CN113577991B - 一种降低尿素产品中亚甲基二脲含量的方法 - Google Patents

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Abstract

一种降低尿素产品中亚甲基二脲含量的方法，包括对甲醇闪蒸气水洗脱除甲醇，PSA脱碳吸附分离变脱气中的CO2，用脱盐水对PSA脱碳来的CO2气洗涤以脱除甲醇；经改造后甲醇闪蒸气中甲醇含量由20‑30g/m3降低至50‑100mg/m3，脱除了气体中99.5%‑99.8%的甲醇，不但大大降低了气体中的甲醇含量，而且年回收甲醇782.79吨，增加效益180万元；而且将尿素产品中亚甲基二脲含量由15mg/kg下降到2mg/kg，达到车用尿素标准。

Description

一种降低尿素产品中亚甲基二脲含量的方法
技术领域
本发明涉及一种降低尿素产品中亚甲基二脲含量的方法,属于化工领域。
背景技术
车用尿素中的亚甲基二脲会造成汽车尾气净化催化剂中毒失活，因此车用尿素对亚甲基二脲含量要求较高，车用尿素标准GB29518-2013中规定亚甲基二脲含量≤5mg/kg。
车用尿素中的亚甲基二脲来自于为提高尿素粒度和强度而添加的甲醛氧化，或尿素合成的原料气CO2带入的微量甲醇氧化，因此要想降低尿素中的亚甲基二脲，需要停止添加甲醛，降低原料气CO2带入的甲醇含量。
但是目前以固定床制气的氮肥企业，如果联产甲醇，并采用变压吸附脱碳分离CO2用于生产尿素的工艺，因尿素原料气CO2中含有微量的甲醇，因此均存在尿素产品质量亚甲基二脲含量偏高，无法达到车用尿素标准，目前国内暂无有效的降低尿素中亚甲基二脲的技术。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种降低尿素产品中亚甲基二脲含量的方法，能够降低尿素原料气CO2中的甲醇含量，减少带入尿素中的甲醇量，从而降低尿素中的亚甲基二脲含量，提高尿素产品质量，达到车用尿素质量标准。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种降低尿素产品中亚甲基二脲含量的方法，包括对甲醇闪蒸气水洗脱除甲醇，PSA脱碳吸附分离变脱气中的CO2，用脱盐水对PSA脱碳来的CO2气洗涤以脱除甲醇。
所述对甲醇闪蒸气水洗脱除甲醇，增加高效甲醇闪蒸气洗涤塔，用脱盐水对气体进行二级高效水洗，将甲醇溶于水中回收，同时除去气体中夹带的绝大部分甲醇，甲醇闪蒸气中甲醇含量由20-30g/m3降低至50-100mg/m3，脱醇率达到99.5%-99.8%。
所述甲醇闪蒸气的成分及体积分数为：CO 1.9%-2.1%，CO2 4.5%-4.9%，CH4 3.6%-3.8%，H2 64.1%-64.5%，甲醇在甲醇闪蒸气中的含量为25g/m3，其余的成分是N2，甲醇闪蒸气的压力为0.3-0.5MPa，温度为33-37℃。
所述高效甲醇闪蒸气洗涤塔内结构自上而下分别是：顶部是丝网除雾器；塔上部设高效液体分布器；分布器下方是第一段高效丝网规整填料；第一段填料下方是液体再分布器；液体再分布器下方是第二段高效丝网规整填料，填料的规格型号与第一段高效丝网规整填料相同，高效丝网规整填料的比表面积是680-720m2/m3，吸收用的脱盐水电导率0.2-0.4μS/cm，温度为22-27℃。
所述对甲醇闪蒸气水洗脱除甲醇的具体过程为：甲醇闪蒸气自洗涤塔下侧部进入塔内，进气量约为1400-1600Nm3/h，温度为25-40℃，塔内甲醇闪蒸气流速0.3-0.5m/s，经过气体分布器均匀分布后，向上进入高效规整填料层，脱盐水自上部进入塔内，流量为1.5-3.0m3/h，液气比为1：500-1000，经过液体分布器均匀分布后向下进入高效规整填料层，甲醇闪蒸气自下而上与脱盐水在填料层中逆向接触。
所述PSA脱碳吸附分离变脱气中的CO2，将二级水洗后的未被吸收气体与半水煤气混合增压后，经过CO变换、变换气脱硫后，进行PSA脱碳吸，从而吸附分离变脱气中的CO2，并提纯CO2后送尿素工段作为原料气。
所述变脱气的成分及体积分数为：CO 7.4%-7.6%，CO2 25%-25.2%，CH4 0.3%-0.5%，H2 54%-54.5%，N2 12%-13%，Ar 0.05%-0.15%，另外还含有0.8-1.2mg/m3的H2S、5.5-6.5mg/m3的甲醇。
所述PSA脱碳中使用的吸附剂有3种，塔内自下而上装填分别是：HXAL-01吸附剂（活性氧化铝）、HXSI-01吸附剂（硅胶）、HXBC-15B吸附剂（活性炭）。
所述用脱盐水对PSA脱碳来的CO2气洗涤以脱除甲醇为通过CO2气高效洗涤塔中的脱盐水对PSA脱碳来的CO2气洗涤，脱除甲醇，进一步降低CO2中甲醇含量。
PSA脱碳来的CO2气为纯度99.5%的CO2原料气，对所述CO2原料气补入4%体积的空气，用于尿素生产过程中防止防腐，补充空气后的CO2原料气的成分及体积分数为：CO295.5%-96.5%，O2 0.7%-0.9%；N2 3%-3.2%，甲醇含量为25mg/m3；经过压缩机将补充空气后的CO2原料气增压到0.7-0.9MPa。
所述CO2气高效洗涤塔顶部设有丝网除雾器，用于除去气体中的液滴；塔上部设高效液体分布器，用于脱盐水的均匀分布；分布器下方是两段高效丝网规整填料，该填料比表面积大、吸收效率高；两段填料中间设有液体再分布器，用于段间吸收液的再均匀分布；吸收用的脱盐水电导率0.2-0.4μS/cm，温度为20-30℃。
所述用脱盐水对PSA脱碳来的CO2气洗涤以脱除甲醇的过程为：CO2气自洗涤塔下侧部进入塔内，经过气体分布器均匀分布后，向上进入高效规整填料层；脱盐水自上部进入塔内，经过液体分布器均匀分布后向下进入高效规整填料层，CO2气自下而上与脱盐水在填料层中逆向接触，CO2气中的甲醇溶于脱盐水中被吸收，然后形成的稀醇水从塔下部出塔；未被吸收的CO2气经过塔顶部除雾器除去夹带的液滴后，回压缩机三段入口继续增压，然后送尿素工段生产尿素；洗涤塔液气比控制1:250-350，塔内气体流速为0.4-0.5m/s。
所述用脱盐水对PSA脱碳来的CO2气洗涤以脱除甲醇能够将CO2气中甲醇含量由20-30mg/m3降低至2-5mg/m3，脱醇率达到75%-93%。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的降低尿素产品中亚甲基二脲含量的方法，经改造后甲醇闪蒸气中甲醇含量由25g/m3降低至100mg/m3，脱除了气体中99.6%的甲醇，不但大大降低了气体中的甲醇含量，而且年回收甲醇782.79吨，增加效益180万元。
（2）本发明的降低尿素产品中亚甲基二脲含量的方法，将尿素产品中亚甲基二脲含量由15mg/kg下降到2mg/kg，达到车用尿素标准。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种降低尿素产品中亚甲基二脲含量的方法，具体步骤如下所示：
1、二级水洗：使用高效甲醇闪蒸气洗涤塔对甲醇闪蒸气进行二级高效水洗。
其中，甲醇闪蒸气的成分及体积分数为：CO 2.0%，CO2 4.8%，CH4 3.7%，H2 64.3%，甲醇在甲醇闪蒸气中的含量为25g/m3，其余的成分是N2，甲醇闪蒸气的压力为0.4MPa，温度为35℃。
高效甲醇闪蒸气洗涤塔内结构自上而下分别是：顶部是丝网除雾器，用于除去气体中的液滴；塔上部设高效液体分布器，用于脱盐水的均匀分布；分布器下方是第一段高效丝网规整填料，该填料比表面积大、吸收效率高；第一段填料下方是液体再分布器，用于段间吸收液的再均匀分布，以提高吸收效率；液体再分布器下方是第二段高效丝网规整填料，填料的规格型号与第一段相同，高效丝网规整填料的比表面积是700m2/m3，吸收用的脱盐水电导率0.3μS/cm，25℃。
甲醇闪蒸气自洗涤塔下侧部进入塔内，进气量约为1500Nm3/h，温度为35℃（与循环水温有关），塔内甲醇闪蒸气流速0.4m/s，经过气体分布器均匀分布后，向上进入高效规整填料层，脱盐水自上部进入塔内，流量为2.0m3/h，液气比为1：500，经过液体分布器均匀分布后向下进入高效规整填料层，甲醇闪蒸气自下而上与脱盐水在填料层中逆向接触。
甲醇闪蒸气中的甲醇溶于脱盐水中被吸收后，形成稀醇水从塔下部出塔，未被吸收的气体经过塔顶部除雾器除去夹带的液滴后，送往半水煤气气柜回收。甲醇闪蒸气中甲醇含量由25g/m3降低至50mg/m3，脱醇率达到99.8%。
2、PSA脱碳吸
二级水洗后的未被吸收气体与半水煤气混合增压后，经过CO变换、变换气脱硫后，进行PSA脱碳吸，PSA脱碳是吸附分离变脱气中的CO2，并提纯CO2后送尿素工段作为原料气。变脱气的成分及体积分数为：CO 7.5%，CO2 25.1%，CH4 0.4%，H2 54.24%，N2 12.5%，Ar0.1%，另外还含有1mg/m3的H2S、6mg/m3的甲醇。
PSA脱碳吸附剂有3种，塔内自下而上装填分别是：HXAL-01吸附剂（活性氧化铝）、HXSI-01吸附剂（硅胶）、HXBC-15B吸附剂（活性炭）
PSA脱碳吸附剂能够在常温、压力为2.0MPa下吸附变脱气中的CO2，从而实现气体的分离。
PSA脱碳共分两段脱除CO2，具体为PSA-I工序流程和PSA-II工序流程。
PSA-I工序流程采用22-4-(12D+RR1+RR2)-12R/ VPSA流程，其工作过程包括吸附、均压、逆放、真空、升压等过程，具体描述如下：
（1）吸附过程
将压力为-2.05Mpa.G的变脱气经分液罐中分离掉其中夹带的液滴，然后自塔底进入PSA-I工序中正处于吸附状态的吸附塔 （同时有4个吸附塔处于吸附状态）内。在多种吸附剂的依次选择吸附下，其中的H2O、CO2等组分被吸附下来，未被吸附的中间净化气从塔顶流出，经压力调节系统稳压后去PSA-II工序进一步脱出CO2。
当被吸附杂质的传质区前沿(称为吸附前沿)到达床层出口预留段时，关掉该吸附塔的原料气进料阀和产品气出口阀，停止吸附，吸附床开始转入再生过程。
（2）均压降压过程
在吸附过程结束后，顺着吸附方向将塔内的较高压力的氢氮气及一氧化碳放入其它已完成再生的较低压力吸附塔，该过程不仅是降压过程，更是回收床层死空间氢氮气及一氧化碳的过程，本流程共包括12次均压降压过程以保证氢氮气及一氧化碳的充分回收。
（3）逆放过程
在均压过程结束后，逆着吸附方向进行减压，使被吸附的CO2减压解吸出来，逆放出来的CO2直接放空。
（4） 真空过程
在逆放过程结束后，逆着吸附方向对吸附塔抽真空，进一步降低压力，使被吸附的CO2完全解吸出来的过程，真空解吸出来气体直接放空。
（5） 初级升压过程
在真空再生过程完成后，用来自PSA-II的顺放气对该吸附塔进行初级升压，这一过程与PSA-II的顺放过程相对应，不仅是初级升压过程，而且更是回收PSA-II的床层死空间氢氮气及一氧化碳的过程。
（6）均压升压过程
在初级升压过程完成后，用来自其它吸附塔的较高压力氢氮气及一氧化碳对该吸附塔进行升压的过程，这一过程与均压降压过程相对应，不仅是升压过程，而且更是回收其它塔的床层死空间氢氮气及一氧化碳的过程，为保证氢氮气及一氧化碳的回收率，本装置包括13次均压升压过程。
（7）产品气升压过程
在均压升压过程完成后，为了使吸附塔可以平稳地切换至下一次吸附并保证产品纯度在这一过程中不发生波动，需要通过升压调节阀缓慢而平稳地用排放气将吸附塔压力升至吸附压力。
经这一过程后吸附塔便完成了一个完整的“吸附-再生”循环，又为下一次吸附做好了准备。22个吸附塔交替进行以上的吸附、再生操作（始终有4个吸附塔处于吸附状态）即可实现CO2气体的连续分离与提纯。
PSA-II工序流程：
PSA-I工序吸附塔出来的脱碳后的气体再进PSA-II工序进一步脱碳，该工序采用20-4-（11D+PP1+PP2）-11R/VPSA流程，其工作过程包括吸附、顺放1、均压、顺放2(PP2)、逆放、真空、升压等过程，具体描述如下：
（1）吸附过程
来自于PSA-I工序的中间净化气自塔底进入PSA-II工序中正处于吸附状态的吸附塔 （同时有4个吸附塔处于吸附状态）内，在CO2专用吸附剂的选择吸附下，其中剩余的CO2被吸附下来，未被吸附的氢氮气及一氧化碳等作为最终净化气从塔顶流出，经压力调节系统稳压后出界区。
当被吸附杂质的传质区前沿(称为吸附前沿)到达床层出口预留段时，关掉该吸附塔的原料气进料阀和产品气出口阀，停止吸附，吸附床开始转入再生过程。
（2）顺放过程1
这是在吸附过程结束后，顺着吸附方向将塔内的较高压力的氢氮气及一氧化碳放入PSA-I已完成12次升压的吸附塔的过程，该过程不仅是降压过程，更是回收床层死空间氢氮气及一氧化碳的过程。
（3）均压降压过程
这是在顺放过程1结束后，顺着吸附方向将塔内的较高压力的氢氮气及一氧化碳放入其它已完成再生的较低压力吸附塔的过程，该过程不仅是降压过程，更是回收床层死空间氢氮气及一氧化碳的过程，本流程共包括11次均压降压过程以保证氢氮气及一氧化碳的充分回收。
（4）顺放过程2
均压结束后,将余压气体顺着吸附方向进行顺放回收，顺放气进入PSA-1顺放缓冲罐，供PSA-1吸附塔真空过程结束后初级升压。
（5）逆放过程
在正常运行时，无此过程，仅当均压次数小于11次时才有此过程。
（6）真空过程
这是在逆放过程结束后，逆着吸附方向对吸附塔抽真空，进一步降低压力，使被吸附的CO2完全解吸出来的过程。真空解吸气放空。
（7）均压升压过程
在真空再生过程完成后，用来自其它吸附塔的较高压力氢氮气及一氧化碳对该吸附塔进行升压的过程，这一过程与均压降压过程相对应，不仅是升压过程，而且更是回收其它塔的床层死空间氢氮气及一氧化碳的过程，为保证氢氮气及一氧化碳的回收率，本装置包括11次均压升压过程。
（8）产品气升压过程
在均压升压过程完成后，为了使吸附塔可以平稳地切换至下一次吸附并保证产品纯度在这一过程中不发生波动，通过升压调节阀缓慢而平稳地用净化气将吸附塔压力升至吸附压力。经这一过程后吸附塔便完成了一个完整的“吸附-再生”循环，又为下一次吸附做好了准备。
20个吸附塔交替进行以上的吸附、再生操作（始终有4个吸附塔处于吸附状态）即可实现气体的连续净化。
在PSA-I工序和PSA-II工序抽真空时释放出CO2，从而得到纯度达99.5%的CO2，送尿素工段作为原料气。由于吸附剂在吸附CO2时也吸附甲醇，然后在抽真空时释放进入CO2中，因此甲醇在CO2富集，含量达到25mg/m3。
3、增加尿素CO2原料气高效洗涤塔，用脱盐水对PSA脱碳来的CO2气洗涤，脱除甲醇，进一步降低CO2中甲醇含量。
PSA脱碳来的纯度99.5%的CO2原料气，补入4%体积的空气，用于尿素生产过程中防止防腐，补充空气后的CO2原料气的成分及体积分数为：CO2 96%，O2 0.8%；N2 3.1%，甲醇含量为25mg/m3；经过压缩机将补充空气后的CO2原料气增压到0.8MPa，然后进入CO2气高效洗涤塔脱醇。
CO2气高效洗涤塔顶部设有丝网除雾器，用于除去气体中的液滴；塔上部设高效液体分布器，用于脱盐水的均匀分布；分布器下方是两段高效丝网规整填料，该填料比表面积大、吸收效率高。两段填料中间设有液体再分布器，用于段间吸收液的再均匀分布。吸收用的脱盐水电导率0.3μS/cm，25℃。
CO2气自洗涤塔下侧部进入塔内，经过气体分布器均匀分布后，向上进入高效规整填料层。脱盐水自上部进入塔内，经过液体分布器均匀分布后向下进入高效规整填料层，CO2气自下而上与脱盐水在填料层中逆向接触，CO2气中的甲醇溶于脱盐水中被吸收，然后形成的稀醇水从塔下部出塔。未被吸收的CO2气经过塔顶部除雾器除去夹带的液滴后，回压缩机三段入口继续增压，然后送尿素工段生产尿素。CO2气中甲醇含量由25mg/m3降低至2mg/m3，脱醇率达到92%。洗涤塔液气比控制1:300，塔内气体流速0.4m/s。
实施例2
将经过高效洗涤脱醇后的CO2原料气用于CO2汽提工艺合成尿素中，生产的车用尿素溶液中亚甲基二脲含量降至1.87mg/kg以下，满足车用尿素≤5.0mg/kg的标准。
所述经过高效洗涤脱醇后的CO2原料气，甲醇含量降至5mg/m3以下。
车用尿素的其他检测结果如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种降低尿素产品中亚甲基二脲含量的方法，其特征在于，包括对甲醇闪蒸气水洗脱除甲醇，PSA脱碳吸附分离变脱气中的CO2，用脱盐水对PSA脱碳来的CO2气洗涤以脱除甲醇；
所述对甲醇闪蒸气水洗脱除甲醇，增加高效甲醇闪蒸气洗涤塔，用脱盐水对气体进行二级高效水洗，将甲醇溶于水中回收，同时除去气体中夹带的绝大部分甲醇，甲醇闪蒸气中甲醇含量由20-30g/m3降低至50-100mg/m3；
所述PSA脱碳吸附分离变脱气中的CO2，将二级水洗后的未被吸收气体与半水煤气混合增压后，经过CO变换、变换气脱硫后，进行PSA脱碳吸，从而吸附分离变脱气中的CO2，并提纯CO2后送尿素工段作为原料气；
所述用脱盐水对PSA脱碳来的CO2气洗涤以脱除甲醇为通过CO2气高效洗涤塔中的脱盐水对PSA脱碳来的CO2气洗涤，脱除甲醇，进一步降低CO2中甲醇含量。
2. 根据权利要求1所述的降低尿素产品中亚甲基二脲含量的方法，其特征在于，所述甲醇闪蒸气的成分及体积分数为：CO 1.9%-2.1%，CO2 4.5%-4.9%，CH4 3.6%-3.8%，H264.1%-64.5%，甲醇在甲醇闪蒸气中的含量为25g/m3，其余的成分是N2，甲醇闪蒸气的压力为0.3-0.5MPa，温度为33-37℃。
3.根据权利要求1所述的降低尿素产品中亚甲基二脲含量的方法，其特征在于，所述高效甲醇闪蒸气洗涤塔内结构自上而下分别是：顶部是丝网除雾器；塔上部设高效液体分布器；分布器下方是第一段高效丝网规整填料；第一段填料下方是液体再分布器；液体再分布器下方是第二段高效丝网规整填料，填料的规格型号与第一段高效丝网规整填料相同，高效丝网规整填料的比表面积是680-720m2/m3，吸收用的脱盐水电导率0.2-0.4μS/cm，温度为22-27℃。
4.根据权利要求1所述的降低尿素产品中亚甲基二脲含量的方法，其特征在于，所述对甲醇闪蒸气水洗脱除甲醇的具体过程为：甲醇闪蒸气自洗涤塔下侧部进入塔内，进气量约为1400-1600Nm3/h，温度为25-40℃，塔内甲醇闪蒸气流速0.3-0.5m/s，经过气体分布器均匀分布后，向上进入高效规整填料层，脱盐水自上部进入塔内，流量为1.5-3.0m3/h，液气比为1：500-1000，经过液体分布器均匀分布后向下进入高效规整填料层，甲醇闪蒸气自下而上与脱盐水在填料层中逆向接触。
5. 根据权利要求1所述的降低尿素产品中亚甲基二脲含量的方法，其特征在于，所述变脱气的成分及体积分数为：CO 7.4%-7.6%，CO2 25%-25.2%，CH4 0.3%-0.5%，H2 54%-54.5%，N2 12%-13%，Ar 0.05%-0.15%，另外还含有0.8-1.2mg/m3的H2S、5.5-6.5mg/m3的甲醇。
6.根据权利要求1所述的降低尿素产品中亚甲基二脲含量的方法，其特征在于，所述PSA脱碳中使用的吸附剂有3种，塔内自下而上装填分别是：HXAL-01活性氧化铝吸附剂、硅胶HXSI-01吸附剂、活性炭HXBC-15B吸附剂。
7.根据权利要求1所述的降低尿素产品中亚甲基二脲含量的方法，其特征在于，所述用脱盐水对PSA脱碳来的CO2气洗涤以脱除甲醇的过程为：CO2气自洗涤塔下侧部进入塔内，经过气体分布器均匀分布后，向上进入高效规整填料层；脱盐水自上部进入塔内，经过液体分布器均匀分布后向下进入高效规整填料层，CO2气自下而上与脱盐水在填料层中逆向接触，CO2气中的甲醇溶于脱盐水中被吸收，然后形成的稀醇水从塔下部出塔；未被吸收的CO2气经过塔顶部除雾器除去夹带的液滴后，回压缩机三段入口继续增压，然后送尿素工段生产尿素；洗涤塔液气比控制1:250-350，塔内气体流速为0.4-0.5m/s。
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