CN113025307B - 一种基于二氧化钛/液晶/高分子复合材料的量子点荧光增强膜的制备方法 - Google Patents

一种基于二氧化钛/液晶/高分子复合材料的量子点荧光增强膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及光学薄膜技术领域，提供了一种基于二氧化钛/液晶/高分子复合材料的量子点荧光增强膜的制备方法。该量子点荧光增强膜可通过两种复合材料体系来实现：1、将紫外光可聚合单体、二氧化钛纳米粒子、量子点和光引发剂混合，灌入液晶盒内，将所制备样品在温度0～303.2K，使用波长为365nm的紫外光，光辐照强度为2.0～10.0mW/cm2,光辐照时间为2～10min，固化形成量子点荧光增强膜；2、将紫外光可聚合单体、液晶、二氧化钛纳米粒子、量子点和光引发剂混合，灌入液晶盒内，将所制备样品在温度0～303.2K，使用波长为365nm的紫外光，光辐照强度为2.0～10.0mW/cm2,光辐照时间为2～10min，固化形成量子点荧光增强膜。本发明可实现量子点荧光强度5‑6倍增强。

Description

一种基于二氧化钛/液晶/高分子复合材料的量子点荧光增强 膜的制备方法
技术领域
本发明属于光学薄膜技术领域，特别地，涉及一种基于二氧化钛/液晶/高分子复合材料的量子点荧光增强膜的制备方法。该薄膜材料可广泛应用于发光二极管、太阳能电池、液晶显示等相关领域的研究中。
背景技术
近年来，量子点(QDs)凭借其在发光二极管、太阳能电池、光电探测器、激光、生物监测和液晶显示等领域的巨大应用前景而越来越受到工业和学术界的广泛关注。量子点因具备量子限域效应而表现出独特的性能，如宽吸收、窄发射、发射波长尺寸依赖性、高量子产率、稳定性好、宽色域和长荧光寿命。其中，荧光强度是评估基于量子点的光电器件性能的一个重要参数。然而，目前量子点的发光效率受限于薄膜或固态封装结构的低光提取效率。另外，商业化量子点的大规模生产工艺尚未成熟，导致量子点的生产成本较高。因此，开发出高量子点光提取效率的薄膜可同时实现光电器件性能的优化和生产成本的降低。
目前，量子点荧光增强可采用光子晶体、局域界面等离子共振、微乳发泡、压力等技术。尽管以上技术可实现量子点荧光强度的显著增强，但是对设备要求高、制备工艺复杂、生产成本高、稳定性差、且不易实现大面积薄膜化生产。
发明内容
为了更好地提高PDLC薄膜的散射效果实现量子点荧光的大幅度增强，可掺杂具有散射效果的纳米粒子如二氧化硅、二氧化钛等，以实现纳米粒子和PDLC两种散射效果的协同作用。特别地，二氧化钛纳米粒子具有强烈的散射效果。因此，开发一种基于二氧化钛/液晶/高分子复合材料的量子点荧光增强膜是可行的。
本发明的目的在于提供一种二氧化钛/液晶/高分子复合材料的量子点荧光增强膜的制备方法，实现基于量子点的光电器件性能的优化和生产成本的降低。
为实现上述目的，本发明提供了一种二氧化钛/液晶/高分子复合材料的量子点荧光增强膜的制备方法，该量子点荧光增强膜可通过两种复合材料体系来实现：包括以下步骤：
1)将紫外光可聚合单体、二氧化钛纳米粒子、量子点和光引发剂混合，灌入液晶盒内，获得样品；
2)将步骤1)获得的样品在温度0～303.2K，使用波长为365nm的紫外光，光辐照强度为2.0～10.0mW/cm2,光辐照时间为2～10min，固化形成基于二氧化钛/高分子复合材料的量子点荧光增强膜。
作为优选，所述紫外光可聚合单体包括：a：乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯，b：聚乙二醇二丙烯酸酯，c：甲基丙烯酸十二烷基酯和d：羟丙基丙烯酸酯；其中，所述紫外光可聚合单体的质量比同时满足如下关系a/b＝1/1-1/4；c/d＝1/1-1/4；(a+b)/(c＝d)＝1/1-1/6。
作为优选，所述引发剂为本领域公知的光引发剂，优选为安息香双甲醚(Irgacure651)或三甲基苯甲酰二苯基氧化膦(TPO)，所述加入光引发剂占总质量的0.1wt％～5.0wt％。
作为优选，所述绿色量子点为CdSe/ZnS、InP或CsPbX3，其中，量子点占总质量的0.01wt％～1.0wt％。
作为优选，所述二氧化钛纳米粒子表面所述二氧化钛纳米粒子表面改性包括：采用甲基丙烯酸酯硅氧烷偶联剂KH-570修饰、用氨基硅烷偶联剂KH-550修饰或用环氧基硅烷偶联剂KH-560修饰，采用甲基丙烯酸酯硅氧烷偶联剂KH-570修饰。
作为优选，所述二氧化钛纳米粒子粒径为5-500nm，优选为150nm。
作为优选，所述二氧化钛纳米粒子含量为混合物总质量的0.01-50.0wt％。
本发明提供一种基于二氧化钛/液晶/高分子复合材料的量子点荧光增强膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将紫外光可聚合单体、液晶、二氧化钛纳米粒子、量子点和光引发剂混合，灌入液晶盒内，获得样品；
2)将步骤1)所获得的样品在温度0～303.2K，使用波长为365nm的紫外光，光辐照强度为2.0～10.0mW/cm2,光辐照时间为2～10min，固化形成基于二氧化钛/液晶/高分子复合材料的量子点荧光增强膜。
作为优选，所述紫外光可聚合单体包括：a：乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯，b：聚乙二醇二丙烯酸酯，c：甲基丙烯酸十二烷基酯和d：羟丙基丙烯酸酯；其中，所述紫外光可聚合单体的质量比同时满足如下关系a/b＝1/1-1/4；c/d＝1/1-1/4；(a+b)/(c＝d)＝1/1-1/6。
作为优选，所述引发剂为本领域公知的光引发剂，优选为安息香双甲醚(Irgacure651)或三甲基苯甲酰二苯基氧化膦(TPO)，所述加入光引发剂占总质量的0.1wt％～5.0wt％，所述量子点为的CdSe/ZnS、InP或CsPbX3，其中，量子点占总质量的0.01wt％～1.0wt％。
作为优选，所述液晶为向列相液晶E8、SLC1717或E7，其中，所述液晶含量为混合物总质量的40.0-80.0wt％。
作为优选，所述二氧化钛纳米粒子表面改性包括：采用甲基丙烯酸酯硅氧烷偶联剂KH-570修饰、用氨基硅烷偶联剂KH-550修饰或用环氧基硅烷偶联剂KH-560修饰，其中，所述二氧化钛纳米粒子粒径为5-500nm，所述二氧化钛纳米粒子含量为混合物总质量的0.01-1.0wt％。
作为优选，所述液晶盒的厚度通过两片导电玻璃间聚酯薄膜的厚度来控制，其中，所述液晶的厚度为20±1.0μm。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
量子点荧光增强已采用光子晶体、局域表面等离子共振、微孔发泡、聚合物分散液晶等技术来实现，特别地，聚合物分散液晶(PDLC)是一种复合材料，具有双折射性质的液晶微滴均匀分散于连续的高分子基体中。可通过液晶微滴的有效折射率和高分子基体不匹配，实现入射光在液晶微滴和高分子基体的界面发生反射和折射，PDLC薄膜呈现可调控的散射态。当入射光通过基于PDLC复合材料的量子点膜，入射激发光在PDLC薄膜中发生多重内散射，增加了激发光与量子点的作用几率，进而增加了量子点的利用率，实现量子点荧光的增强。更重要的是，相比其他荧光增强技术，PDLC薄膜制备工艺简单、可进行大面积制备。
附图说明
图1(a)是本发明基于二氧化钛/高分子复合材料的量子点荧光增强膜的剖面结构图；其中：1－内表面涂覆ITO层的上层导电玻璃基板；2－CdSe/ZnS量子点；3－二氧化钛纳米粒子；4－丙烯酸酯高分子基体；5－内表面涂覆ITO层的下层导电玻璃基板；
图1(b)是本发明基于二氧化钛/液晶/高分子复合材料的量子点荧光增强膜的剖面结构图；其中：6－液晶微滴；
图2(a)是本发明基于二氧化钛/高分子复合材料的量子点荧光增强膜的荧光增强原理示意图，
图2(b)为本发明基于二氧化钛/液晶/高分子复合材料的量子点荧光增强膜的荧光增强原理示意图；
图3是本发明所述紫外紫外光可聚合单体、硅烷偶联剂、光引发剂的分子式；
图4是本发明所述粒径为150nm二氧化钛纳米粒子粉体的透射电镜照片；
图5是本发明所述粒径为150nm二氧化钛纳米粒子采用甲基丙烯酸酯硅烷偶联剂修饰后的透射电镜照片；
图6是实施例1中二氧化钛/高分子量子点膜(二氧化钛含量为0wt％)断面扫描电镜照片；
图7是实施例1中二氧化钛/高分子量子点膜(二氧化钛含量为10.0wt％)断面扫描电镜照片；
图8是实施例2中二氧化钛/液晶/高分子量子点膜(二氧化钛含量为0wt％)平面扫描电镜照片；
图9是实施例2中二氧化钛/液晶/高分子量子点膜(二氧化钛含量为0.1wt％)平面扫描电镜照片；
图10是本发明二氧化钛/液晶/高分子量子点膜的荧光强度-波长曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
所选用紫外光聚合单体为,a:乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯,b:聚乙二醇二丙烯酸酯,c:甲基丙烯酸十二烷基酯,d:羟丙基丙烯酸酯,且所有单体的质量比为：a/b/c/d(wt％)＝2/3/8/12，修饰过的二氧化钛纳米粒子为紫外光可聚合单体总质量的10.0wt％，量子点为紫外光可聚合单体总质量的0.1wt％，紫外光引发剂为紫外光可聚合单体总质量的2.0wt％。将上述紫外光可聚合单体、二氧化钛纳米粒子、量子点和光引发剂均匀混合，灌入液晶盒内。在室温(298.2K)条件下，采用365nm波长的紫外光，光辐照强度为7.0mW/cm2,光辐照时间为8min，紫外固化制备基于二氧化钛/高分子复合材料的量子点荧光增强膜。
基于二氧化钛/高分子复合材料的量子点荧光增强膜的剖面结构如图1(a)所示；基于二氧化钛/高分子复合材料的量子点荧光增强膜的荧光增强原理如图2(a)所示；所选用的材料如图3所示；粒径为150nm二氧化钛纳米粒子粉体的透射电镜照片如图4所示；粒径为150nm二氧化钛纳米粒子采用硅氧烷偶联剂修饰后的透射电镜照片如图5所示；基于二氧化钛/高分子复合材料的量子点荧光增强膜(二氧化钛含量为0wt％)作为对照的断面扫描电镜照片如图6所示；基于二氧化钛/高分子复合材料的量子点荧光增强膜(二氧化钛含量为0wt％)作为对照的荧光强度-波长曲线如图10(线a)所示；基于二氧化钛/高分子复合材料的量子点荧光增强膜(二氧化钛含量为10.0wt％)作为对照的断面扫描电镜照片如图7所示；基于二氧化钛/高分子复合材料的量子点荧光增强膜(二氧化钛含量为10.0wt％)作为对照的荧光强度-波长曲线如图10(线b)所示；
实施例2
所选用紫外光聚合单体为,a:乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯,b:聚乙二醇二丙烯酸酯,c:甲基丙烯酸十二烷基酯,d:羟丙基丙烯酸酯,且所有单体的质量比为：a/b/c/d(wt％)＝2/3/8/12，所选用的液晶为向列相液晶E8，其中，紫外光可聚合单体和液晶质量比1:1；修饰过的二氧化钛纳米粒子为紫外光可聚合单体总质量的0.1wt％，量子点为紫外光可聚合单体总质量的0.1wt％，紫外光引发剂为紫外光可聚合单体总质量的2.0wt％。将上述紫外光可聚合单体、向列相液晶、二氧化钛纳米粒子、量子点和光引发剂均匀混合，灌入液晶盒内。在室温(298.2K)条件下，采用365nm波长的紫外光，光辐照强度为7.0mW/cm2,光辐照时间为8min，紫外固化制备基于二氧化钛/液晶/高分子复合材料的量子点荧光增强膜。
基于二氧化钛/液晶/高分子复合材料的量子点荧光增强膜的剖面结构如图1(b)所示；基于二氧化钛/液晶/高分子复合材料的量子点荧光增强膜的荧光增强原理如图2(b)所示；所选用的材料如图3所示；粒径为150nm二氧化钛纳米粒子粉体的透射电镜照片如图4所示；粒径为150nm二氧化钛纳米粒子采用硅氧烷偶联剂修饰后的透射电镜照片如图5所示；基于二氧化钛/液晶/高分子复合材料的量子点荧光增强膜(二氧化钛含量为0wt％)作为对照的平面扫描电镜照片如图8所示；基于二氧化钛/液晶/高分子复合材料的量子点荧光增强膜(二氧化钛含量为0wt％)作为对照的荧光强度-波长曲线如图10(线c)所示；基于二氧化钛/液晶/高分子复合材料的量子点荧光增强膜(二氧化钛含量为0.1wt％)作为对照的平面扫描电镜照片如图9所示；基于二氧化钛/液晶/高分子复合材料的量子点荧光增强膜(二氧化钛含量为0.1wt％)作为对照的荧光强度-波长曲线如图10(线d)所示；
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种基于二氧化钛/液晶/高分子复合材料的量子点荧光增强膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将紫外光可聚合单体、二氧化钛纳米粒子、量子点和光引发剂混合，灌入液晶盒内，获得样品；所述紫外光可聚合单体包括：a：乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯，b：聚乙二醇二丙烯酸酯，c：甲基丙烯酸十二烷基酯和d：羟丙基丙烯酸酯；其中，所述紫外光可聚合单体的质量比同时满足如下关系a/b＝1/1-1/4；c/d＝1/1-1/4；(a+b)/(c＝d)＝1/1-1/6；所述量子点为CdSe/ZnS；
2)将步骤1)获得的样品在温度0～303.2K，使用波长为365nm的紫外光，光辐照强度为2.0～10.0mW/cm2,光辐照时间为2～10min，固化形成基于二氧化钛/高分子复合材料的量子点荧光增强膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加入光引发剂占总质量的0.1wt％～5.0wt％；所述量子点占总质量的0.01wt％～1.0wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛纳米粒子表面改性包括：用甲基丙烯酸酯硅氧烷偶联剂KH-570修饰、用氨基硅烷偶联剂KH-550修饰或用环氧基硅烷偶联剂KH-560修饰，其中，所述二氧化钛纳米粒子粒径为5-500nm，所述二氧化钛纳米粒子含量为混合物总质量的0.01-50.0wt％。
4.一种基于二氧化钛/液晶/高分子复合材料的量子点荧光增强膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将紫外光可聚合单体、液晶、二氧化钛纳米粒子、量子点和光引发剂混合，灌入液晶盒内，获得样品；所述紫外光可聚合单体包括：a：乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯，b：聚乙二醇二丙烯酸酯，c：甲基丙烯酸十二烷基酯和d：羟丙基丙烯酸酯；其中，所述紫外光可聚合单体的质量比同时满足如下关系a/b＝1/1-1/4；c/d＝1/1-1/4；(a+b)/(c＝d)＝1/1-1/6；所述量子点为具有核壳结构的CdSe/ZnS；
2)将步骤1)所获得的样品在温度0～303.2K，使用波长为365nm的紫外光，光辐照强度为2.0～10.0mW/cm2,光辐照时间为2～10min，固化形成基于二氧化钛/液晶/高分子复合材料的量子点荧光增强膜。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述加入光引发剂占总质量的0.1wt％～5.0wt％，所述量子点占总质量的0.01wt％～1.0wt％。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述液晶为向列相液晶E8、SLC1717或E7，其中，所述液晶含量为混合物总质量的40-80wt％。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛纳米粒子表面改性包括：用甲基丙烯酸酯硅氧烷偶联剂KH-570修饰、用氨基硅烷偶联剂KH-550修饰或用环氧基硅烷偶联剂KH-560修饰，其中，所述二氧化钛纳米粒子粒径为5-500nm，所述二氧化钛纳米粒子含量为混合物总质量的0.01-1.0wt％。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述液晶盒的厚度通过两片导电玻璃间聚酯薄膜的厚度来控制，其中，所述液晶的厚度为20±1.0μm。
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