CN111689606B - 一种异丁酸钠废水的处理方法 - Google Patents

一种异丁酸钠废水的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种异丁酸钠废水的处理方法，先采用浓硫酸对异丁酸钠废水进行酸化，酸化后分层，分相，得到油相和含硫酸钠的水相，含硫酸钠的水相进入多级吸附柱串联的吸附系统中经过吸附剂吸附，水相中COD降至≤40mg/L；以氢氧化钠溶液对吸附剂进行脱附再生，吸附剂吸附的异丁酸与氢氧化钠形成异丁酸钠水溶液，采用浓硫酸对异丁酸钠水溶液进行酸化，分相，得到水相和含异丁酸的油相，水相返回至多级吸附柱，依次进行吸附、脱附再生、酸化、分相处理，循环处理至水相析出硫酸钠晶体，固液分离，硫酸钠晶体在催化剂作用下进行固相法临氧裂解处理，得到TOC含量低于10mg/kg的硫酸钠产品。本发明异丁酸的总回收率达到99％以上。

Description

一种异丁酸钠废水的处理方法
技术领域
本发明属于化工废水处理中醇酯十二生产废水的治理领域，具体涉及一种异丁酸钠废水的综合治理方法。
背景技术
非水溶性绿色成膜助剂醇酯十二(化学名称：2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯)的生产以异丁醛为原料，在反应后会产生大量的异丁酸钠废水，并且废水中存在少量异丁醛和醇酯十二，常规生化法难以处理。
中国专利CN105016415A采用稀盐酸或稀硫酸将有机酸锂转化为羧酸，再用环己烷萃取的方法回收有机酸，由于该专利采用环己烷为萃取剂，故需要将其回收后再循环使用，并且未给出如何处理酸化后的废水。中国专利CN105646212A采用卤代烷酯化法处理异丁酸盐废水，在缚酸剂的存在下，卤代烷与异丁酸盐反应生成异丁酸酯，该法需要在酸性条件下进行加压反应，对设备材质要求较高，并且也未说明如何处理酯化后的废水。中国专利申请CN107176739A采用先酸化，再在生成的硫酸盐的盐析作用下分离出异丁酸，再进行蒸馏使水相的COD降低至2000mg/L以下，同时使硫酸盐中有机物含量降低到0.2％以内，采用该方法处理异丁酸钠废水后，得到的硫酸盐中的有机物含量仍然偏高。
发明内容
本发明针对醇酯十二生产中异丁酸钠废水的治理提供一种方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种异丁酸钠废水的处理方法，该处理方法先采用浓硫酸对异丁酸钠废水进行酸化，酸化后分层，分相，得到油相和含硫酸钠的水相，油相中异丁酸质量分数≥80％，油相返回到生产系统再利用，含硫酸钠的水相进入多级吸附柱串联的吸附系统中经过吸附剂吸附，水相中COD降至≤40mg/L；以氢氧化钠溶液为脱附剂对吸附饱和的吸附剂进行脱附再生，吸附剂吸附的异丁酸与氢氧化钠形成高浓度的异丁酸钠水溶液，脱附再生后的吸附剂回用于吸附，采用浓硫酸对异丁酸钠水溶液进行酸化，分相，得到水相和含异丁酸的油相，含异丁酸的油相返回生产系统，水相返回至多级吸附柱，依次进行吸附、脱附再生、酸化、分相处理，循环处理至水相析出硫酸钠晶体，固液分离，除去硫酸钠晶体的水相含有异丁酸，返回多级吸附柱，依次进行吸附、脱附再生、酸化、分相处理；硫酸钠晶体在催化剂作用下进行固相法临氧裂解处理，得到TOC含量低于10mg/kg的硫酸钠产品。
本发明所述的异丁酸钠废水的处理方法，具体包括以下步骤：
步骤(1)、酸化：采用浓硫酸调节异丁酸钠废水的pH至2～3，生成异丁酸和硫酸钠，分相，得到含异丁酸的油相和含硫酸钠的水相，油相返回到生产系统；
步骤(2)、吸附：步骤(1)得到的含硫酸钠的水相进入多级吸附柱串联的吸附系统中，由吸附剂对异丁酸进行吸附，末级吸附柱排出的废水中COD值≤40mg/L；
步骤(3)、脱附：当某一级吸附柱吸附饱和，以氢氧化钠水溶液为脱附剂，对吸附饱和的吸附柱进行脱附再生，得到异丁酸钠水溶液；脱附的同时将含硫酸钠的废水通入由余下的吸附柱串联成的吸附系统进行吸附；
步骤(4)、酸化：采用浓硫酸对步骤(3)得到的异丁酸钠水溶液进行酸化，调节pH至2～3，该过程中，浓硫酸先中和过量的氢氧化钠，然后再使异丁酸钠酸化析出部分异丁酸，待析出异丁酸油相，分相，得到水相和含异丁酸的油相，油相返回到生产系统，水相再次返回到步骤(2)多级吸附柱，依次进行吸附、脱附再生、酸化、分相处理；
步骤(5)、过饱和析晶：待步骤(4)水相循环处理至硫酸钠达到过饱和，析晶，固液分离，获得硫酸钠晶体，除去硫酸钠晶体的水相返回至步骤(2)多级吸附柱，依次进行吸附、脱附再生、酸化、分相处理；
步骤(6)、固相法临氧裂解：在空气或氧气氛围、催化剂存在的条件下，硫酸钠晶体进行固相法临氧裂解处理，在催化剂的作用下对硫酸钠晶体中的污染物进行裂解净化，得到TOC含量低于10mg/kg的硫酸钠产品，可作为副产品对外出售；经过水洗分离出催化剂，催化剂返回到固相法临氧裂解。
所述的异丁酸钠废水中异丁酸钠质量分数为10％～30％，除异丁酸钠外的有机物的质量分数<3％。
所述的浓硫酸的浓度≥70％，优选为98％，本发明采用浓硫酸进行酸化，避免增加二次废水的量。
步骤(1)中，含硫酸钠的水相中有机物的质量分数为0.2％～3.5％。
步骤(2)中，所述的吸附剂为树脂、活性炭、分子筛中的任一种，吸附剂平均粒度为8～50目。
所述的树脂为D001树脂；所述的分子筛为ZSM-5介孔分子筛。
所述的吸附剂的装填量按废水在吸附系统中的液相空速5～50L/(kgads·h)计算，吸附剂平均分配装填在每级吸附柱中。
步骤(3)中，所述的脱附剂为30％的氢氧化钠水溶液。所述的脱附剂的用量为吸附系统处理的含硫酸钠的水相总量的1/50～1/10(kg/L)，经过脱附后，废水总量减至吸附系统处理的废水量的1/50～1/10，不仅减少了二次废水产生的量，同时保证了水相中硫酸钠的浓度，分相后利于析晶。
步骤(6)中，所述的催化剂为金属氧化物催化剂，以SiO2、TiO2或Y分子筛中的一种为载体，以过渡金属氧化物为活性组分，活性组分的负载量为1～15％；所述的过渡金属氧化物为氧化铜、氧化铈、氧化镍、氧化钒、氧化铬、氧化锰、氧化钴、氧化镧中的两种或三种氧化物。
所述的催化剂用量为硫酸钠晶体质量的1～10％。
所述的固相法临氧裂解可以在流化床中进行。所述的催化剂的粒径为0.01～0.2mm，使催化剂适用于流化床。
所述的固相法临氧裂解的温度为300～500℃。
本发明的有益效果如下：
(1)、本发明采用“酸化-吸附-脱附-二次酸化”的方法，能够使异丁酸的总回收率达到99％以上，经吸附后排放的水相中COD可以降低到40mgO2/L以下，达到国家标准GB21904-2008《化学合成类制药工业水污染物排放标准》与GB31571-2015《石油化学工业污染物排放标准》要求，无需进一步处理即可直接排放；
(2)、经过临氧裂解处理后的硫酸钠总有机碳(TOC)含量低于10mg/kg，可作为副产品对外出售。
附图说明
图1为本发明异丁酸钠废水的处理方法的流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行进一步阐述。
实施例1
待处理异丁酸钠废水中异丁酸钠质量分数为30％，除异丁酸钠外的有机物为3％，其余为水。
如图1，在1000kg异丁酸钠废水中加入150kg浓硫酸(质量分数为98％)，使废水的pH值达到2，酸化后进行分相操作，得到油相270kg和水相，油相中异丁酸228kg、除异丁酸外的有机物15kg，水27kg；水相中总有机物(含有异丁酸、除异丁酸外的有机物)的质量分数约为3.4％、硫酸钠的质量分数为22％。
由5级吸附柱串联成吸附系统，以150kg活性炭(平均粒度为25目)为吸附剂，每级吸附柱装填30kg活性炭。在30℃下，水相以液相空速为50L/(kg吸附剂·h)通过每级吸附柱，处理7min后首级吸附柱吸附饱和，末级吸附柱排出的水相中COD为35mg/L。以30％氢氧化钠溶液为脱附剂，按照流量218kg/h经过首级吸附柱对吸附饱和的吸附剂进行脱附再生，吸附剂吸附的异丁酸与氢氧化钠反应形成异丁酸钠水溶液，再生24min后，吸附剂再生完全。在异丁酸钠水溶液中加入浓硫酸(质量分数为98％)调节pH至2，待析出异丁酸油相，分相，水相返回到多级吸附柱再次进行吸附。
本实施例异丁酸的总回收率达到99.91％。
实施例2
待处理异丁酸钠废水中异丁酸钠质量分数为23％，除异丁酸钠外的有机物为1.2％，其余为水。
在1000kg异丁酸钠废水中加入116kg浓硫酸(质量分数为98％)进行酸化，使废水的pH值达到3，酸化后进行分相操作，分相得到油相202.6kg和水相，油相中异丁酸176.3kg、除异丁酸外的有机物6kg、水20.3kg；水相中总有机物(含有异丁酸、除异丁酸外的有机物)的质量分数约为1.3％、硫酸钠的质量分数为16.4％。
由3级吸附柱串联成吸附系统，以80.2kg ZSM-5介孔分子筛(平均粒度为50目)为吸附剂，将ZSM-5介孔分子筛平均分配装填在每级吸附柱中。在30℃下，水相以液相空速为5L/(kg吸附剂·h)通过每级吸附柱，处理137min后首级吸附柱吸附饱和，末级吸附柱排出的水相中COD为40mg/L。以30％氢氧化钠溶液为脱附剂，按照流量16kg/h经过首级吸附柱对吸附饱和的吸附剂进行脱附再生，吸附剂吸附的异丁酸形成异丁酸钠水溶液，再生180min后，吸附剂再生完全。在异丁酸钠水溶液中加入浓硫酸(质量分数为98％)调节pH至3，待析出异丁酸油相，分相，水相返回到多级吸附柱再次进行吸附。
本实施例异丁酸的总回收率达到99.93％。
实施例3
待处理异丁酸钠废水中异丁酸钠质量分数为10％，除异丁酸钠外的有机物为1％，其余为水。
在1000kg异丁酸钠废水中加入50kg浓硫酸(质量分数为98％)进行酸化，使废水的pH值达到3，酸化后进行分相操作，分相得到油相90kg和水相，油相中异丁酸76kg、除异丁酸外的有机物5kg、水9kg；水相中总有机物(含有异丁酸、除异丁酸外的有机物)的质量分数约为0.42％、硫酸钠的质量分数为6.7％。
由3级吸附柱串联成吸附系统，以50kg D001大孔树脂(平均粒度为5目)为吸附剂，将大孔树脂平均分配装填在每级吸附柱中。在30℃下，将水相以液相空速为50L/(kg吸附剂·h)通过每级吸附柱，处理46min后首级吸附柱吸附饱和，末级吸附柱排出的水相中COD为20mg/L。以30％氢氧化钠溶液为脱附剂，按照流量48kg/h经过首级吸附柱对吸附饱和后的吸附剂进行再生脱附，吸附剂吸附的异丁酸形成异丁酸钠水溶液，再生48min后，吸附剂再生完全。
在异丁酸钠水溶液中加入浓硫酸(质量分数为98％)调节pH至3，待析出异丁酸油相，分层，得到的水相开始析出硫酸钠晶体，过滤；过滤后的水相含有异丁酸，水相返回至3级吸附柱中，依次开始进行吸附、脱附再生、酸化、分相处理；过滤得到的硫酸钠晶体中总有机碳含量为4000mg/kg。
取1kg硫酸钠晶体，与10g催化剂(CuO5％-Cr2O310％/Y分子筛)混匀，在空气氛围中，在温度350℃下进行固相法临氧裂解，得到总有机碳含量为4.3mg/kg的硫酸钠产品，水洗分离出催化剂并循环利用。
本实施例中异丁酸的总回收率达到99.98％。
实施例4
待处理异丁酸钠废水中异丁酸钠质量分数为10％，除异丁酸钠外的有机物为1％，其余为水。
在1000kg异丁酸钠废水中加入50kg浓硫酸(质量分数为98％)进行酸化，使废水的pH值达到3，酸化后进行分相操作，分相得到油相90kg和水相，油相中异丁酸76kg、其他有机物5kg、水9kg；水相中总有机物(含有异丁酸、除异丁酸外的有机物)的质量分数约为0.42％、硫酸钠的质量分数为6.7％。
由5级吸附柱串联成吸附系统，以75kg活性炭(平均粒度为10目，碘值为1100)为吸附剂，将活性炭平均分配装填在每级吸附柱中。在30℃下，水相以液相空速为50L/(kg吸附剂·h)通过每级吸附柱，处理35min后首级吸附柱吸附饱和，末级吸附柱排出的水相中COD为20mg/L。以30％氢氧化钠溶液为脱附剂，以115kg/h的流量经过首级吸附柱对吸附饱和的吸附剂进行再生脱附，吸附剂吸附的异丁酸形成异丁酸钠水溶液，再生23min后，吸附剂再生完全。
在异丁酸钠水溶液中加入浓硫酸(质量分数为98％)调节pH至3，待析出异丁酸油相，分层，得到的水相开始析出硫酸钠晶体，过滤；过滤后的水相含有异丁酸，返回至3级吸附柱中，依次开始进行吸附、脱附再生、酸化、分相处理；过滤得到的硫酸钠晶体中总有机碳含量为3756mg/kg。
取1kg硫酸钠晶体，与100g催化剂(V2O51％-CeO213％/TiO2)混匀，在空气氛围中，在温度500℃下进行固相法临氧裂解，得到总有机碳含量为1.1mg/kg硫酸钠产品，水洗分离催化剂并循环利用。
本实施例异丁酸的总回收率达到99.94％。
实施例5
异丁酸钠废水(同实施例4)的酸化-吸附-脱附-二次酸化步骤同实施例4，在二次酸化后得到总有机碳含量4390mg/kg的硫酸钠晶体，取1kg硫酸钠晶体，与50g催化剂(Co3O40.5％-MnO20.5％/SiO2)混匀，在空气氛围中，在温度300℃下进行固相法临氧裂解，得到总有机碳含量为8.3mg/kg的硫酸钠产品，水洗分离催化剂并循环利用。

Claims (11)

1.一种异丁酸钠废水的处理方法，其特征在于先采用浓硫酸对异丁酸钠废水进行酸化，酸化后分层，分相，得到油相和含硫酸钠的水相，含硫酸钠的水相进入多级吸附柱串联的吸附系统中经过吸附剂吸附，水相中COD降至≤40 mg/L；以氢氧化钠溶液为脱附剂对吸附剂进行脱附再生，吸附剂吸附的异丁酸与氢氧化钠形成异丁酸钠水溶液，采用浓硫酸对异丁酸钠水溶液进行酸化，分相，得到水相和含异丁酸的油相，水相返回至多级吸附柱，依次进行吸附、脱附再生、酸化、分相处理，循环处理至水相析出硫酸钠晶体，固液分离，硫酸钠晶体在催化剂作用下进行固相法临氧裂解处理，得到TOC含量低于10 mg/kg的硫酸钠产品。
2.根据权利要求1所述的异丁酸钠废水的处理方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤（1）、酸化：采用浓硫酸调节异丁酸钠废水的pH至2～3，生成异丁酸和硫酸钠，分相，得到含异丁酸的油相和含硫酸钠的水相，油相返回到生产系统；
步骤（2）、吸附：步骤（1）得到的含硫酸钠的水相进入多级吸附柱串联的吸附系统中，由吸附剂对异丁酸进行吸附，末级吸附柱排出的废水中COD值≤40 mg/L；
步骤（3）、脱附：当某一级吸附柱吸附饱和，以氢氧化钠水溶液为脱附剂，对吸附饱和的吸附柱进行脱附再生，得到异丁酸钠水溶液；
步骤（4）、酸化：采用浓硫酸对步骤（3）得到的异丁酸钠水溶液进行酸化，调节pH至2～3，待析出异丁酸油相，分相，得到水相和含异丁酸的油相，油相返回到生产系统，水相再次返回到步骤（2）多级吸附柱，依次进行吸附、脱附再生、酸化、分相处理；
步骤（5）、过饱和析晶：待步骤（4）水相循环处理至硫酸钠达到过饱和，析晶，固液分离，获得硫酸钠晶体，除去硫酸钠晶体的水相返回至步骤（2）多级吸附柱，依次进行吸附、脱附再生、酸化、分相处理；
步骤（6）、固相法临氧裂解：在空气或氧气氛围、催化剂存在的条件下，硫酸钠晶体进行固相法临氧裂解处理，得到TOC含量低于10 mg/kg的硫酸钠产品；经过水洗分离出催化剂，催化剂返回到固相法临氧裂解。
3.根据权利要求1或2所述的异丁酸钠废水的处理方法，其特征在于所述的异丁酸钠废水中异丁酸钠的质量分数为10%～30%。
4.根据权利要求1或2所述的异丁酸钠废水的处理方法，其特征在于所述的浓硫酸的浓度≥70%。
5.根据权利要求4所述的异丁酸钠废水的处理方法，其特征在于所述的浓硫酸的浓度为98%。
6.根据权利要求1或2所述的异丁酸钠废水的处理方法，其特征在于含硫酸钠的水相中总有机物的质量分数为0.2%～3.5%。
7.根据权利要求1或2所述的异丁酸钠废水的处理方法，其特征在于所述的吸附剂为树脂、活性炭、分子筛中的一种，吸附剂的平均粒度为8～50目；吸附剂的装填量按废水在吸附系统中的液相空速0.5～50 L/(kg吸附剂∙h)计算。
8.根据权利要求1或2所述的异丁酸钠废水的处理方法，其特征在于所述的氢氧化钠水溶液的质量分数为30%；所述的脱附剂的用量为吸附系统处理的水相总量的1/50～1/10kg/L。
9.根据要求1或2所述的异丁酸钠废水的处理方法，其特征在于所述的催化剂为金属氧化物催化剂，以SiO2、TiO2或Y分子筛中的一种为载体，以过渡金属氧化物为活性组分，活性组分的负载量为1～15%；催化剂的粒径为0.01～0.2 mm。
10.根据要求9所述的异丁酸钠废水的处理方法，其特征在于所述的过渡金属氧化物为氧化铜、氧化铈、氧化镍、氧化钒、氧化铬、氧化锰、氧化钴、氧化镧中的两种或三种氧化物。
11.根据权利要求1或2所述的异丁酸钠废水的处理方法，其特征在于所述的催化剂用量为硫酸钠晶体质量的1～10%；所述的固相法临氧裂解的温度为300～500℃。
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