CN111686292A - 一种纳米银绿原酸复合敷料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米银绿原酸复合敷料及其制备方法与应用，其中，所述制备方法包括步骤：将绿原酸与纳米银按照预定质量比混合在水溶剂中，使所述绿原酸包覆在所述纳米银上，得到复合溶液；对所述复合溶液进行依次进行超声、旋转蒸发处理，制得所述纳米银绿原酸复合敷料。本发明通过将纳米银与绿原酸两者复合，可充分发挥协同药效，所述绿原酸可通过配位键与纳米银结合，从而包覆在所述纳米银表面形成外膜，进而缓和纳米银中银离子的释放速率，延长抗菌效果的同时还能降低对细胞的毒性。

Description

一种纳米银绿原酸复合敷料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种纳米银绿原酸复合敷料及其制备方法与应用。
背景技术
金属抗菌敷料在市场中有较多应用，其抗菌性能被广泛研究。目前研究较广泛的金属和金属氧化物纳米颗粒的抗菌活性，包括银(Ag)，铜(Cu)，金(Au)，二氧化钛(TiO2)，氧化铜(CuO)等等。
纳米银复合敷料种类较多，多是与各种有机物复合或添加化学有机物，其存在不稳定或是杀菌效果好但毒性较高的问题，会导致伤口久治不愈或其他对细胞的伤害。
因此，现有技术还有待于改进。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种纳米银绿原酸复合敷料及其制备方法与应用，旨在解决现有纳米银复合敷料不稳定，以及毒性较高易对正常细胞造成伤害，从而导致伤口久治不愈的问题。
本发明的技术方案如下：
一种纳米银绿原酸复合敷料的制备方法，其中，包括步骤：
提供绿原酸；
将所述绿原酸与纳米银按照预定质量比混合在水溶剂中，使所述绿原酸包覆在所述纳米银上，得到复合溶液；
对所述复合溶液进行依次进行超声、旋转蒸发处理，制得所述纳米银绿原酸复合敷料。
所述纳米银绿原酸复合敷料的制备方法，其中，所述纳米银与绿原酸的预定质量比为1：1-1:40。
所述纳米银绿原酸复合敷料的制备方法，其中，所述纳米银与水溶剂的体积比为1：1000。
所述纳米银绿原酸复合敷料的制备方法，其中，所述绿原酸的制备包括以下步骤：
将金银花混合在有机溶剂中并进行超声处理，得到混合溶液；
将所述混合溶液进行离心处理并去除固体底物，得到悬浊溶液；
对所述悬浊溶液进行旋涂蒸发，制得所述绿原酸。
所述纳米银绿原酸复合敷料的制备方法，其中，所述有机溶剂为乙醇、甲醇、戊烷、甲苯和环己酮中的一种或多种。
所述纳米银绿原酸复合敷料的制备方法，其中，所述对所述复合溶液进行超声处理的时间为20-40min。
所述纳米银绿原酸复合敷料的制备方法，其中，所述对所述复合溶液进行旋转蒸发处理的温度为45-60℃。
所述纳米银绿原酸复合敷料的制备方法，其中，所述对所述复合溶液进行旋转蒸发处理的时间为30-60min。
一种纳米银绿原酸复合敷料，其中，包括纳米银以及包覆在所述纳米银表面的绿原酸。
一种纳米银绿原酸复合敷料的应用，其中，将本发明纳米银绿原酸复合敷料用于制备抗菌药物。
有益效果：本发明提供一种纳米银绿原酸复合敷料的制备方法，通过将绿原酸与纳米银按照预定质量比混合在水溶剂中，使所述绿原酸包覆在所述纳米银上，最终制得所述纳米银绿原酸复合敷料。所述绿原酸可通过配位键与纳米银结合，从而包覆在所述纳米银表面形成外膜，进而缓和纳米银中银离子的释放速率，延长抗菌效果的同时还能降低对细胞的毒性。所述金银花提取物绿原酸为极性大分子，因其分子极性较强,对脂类等大分子物质有高度的亲和力,能够结合于细菌表面并改变细菌膜结构,增大细菌细胞膜通透性，致使细菌体内DNA、RNA、电解质、酶和营养物质部分外泄,影响蛋白质的合成，从而可影响细菌代谢，抑制细菌的生长繁殖。本实施例通过将纳米银与绿原酸两者复合，可充分发挥协同药效，不仅能提升抗菌性能，也能促进伤口的愈合程度和时间，同时还可有效控制其对人体正常细胞的低毒性伤害，提高复合敷料对人体的安全可靠性。
附图说明
图1为本发明一种纳米银绿原酸复合敷料的制备方法较佳实施例的流程图。
图2为本发明从金银花中提取的绿原酸的HPLC图谱。
图3a为本发明实施例1中制得的纳米银绿原酸复合敷料Ag-HS1的SEM图谱。
图3b为本发明实施例2中制得的纳米银绿原酸复合敷料Ag-HS2的SEM图谱。
图3c为本发明实施例3中制得的纳米银绿原酸复合敷料Ag-HS3的SEM图谱。
图3d为本发明实施例4中制得的纳米银绿原酸复合敷料Ag-HS4的SEM图谱。
图3e为本发明实施例5中制得的纳米银绿原酸复合敷料Ag-HS5的SEM图谱。
图3f为本发明实施例6中制得的纳米银绿原酸复合敷料Ag-HS6的SEM图谱。
图4为本发明实施例1-6中制备的纳米银绿原酸复合敷料以及绿原酸(HS)和纳米银分别加入到培养液中，对人体正常细胞进行培养24h后，得到的细胞活性趋势图。
图5为本发明实施例1-6中制备的纳米银绿原酸复合敷料以及绿原酸(HS)和纳米银分别加入到培养液中，对细菌进行培养24h，得到的细菌活性趋势图。
图6为纳米银、Ag-HS1分别用于细菌培养时，测得Ag+释放趋势对比图。
具体实施方式
本发明提供一种纳米银绿原酸复合敷料及其制备方法与应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
纳米银可通过释放银离子破坏细胞壁的多糖链和四肽交联的连结，使细胞壁失去完整性而达到杀菌的作用，然而，单独使用纳米银在伤口上作用时，会因为Ag+释放速率过快，而容易影响正常细胞的细胞壁合成，从而导致伤口久治不愈。
基于此，本发明提供了一种纳米银绿原酸复合敷料的制备方法，如图1所示，其包括步骤：
S10、提供绿原酸；
S20、将所述绿原酸与纳米银按照预定质量比混合在水溶剂中，使所述绿原酸包覆在所述纳米银上，得到复合溶液；
S30、对所述复合溶液进行依次进行超声、旋转蒸发处理，制得所述纳米银绿原酸复合敷料。
具体来讲，本实施例仅通过旋转蒸发将纳米银与植物提取物绿原酸进行复合制备得到纳米银绿原酸复合敷料，该方法更加绿色环保快捷，得到有效稳定的复合物，是一种经济简捷的合成方法。在本实施例中，所述绿原酸可通过配位键与纳米银结合，从而包覆在所述纳米银表面形成外膜，进而缓和纳米银中银离子的释放速率，延长抗菌效果的同时还能降低对细胞的毒性。本实施例中，所述金银花提取物绿原酸为极性大分子，因其分子极性较强,对脂类等大分子物质有高度的亲和力,能够结合于细菌表面并改变细菌膜结构,增大细菌细胞膜通透性，致使细菌体内DNA、RNA、电解质、酶和营养物质部分外泄,影响蛋白质的合成，从而可影响细菌代谢，抑制细菌的生长繁殖。本实施例通过将纳米银与绿原酸两者复合，可充分发挥协同药效，不仅能提升抗菌性能，也能促进伤口的愈合程度和时间，同时还可有效控制其对人体正常细胞的低毒性伤害，提高复合敷料对人体的安全可靠性。
在一些实施方式中，所述绿原酸的制备方法包括以下步骤：将金银花混合在有机溶剂中并进行超声处理，得到混合溶液；将所述混合溶液进行离心处理并去除固体底物，得到悬浊溶液；对所述悬浊溶液进行旋涂蒸发，制得所述绿原酸。采用高效液相色谱法(HPLC)对本实施例制得的绿原酸进行检测，得到的HPLC图谱如图2所示，从图2中可以看到提取物的HPLC图与纯绿原酸的较为接近，可以认为提取物主要为绿原酸。具体来讲，所述绿原酸是金银花的主要抗菌、抗病毒有效药理成分之一，所述绿原酸的分子式为C16H18O9，其化学结构式为
Figure BDA0002533153780000051
所述绿原酸较来源广泛，提取工艺成熟简单，成分较为单一，易检测且理化性质稳定；且绿原酸为极性大分子，因其分子极性较强,对脂类等大分子物质有高度的亲和力,能够结合于细菌表面并改变细菌膜结构,增大细菌细胞膜通透性,致使细菌体内DNA、RNA、电解质、酶和营养物质部分外泄,影响蛋白质的合成，从而可影响细菌代谢,抑制细菌生长繁殖。本实施例将绿原酸与纳米银两者结合充分发挥药效，不仅能提升抗菌性能，也能促进伤口的愈合程度和时间。本实施例中，所述有机溶剂为乙醇、甲醇、戊烷、甲苯和环己酮中的一种或多种，但不限于此。在一些具体的实施方式中，将金银花混合在有机溶剂中并进行超声处理30min，得到混合溶液。
在一些实施方式中，所述纳米银与绿原酸的预定质量比为1：1-1:40。本实施例通过实验发现，在该比例范围内所述纳米银与绿原酸组合制备而成的纳米银绿原酸复合敷料均发挥协同药效，提升抗菌性能，促进伤口的愈合程度和时间，同时还可有效控制其对人体正常细胞的低毒性伤害。
在一些实施方式中，所述纳米银与水溶剂的体积比为1：1000，在该比例范围内，所述纳米银能更好地分散于水溶剂中，绿原酸也能更好地充分包覆在纳米银的表面。
在一些实施方式中，对所述复合溶液进行超声处理的时间为20-40min后，再在45-60℃的条件下对所述复合溶液进行旋转蒸发处理30-60min，制得所述纳米银绿原酸复合敷料。本实施例中，由于所述绿原酸的R-OH基团在高温(大于60℃)条件下容易遭到破坏，且因为在25℃水中它的溶解度约为4％，热水中溶解度更大，所以将温度控制在45-60℃之间，即可加大绿原酸的溶解度又不破坏其理化性质，使其能够有效与纳米银通过配位键结合，形成纳米银绿原酸复合敷料。相对于其他添加化学试剂复合的方法，本发明提供的纳米银绿原酸复合敷料的制备方法更加安全快捷，操作简单，容易控制纳米颗粒的复合分散效果，是一种经济环保的合成方法。
在一些实施方式中，还提供一种纳米银绿原酸复合敷料，其包括纳米银以及包覆在所述纳米银表面的绿原酸。本实施例中，所述绿原酸可通过配位键与纳米银结合在一起，从而形成稳定的纳米银绿原酸复合敷料。
在一些实施方式中，还提供一种纳米银绿原酸复合敷料的应用，将本发明纳米银绿原酸复合敷料用于制备抗菌药物。
下面通过具体实施例对本发明一种纳米银绿原酸复合敷料及其制备方法与性能做进一步的解释说明：
实施例1
将所述0.1g绿原酸与0.1g纳米银混合在100mL的纯净水中，得到复合溶液；对所述复合溶液进行依次进行超声处理30min后，再在50℃的条件下对所述复合溶液旋转蒸发处理50min，制得所述纳米银绿原酸复合敷料Ag-HS1。所述纳米银绿原酸复合敷料Ag-HS1的SEM图谱如图3a所示，从图中可看出绿原酸包覆在所述纳米银表面。
实施例2
将所述0.2g绿原酸与0.1g纳米银混合在100mL的纯净水中，得到复合溶液；对所述复合溶液进行依次进行超声处理30min后，再在55℃的条件下对所述复合溶液旋转蒸发处理45min，制得所述纳米银绿原酸复合敷料Ag-HS2。所述纳米银绿原酸复合敷料Ag-HS2的SEM图谱如图3b所示，从图中可看出绿原酸包覆在所述纳米银表面。
实施例3
将所述0.4g绿原酸与0.1g纳米银混合在100mL的纯净水中，得到复合溶液；对所述复合溶液进行依次进行超声处理30min后，再在48℃的条件下对所述复合溶液旋转蒸发处理55min，制得所述纳米银绿原酸复合敷料Ag-HS3。所述纳米银绿原酸复合敷料Ag-HS3的SEM图谱如图3c所示，从图中可看出绿原酸包覆在所述纳米银表面。
实施例4
将所述1g绿原酸与0.1g纳米银混合在100mL的纯净水中，得到复合溶液；对所述复合溶液进行依次进行超声处理30min后，再在60℃的条件下对所述复合溶液旋转蒸发处理40min，制得所述纳米银绿原酸复合敷料Ag-HS4。所述纳米银绿原酸复合敷料Ag-HS4的SEM图谱如图3d所示，从图中可看出绿原酸包覆在所述纳米银表面。
实施例5
将所述2g绿原酸与0.1g纳米银混合在100mL的纯净水中，得到复合溶液；对所述复合溶液进行依次进行超声处理30min后，再在52℃的条件下对所述复合溶液旋转蒸发处理60min，制得所述纳米银绿原酸复合敷料Ag-HS5。所述纳米银绿原酸复合敷料Ag-HS5的SEM图谱如图3e所示，从图中可看出绿原酸包覆在所述纳米银表面。
实施例6
将所述4g绿原酸与0.1g纳米银混合在100mL的纯净水中，得到复合溶液；对所述复合溶液进行依次进行超声处理30min后，再在45℃的条件下对所述复合溶液旋转蒸发处理50min，制得所述纳米银绿原酸复合敷料Ag-HS6。所述纳米银绿原酸复合敷料Ag-HS6的SEM图谱如图3f所示，从图中可看出绿原酸包覆在所述纳米银表面。
实施例7
将实施例1-6中制备的纳米银绿原酸复合敷料以及绿原酸(HS)和纳米银分别加入到培养液中，对人体正常细胞进行培养24h，得到的细胞活性趋势图如图4所示。从图4可以看出Ag-HS1和HS对人体正常细胞的活性影响最小，所述Ag-HS2,Ag-HS3,Ag-HS4,Ag-HS5,Ag-HS6对人体正常细胞的活性影响逐渐增大，但均小于纳米银对人体正常细胞的活性影响，说明绿原酸与纳米银结合后，能够降低纳米银对人体正常细胞的伤害。
实施例8
将实施例1-6中制备的纳米银绿原酸复合敷料以及HS和纳米银分别加入到培养液中，对细菌进行培养24h，得到的细菌活性趋势图如图5所示。从图5中可以看出，得出Ag-HS3的抗菌效果最佳，所述Ag-HS1 Ag-HS2,Ag-HS3 Ag-HS4,Ag-HS5以及Ag-HS6的抗菌效果均大于纳米银和HS。
实施例9
对纳米银、Ag-HS1分别用于细菌培养时，测得Ag+释放趋势图，显示银离子对细菌的作用速率的变化，结果如图6所示，从图中可看出，当仅有纳米银时，其Ag+释放速率比Ag-HS1快，容易影响正常细胞的细胞壁合成；而金银花提取物绿原酸HS为极性大分子，其结合在所述纳米银表面后可以延缓银离子的释放，在延长抗菌效果的同时还能降低对细胞的毒性。
综上所述，本发明提供通过将绿原酸与纳米银按照预定质量比混合在水溶剂中，使所述绿原酸包覆在所述纳米银上，最终制得所述纳米银绿原酸复合敷料。所述绿原酸可通过配位键与纳米银结合，从而包覆在所述纳米银表面形成外膜，进而缓和纳米银中银离子的释放速率，延长抗菌效果的同时还能降低对细胞的毒性。所述金银花提取物绿原酸为极性大分子，因其分子极性较强,对脂类等大分子物质有高度的亲和力,能够结合于细菌表面并改变细菌膜结构,增大细菌细胞膜通透性，致使细菌体内DNA、RNA、电解质、酶和营养物质部分外泄,影响蛋白质的合成，从而可影响细菌代谢，抑制细菌的生长繁殖。本实施例通过将纳米银与绿原酸两者复合，可充分发挥协同药效，不仅能提升抗菌性能，也能促进伤口的愈合程度和时间，同时还可有效控制其对人体正常细胞的低毒性伤害，提高复合敷料对人体的安全可靠性。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种纳米银绿原酸复合敷料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
提供绿原酸；
将所述绿原酸与纳米银按照预定质量比混合在水溶剂中，使所述绿原酸包覆在所述纳米银上，得到复合溶液；
对所述复合溶液进行依次进行超声、旋转蒸发处理，制得所述纳米银绿原酸复合敷料。
2.根据权利要求1所述纳米银绿原酸复合敷料的制备方法，其特征在于，所述纳米银与绿原酸的预定质量比为1：1-1:40。
3.根据权利要求2所述纳米银绿原酸复合敷料的制备方法，其特征在于，所述纳米银与水溶剂的体积比为1：1000。
4.根据权利要求1所述纳米银绿原酸复合敷料的制备方法，其特征在于，所述绿原酸的制备包括以下步骤：
将金银花混合在有机溶剂中并进行超声处理，得到混合溶液；
将所述混合溶液进行离心处理并去除固体底物，得到悬浊溶液；
对所述悬浊溶液进行旋涂蒸发，制得所述绿原酸。
5.根据权利要求4所述纳米银绿原酸复合敷料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、甲醇、戊烷、甲苯和环己酮中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述纳米银绿原酸复合敷料的制备方法，其特征在于，所述对所述复合溶液进行超声处理的时间为20-40min。
7.根据权利要求1所述纳米银绿原酸复合敷料的制备方法，其特征在于，所述对所述复合溶液进行旋转蒸发处理的温度为45-60℃。
8.根据权利要求7所述纳米银绿原酸复合敷料的制备方法，其特征在于，所述对所述复合溶液进行旋转蒸发处理的时间为30-60min。
9.一种纳米银绿原酸复合敷料，其特征在于，包括纳米银以及包覆在所述纳米银表面的绿原酸。
10.一种纳米银绿原酸复合敷料的应用，其特征在于，将权利要求9中的纳米银绿原酸复合敷料用于制备抗菌药物。
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