧阻隔的效果，然而，液晶的流动性使该量子点薄膜在量子点分散的稳定性以及成膜和力学性能方面存在不足。
发明内容
本发明的目的，是要提供一种基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的制备方法，以获得一种稳定性好、水/氧阻隔性能好和光提取效率高的量子点薄膜。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的制备方法，包括依次进行的以下步骤：
1）制备中间产物C
取向列相紫外聚合乙烯基醚液晶混合物、非液晶性紫外聚合丙烯酸酯单体混合物、量子点和光引发剂混匀，所得混合物B加至液晶盒中，得中间产物C；
2）制备基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜
中间产物C依次经自由基聚合反应、阳离子聚合反应后，制得所述的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜。
作为一种限定，所述自由基聚合反应是在273.2~303.2K（开尔文温度）、弱紫外光辐照条件下进行；中间产物C中的非液晶性紫外聚合丙烯酸酯单体混合物进行自由基聚合反应（中间产物C中的紫外聚合乙烯醚液晶混合物不发生聚合反应）后，所得丙烯酸酯高分子基体与紫外聚合乙烯醚液晶混合物发生微相分离，得中间产物D，中间产物D呈现散射态；
所述阳离子聚合反应是在273.2~303.2K（开尔文温度）、强紫外光辐照条件下进行；中间产物D中的紫外聚合乙烯醚液晶混合物进行阳离子聚合反应后，即得所述的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜。
作为进一步限定，所述自由基聚合反应的弱紫外光辐照条件为波长365nm、光辐照强度为0.01~1.0mW/cm2、光辐照时间为0.1~5min；
所述阳离子聚合反应的强紫外光辐照条件为波长365nm、光辐照强度为10.0~30.0mW/cm2、光辐照时间为5~40min。
作为第二种限定，以重量份数计，制成混合物B的原料包括：向列相紫外聚合乙烯基醚液晶混合物40~80份、非液晶性紫外聚合丙烯酸酯单体混合物12.0~58.89份、量子点0.01~1.0份和光引发剂1.1~7.0份。
作为第三种限定，向列相紫外聚合乙烯基醚液晶混合物，以重量份数计，是取80~95份化合物Ⅰ、5.0~15.0份化合物Ⅱ和0.1~5.0份化合物Ⅲ混合后所得；
其中，化合物Ⅰ的化学结构式为：
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE002
，n1为1~10中任一整数；
化合物Ⅱ的化学结构式为：
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE004
，n2为1 ~6中任一整数；
化合物Ⅲ的化学结构式为：
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE006
，n3为1~6中任一整数。
作为第四种限定，非液晶性紫外聚合丙烯酸酯单体混合物为混合物X、混合物Y或混合物Z；
其中，混合物X是取乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸十二烷基酯和羟丙基丙烯酸酯混合后所得；
混合物Y是取乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、2-（全氟辛基）乙基甲基丙烯酸酯和1H，1H-全氟丙基甲基丙烯酸酯混合后所得；
混合物Z是取乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、羟丙基丙烯酸酯、2-（全氟辛基）乙基甲基丙烯酸酯和1H，1H-全氟丙基甲基丙烯酸酯混合后所得。
作为进一步限定，混合物X中，乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯与聚乙二醇二丙烯酸酯的重量比为1:1~4；
甲基丙烯酸十二烷基酯与羟丙基丙烯酸酯的重量比为1:1~4；
乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯和聚乙二醇二丙烯酸酯两者的总重量，与甲基丙烯酸十二烷基酯和羟丙基丙烯酸酯两者的总重量之比为1:1~4；
混合物Y中，乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯与聚乙二醇二丙烯酸酯的重量比为1:1~4；
2-（全氟辛基）乙基甲基丙烯酸酯与1H，1H-全氟丙基甲基丙烯酸酯的重量比为1:1~4；
乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯和聚乙二醇二丙烯酸酯两者的总重量，与2-（全氟辛基）乙基甲基丙烯酸酯和1H，1H-全氟丙基甲基丙烯酸酯两者总重量之比为1:1~4；
混合物Z中，乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯与聚乙二醇二丙烯酸酯的重量比为1:1~4；
甲基丙烯酸十二烷基酯与羟丙基丙烯酸酯的重量比为1:1~4；
2-（全氟辛基）乙基甲基丙烯酸酯与1H，1H-全氟丙基甲基丙烯酸酯的重量比为1:1~4；
乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯和聚乙二醇二丙烯酸酯两者的总重量，与甲基丙烯酸十二烷基酯、羟丙基丙烯酸酯、2-（全氟辛基）乙基甲基丙烯酸酯和1H，1H-全氟丙基甲基丙烯酸酯四者的总重量之比为1:1~4。
作为第五种限定，以重量份数计，光引发剂是取0.1~2.0份自由基光引发剂和1.0~5.0份三芳基硫鎓盐混合后即得；
自由基光引发剂为安息香双甲醚、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷或2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮。
作为第六种限定，量子点为CdSe/ZnS量子点、InP量子点或CsPbX3量子点。
作为第七种限定，所述基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的厚度为5~50μm。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比，所取得的技术进步在于：
本发明中的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜制备过程中通过自由基引发非液晶性的紫外聚合丙烯酸酯单体混合物聚合后，所得丙烯酸酯高分子基体与紫外聚合乙烯醚液晶混合物形成具有散射效果的微相分离结构；再通过阳离子引发紫外聚合乙烯醚液晶混合物聚合，获得乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜，该薄膜兼具丙烯酸酯高分子量子点薄膜较好的水/氧阻隔性能（接触角大于100°）和乙烯基醚液晶/高分子量子点薄膜通过散射态实现相比传统透明丙烯酸酯高分子量子点薄膜4-5倍的荧光增强特性。本发明中液晶分子选用末端带有可聚合官能团的结构，通过聚合反应实现液晶固化。其中，丙烯酸酯用于自由基聚合，乙烯基醚或环氧用于阳离子聚合。由于两步聚合反应的聚合速率有着明显差异，使得液晶和丙烯酸酯高分子基体在液晶分子固化前发生相分离，呈现散射效果。其中，乙烯基醚或环氧进行阳离子聚合的聚合速率明显低于丙烯酸酯单体进行的自由基聚合的聚合效率。同时，液晶分子的结构选用氰基联苯、氰基三联苯类化合物来提高其折射率，以增加液晶和丙烯酸酯高分子基体的不匹配度，进一步保障了量子点薄膜的散射态，从而提高了光提取效率；光提取效率随散射态的增强而提高，最终达到饱和水平；
进一步地，本发明在紫外聚合丙烯酸酯单体混合物中引入含半氟或全氟结构的单体，将含有半氟或全氟的结构引入丙烯酸酯高分子基体中能够有效地改善量子点薄膜的疏水效果，从而增加量子点薄膜的阻隔性能。本发明乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜兼具量子点的荧光增强和封装功能。
本发明的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜适用于制备发光二极管、太阳能电池、液晶显示装置。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的原理图；
图2为本发明实施例10中制备的丙烯酸高分子量子点薄膜的扫描电镜图；
图3为本发明实施例10中制备的丙烯酸高分子量子点薄膜的接触角；
图4为本发明实施例10中制备的基于乙烯基醚液晶/高分子量子点薄膜的扫描电镜图；
图5为本发明实施例10中制备的基于乙烯基醚液晶/高分子量子点薄膜的接触角；
图6为本发明实施例10中测定的实施例1制备的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的扫描电镜图；
图7为本发明实施例10中测定的实施例1制备的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的接触角；
图8为本发明实施例10中测定的实施例2制备的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的扫描电镜图；
图9为本发明实施例10中测定的实施例2制备的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的接触角；
图10为本发明实施例10中测定的实施例3制备的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的扫描电镜图；
图11为本发明实施例10中测定的实施例3制备的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的接触角；
图12为本发明实施例10中测定的实施例4制备的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的扫描电镜图；
图13为本发明实施例10中测定的实施例4制备的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的接触角；
图14为本发明实施例10中测定的实施例5制备的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的扫描电镜图；
图15为本发明实施例10中测定的实施例5制备的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的接触角；
图16为本发明实施例10中测定的实施例6制备的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的扫描电镜图；
图17为本发明实施例10中测定的实施例6制备的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的接触角；
图18为本发明实施例10中测定的实施例7制备的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的扫描电镜图；
图19为本发明实施例10中测定的实施例7制备的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的接触角；
图20为本发明实施例10中测定的实施例8制备的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的扫描电镜图；
图21为本发明实施例10中测定的实施例8制备的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的接触角；
图22为本发明实施例10中测定的实施例9制备的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的扫描电镜图；
图23为本发明实施例10中测定的实施例9制备的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的接触角；
图24为本发明实施例10中分别测定的丙烯酸酯高分子量子点薄膜（线1）、乙烯基醚液晶/高分子量子点薄膜（线2）、实施例1中制备的乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜（线3）、实施例2中制备的乙烯基醚液晶/含氟高分子全聚合量子点薄膜（线4）和实施例4中制备的乙烯基醚液晶/含氟高分子全聚合量子点薄膜（线5）的荧光强度-波长曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步详细说明，应当理解所描述的实施例仅用于解释本发明，并不限定本发明。
实施例1 一种基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的制备方法
本实施制备基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的原理参见图1，具体制备过程包括依次进行的以下步骤：
1）制备中间产物C1
11）取80kg的4-氰基-4’-（6-乙烯基醚-1-己氧基）联苯、5.0kg的4-氰基-4’’-（6-乙烯基醚-1-己氧基）三联苯和1.0kg的4-（6-乙烯基醚-1-己氧基）苯甲酸甲基氢醌酯混合，得向列相紫外聚合乙烯基醚液晶混合物；
其中，4-氰基-4’-（6-乙烯基醚-1-己氧基）联苯的化学结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE008
；
4-氰基-4’’-（6-乙烯基醚-1-己氧基）三联苯的化学结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE010
；
4-（6-乙烯基醚-1-己氧基）苯甲酸甲基氢醌酯的化学结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE012
。
12）取2kg乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、3kg聚乙二醇二丙烯酸酯、8kg甲基丙烯酸十二烷基酯和12kg羟丙基丙烯酸酯混合，得非液晶性紫外聚合丙烯酸酯单体混合物；
其中，乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯的化学结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE014
；
聚乙二醇二丙烯酸酯的化学结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE016
，n≈14；
甲基丙烯酸十二烷基酯的化学结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE018
；
羟丙基丙烯酸酯的化学结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE020
。
13）取0.5kg安息香双甲醚和3.0kg三芳基硫鎓盐混合，得光引发剂；
其中，安息香双甲醚的化学结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE022
；
三芳基硫鎓盐的化学结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE024
。
14）取80kg向列相紫外聚合乙烯基醚液晶混合物、25kg非液晶性紫外聚合丙烯酸酯单体混合物、0.1kg核结构CdSe/ZnS量子点和3.5kg光引发剂均匀混合，所得混合物B1灌入液晶盒内，液晶盒的厚度通过两片导电玻璃的间隔来控制灌入的混合物B1的量，其中，两片导电玻璃间隔20μm，得中间产物C1；
2）制备基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜
21）在298.2K（相当于摄氏温度25℃）条件下，中间产物C1经波长为365nm、光辐照强度为0.1mW/cm2的弱紫外光辐照3.0min，中间产物C1中的紫外聚合丙烯酸酯单体混合物进行自由基聚合反应，中间产物C1中的紫外聚合乙烯醚液晶混合物不发生聚合反应。紫外光辐照后，所得丙烯酸酯高分子基体与紫外聚合乙烯醚液晶混合物发生微相分离，得中间产物D1，中间产物D1呈现散射态；
22）在298.2K（相当于摄氏温度25℃）条件下，中间产物D1经波长为365nm、光辐照强度为10.0mW/cm2的强紫外光辐照5.0min，中间产物D1中的紫外聚合乙烯醚液晶混合物进行阳离子聚合反应后，制得厚度为20μm的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜。
本实施例制备的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜适用于制备发光二极管、太阳能电池、液晶显示装置。
实施例2~9 基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的制备方法
实施例2~9分别为一种基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的制备方法，它们的步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于工艺参数的不同，具体详见表1：
表1 实施例2~9中各项工艺参数一览表
Figure DEST_PATH_IMAGE026
Figure DEST_PATH_IMAGE028
2-（全氟辛基）乙基甲基丙烯酸酯的化学结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE030
；
1H，1H-全氟丙基甲基丙烯酸酯的化学结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE032
。
实施例10 实施例1~9所制备的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜，与未加入乙烯基醚液晶的丙烯酸高分子量子点薄膜、基于乙烯基醚液晶/高分子量子点薄膜的对比实验
一）丙烯酸高分子量子点薄膜的制备过程包括依次进行的以下步骤：
a1）制备中间产物C101
a11）取2kg乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、3kg聚乙二醇二丙烯酸酯、8kg甲基丙烯酸十二烷基酯和12kg羟丙基丙烯酸酯混合，得非液晶性紫外聚合丙烯酸酯单体混合物；
其中，乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯的化学结构式为：
Figure 398586DEST_PATH_IMAGE014
；
聚乙二醇二丙烯酸酯的化学结构式为：
Figure 518989DEST_PATH_IMAGE016
，n≈14；
甲基丙烯酸十二烷基酯的化学结构式为：
Figure 298726DEST_PATH_IMAGE018
；
羟丙基丙烯酸酯的化学结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE033
。
a12）取0.5kg安息香双甲醚和3.0kg三芳基硫鎓盐混合，得光引发剂；
其中，安息香双甲醚的化学结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE034
；
三芳基硫鎓盐的化学结构式为：
Figure 300793DEST_PATH_IMAGE024
。
a13）取25kg非液晶性紫外聚合丙烯酸酯单体混合物、0.1kg核结构CdSe/ZnS量子点和3.5kg光引发剂均匀混合，所得混合物B101灌入液晶盒内，液晶盒的厚度通过两片导电玻璃的间隔来控制灌入的混合物B101的量，其中，两片导电玻璃间隔20μm，得中间产物C101；
a2）制丙烯酸高分子量子点薄膜
a21）在298.2K（室温）条件下，中间产物C101经波长为365nm、光辐照强度为0.1mW/cm2的弱紫外光辐照3.0min，中间产物C101中的紫外聚合丙烯酸酯单体混合物进行自由基聚合反应，得中间产物D101；
a22）在298.2K（室温）条件下，中间产物D101经波长为365nm、光辐照强度为10.0mW/cm2的强紫外光辐照5.0min，制得厚度为20μm的丙烯酸高分子量子点薄膜。
二）基于乙烯基醚液晶/高分子量子点薄膜的制备过程包括依次进行的以下步骤：
b1）制备中间产物C102
b11）取80kg的4-氰基-4’-（6-乙烯基醚-1-己氧基）联苯、5.0kg的4-氰基-4’’-（6-乙烯基醚-1-己氧基）三联苯和1.0kg的4-（6-乙烯基醚-1-己氧基）苯甲酸甲基氢醌酯混合，得向列相紫外聚合乙烯基醚液晶混合物；
其中，4-氰基-4’-（6-乙烯基醚-1-己氧基）联苯的化学结构式为：
Figure 318428DEST_PATH_IMAGE008
；
4-氰基-4’’-（6-乙烯基醚-1-己氧基）三联苯的化学结构式为：
Figure 406469DEST_PATH_IMAGE010
；
4-（6-乙烯基醚-1-己氧基）苯甲酸甲基氢醌酯的化学结构式为：
Figure 1399DEST_PATH_IMAGE012
。
b12）取2kg乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、3kg聚乙二醇二丙烯酸酯、8kg甲基丙烯酸十二烷基酯和12kg羟丙基丙烯酸酯混合，得非液晶性紫外聚合丙烯酸酯单体混合物；
其中，乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯的化学结构式为：
Figure 465878DEST_PATH_IMAGE014
；
聚乙二醇二丙烯酸酯的化学结构式为：
Figure 134757DEST_PATH_IMAGE016
，n≈14；
甲基丙烯酸十二烷基酯的化学结构式为：
Figure 331383DEST_PATH_IMAGE018
；
羟丙基丙烯酸酯的化学结构式为：
Figure 351291DEST_PATH_IMAGE020
。
b13）取0.5kg安息香双甲醚和3.0kg三芳基硫鎓盐混合，得光引发剂；
其中，安息香双甲醚的化学结构式为：
Figure 166932DEST_PATH_IMAGE034
；
三芳基硫鎓盐的化学结构式为：
Figure 955896DEST_PATH_IMAGE024
。
b14）取80kg向列相紫外聚合乙烯基醚液晶混合物、25kg非液晶性紫外聚合丙烯酸酯单体混合物、0.1kg核结构CdSe/ZnS量子点和3.5kg光引发剂均匀混合，所得混合物B102灌入液晶盒内，液晶盒的厚度通过两片导电玻璃的间隔来控制灌入的混合物B102的量，其中，两片导电玻璃间隔20μm，得中间产物C102；
b2）制备基于乙烯基醚液晶/高分子量子点薄膜
在298.2K（室温）条件下，中间产物C102经波长为365nm、光辐照强度为0.1mW/cm2的强紫外光辐照3.0min，制得厚度为20μm的基于乙烯基醚液晶/高分子量子点薄膜。
三）对比实验
取本实施例所制备的丙烯酸高分子量子点薄膜、基于乙烯基醚液晶/高分子量子点薄膜，和实施例1~9中制备的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜，进行对比实验，测定相应产品的荧光轻度-波长曲线，测定结果如下：
本实施例制得的丙烯酸高分子量子点薄膜的扫描电镜参见图2，测量其接触角的值参见图3，荧光强度-波长曲线参见图24（线1）；
本实施例制得的基于乙烯基醚液晶/高分子量子点薄膜的扫描电镜参见图4，测量其接触角的值参见图5，荧光强度-波长曲线参见图24（线2）；
实施例1制得的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的扫描电镜参见图6，测量其接触角的值参见图7，荧光强度-波长曲线参见图24（线3）；
实施例2制得的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的扫描电镜参见图8，测量其接触角的值参见图9，荧光强度-波长曲线参见图24（线4）；
实施例3制得的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的扫描电镜参见图10，测量其接触角的值参见图11，荧光强度-波长曲线与对实施例1制备的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的荧光强度-波长曲线几乎相同，图24中无法看出区别，因此，图24中未显示；
实施例4制得的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的扫描电镜参见图12，测量其接触角的值参见图13，荧光强度-波长曲线参见图22（线5）；
实施例5制得的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的扫描电镜参见图14，测量其接触角的值参见图15，荧光强度-波长曲线与对实施例2制备的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的荧光强度-波长曲线几乎相同，图24中无法看出区别，因此，图24中未显示；
实施例6制得的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的扫描电镜参见图16，测量其接触角的值参见图17，荧光强度-波长曲线与对实施例4制备的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的荧光强度-波长曲线几乎相同，图24中无法看出区别，因此，图24中未显示；
实施例7制得的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的扫描电镜参见图18，测量其接触角的值参见图19，荧光强度-波长曲线与对实施例4制备的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的荧光强度-波长曲线几乎相同，图24中无法看出区别，因此，图24中未显示；
实施例8制得的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的扫描电镜参见图20，测量其接触角的值参见图21，荧光强度-波长曲线与对实施例1制备的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的荧光强度-波长曲线几乎相同，图24中无法看出区别，因此，图24中未显示；
实施例9制得的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的扫描电镜参见图22，测量其接触角的值参见图23，荧光强度-波长曲线与对实施例2制备的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的荧光强度-波长曲线几乎相同，图24中无法看出区别，因此，图24中未显示；
由图1~24可知，丙烯酸高分子量子点薄膜所用基体为丙烯酸高分子、基于乙烯基醚液晶/高分子量子点薄膜所用基体为乙烯基液晶/高分子、实施例1~9制备的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜所用基体为乙烯基醚液晶/高分子全聚合体系。其中，丙烯酸酯高分子量子点薄膜为传统量子点薄膜的制备方法，荧光输出效率受限于光在薄膜内部发生全反射的特点，而对水/氧阻隔性较好（接触角大于100°），即对量子点具有较好的封装效果，进而保证量子点在水/氧条件下的稳定性。乙烯基醚液晶/高分子量子点薄膜相比丙烯酸酯高分子量子点薄膜，通过该薄膜自身的散射特性，可实现荧光强度4-5倍的增强，而由于该复合薄膜相对较弱的成膜性，即封装效果较差，其水/氧阻隔性较弱（接触角小于80°）。而，实施例1~9制备的基于乙烯基醚液晶/高分子量子点薄膜则兼具丙烯酸酯高分子量子点薄膜的水/氧阻隔性和乙烯基醚液晶/高分子量子点薄膜的荧光增强特性。
需要注意，实施例1-9，仅是本发明的较佳实施例，并非是对本发明所作的其他形式的限定，任何熟悉本专业的技术人员都可能利用上述技术内容作为启示加以变更或改型为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明权利要求的技术实质，对以上实施例所作出的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明权利要求保护的范围。

Claims (10)

1. 一种基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的制备方法，其特征在于，该制备方法包括依次进行的以下步骤：
1）制备中间产物C
取紫外聚合乙烯基醚液晶混合物、紫外聚合丙烯酸酯单体混合物、量子点和光引发剂混匀，所得混合物B加至液晶盒中，得中间产物C；
2）制备基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜
中间产物C依次经自由基聚合反应、阳离子聚合反应后，制得所述的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜。
2.根据权利要求1所述的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的制备方法，其特征在于，
所述自由基聚合反应是在273.2~303.2K、紫外光辐照条件下进行；中间产物C中的紫外聚合丙烯酸酯单体混合物进行自由基聚合反应后，所得丙烯酸酯高分子基体与紫外聚合乙烯醚液晶混合物发生微相分离，得中间产物D；
所述阳离子聚合反应是在273.2~303.2K、紫外光辐照条件下进行；中间产物D中的紫外聚合乙烯醚液晶混合物进行阳离子聚合反应后，即得所述的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜。
3.根据权利要求2所述的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的制备方法，其特征在于，
所述自由基聚合反应的紫外光辐照条件为波长365nm、光辐照强度为0.01~1.0mW/cm2、光辐照时间为0.1~5min；
所述阳离子聚合反应的紫外光辐照条件为波长365nm、光辐照强度为10.0~30.0mW/cm2、光辐照时间为5~40min。
4.根据权利要求1所述的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的制备方法，其特征在于，以重量份数计，制成混合物B的原料包括：紫外聚合乙烯基醚液晶混合物40~80份、紫外聚合丙烯酸酯单体混合物12.0~58.89份、量子点0.01~1.0份和光引发剂1.1~7.0份。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的制备方法，其特征在于，紫外聚合乙烯基醚液晶混合物，以重量份数计，是取80~95份化合物Ⅰ、5.0~15.0份化合物Ⅱ和0.1~5.0份化合物Ⅲ混合后所得；
其中，化合物Ⅰ的化学结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
，n1为1~10中任一整数；
化合物Ⅱ的化学结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
，n2为1 ~6中任一整数；
化合物Ⅲ的化学结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE006
，n3为1~6中任一整数。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的制备方法，其特征在于，紫外聚合丙烯酸酯单体混合物为混合物X、混合物Y或混合物Z；
其中，混合物X是取乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸十二烷基酯和羟丙基丙烯酸酯混合后所得；
混合物Y是取乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、2-（全氟辛基）乙基甲基丙烯酸酯和1H，1H-全氟丙基甲基丙烯酸酯混合后所得；
混合物Z是取乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、羟丙基丙烯酸酯、2-（全氟辛基）乙基甲基丙烯酸酯和1H，1H-全氟丙基甲基丙烯酸酯混合后所得。
7.根据权利要求6所述的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的制备方法，其特征在于，
混合物X中，乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯与聚乙二醇二丙烯酸酯的重量比为1:1~4；
甲基丙烯酸十二烷基酯与羟丙基丙烯酸酯的重量比为1:1~4；
乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯和聚乙二醇二丙烯酸酯两者的总重量，与甲基丙烯酸十二烷基酯和羟丙基丙烯酸酯两者的总重量之比为1:1~4；
混合物Y中，乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯与聚乙二醇二丙烯酸酯的重量比为1:1~4；
2-（全氟辛基）乙基甲基丙烯酸酯与1H，1H-全氟丙基甲基丙烯酸酯的重量比为1:1~4；
乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯和聚乙二醇二丙烯酸酯两者的总重量，与2-（全氟辛基）乙基甲基丙烯酸酯和1H，1H-全氟丙基甲基丙烯酸酯两者的总重量之比为1:1~4；
混合物Z中，乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯与聚乙二醇二丙烯酸酯的重量比为1:1~4；
甲基丙烯酸十二烷基酯与羟丙基丙烯酸酯的重量比为1:1~4；
2-（全氟辛基）乙基甲基丙烯酸酯与1H，1H-全氟丙基甲基丙烯酸酯的重量比为1:1~4；
乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯和聚乙二醇二丙烯酸酯两者的总重量，与甲基丙烯酸十二烷基酯、羟丙基丙烯酸酯、2-（全氟辛基）乙基甲基丙烯酸酯和1H，1H-全氟丙基甲基丙烯酸酯四者的总重量之比为1:1~4。
8.根据权利要求1-4中任一项所述的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的制备方法，其特征在于，以重量份数计，光引发剂是取0.1~2.0份自由基光引发剂和1.0~5.0份三芳基硫鎓盐混合后即得。
9.根据权利要求1-4中任一项所述的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的制备方法，其特征在于，量子点为CdSe/ZnS量子点、InP量子点或CsPbX3量子点。
10.根据权利要求1-4中任一项所述的基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的制备方法，其特征在于，所述基于乙烯基醚液晶/高分子全聚合量子点薄膜的厚度为5~50μm。
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